JPH03225267A - 蛍光ｘ線分析用試料ホルダ - Google Patents
蛍光ｘ線分析用試料ホルダInfo
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- JPH03225267A JPH03225267A JP2021423A JP2142390A JPH03225267A JP H03225267 A JPH03225267 A JP H03225267A JP 2021423 A JP2021423 A JP 2021423A JP 2142390 A JP2142390 A JP 2142390A JP H03225267 A JPH03225267 A JP H03225267A
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Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分！Ｆ）
本発明は薄膜試料とか被検物質をペーパー状のフィルタ
によって捕捉しフィルタに付着させたま一試料とするよ
うな場合における蛍光Ｘ線分析用試料ホルダに関する。
によって捕捉しフィルタに付着させたま一試料とするよ
うな場合における蛍光Ｘ線分析用試料ホルダに関する。
（従来の技術）
ブロック状或は厚板状の試料とか多量の粉末試料の場合
、励起用Ｘ線が試料を透過して試料ホルダに入射して散
乱され或は試料ホルダから蛍光Ｘ線を発生させて、それ
らの散乱或は蛍光Ｘ線が、試料から放射される蛍光Ｘ線
に対するバックグラウンドを形成すると云う間層は無視
できるが、薄膜状の試料とかペーパー状のフィルタに捕
捉された試料をそのま＼分析する場合には、励起用Ｘ線
が試料を透過するから、上述した試料ホルダからの散乱
或は蛍光Ｘ線によるバックグラウンドが強（なる。
、励起用Ｘ線が試料を透過して試料ホルダに入射して散
乱され或は試料ホルダから蛍光Ｘ線を発生させて、それ
らの散乱或は蛍光Ｘ線が、試料から放射される蛍光Ｘ線
に対するバックグラウンドを形成すると云う間層は無視
できるが、薄膜状の試料とかペーパー状のフィルタに捕
捉された試料をそのま＼分析する場合には、励起用Ｘ線
が試料を透過するから、上述した試料ホルダからの散乱
或は蛍光Ｘ線によるバックグラウンドが強（なる。
従来は薄膜試料とかペーパー状のフィルタに捕捉された
試料の蛍光Ｘ線による分析ではバックグラウンドについ
て特別な配慮はなされず、軽元素から構成される材料で
作られた中空容器を、試料の保持と試料ホルダからの蛍
光Ｘ線バックグラウンド発生の除去に用いてきた。第３
図はそのような従来例の一つで、試料のフィルタＦをＡ
ｅ或はふっ素樹脂製の通常の中空容器Ｃの上面開口上に
置き、試料ホルダＨ内で容器Ｃを上方に弾撥することに
よって、試料のフィルタを固定していた。
試料の蛍光Ｘ線による分析ではバックグラウンドについ
て特別な配慮はなされず、軽元素から構成される材料で
作られた中空容器を、試料の保持と試料ホルダからの蛍
光Ｘ線バックグラウンド発生の除去に用いてきた。第３
図はそのような従来例の一つで、試料のフィルタＦをＡ
ｅ或はふっ素樹脂製の通常の中空容器Ｃの上面開口上に
置き、試料ホルダＨ内で容器Ｃを上方に弾撥することに
よって、試料のフィルタを固定していた。
このため励起Ｘ！ＩＸｅは試料のフィルタＦを透過して
試料容器等を照射し、試料容器等がら放射される散乱或
は蛍光Ｘ線ｘｂが試料から放射される蛍光Ｘ線Ｘｓに対
するバックグラウンドとなっていた。
試料容器等を照射し、試料容器等がら放射される散乱或
は蛍光Ｘ線ｘｂが試料から放射される蛍光Ｘ線Ｘｓに対
するバックグラウンドとなっていた。
（発明が解決しようとする課題）
本発明は薄膜状或はペーパー状のフィルタに捕捉された
ま＼の状態の試料を蛍光Ｘ線により分析する場合におい
