JPH0324207A - 合金微粒子の製造法 - Google Patents
合金微粒子の製造法Info
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- JPH0324207A JPH0324207A JP15669689A JP15669689A JPH0324207A JP H0324207 A JPH0324207 A JP H0324207A JP 15669689 A JP15669689 A JP 15669689A JP 15669689 A JP15669689 A JP 15669689A JP H0324207 A JPH0324207 A JP H0324207A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は，熱プラズマ，アークまたは高周波放電により
活性化された水素や窒素の二原子分子ガスと’ｆｉｌ融
合金との反応を利用して合金の超微粉を製造する方法に
関する。
活性化された水素や窒素の二原子分子ガスと’ｆｉｌ融
合金との反応を利用して合金の超微粉を製造する方法に
関する。
本願と発明者を一部共通にする特公昭５７−４４７２５
号公報．特公昭５．８−５４１６６号号公報．特公昭６
１−３９３７２号公報，特開昭６１−４２３１８号公報
等は２熱プラズマ，アークまたは高周波放電によって活
性化された水素または窒素を．当該熱プラズマ，アーク
または高周波放電（以下，熱プラズマ等と略称すること
がある）によって融解した材料中に溶解させ，この溶解
した水素または窒素が融解材料から雰囲気中に放出する
さいに．この放出に伴って該材料の微粒子を雰囲気中に
発生させてこれを捕集する微粒子の製造法を開示してい
る．これは．水素や窒素の二原子分子が該熱プラズマ等
に触れて活性化し，この活性化した状態で熱プラズマの
投射帯域で溶融している材料中にいったん溶解し，これ
が再び三原子分子として雰囲気中に放出されるさいに，
溶融材料の表面から極めて微細な（煙状の）微粒子が同
伴放出されるという現象を利用するものであり，この微
粉の製造法は，雰囲気が大気圧に近い圧力でよいこと，
また水素雰囲気下（貴金属の場合は窒素雰囲気下でも可
）での微粉化であるので汚染や酸化による純度の低下が
ないこと，微粒子を隨伴する雰囲気ガスを循環させるこ
とによって微粒子の捕集も比較的簡単にできること通常
の方法では達威できないようなサブミクロンオーダの極
微粒子でも容易に製造できること，など優れた長所を有
している． 〔発明が解決しようとする問題点〕 該公報に記載の原理を適用して所定の組戒をもつ合金の
超微粉を製造しようとすると，次のような問題があるこ
とがわかった．すなわち．所定の組威をもつように予め
成分調整した二種以上の元素からなる原材料を熱プラズ
マ等で溶融させ，この熔融合金から溶解水素放出に伴う
強制薫発で超ｖＩ！籾を発生させると．合金を構戒する
元素間に蒸気圧や融点等の物性値に差があると，発生し
た超＠籾の合金組成は使用した材料のものとは異なった
ものとなる。また超微粉の組成は発生時間と共にも変化
し．経時的に一定した［戒の合金超微均を製造すること
は困難である。
号公報．特公昭５．８−５４１６６号号公報．特公昭６
１−３９３７２号公報，特開昭６１−４２３１８号公報
等は２熱プラズマ，アークまたは高周波放電によって活
性化された水素または窒素を．当該熱プラズマ，アーク
または高周波放電（以下，熱プラズマ等と略称すること
がある）によって融解した材料中に溶解させ，この溶解
した水素または窒素が融解材料から雰囲気中に放出する
さいに．この放出に伴って該材料の微粒子を雰囲気中に
発生させてこれを捕集する微粒子の製造法を開示してい
る．これは．水素や窒素の二原子分子が該熱プラズマ等
に触れて活性化し，この活性化した状態で熱プラズマの
投射帯域で溶融している材料中にいったん溶解し，これ
が再び三原子分子として雰囲気中に放出されるさいに，
溶融材料の表面から極めて微細な（煙状の）微粒子が同
伴放出されるという現象を利用するものであり，この微
粉の製造法は，雰囲気が大気圧に近い圧力でよいこと，
また水素雰囲気下（貴金属の場合は窒素雰囲気下でも可
）での微粉化であるので汚染や酸化による純度の低下が
