JPH0324185A - ウイスカー被覆ダイヤモンド及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、ダイヤモンド粒の表面にウイスカ一を成長さ
せてなる複合ダイヤモンド及びその製造方法に係り，例
えば研摩工具や切断工具として用いられる砥石用の砥粒
５又は高圧高温焼結体などの粉末冶金製品を製造する際
の出発物質として適するウイスカー被覆ダイヤモンド及
びその製造方法に関するものである． （従来の技術） 一般に、ダイヤモンド粒は、主として研摩工具や切断工
具などに用いられるレジンボンド砥石．メタルボンド砥
石又はピトリファイドボンド砥石に含有させる砥粒．も
しくは高圧高温焼結体の硬質相として用いられる．この
ダイヤモンド粒は、表面が酸化されやすいこと，及び他
物質との親和性が低いことから，ダイヤモンド粒の表面
を金属又はセラミックスで被覆することが試みられてい
る．この内．ダイヤモンド粒の表面をセラミックスで被
覆してなる被覆ダイヤモンド粒が，特開昭５５−　１６
２４９９号公報及び特開昭６１　−　２９７０７９号公
報で提案されている． （発明が解決しようとする問題点） 特開昭５５−　１６２４９９号公報には、平均粒径ｌＯ
μｍ以下のダイヤモンド粉末の表面にＴｉＣｘＮｙＯｚ
（ただし、０≦×≦０．７．　　０．３　＜　Ｙ　＜　
１．０，０≦２≦０．５，　　Ｘ＋Ｙ＋Ｚ＜１．０　）
（Ｄ組成を有する高融点チタン化合物を２μｍ以下の層
厚で被環してなるダイヤモンド基焼結材料製造用被覆ダ
イヤモンド粉末が開示されている．この同公報の被覆ダ
イヤモンド粉末は，ダイヤモンド粉末の表面を高融点チ
タン化合物で被覆することにより、他物質との親和性を
高めて、理論密度比の高い緻密な焼結体を得ることがで
きるというすぐれたものであるけれども，高融点チタン
化合物と他物質との密着性に劣る場合には、被覆した効
果がほとんどなくなるという問題がある． 特開昭６１−　２９７０７９号公報には，ダイヤモンド
粉末及び／又は立方晶窒化ホウ素粉末の表面に炭化チタ
ン及び／又は炭酸化チタンを被覆してなる被覆高硬質粉
末が開示されている．この同公報の被覆ダイヤモンド粉
末は、砥石の砥粒として用いると結合相との結合力を高
め、目詰まりも起し鷺いというすぐれたものであるけれ
ども，１ｌ！撃力の大きい条件で用いる場合又は高靭性
で高硬度な被加工材を加工する場合に，砥粒が容易に脱
落してしまうという問題がある． 本発明は，上述のような問題点を解決したもので，具体
的には，合成ダイヤモンド粒の表面にＴｉ．　Ｚｒ，　
Ｉｆｆの化合物でなるウイスカ一を成長させて，砥石用
の砥粒，又は焼結体の出発物質として適するようにした
ウイスカー被覆ダイヤモンド及びその’３ｍ造方法の提
供を目的とするものである．（問題点を解決するための
手段） 本発明者らは、切れ味がすぐれていて長寿命のダイヤモ
ンド砥石を開発する目的で，ダイヤモンド砥石用のダイ
ヤモンドとして被覆ダイヤモンドについて検討していた
所， 第ｌに，ダイヤモンド粒の表面に被覆層を形成するとき
の製造条件，特に反応容器内へのガス流人条件を制御す
ることにより、ダイヤモンド粒の表面にＴｉの炭化物や
窒化物のウイスカーを成長してなるウイスカー被覆ダイ
ヤモンドが攪産的に得られるという知見を得たものであ
る。

第２に、Ｔｉの炭化物や窒化物のウイスカーを成長して
なるウイスカー被覆ダイヤモンドを砥石用の砥粒として
用いた所．砥粒と結合相との結合強度が従来の被覆ダイ
ヤモンドに比べて高く，切れ味のすぐれた砥石となり，
しかも砥粒の脱落も少ないために長寿命になるという知
見を得たものである． この第１と第２の知見に基づいて，本発明を完成するに
至ったものである． すなわち，本発明のウイスカー被覆ダイヤモンドは，合
成ダイヤモンド粒の表面にＴｉ．　Ｚｒ，　ＩＨの炭化
物，窒化物，炭酸化物，窒酸化物及びこれらの相互固溶
体の中の少なくとも１種のウイスカを成長させてなるこ
とを特徴とするものである。

一般に、ダイヤモンド粒には、Ｎ，　Ｂ，　Ｆｅ，　Ｎ
ｉ．＄ｉ．　Ｐ．　ＰＬ．八８．＾Ｕなどの不純物が含
有されており、特に、合成ダイヤモンド粒は金属を触媒
として合成されることからＦｅ．　Ｎｉなとの金属を含
有しているとされている．本発明のウイスカー被覆ダイ
ヤモンドにおける合成ダイヤモンドは、上述の金属含有
の合成ダイヤモンドでなるもので、特にＦｅ，　Ｎｉ，
　Ｐなどの金属が少なくとも０．　０５ｗＬ％含有して
いる合成ダイヤモンドであると，ウイスカーの成長が速
＜，シかもダイヤモンド粒とウイスカ一との密着強度が
すぐれることから好ましいことである。