て、バックグラウンドの低減を計り、分析の検出限界を
下げることを目的とする。
ま＼の状態の試料を蛍光Ｘ線により分析する場合におい
て、バックグラウンドの低減を計り、分析の検出限界を
下げることを目的とする。
（課題を解決するための手段）
試料ホルダを試料の背後に広い空洞を有する容器とし、
その内面に重金属の内張り或はひだを設け、又は上記容
器そのものを重金属製とした。更に重金属として検出し
ようとする元素の何れよりも原子番号が大きくしかも、
その蛍光Ｘ線スペクトルが検出しようとする元素の蛍光
Ｘ＆９の妨害とならない元素を用いるようにした。
その内面に重金属の内張り或はひだを設け、又は上記容
器そのものを重金属製とした。更に重金属として検出し
ようとする元素の何れよりも原子番号が大きくしかも、
その蛍光Ｘ線スペクトルが検出しようとする元素の蛍光
Ｘ＆９の妨害とならない元素を用いるようにした。
（作用）
元素のＸ Ｌ’ｉｌに対する散乱能は元素の原子番号の
１〜２乗に比例し、吸収係数は原子番号の３〜４乗に比
例する。従って試料ホルダを重金属とすれば従来例より
励起Ｘ線の散乱を少くすることができる。試料の蛍光Ｘ
線に重なるバックグラウンドの起源を考えると、Ｘ線管
が最初のＸ！＋！！を源であり、試料ホルダ底面が２次
のＸ線源きなり、試料ホルダ側面が３次のかっ、主とし
て最終のＸ線源となる。試料ホルダーが試料の背面に広
い空洞を有する形であるため、１次Ｘ腺源−２次Ｘ線源
間距離および２次Ｘ線源−３次Ｘ線源間距離が大きくな
り、バックグラウンド強度はそれぞれ距離の２乗に反比
例して弱まるので、このような幾何学的関係からも試料
ホルダによる励起Ｘ線散乱の影響が低減される。更にホ
ルダ内面の材質として検出しよう−とする元素の何れよ
りも原子番号の大きな元素を用いると、上述した効果の
他に、コ（料ホルダ内面から放射されるホルダ内面自身
の蛍光Ｘ線が試料の蛍光Ｘ線を励起することに役立つと
いう副次的な作用も期待できる。
１〜２乗に比例し、吸収係数は原子番号の３〜４乗に比
例する。従って試料ホルダを重金属とすれば従来例より
励起Ｘ線の散乱を少くすることができる。試料の蛍光Ｘ
線に重なるバックグラウンドの起源を考えると、Ｘ線管
が最初のＸ！＋！！を源であり、試料ホルダ底面が２次
のＸ線源きなり、試料ホルダ側面が３次のかっ、主とし
て最終のＸ線源となる。試料ホルダーが試料の背面に広
い空洞を有する形であるため、１次Ｘ腺源−２次Ｘ線源
間距離および２次Ｘ線源−３次Ｘ線源間距離が大きくな
り、バックグラウンド強度はそれぞれ距離の２乗に反比
例して弱まるので、このような幾何学的関係からも試料
ホルダによる励起Ｘ線散乱の影響が低減される。更にホ
ルダ内面の材質として検出しよう−とする元素の何れよ
りも原子番号の大きな元素を用いると、上述した効果の
他に、コ（料ホルダ内面から放射されるホルダ内面自身
の蛍光Ｘ線が試料の蛍光Ｘ線を励起することに役立つと
いう副次的な作用も期待できる。
（実施例）
第１図に本発明の一実施例の試料ホルダを示す。Ｈが試
料ホルダであり、Ｆが試料で、試料物質を捕捉したフィ
ルタである。ホルダＨが容器の形をしているので、試料
Ｆの背後は広い空洞となっている。ホルダＨの内面に内
張りＬが挿入されている。内張りＬはホルダ内面に適合
する外形を有する容器で上縁部が試料Ｆの外周をホルダ
Ｉ４の上ＭＨＩ内面に押圧して試料Ｆを固定する作用を
兼ねている。上ＭＨ１は内面のねじなどにより試料ホル
ダＨの口縁部に螺着される。内張りＬおよび試料ホルダ
Ｈの底面には同軸的に排気孔Ｌ ｈおよびＨｈが穿たれ
ている。蛍光Ｘ線分光部は内部全体が排気されるように
なっているので、同部内にセットされた試料ホルダ内も
上記排気孔を通して排気される。Ｘは励起用Ｘ線源、Ｍ
ｌ、Ｍ２はＸ線分光器で各Ｘ線分光器は入口スリット１
、分光結晶２．出口スリット３．Ｘ線検出器４により構