ないこと，微粒子を隨伴する雰囲気ガスを循環させるこ
とによって微粒子の捕集も比較的簡単にできること通常
の方法では達威できないようなサブミクロンオーダの極
微粒子でも容易に製造できること，など優れた長所を有
している． 〔発明が解決しようとする問題点〕 該公報に記載の原理を適用して所定の組戒をもつ合金の
超微粉を製造しようとすると，次のような問題があるこ
とがわかった．すなわち．所定の組威をもつように予め
成分調整した二種以上の元素からなる原材料を熱プラズ
マ等で溶融させ，この熔融合金から溶解水素放出に伴う
強制薫発で超ｖＩ！籾を発生させると．合金を構戒する
元素間に蒸気圧や融点等の物性値に差があると，発生し
た超＠籾の合金組成は使用した材料のものとは異なった
ものとなる。また超微粉の組成は発生時間と共にも変化
し．経時的に一定した［戒の合金超微均を製造すること
は困難である。
ゆえに本発明の一つの目的は．前記のような熱プラズマ
等と活性化ガスの溶解放出現象を利用した超微粉の製造
に際し，一定組成の合金からなる超微粉を製造すること
にある。
等と活性化ガスの溶解放出現象を利用した超微粉の製造
に際し，一定組成の合金からなる超微粉を製造すること
にある。
他方，該公報に記載の装置では．密閉容器中にセットさ
れた水冷銅台に原材料を載せ，この原材料に対して熱プ
ラズマ等を照射するという構威を採用したが．この場合
には，材料と接する水冷銅台が強制的に冷却されている
ので．アーク熱エネルギーの一部が金属の溶融と蒸発に
使用されているにすぎず，多くの熱が水冷銅台を通じて
放熱されていた．この結果，アーク溶解時における溶融
金属の平均温度は融点直上の或る温度以上とはなり難く
，アーク熱エネルギー（投入電力）を増大しても溶融金
属の温度上昇率は非常に小さく．融点の高い温度域に保
持して蒸発効果を高め．もって超微粉の発生速度を増大
させるということは困難であった．この問題は，特に融
点に差がある元素を合金威分とするさいにはその蒸発の
程度に差が生じることになり５均一組成の超微粉合金を
製造することを困難にした。
れた水冷銅台に原材料を載せ，この原材料に対して熱プ
ラズマ等を照射するという構威を採用したが．この場合
には，材料と接する水冷銅台が強制的に冷却されている
ので．アーク熱エネルギーの一部が金属の溶融と蒸発に
使用されているにすぎず，多くの熱が水冷銅台を通じて
放熱されていた．この結果，アーク溶解時における溶融
金属の平均温度は融点直上の或る温度以上とはなり難く
，アーク熱エネルギー（投入電力）を増大しても溶融金
属の温度上昇率は非常に小さく．融点の高い温度域に保
持して蒸発効果を高め．もって超微粉の発生速度を増大
させるということは困難であった．この問題は，特に融
点に差がある元素を合金威分とするさいにはその蒸発の
程度に差が生じることになり５均一組成の超微粉合金を
製造することを困難にした。
したがって，本発明のいま一つの目的は．前記のような
熱プラズマと活性化ガスの溶解放出現象を利用した超微
粉の製造に際し．アーク熱エネルギー〈投入電力〉を増
加させれば超微粉発生速度が増大するようにすることで
ある． 〔問題点を解決するための手段〕 前記の目的を達或せんとする本発明の要旨とするところ
は，熱プラズマ，アークまたは高周波放電によって活性
化された水素または窒素を．当該熱プラズマ，アークま
たは高周波放電によって融解した合金材料中に溶解させ
．この溶解した水素または窒素が該融解合金材料から雰
囲気中に放出するさいに，この放出に伴って該合金の微
粒子を雰囲気中に発生させてこれを捕集する合金微粒子
の製造法において，前記の融解合金材料の＆ｒＩ或割合
と発生する合金微粒子の組威割合との相関を予め求めて
おき．目的とする合金微粒子の組成割合に対応する合金
材料のｍ戊割合を前記の相関から決定し，この決定され
た合金材料の組戒割合が放電中において実質上一定に維
持されるように系外から合金元素を該融解合金材料に連
続的に補給することを特徴とする。そのさい，該融解合
金材料は炭素ルツボ内に置かれる。
熱プラズマと活性化ガスの溶解放出現象を利用した超微
粉の製造に際し．アーク熱エネルギー〈投入電力〉を増
加させれば超微粉発生速度が増大するようにすることで