本発明のウイスカー被覆ダイヤモンドにおける合成ダイ
ヤモンド粒の表面に成艮させてなるウイスカーは，具体
的には、例えばＴｉＣ，　Ｔｉｅ，Ｔｉ（Ｃ，Ｎ），　
Ｔｉ（Ｃ，０１，　Ｔｉ（Ｎ．０），　Ｔｉ（Ｃ，Ｎ，
Ｏ）．　ＺｒＣ．ＺｒＮ，　ｌｌｆｃ，　ＨｆＮなどを
挙げることができる．このウイスカーの大きさ、特にア
スベクト比については，ダイヤモンド粒の大きさ又は用
途により異なってくるものである． 本発明のウイスカー被覆ダイヤモンドは，従来の合成ダ
イヤモンド粒の，特に金属含有量の多い合成ダイヤモン
ド粒を用いて化学蒸着処理を行うことにより作製するこ
とができるけれども，化学蒸着処理時における反応容器
内への流入ガス組成比を従来の被覆ダイヤモンドの作製
時とは異なり、微調整する必要がある． すなわち、本発明のウイスカー被覆ダイヤモンドの製造
方法は、合成ダイヤモンド粒を反応容器内に配置し、該
反応容器内を炭化水素．窒化水素，アンモニア，ヒドラ
ジン．一酸化炭素及び二酸化炭素の中の少なくともｌ種
の（Ｂ１ガスと、水素ガス，又は水素ガスと不活性ガス
との（Ｃｌガスとからなるガス雰囲気とした後、該合成
ダイヤモンド粒を加熱し，次いで該（Ｃ）ガスをキャリ
アガスとするＴｉ．　Ｚｒ，　Ｈｆのハロゲン化物の中
の少なくとも重種の（Ａ）ガスとの第ｌ混合ガスと、該
（Ｂ）ガスと該（Ｃ）ガスとのでなる第２混合ガスとを
該反応容器内に流入するときの全流入ガス体積比が第ｌ
混合ガス中の（Ｃ）のガス量を（Ｃａｌとし，第２混合
ガス中の（Ｃ）のガス量を（Ｃ一としたとき、（＾）◆
（ＣＩ）／　（［１）◆（Ｃｍ）　＝　０．　３〜１．
５とすることにより、該合成ダイヤモンド粒の表面にＴ
ｉ，　Ｚｒ，　Ｉｆｆの炭化物．窒化物．炭酸化物．窒
酸化物及びこれらの相互固溶体の中の少なくとも１種の
ウイスカ一を成長させることを特徴とする方法である．
本発明のウイスカー被覆ダイヤモンドの袈造方法におけ
る反応容器内に流入するときのガスは、液体状の（Ａ）
物質を加熱しながら、例えばＴｉｃＩ２．では５１．５
℃に加熱して（Ｃｌガスと共に混合ガス状にして反応容
器内に流入すると共に，［このときの（Ｃ）ガス量をｌ
ｃ．ｌとする．】、他方では別途に（Ｂ）と（Ｃｌ　と
のガスを反応容器内に流入する［このときの（Ｃ）ガス
厘を（Ｃ１）とする．】のである。このときの反応容器
内に流入する全流入ガス体積比が｛＾）◆（Ｃ．ｌ／　
（Ｂ１◆（Ｃ．ｌ　＝　（１．　３〜ｌ．ｓからなるも
ので、｛＾）◆（Ｃ＋）／　（Ｏ）◆《Ｃ，》が０．３
未満又は１．５を超える場合は，ウイスカ一の形成が全
くないか．もしくは形成されたとしても微攬で実用化で
きないものである． 本発明のウイスカー被覆ダイヤモンドの製造方法におけ
る合成ダイヤモンド粒の加熱は，反応容器内に流入した
（＾）　．　（Ｂ）　．　（Ｃｌのガスが反応する４度
に加熱すればよく、例えばＴｉＣｇ　ａ．　ＣＩ！ａ．
　Ｈａの場合は８５０℃以上，好ましくは１０００〜１
１００℃に加熱することである． （作用〉 本発明のウイスカー被覆ダイヤモンドは、合成ダイヤモ
ンド粒の表面に成長したウイスカ一が粒の表面積を拡大
しているもので．その結果、例えば砥石用の砥粒として
用いると、結合相との接着面積が拡大すること、及びウ
イスカ一による破壊靭性値の強化も加味されて砥石の強
度が増加することから砥粒の脱落防止作用となっている
こと、砥石としての切れ味強化作用及び砥石の機械的強
度の向上作用として働いているものである。

