JPH03239796A - メソカーボン・マイクロビーズの製造法 - Google Patents
メソカーボン・マイクロビーズの製造法Info
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- JPH03239796A JPH03239796A JP2036944A JP3694490A JPH03239796A JP H03239796 A JPH03239796 A JP H03239796A JP 2036944 A JP2036944 A JP 2036944A JP 3694490 A JP3694490 A JP 3694490A JP H03239796 A JPH03239796 A JP H03239796A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、メソカーボン・マイクロビーズの製造法の
改良に関する。
改良に関する。
一般に、ピッチ類を350〜500℃で熱処理すると、
ピッチ中からメンフェース小球体(光学的異方性小球体
)が生威し成長する。そして加熱を続けると、メソフェ
ース小球体が相互に合体し次第に大きくなり、最終的に
は全体が異方性となった流れ構造へと変化する。さらに
加熱を続けると固化し全面コークスへと変化する。この
ようにピッチ類が熱処理によって変化する過程で現れる
メソフェース小球体は、高分子量の縮合多環芳香族化合
物が層状に配列し、これが積層した、いわゆる黒鉛結晶
と類似の構造をもつものであって黒鉛結晶の前駆体とい
われている。このメソフェース小球体は有機溶剤に不溶
であるので、溶剤分別等の手段によりピッチマトリック
スから分離でき、分離されたメソフェース小球体をメソ
カーボン・マイクロビーズと称している。こうして得ら
れたメソカーボン・マイクロビーズは、その形状が結晶
構造のため、電気的、化学的活性に富んでおり、例えば
、高密度の等方性炭素材あるいは粒状物として充填剤等
、工業用素材としての利用が期待されている。
ピッチ中からメンフェース小球体(光学的異方性小球体
)が生威し成長する。そして加熱を続けると、メソフェ
ース小球体が相互に合体し次第に大きくなり、最終的に
は全体が異方性となった流れ構造へと変化する。さらに
加熱を続けると固化し全面コークスへと変化する。この
ようにピッチ類が熱処理によって変化する過程で現れる
メソフェース小球体は、高分子量の縮合多環芳香族化合
物が層状に配列し、これが積層した、いわゆる黒鉛結晶
と類似の構造をもつものであって黒鉛結晶の前駆体とい
われている。このメソフェース小球体は有機溶剤に不溶
であるので、溶剤分別等の手段によりピッチマトリック
スから分離でき、分離されたメソフェース小球体をメソ
カーボン・マイクロビーズと称している。こうして得ら
れたメソカーボン・マイクロビーズは、その形状が結晶
構造のため、電気的、化学的活性に富んでおり、例えば
、高密度の等方性炭素材あるいは粒状物として充填剤等
、工業用素材としての利用が期待されている。
ピッチ類よりメンカーボン・マイクロビーズを得る方法
としては、 (イ)特公昭50−39633号公報記載の製造法、及
び(ロ)特開昭57−77016号公報記載の製法、 が知られている。
としては、 (イ)特公昭50−39633号公報記載の製造法、及
び(ロ)特開昭57−77016号公報記載の製法、 が知られている。
すなわち、前記(イ)の製造法はピッチ類を350〜4
50℃に加熱したとき生成する光学的異方性小球体を溶
剤分別によって分離し、メソカーボン・マイクロビーズ
と残渣ピッチを得る。残渣ピッチは、さらに上記の温度
範囲で熱処理をくりかえしてメソカーボン・マイクロビ
ーズと残渣ピッチを得る。この操作を順次くり返すこと
によってメソカーボン・マイクロビーズを製造するが、
このときの熱処理条件を順次ゆるやかな条件で行なうこ
とを特徴とするピッチ類からメソカーボン・マイクロビ
ーズの製造法である。
50℃に加熱したとき生成する光学的異方性小球体を溶
剤分別によって分離し、メソカーボン・マイクロビーズ
と残渣ピッチを得る。残渣ピッチは、さらに上記の温度
範囲で熱処理をくりかえしてメソカーボン・マイクロビ
ーズと残渣ピッチを得る。この操作を順次くり返すこと
によってメソカーボン・マイクロビーズを製造するが、
このときの熱処理条件を順次ゆるやかな条件で行なうこ
とを特徴とするピッチ類からメソカーボン・マイクロビ
ーズの製造法である。
前記(ロ)の製法はピッチ類を350〜500℃にて熱
処理してピッチ中にメソカーボン小球体を生成させ、こ
れを分離してメソカーボン小球体を製造する方法におい
て、ピッチを熱処理し、メソカーボン小球体を生成させ
、次いで沸点300℃乃至前記熱処理温度の炭化水素油
を熱処理物に対して1/4倍量以上添加し、再び熱処理
してメソカーボン小球体を生成させることを繰り返し行