ある． 〔問題点を解決するための手段〕 前記の目的を達或せんとする本発明の要旨とするところ
は，熱プラズマ，アークまたは高周波放電によって活性
化された水素または窒素を．当該熱プラズマ，アークま
たは高周波放電によって融解した合金材料中に溶解させ
．この溶解した水素または窒素が該融解合金材料から雰
囲気中に放出するさいに，この放出に伴って該合金の微
粒子を雰囲気中に発生させてこれを捕集する合金微粒子
の製造法において，前記の融解合金材料の＆ｒＩ或割合
と発生する合金微粒子の組威割合との相関を予め求めて
おき．目的とする合金微粒子の組成割合に対応する合金
材料のｍ戊割合を前記の相関から決定し，この決定され
た合金材料の組戒割合が放電中において実質上一定に維
持されるように系外から合金元素を該融解合金材料に連
続的に補給することを特徴とする。そのさい，該融解合
金材料は炭素ルツボ内に置かれる。
〔発明の詳述〕
第１図に本発明法を実施する装置の主構戒例を示した。
ｌは超微粉発生室であり，先の諸公報に示されたのと同
様の原理で超微粉を発生させるものである．この超微粉
発生室ｌは，周囲雰囲気と遮断する密閉容器２内に．炭
素ルツボ３およびこの炭素ルツボ３内の材料との間で熱
プラズマ等を発生させるアーク放電電極４を設置するこ
とによってｔＩＩＩ戒されており，炭素ルツボ３は水冷
銅台５の上にセットされている。炭素ルツポ３内に容器
２の外側から原材料を供給するための原料供給装Ｗ６が
設けられている．この原料供給装置６は籾状原料８を入
れるホッパ−７と，このホッパ−７から容Ｈ２の側壁を
貫通して炭素ルツボ３に向かって延びる装入管９と．こ
の装入管９に介装された制御バルブｌＯとからなり．該
ホンパー７には合金の各元素源（図の場合には元素源Ａ
とＢの二種の場合を示した）が収容されるのであるが，
これは原料ホッパー１１ａ， ｌｌｂから各元素ｆｉＡ
およびＢが秤量された量比で供給される．そのさい，好
ましくは撹拌機構１２を経て供袷される．この炭素ルツ
ボ３内に装入された材料１３は．電極４との間に形威さ
れる放電帯域の投射を受けて融解する。ｌ５はこの放電
を行うための′ｒ！Ｌ源装置を示す．この放電操作は，
系内を水素ガスまたは窒素ガス雰囲気とした状態で行わ
れる．これは，図示しないが系内を真空ポンプによって
減圧したあと水素ガスまたは窒素ガス源１６から該ガス
を導入することによって行うか或いは不活性ガスｉｌｌ
ｌ７から不活性ガスで系内を一たん置換し．次いで水素
ガスまたは窒素ガスで置換するという操作で行う．水素
ガスの場合には不活性ガスとの混合ガスの状態で操業す
るのが実際上は便宜である． 容器２には，放電帯域に対して一方の側に排気口１Ｂが
，また他方の側に給気口ｌ９が設けられ．この徘気口ｌ
８から給気口ｌ９に通ずる循環路が容器２の外に形戒さ
れている．この循環路にはガス循環ポンプ２０が介装さ
れ．発生した超微粉を同伴する雰囲気ガスを排気口ｌ８
から吸引し．超微粉を分離したあと再び給気口１９に送
気して容器２内を雰囲気ガスで満たす．この循環にさい
し，排気口ｌ８から取り出される超微粉同伴の雰囲気ガ
スは先ず熱交換器２１を通過して冷却され，次いで捕集
器２２ａ２２ｂで超微粉が捕集される．この捕集器２２
ａ．２２ｂは筒状フィルタ２３ａ，２３ｂを筒状容器内
に挿入したカートリッジタイプのもので，超微粉同伴ガ
スが筒状容器内から筒状フィルタ２３ａ．２３ｂ内に吸
引されるさいにそのフィルタ表面に超微粉が捕集される
．このフィルタ表面に捕集された超微粉は．筒状フィル
タ２３ａ，２３ｂ内に背圧を付与することによってフィ
ルタ表面から筒状容器内に落下回収される．この背圧は
背圧付与ボンプ２４によって付与される．フィルタの目
詰まりによる圧損増加によって連続操業に支障をきたす
ことを防止するために複数の捕集器２２ａ，２２ｂ（図
例では２台）が並列に循環路に挿入され，弁２５ａ，２
５ｂおよび２６ａ ， ２６ｂの切換動作で一方の浦集
器２２ａが捕集動作にあるとき他方の捕集器２２ｂに背
圧付与動作を行うという捕集と再生の切換動作が連続し
て行なえるようにしてある．なお，この背圧は．使用し
ている雰囲気ガスと同し種類のガスか不活性ガスを用い
て付与する． 本発明に従う合金超微分の製造法は，この装置を用いて
次のようにして実施される。