また、本発明の複合ダイヤモンドの製造方法は，特に反
応容器内に流入する（＾）　，　（Ｂ）　，　（Ｃｌの
ガス流入体積比の微置制御がウイスカ一の成長を容易に
するという作用をしているものである。

（実施例） 合成ダイヤモンド粒（商品名ＲＶＧ　−　６００．　Ｇ
Ｅ社製）を反応容器内に配置し，反応容器内を真空度　
４６０ｍｍｌｌｇとした後、（Ｂ）　　ガスのＣＩ．　
　を０．０４１１　／ｓｉｎと（Ｃ）ガスの１１，を２
　Ｒ　／ａｋｉｎとを反応容器内に流入しなから界温速
度５．８３℃／ｓｉｎで加熱し，合成ダイヤモンドが１
０５０℃になった所で，（Ａ）ＴｉＣｊ！４と　！ＢＩ
ＣＩ＋４と　（Ｃｌｌｌｍのそれぞれのガスを反応容器
内に流入して３０分間保持した．このときのそれぞれの
ガス流入量及びガス流入体積比を求めて第１表に示した
． こうして得た第嘗表のそれぞれの合成ダイヤモンド粒を
走査型電子顕微鏡で説察した所、本発明品１，２．３は
、合成ダイヤモンド粒の表面にウイスカ一が育成されて
いたのに対し，比較品ｌ．２．３は合成ダイヤモンドの
表面に被膜が形成されていた．これらのウイスカー及び
被膜をｘＩ１回折した所、ＴｉＣであることが確認され
た．また，第１表のそれぞれの合成ダイヤモンド粒に含
有している金属を分析して，その元素及び含有量を第１
表に併記した． さらに，第１表のそれぞれの合成ダイヤモンド粒を砥粒
として用いてビトリファイドボンド砥石を作製し、これ
らの砥石でＳｉｓＮ４基セラミックスの研削を行って切
れ味及び砥石の摩耗減量を調べた所、本発明品１．２．
３は比較品１．２．３に比べて切れ味が非常にすぐれて
いた。このときの，それぞれの砥石の研削比を求めて第
１表に併記した． 以下余白 （発明の効果》 以上の結果から、本発明のウイスカー被覆ダイヤモンド
は、砥石用の砥粒として用いた場合、従来の被覆ダイヤ
モンドと比べて研削比で約ｌＯ％〜１００％向上すると
いうすぐれた研削性能を有するとともに，耐久性にもす
ぐれるという効果がある。

このことから，本発明のウイスカー被覆ダイヤモンドは
，ウイスカーとダイヤモンドとの密着強度が従来の被覆
ダイヤモンドにおける被覆層とダイヤモンドとの密着強
度に比べて顕著にすぐれており、砥粒として用いた場合
に砥石の目詰まりの発生防止の効果となること、及び砥
石用の砥粒又は焼結体の硬質相として用いる場合に製造
工程時におけるダイヤモンド表面の熱腐食の発生を防＋
ｈするという効果もある．

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）合成ダイヤモンド粒の表面にＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆの
   炭化物、窒化物、炭酸化物、窒酸化物及びこれらの相互
   固溶体の中の少なくとも１種のウイスカーを成長させて
   なることを特徴とするウイスカー被覆ダイヤモンド。
2. （２）上記合成ダイヤモンド粒が金属を少なくとも０．
   ０５ｗｔ％含有していることを特徴とする特許請求の範
   囲第１項記載のウイスカー被覆ダイヤモンド。
3. （３）合成ダイヤモンド粒を反応容器内に配置し、該反
   応容器内を下記（Ｂ）と（Ｃ）とのガス雰囲気とした後
   、該合成ダイヤそンド粒を加熱し、次いで該（Ｃ）をキ
   ャリアガスとする下記（Ａ）と（Ｃ）との第１混合ガス
   と、（Ｂ）と（Ｃ）との第２混合ガスとを該反応容器内
   に流入するときの全流入ガス体積比が第１混合ガス中の
   （Ｃ）のガス量を（Ｃ＿１）とし、第２混合ガス中の（
   Ｃ）のガス量を（Ｃ＿２）としたとき、 （Ａ）＋（Ｃ＿１）／（Ｂ）＋（Ｃ＿２）＝０．３〜１
   ．５とすることにより、該合成ダイヤモンド粒の表面に
   Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆの炭化物、窒化物、炭酸化物、窒酸化
   物及びこれらの相互固溶体の中の少なくとも１種のウイ
   スカーを成長させることを特徴とするウイスカー被覆ダ
   イヤモンドの製造方法、 （Ａ）Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆのハロゲン化物の中の少なくと
   も１種、 （Ｂ）炭化水素、窒化水素、アンモニア、ヒドラジン、
   一酸化炭素及び二酸化炭素の中の少なくとも１種、 （Ｃ）水素ガス、又は水素ガスと不活性ガスとの混合ガ
   ス、
4. （４）上記合成ダイヤモンドが金属を少なくとも０．０
   ５ｗｔ％含有していることを特徴とする特許請求の範囲
   第３項記載のウイスカー被覆ダイヤモンドの製造方法。