ない、得られた多量にメソカーボン小球体を含有するピ
ッチ類からメソカーボン小球体を分離することを特徴と
するメソカーボン小球体の製法である。
処理してピッチ中にメソカーボン小球体を生成させ、こ
れを分離してメソカーボン小球体を製造する方法におい
て、ピッチを熱処理し、メソカーボン小球体を生成させ
、次いで沸点300℃乃至前記熱処理温度の炭化水素油
を熱処理物に対して1/4倍量以上添加し、再び熱処理
してメソカーボン小球体を生成させることを繰り返し行
ない、得られた多量にメソカーボン小球体を含有するピ
ッチ類からメソカーボン小球体を分離することを特徴と
するメソカーボン小球体の製法である。
しかしながら前記したように、熱処理する過程で発生し
たメンカーボン小球体はそれらが戊長し合体し、次第に
大きくなり、全面異方性の流れ構造、さらには炭化物へ
と変化するため、1回の熱処理で得られるメソフェース
小球体の収率は30重量%が限度とされている。このた
め、メソカーボン・マイクロビーズの収率を上げる製造
法が望まれている。
たメンカーボン小球体はそれらが戊長し合体し、次第に
大きくなり、全面異方性の流れ構造、さらには炭化物へ
と変化するため、1回の熱処理で得られるメソフェース
小球体の収率は30重量%が限度とされている。このた
め、メソカーボン・マイクロビーズの収率を上げる製造
法が望まれている。
そして、前記した(イ)(ロ)の製造法は、メソフェー
ス小球体が分離されたピッチマトリックスからその都度
、溶媒を除去する工程が必要であること、また熱処理の
温度及び時間の条件を変化させた多段階の熱処理工程を
必要とするなど、操作が煩雑であり工業化する場合には
問題があった。
ス小球体が分離されたピッチマトリックスからその都度
、溶媒を除去する工程が必要であること、また熱処理の
温度及び時間の条件を変化させた多段階の熱処理工程を
必要とするなど、操作が煩雑であり工業化する場合には
問題があった。
そこで本発明の課題は、煩雑な工程を経ず、1回の熱処
理で小粒径のメソフェース小球体を高収率で生成させ得
るメソカーボン・マイクロビーズの製造法を提供するこ
とにある。
理で小粒径のメソフェース小球体を高収率で生成させ得
るメソカーボン・マイクロビーズの製造法を提供するこ
とにある。
前記した課題を解決するための本発明の手段は、ピッチ
類を350〜500℃で熱処理することによりメソフェ
ース小球体を生成させ、これを分離することによりメン
カーボン・マイクロビーズを製造する方法において、前
記熱処理時に該ピッチ類及びメソフェース小球体に剪断
力及び衝撃力を与えながら分散・攪拌するメソカーボン
・マイクロビーズの製造法とされる。
類を350〜500℃で熱処理することによりメソフェ
ース小球体を生成させ、これを分離することによりメン
カーボン・マイクロビーズを製造する方法において、前
記熱処理時に該ピッチ類及びメソフェース小球体に剪断
力及び衝撃力を与えながら分散・攪拌するメソカーボン
・マイクロビーズの製造法とされる。
前記ピッチ類としては石炭、石油に由来するピッチ系の
ものを指す。
ものを指す。
溶融状態のピッチ類及びピッチ中に発生したメンフェー
ス小球体に剪断力及び衝撃力を与える手段としては、回
転刃と固定刃の間隔が5 aIm以下、好ましくは1m
m以下の隙間を持った分散・攪拌機が適し、この構造を
有する一般のホモミキサーを使用することができる。こ
の手段により成長を抑制されたメソフェース小球体は合
体することなく、ピッチマトリックス中に均一に分散さ
れた状態で生成する。生成したメソフェース小球体は、
溶剤分別等の公知の手法によりピッチマトリックスより
分離して1〜100μmのメソカーボン・マイクロビー
ズを得ることができる。
ス小球体に剪断力及び衝撃力を与える手段としては、回
転刃と固定刃の間隔が5 aIm以下、好ましくは1m
m以下の隙間を持った分散・攪拌機が適し、この構造を
有する一般のホモミキサーを使用することができる。こ
の手段により成長を抑制されたメソフェース小球体は合
体することなく、ピッチマトリックス中に均一に分散さ
れた状態で生成する。生成したメソフェース小球体は、
溶剤分別等の公知の手法によりピッチマトリックスより
分離して1〜100μmのメソカーボン・マイクロビー
ズを得ることができる。
熱処理によりメンフェース小球体が生成する。
剪断力と衝撃力を受けることにより、メソフェース小球
体はその球体の生長が抑制され、かつ多数の小球体が生
成する。
体はその球体の生長が抑制され、かつ多数の小球体が生
成する。
〔実施例1〕
キノリンネ溶分が7.8重量%のコールタールピッチを
原料とし、溶融状態のピッチをホモミキサーにて処理し
た。
原料とし、溶融状態のピッチをホモミキサーにて処理し
た。
第1図〜第3図に示すように、ホモミキサー1の要部は
支持軸2により支持される固定刃3と、固定刃3に対し