様の原理で超微粉を発生させるものである．この超微粉
発生室ｌは，周囲雰囲気と遮断する密閉容器２内に．炭
素ルツボ３およびこの炭素ルツボ３内の材料との間で熱
プラズマ等を発生させるアーク放電電極４を設置するこ
とによってｔＩＩＩ戒されており，炭素ルツボ３は水冷
銅台５の上にセットされている。炭素ルツポ３内に容器
２の外側から原材料を供給するための原料供給装Ｗ６が
設けられている．この原料供給装置６は籾状原料８を入
れるホッパ−７と，このホッパ−７から容Ｈ２の側壁を
貫通して炭素ルツボ３に向かって延びる装入管９と．こ
の装入管９に介装された制御バルブｌＯとからなり．該
ホンパー７には合金の各元素源（図の場合には元素源Ａ
とＢの二種の場合を示した）が収容されるのであるが，
これは原料ホッパー１１ａ， ｌｌｂから各元素ｆｉＡ
およびＢが秤量された量比で供給される．そのさい，好
ましくは撹拌機構１２を経て供袷される．この炭素ルツ
ボ３内に装入された材料１３は．電極４との間に形威さ
れる放電帯域の投射を受けて融解する。ｌ５はこの放電
を行うための′ｒ！Ｌ源装置を示す．この放電操作は，
系内を水素ガスまたは窒素ガス雰囲気とした状態で行わ
れる．これは，図示しないが系内を真空ポンプによって
減圧したあと水素ガスまたは窒素ガス源１６から該ガス
を導入することによって行うか或いは不活性ガスｉｌｌ
ｌ７から不活性ガスで系内を一たん置換し．次いで水素
ガスまたは窒素ガスで置換するという操作で行う．水素
ガスの場合には不活性ガスとの混合ガスの状態で操業す
るのが実際上は便宜である． 容器２には，放電帯域に対して一方の側に排気口１Ｂが
，また他方の側に給気口ｌ９が設けられ．この徘気口ｌ
８から給気口ｌ９に通ずる循環路が容器２の外に形戒さ
れている．この循環路にはガス循環ポンプ２０が介装さ
れ．発生した超微粉を同伴する雰囲気ガスを排気口ｌ８
から吸引し．超微粉を分離したあと再び給気口１９に送
気して容器２内を雰囲気ガスで満たす．この循環にさい
し，排気口ｌ８から取り出される超微粉同伴の雰囲気ガ
スは先ず熱交換器２１を通過して冷却され，次いで捕集
器２２ａ２２ｂで超微粉が捕集される．この捕集器２２
ａ．２２ｂは筒状フィルタ２３ａ，２３ｂを筒状容器内
に挿入したカートリッジタイプのもので，超微粉同伴ガ
スが筒状容器内から筒状フィルタ２３ａ．２３ｂ内に吸
引されるさいにそのフィルタ表面に超微粉が捕集される
．このフィルタ表面に捕集された超微粉は．筒状フィル
タ２３ａ，２３ｂ内に背圧を付与することによってフィ
ルタ表面から筒状容器内に落下回収される．この背圧は
背圧付与ボンプ２４によって付与される．フィルタの目
詰まりによる圧損増加によって連続操業に支障をきたす
ことを防止するために複数の捕集器２２ａ，２２ｂ（図
例では２台）が並列に循環路に挿入され，弁２５ａ，２
５ｂおよび２６ａ ， ２６ｂの切換動作で一方の浦集
器２２ａが捕集動作にあるとき他方の捕集器２２ｂに背
圧付与動作を行うという捕集と再生の切換動作が連続し
て行なえるようにしてある．なお，この背圧は．使用し
ている雰囲気ガスと同し種類のガスか不活性ガスを用い
て付与する． 本発明に従う合金超微分の製造法は，この装置を用いて
次のようにして実施される。
先ず．超微粉発生室１内を真空ポンプ（図示せず）によ
り排気し，次いで所定の水素／アルゴン混合ガスまたは
窒素ガスを例えば約０． ＩＭＰａまで封入する．次に
電源装置ｌ５から電流を供給して，電極４と原材料１３
との間でアーク放電を行い前記の諸公報に記載の原理に
従って超微粉を発生させるのであるが．この発生時間の
経過と共に炭素ルツポ３中の源材料１３の合金濃度は変
化する。このため，原料供給装置６より超微粉発生量に
見合った濃度となるように原料を炭素ルツボ３に常時供
給し，炭素ルツボ中の合金濃度を一定に維持する。
り排気し，次いで所定の水素／アルゴン混合ガスまたは
窒素ガスを例えば約０． ＩＭＰａまで封入する．次に
電源装置ｌ５から電流を供給して，電極４と原材料１３
との間でアーク放電を行い前記の諸公報に記載の原理に
従って超微粉を発生させるのであるが．この発生時間の
経過と共に炭素ルツポ３中の源材料１３の合金濃度は変
化する。このため，原料供給装置６より超微粉発生量に
見合った濃度となるように原料を炭素ルツボ３に常時供