成されており、これらの全体が上述したように真空容器
の中に置かれている。 上述実施例はＣｒ、Ｍｎ、Ｆｅ
、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎを検出対象元素としたもので
、上記各元素より原子番号の大なるＰｂが検出対象とな
っていないので、上述した内張りＬの材料としてＰｂを
用いた。Ｐｂで試料ホルダそのものを作ってもよいが、
ｐｂは変形し易いので、試料ホルダに内張りとして挿入
するのである。下表はこの実施例と第３図に示した従来
例（試料容器はふっ素樹脂）との、検出目的元素のＸ！
ｌＩＩ波長（Ｋα線）における試料を装着しない場合の
試料ホルダのみのバックグラウンドの強度比較で、本発
明によれば、バックグラウンド強度はＮｉ−Ｚｎの辺り
で従来の１／３〜１／４．Ｃｒ−Ｃｏの範囲で１／２程
度に低減され第２図は本発明の他の実施例で、試料ホル
ダＨの空洞内面に重金属のひだＨ２を設けたものである
。第１図或は第３図から分かるようにＸｖＡ分光器に入
射してバックグラウンドを与えるのは幾何学的な関係か
ら試料ホルダの底面で散乱されたＸ線の試料ホルダ内側
面による再散乱成分が多い。
料ホルダであり、Ｆが試料で、試料物質を捕捉したフィ
ルタである。ホルダＨが容器の形をしているので、試料
Ｆの背後は広い空洞となっている。ホルダＨの内面に内
張りＬが挿入されている。内張りＬはホルダ内面に適合
する外形を有する容器で上縁部が試料Ｆの外周をホルダ
Ｉ４の上ＭＨＩ内面に押圧して試料Ｆを固定する作用を
兼ねている。上ＭＨ１は内面のねじなどにより試料ホル
ダＨの口縁部に螺着される。内張りＬおよび試料ホルダ
Ｈの底面には同軸的に排気孔Ｌ ｈおよびＨｈが穿たれ
ている。蛍光Ｘ線分光部は内部全体が排気されるように
なっているので、同部内にセットされた試料ホルダ内も
上記排気孔を通して排気される。Ｘは励起用Ｘ線源、Ｍ
ｌ、Ｍ２はＸ線分光器で各Ｘ線分光器は入口スリット１
、分光結晶２．出口スリット３．Ｘ線検出器４により構
成されており、これらの全体が上述したように真空容器
の中に置かれている。 上述実施例はＣｒ、Ｍｎ、Ｆｅ
、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎを検出対象元素としたもので
、上記各元素より原子番号の大なるＰｂが検出対象とな
っていないので、上述した内張りＬの材料としてＰｂを
用いた。Ｐｂで試料ホルダそのものを作ってもよいが、
ｐｂは変形し易いので、試料ホルダに内張りとして挿入
するのである。下表はこの実施例と第３図に示した従来
例（試料容器はふっ素樹脂）との、検出目的元素のＸ！
ｌＩＩ波長（Ｋα線）における試料を装着しない場合の
試料ホルダのみのバックグラウンドの強度比較で、本発
明によれば、バックグラウンド強度はＮｉ−Ｚｎの辺り
で従来の１／３〜１／４．Ｃｒ−Ｃｏの範囲で１／２程
度に低減され第２図は本発明の他の実施例で、試料ホル
ダＨの空洞内面に重金属のひだＨ２を設けたものである
。第１図或は第３図から分かるようにＸｖＡ分光器に入
射してバックグラウンドを与えるのは幾何学的な関係か
ら試料ホルダの底面で散乱されたＸ線の試料ホルダ内側
面による再散乱成分が多い。
試料ホルダ内面またはその内部に挿入する容器の内面に
重金属のひだを設けてお（とこのひだに当った励起Ｘ線
の一次散乱成分が再びひだに入射し、ひだの間で入射と
散乱を繰返して吸収される結果外へ出る散乱成分は著し
く減衰されてしまう。
重金属のひだを設けてお（とこのひだに当った励起Ｘ線
の一次散乱成分が再びひだに入射し、ひだの間で入射と
散乱を繰返して吸収される結果外へ出る散乱成分は著し
く減衰されてしまう。
（発明の効果）
本発明によれば薄膜：Ｉｔ料或はフィルタに捕捉された
ま＼の試料の蛍光Ｘ線分析において、試料ホルダからの
パックグラウンドが低減されるため、分析における検出