て所定の小隙間Sに配置され回転軸4にて回転される回
転刃5を主体としている。
支持軸2により支持される固定刃3と、固定刃3に対し
て所定の小隙間Sに配置され回転軸4にて回転される回
転刃5を主体としている。
3Aは固定刃3の刃部、5Aは回転刃5の刃部であり、
回転刃5は回転軸4の下端部に止めネジ手段6にて取付
けられている。本例の前記小隙間Sは0.5mに定めら
れている。
回転刃5は回転軸4の下端部に止めネジ手段6にて取付
けられている。本例の前記小隙間Sは0.5mに定めら
れている。
固定刃3の下端側には被い板7がねじ着され、被い板7
の中央には流入口8が設けられている。
の中央には流入口8が設けられている。
固定刃3の上部側には流出口10が貫設されている。流
出口10の上方には支持軸2に固定された転流板9が配
置されている。ホモミキサー1の要部は容器11のコー
ルタールピッチP内に挿入されかつホモミキサー1は上
部側において支持され、下方の要部が容器11のコール
タールピッチP内に挿入され、回転軸4を上部側のモー
タ(図示せず)にて駆動させて回転刃5が回転される。
出口10の上方には支持軸2に固定された転流板9が配
置されている。ホモミキサー1の要部は容器11のコー
ルタールピッチP内に挿入されかつホモミキサー1は上
部側において支持され、下方の要部が容器11のコール
タールピッチP内に挿入され、回転軸4を上部側のモー
タ(図示せず)にて駆動させて回転刃5が回転される。
回転刃5を回転攪拌させた際は、コールタールピッチP
は被い板7の流入口8より流入し固定刃3と回転刃5と
の両刃部3A、5A間の小隙間Sにて剪断・衝撃の処理
を受け、固定刃3上部の流出口lOより流出され、転流
板9により変流され、容器11の側面に沿って下向する
。
は被い板7の流入口8より流入し固定刃3と回転刃5と
の両刃部3A、5A間の小隙間Sにて剪断・衝撃の処理
を受け、固定刃3上部の流出口lOより流出され、転流
板9により変流され、容器11の側面に沿って下向する
。
コールタールピッチPは回転刃5にてl、 000rp
mの攪拌下で大気圧下440℃の温度で3時間から6時
間の熱処理を行い、各熱処理時間毎で生成したメソフェ
ース小球体をキノリンを用いて抽出分離し収率を測定し
た。また、各熱処理時間毎に分離したメソカーボン・マ
イクロビーズの平均粒径をレーザー回折式粒度分析計を
使用して測定した。
mの攪拌下で大気圧下440℃の温度で3時間から6時
間の熱処理を行い、各熱処理時間毎で生成したメソフェ
ース小球体をキノリンを用いて抽出分離し収率を測定し
た。また、各熱処理時間毎に分離したメソカーボン・マ
イクロビーズの平均粒径をレーザー回折式粒度分析計を
使用して測定した。
これらの測定結果は第1表に示した。なお、前記収率は
キノリンネ溶分の重量%で表した。
キノリンネ溶分の重量%で表した。
第1表
第1表にて明らかなように、熱処理時間の6時間後には
キノリンネ溶分は46,4wt%となり、1回の熱処理
でこれまで得られた最大収率30wt%を大きく上回る
ものであった。メソカーボン・マイクロビーズの平均粒
径は後述の比較例とほぼ同じであった。
キノリンネ溶分は46,4wt%となり、1回の熱処理
でこれまで得られた最大収率30wt%を大きく上回る
ものであった。メソカーボン・マイクロビーズの平均粒
径は後述の比較例とほぼ同じであった。
〔実施例2〕
実施例1と同じバッチのコールタールピッチPを用い、
実施例1と同じホモミキサーlにて2,500rpm及
び6.00Orpmの攪拌下で大気圧下460℃の温度
で2時間から4時間の熱処理を行い、各熱処理時間毎で
生成したメソフェース小球体を実施例1と同様に分離し
、収率及び平均粒径を測定した。
実施例1と同じホモミキサーlにて2,500rpm及
び6.00Orpmの攪拌下で大気圧下460℃の温度
で2時間から4時間の熱処理を行い、各熱処理時間毎で
生成したメソフェース小球体を実施例1と同様に分離し
、収率及び平均粒径を測定した。
これらの測定結果は第2表に示した。
第2表
第2表にて明らかなように、熱処理時間4時間後にはキ
ノリンネ溶分は54.0あるいは5B、6wt%となり
、1回の熱処理で30wt%をさらに大きく上回った。
ノリンネ溶分は54.0あるいは5B、6wt%となり
、1回の熱処理で30wt%をさらに大きく上回った。
メソカーボン・マイクロビーズの平均粒径は比較例とほ
ぼ同じであった。
ぼ同じであった。
実施例1と同じバッチのコールタールピッチPを用い、
通常のプロペラ形の攪拌機(図示せず)にて300 r
pmの攪拌下で大気圧下440℃の温度で2時間から5
時間の熱処理を行い、各熱処理時間毎で生成したメンフ
ェース小球体を実施例1と同様に分離し、収率及び平均
粒径を測定した。
通常のプロペラ形の攪拌機(図示せず)にて300 r
pmの攪拌下で大気圧下440℃の温度で2時間から5