給し，炭素ルツボ中の合金濃度を一定に維持する。
例えば，原材料＆ｌｌｔｃ？５％Ａｇ−２５％Ｃｕ合金
材料から発生する超微粉組戒は組成分析より９６％Ａｇ
−４％Ｃｕとなることがわかった。これは．ｉ艮一銅合
金の場合には銀が銅より蒸気圧が大きいので原材料組成
は銀を供給しなければ銅濃度が超微粉の発生とともに高
くなることによる．したがって，９６％Ａｇ−４％Ｃｕ
の超微粉合金を製造するには系外より銀を銅より多く供
給して原材料組戒を７５％Ａト２５％Ｃｕに維持するこ
とが必要となり，また或る組戒の銀一銅超微粉合金を製
造するのであれば，この超微粉合金が得られる或る原材
料組成に維持することが必要となる。本発明では，原材
料組戒と超微粉合金ｍ＊との相関を予め求めておき，目
的とする超微粉合金組戒に対応する原材料組成をこの相
関から決定し，この決定された原材料組成が放電中にお
いて実質上一定に維持されるように系外から合金元素を
原材料に連続的に補給する点に特徴を有する． いま，２元合金（八元素とＢ元素とからなる）の場合を
例としてさらに説明すると５使用する装置における前記
の相関を予め求めるために，まず元素ＡとＢを任意割合
でルツボ３に入れ．雰囲気ガスをアルゴンにして．アー
ク放電により均一な合金組成となるまで溶解する．つい
で装置内の雰囲気を水素含有ガスとし，数分間放電を行
い合金超微粉を製造する．そして．発生した超微粉と超
微粉発生後の原材料の組成を分析する．この操作を，原
材料中の元素ＡとＢの組戒割合を変えて数多く行い，原
材料中の元素Ａ（またはＢ）の濃度と発生し回収した超
微粉中の元素Ａ（またはＢ）の濃度の関係を求める．こ
れによって，目的とする！ｌＩ戒の超微粉を得るために
は原材料中の合金組威をどのようにすればよいかわかる
．そして，この決定された原材料中の合金組成が放電中
一定となるように 原料供給装置６より各元素量を炭素
ルツボ３内に連続的に補給すれば．目的とする一定濃度
の合金超微粉を連続的に生産することができる．なお，
２元系に限らず多元系合金の場合にも同様にして一定組
戒のものを生産することができる。
材料から発生する超微粉組戒は組成分析より９６％Ａｇ
−４％Ｃｕとなることがわかった。これは．ｉ艮一銅合
金の場合には銀が銅より蒸気圧が大きいので原材料組成
は銀を供給しなければ銅濃度が超微粉の発生とともに高
くなることによる．したがって，９６％Ａｇ−４％Ｃｕ
の超微粉合金を製造するには系外より銀を銅より多く供
給して原材料組戒を７５％Ａト２５％Ｃｕに維持するこ
とが必要となり，また或る組戒の銀一銅超微粉合金を製
造するのであれば，この超微粉合金が得られる或る原材
料組成に維持することが必要となる。本発明では，原材
料組戒と超微粉合金ｍ＊との相関を予め求めておき，目
的とする超微粉合金組戒に対応する原材料組成をこの相
関から決定し，この決定された原材料組成が放電中にお
いて実質上一定に維持されるように系外から合金元素を
原材料に連続的に補給する点に特徴を有する． いま，２元合金（八元素とＢ元素とからなる）の場合を
例としてさらに説明すると５使用する装置における前記
の相関を予め求めるために，まず元素ＡとＢを任意割合
でルツボ３に入れ．雰囲気ガスをアルゴンにして．アー
ク放電により均一な合金組成となるまで溶解する．つい
で装置内の雰囲気を水素含有ガスとし，数分間放電を行
い合金超微粉を製造する．そして．発生した超微粉と超
微粉発生後の原材料の組成を分析する．この操作を，原
材料中の元素ＡとＢの組戒割合を変えて数多く行い，原
材料中の元素Ａ（またはＢ）の濃度と発生し回収した超
微粉中の元素Ａ（またはＢ）の濃度の関係を求める．こ
れによって，目的とする！ｌＩ戒の超微粉を得るために
は原材料中の合金組威をどのようにすればよいかわかる
．そして，この決定された原材料中の合金組成が放電中
一定となるように 原料供給装置６より各元素量を炭素
ルツボ３内に連続的に補給すれば．目的とする一定濃度
の合金超微粉を連続的に生産することができる．なお，
２元系に限らず多元系合金の場合にも同様にして一定組
戒のものを生産することができる。
なお，図示の装置では炭素ルツボ３を原料融解容器とし
て使用しており，前記の諸公報に示された水冷銅台を溶
解台とする場合に比べて冷却水への放熱が少なくなり，