限界が向上する。
ま＼の試料の蛍光Ｘ線分析において、試料ホルダからの
パックグラウンドが低減されるため、分析における検出
限界が向上する。
第１図は本発明の一実施例の縦断側面図、第２図は他の
実施例の縦断側面図、第３図は従来例の縦断側面図であ
る。 Ｈ・・・試料ホルダ、 Ｈ２・・・ひだ、 Ｌ・・・内張り、 Ｆ・・・ 試料。
実施例の縦断側面図、第３図は従来例の縦断側面図であ
る。 Ｈ・・・試料ホルダ、 Ｈ２・・・ひだ、 Ｌ・・・内張り、 Ｆ・・・ 試料。
Claims (3)
- （１）試料背後が広い空洞となっており、少くとも空洞
内面が重金属である容器状であることを特徴とする蛍光
Ｘ線分析用試料ホルダ。 - （２）試料背後が広い空洞となっており、その空洞内面
に重金属のひだを設けたことを特徴とする蛍光Ｘ線分析
用試料ホルダ。 - （３）試料背後の空洞内面を検出しようとする何れの元
素よりも原子番号が大きく、かつその蛍光Ｘ線が検出し
ようとする元素の蛍光Ｘ線の妨害とならない元素とした
ことを特徴とする請求項１又は２の蛍光Ｘ線分析用試料
ホルダ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2021423A JP2890127B2 (ja) | 1990-01-30 | 1990-01-30 | 蛍光ｘ線分析用試料ホルダ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2021423A JP2890127B2 (ja) | 1990-01-30 | 1990-01-30 | 蛍光ｘ線分析用試料ホルダ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03225267A true JPH03225267A (ja) | 1991-10-04 |
| JP2890127B2 JP2890127B2 (ja) | 1999-05-10 |
Family
ID=12054590
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2021423A Expired - Lifetime JP2890127B2 (ja) | 1990-01-30 | 1990-01-30 | 蛍光ｘ線分析用試料ホルダ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2890127B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10018161B4 (de) * | 1999-04-12 | 2008-04-10 | Sii Nanotechnology Inc. | Analysegerät zur Bestimmung geringer Mengen einer Probe |
-
1990
- 1990-01-30 JP JP2021423A patent/JP2890127B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10018161B4 (de) * | 1999-04-12 | 2008-04-10 | Sii Nanotechnology Inc. | Analysegerät zur Bestimmung geringer Mengen einer Probe |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2890127B2 (ja) | 1999-05-10 |
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Legal Events
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