時間の熱処理を行い、各熱処理時間毎で生成したメンフ
ェース小球体を実施例1と同様に分離し、収率及び平均
粒径を測定した。
しかし5時間の熱処理では生成した小球体同士が合体し
てバルクメソフェースとなった。測定結果は第3表に示
した。
てバルクメソフェースとなった。測定結果は第3表に示
した。
第3表
第3表にて明らかなように、この条件では熱処理時間4
時間で20wt%程度が限度であった。
時間で20wt%程度が限度であった。
なお、プロペラ形の攪拌機を特別手段にて1,00Or
pmで大気圧下440℃とした場合はコールタールピッ
チ全体が流動してメソフェース小球体を増加させること
はできなかった。
pmで大気圧下440℃とした場合はコールタールピッ
チ全体が流動してメソフェース小球体を増加させること
はできなかった。
本発明においては溶融状態のピッチ及びメソフェース小
球体に剪断力及び衝撃力を与えながら分散、攪拌するよ
うにしたので、小球体は生長が抑制されて多数の小球体
が生成され、小粒径のメソフェース小球体、すなわちメ
ソカーボン・マイクロビーズを高収率で生成させること
ができる。
球体に剪断力及び衝撃力を与えながら分散、攪拌するよ
うにしたので、小球体は生長が抑制されて多数の小球体
が生成され、小粒径のメソフェース小球体、すなわちメ
ソカーボン・マイクロビーズを高収率で生成させること
ができる。
また、本発明において剪断力及び衝撃力を与えながら分
散・攪拌する手段は、ホモミキサにて実施し得るので、
煩雑な工程を必要とせず、1回の熱処理で小粒径のメソ
フェース小球体が得られる。
散・攪拌する手段は、ホモミキサにて実施し得るので、
煩雑な工程を必要とせず、1回の熱処理で小粒径のメソ
フェース小球体が得られる。
図面は本発明の実施例および比較例に使用するホモミキ
サの要部を示すものであって、第1図は側断面図、第2
図は第1図■−■線における断面図、第3図は第1図■
−■線における断面図である。 1・・・・・ホモミキサー 3・・・・固定刃 5・・・−回転刃 S・・・・・小隙間 P・・・−・コールタールピッチ
サの要部を示すものであって、第1図は側断面図、第2
図は第1図■−■線における断面図、第3図は第1図■
−■線における断面図である。 1・・・・・ホモミキサー 3・・・・固定刃 5・・・−回転刃 S・・・・・小隙間 P・・・−・コールタールピッチ
Claims (1)
- ピッチ類を350〜500℃で熱処理することにより
メソフェース小球体を生成させ、これを分離することに
よりメソカーボン・マイクロビーズを製造する方法にお
いて、前記熱処理時に該ピッチ類及びメソフェース小球
体に剪断力及び衝撃力を与えながら分散・攪拌すること
を特徴とするメソカーボン・マイクロビーズの製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2036944A JPH03239796A (ja) | 1990-02-17 | 1990-02-17 | メソカーボン・マイクロビーズの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2036944A JPH03239796A (ja) | 1990-02-17 | 1990-02-17 | メソカーボン・マイクロビーズの製造法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03239796A true JPH03239796A (ja) | 1991-10-25 |
Family
ID=12483865
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2036944A Pending JPH03239796A (ja) | 1990-02-17 | 1990-02-17 | メソカーボン・マイクロビーズの製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH03239796A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1124228C (zh) * | 2000-05-26 | 2003-10-15 | 冶金工业部鞍山热能研究院 | 一种中间相炭微球的制取方法 |
-
1990
- 1990-02-17 JP JP2036944A patent/JPH03239796A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1124228C (zh) * | 2000-05-26 | 2003-10-15 | 冶金工业部鞍山热能研究院 | 一种中间相炭微球的制取方法 |
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