このために，原材料に投入されたアーク熱が溶融材料温
度の上昇に有効に利用されるので．融点に差のある元素
を合金元素とする場合でも一様に溶解でき，これによっ
て均一な合金ができる． 〔実施例〕 第ｌ図に示した装置に従って銀一パラジウム合金の超微
粉および銀一銅合金の超微粉を製造した例を挙げる． 装置の稼働条件は次のとおりである。
て使用しており，前記の諸公報に示された水冷銅台を溶
解台とする場合に比べて冷却水への放熱が少なくなり，
このために，原材料に投入されたアーク熱が溶融材料温
度の上昇に有効に利用されるので．融点に差のある元素
を合金元素とする場合でも一様に溶解でき，これによっ
て均一な合金ができる． 〔実施例〕 第ｌ図に示した装置に従って銀一パラジウム合金の超微
粉および銀一銅合金の超微粉を製造した例を挙げる． 装置の稼働条件は次のとおりである。
雰囲気：５０％Ｈｚ Ａｒ混合ガス
原材料の溶解台：炭素ルツボ．
炭素ルツボの大きさ：
（１） 外径５０ｍｍ＋ 内径４０＋ｗａ＋．
深さ１（ｌｅａのもの（２） 外径８〇一請，内径６
０ｓｍ， 深さ４０ｍｍのものの２種類 アーク電圧：３０〜４０Ｖ 電極：材質一タングステン 大きさ一直径６一 超微粉発生時間：ｌＯ分以内 銀−パラジウム合金の場合には．原材料中のパラジウム
濃度を種々変化させて超微わ｝を製造し，得られた超微
粉のパラジウム濃度を分析して，原材料のパラジウム濃
度と超微粉のパラジウム濃度との相関を求め第２図の結
果を得た．同様にして銀一銅合金の場合も原材料中の１
ｊＡａ度と得られた超微粉の銅濃度との相関を求め，そ
の結果を第２図に併記した． 第２図に見られるように，発生した合金超微粉中のパラ
ジウム濃度，銅濃度は原材料中のそれよりもかなり低い
値となっている．これは銀の蒸気圧がパラジウムや銅の
それよりもかなり高い値であるためと考えられる。しか
し．いずれの場合も原材料中の濃度と超微粉中の濃度と
は一定の相関を有していることがわかる。そして，この
相関は炭素ルツボを使用するかぎり，その大きさにはあ
まり依存しないこともわかる。したがって，この相関か
ら目的とする超微粉の濃度に対応する原材料の濃度を求
め，この原材料の濃度が一定になるように系外から銀リ
ノチの材＃４を補給すれば目的とする濃度の超微粉が製
造できる。
深さ１（ｌｅａのもの（２） 外径８〇一請，内径６
０ｓｍ， 深さ４０ｍｍのものの２種類 アーク電圧：３０〜４０Ｖ 電極：材質一タングステン 大きさ一直径６一 超微粉発生時間：ｌＯ分以内 銀−パラジウム合金の場合には．原材料中のパラジウム
濃度を種々変化させて超微わ｝を製造し，得られた超微
粉のパラジウム濃度を分析して，原材料のパラジウム濃
度と超微粉のパラジウム濃度との相関を求め第２図の結
果を得た．同様にして銀一銅合金の場合も原材料中の１
ｊＡａ度と得られた超微粉の銅濃度との相関を求め，そ
の結果を第２図に併記した． 第２図に見られるように，発生した合金超微粉中のパラ
ジウム濃度，銅濃度は原材料中のそれよりもかなり低い
値となっている．これは銀の蒸気圧がパラジウムや銅の
それよりもかなり高い値であるためと考えられる。しか
し．いずれの場合も原材料中の濃度と超微粉中の濃度と
は一定の相関を有していることがわかる。そして，この
相関は炭素ルツボを使用するかぎり，その大きさにはあ
まり依存しないこともわかる。したがって，この相関か
ら目的とする超微粉の濃度に対応する原材料の濃度を求
め，この原材料の濃度が一定になるように系外から銀リ
ノチの材＃４を補給すれば目的とする濃度の超微粉が製
造できる。
なお，第２図より，原材料のパラジウム濃度が６０％を
越えた場合，つまり超微粉中のパラジウム濃度を５％以
上にするような領域では，原材料中のわずかな＆［１或
の変動でも，発生した超微粉の組成は大きく変動する．
したがって，パラジウムを５％以上の一定濃度のパラジ
ウムを有する合金超微粉の製造は困難であると言えるが
，原材料中のパラジウムの濃度が６０％以下の領域では
該変動幅が小さいので一定濃度を有する合金超微粉は製
造しやすいといえる。一方，銀一銅系の場合には原？料
中の濃度と超微粉中の銅濃度とは直線的な傾向にあり，
一定濃度の超微粉を製造しやすい。
越えた場合，つまり超微粉中のパラジウム濃度を５％以
上にするような領域では，原材料中のわずかな＆［１或
の変動でも，発生した超微粉の組成は大きく変動する．
したがって，パラジウムを５％以上の一定濃度のパラジ
ウムを有する合金超微粉の製造は困難であると言えるが
，原材料中のパラジウムの濃度が６０％以下の領域では
該変動幅が小さいので一定濃度を有する合金超微粉は製
造しやすいといえる。一方，銀一銅系の場合には原？料
中の濃度と超微粉中の銅濃度とは直線的な傾向にあり，
一定濃度の超微粉を製造しやすい。
〔実施例２］
本例は炭素ルツボを使用した場合の超微粉発生速度の効
果を示すものである。
果を示すものである。
実験条件は次のとおりである．
雰囲気：５０％Ｈ■一Ａ『混合ガス
使用ルツボ：
材質一炭素
大きさ一外径５０屠鴎．内径４０ｍｍ， 深さ２０一
一使用電Ｖｉ：材質−タングステン 大きさ一直径６一一 アーク電圧：３０Ｖ 原材料として銅または銀を使用し．電流値を変えた場合
の超微粉発生速度を求めた。その結果を第３図および第
４図に示した．また．炭素ルツボを使用せず，＃ｉ４水
冷台上に原材料を装填した以外は同様の実験を行った場
合の結果も，併せて第３図および第４図に示した．これ
らの図から．炭素ルツボを使用して融解した場合には，
超微粉の発生速度が著しく向上することがわかる。これ
は，投入電力が融解温度の上昇に直接寄与するからであ
ると考えてよい．したがって，ｌＡ度差が大きな元素を
組威とする合金超微粉の製造も前記実施例１の場合のよ
うに，効率よく製造することができる．
一使用電Ｖｉ：材質−タングステン 大きさ一直径６一一 アーク電圧：３０Ｖ 原材料として銅または銀を使用し．電流値を変えた場合
の超微粉発生速度を求めた。その結果を第３図および第
４図に示した．また．炭素ルツボを使用せず，＃ｉ４水
冷台上に原材料を装填した以外は同様の実験を行った場
合の結果も，併せて第３図および第４図に示した．これ
らの図から．炭素ルツボを使用して融解した場合には，
超微粉の発生速度が著しく向上することがわかる。これ
は，投入電力が融解温度の上昇に直接寄与するからであ
ると考えてよい．したがって，ｌＡ度差が大きな元素を
組威とする合金超微粉の製造も前記実施例１の場合のよ
うに，効率よく製造することができる．
第１図は本発明法を実施する装置の例を示す機器配置系
統図．第２図は本発明法に従って銀−パラジウム系合金
および銀一銅系合金の超＠粉を製造する場合の．原材料
のパラジウムまたは銅濃度と超微粉合金のパラジウムま
たは銅濃度との相関を示す図，第３図および第４図は炭
素ルツボ使用による電流値と超微粉発生速度との関係を
示す図である． ｌ・・超微粉発生室． ２・・密閉容器３・・炭素ル
ツボ． ４・・電極， ５・・銅水冷台， ６・
・原材料供給装置， １５・・ｔ源装置．２１・・ガ
ス循環ボンブ，２１・・熱交換器，２２ａ，２２ｂ・・
捕集器， ２３ａ，２３ｂ・・筒状フイルタ ２４・・背圧付与ポンプ．
統図．第２図は本発明法に従って銀−パラジウム系合金
および銀一銅系合金の超＠粉を製造する場合の．原材料
のパラジウムまたは銅濃度と超微粉合金のパラジウムま
たは銅濃度との相関を示す図，第３図および第４図は炭
素ルツボ使用による電流値と超微粉発生速度との関係を
示す図である． ｌ・・超微粉発生室． ２・・密閉容器３・・炭素ル
ツボ． ４・・電極， ５・・銅水冷台， ６・
・原材料供給装置， １５・・ｔ源装置．２１・・ガ
ス循環ボンブ，２１・・熱交換器，２２ａ，２２ｂ・・
捕集器， ２３ａ，２３ｂ・・筒状フイルタ ２４・・背圧付与ポンプ．
Claims (2)
- （１）熱プラズマ、アークまたは高周波放電によって活
性化された水素または窒素を、当該熱プラズマ、アーク
または高周波放電によって融解した合金材料中に溶解さ
せ、この溶解した水素または窒素が該融解合金材料から
雰囲気中に放出するさいに、この放出に伴って該合金の
微粒子を雰囲気中に発生させてこれを捕集する合金微粒
子の製造法において、前記の融解合金材料の組成割合と
発生する合金微粒子の組成割合との相関を予め求めてお
き、目的とする合金微粒子の組成割合に対応する合金材
料の組成割合を前記の相関から決定し、この決定された
合金材料の組成割合が放電中において実質上一定に維持
されるように系外から合金元素を該融解合金材料に連続
的に補給することを特徴とする合金微粒子の製造法。 - （２）該融解合金材料は、炭素ルツボ内に置かれる請求
項１に記載の合金微粒子の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1156696A JP2782090B2 (ja) | 1989-06-21 | 1989-06-21 | 合金微粒子の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1156696A JP2782090B2 (ja) | 1989-06-21 | 1989-06-21 | 合金微粒子の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0324207A true JPH0324207A (ja) | 1991-02-01 |
| JP2782090B2 JP2782090B2 (ja) | 1998-07-30 |
Family
ID=15633342
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1156696A Expired - Lifetime JP2782090B2 (ja) | 1989-06-21 | 1989-06-21 | 合金微粒子の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2782090B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007125968A1 (ja) * | 2006-04-25 | 2007-11-08 | National Institute For Materials Science | 合金微粒子コロイドの製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60194003A (ja) * | 1984-03-13 | 1985-10-02 | Hosokawa Funtai Kogaku Kenkyusho:Kk | 金属微粒子製造法，並びに，装置 |
| JPS6160121A (ja) * | 1984-08-31 | 1986-03-27 | Toshiba Corp | グラフイツク印字処理方式 |
-
1989
- 1989-06-21 JP JP1156696A patent/JP2782090B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60194003A (ja) * | 1984-03-13 | 1985-10-02 | Hosokawa Funtai Kogaku Kenkyusho:Kk | 金属微粒子製造法，並びに，装置 |
| JPS6160121A (ja) * | 1984-08-31 | 1986-03-27 | Toshiba Corp | グラフイツク印字処理方式 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007125968A1 (ja) * | 2006-04-25 | 2007-11-08 | National Institute For Materials Science | 合金微粒子コロイドの製造方法 |
| JP2007291443A (ja) * | 2006-04-25 | 2007-11-08 | National Institute For Materials Science | 合金微粒子コロイドの製造方法 |
| US8287617B2 (en) | 2006-04-25 | 2012-10-16 | National Institute For Materials Science | Method for producing alloy fine particle colloid |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2782090B2 (ja) | 1998-07-30 |
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