JPH03221852A - TiB↓2中の酸素の簡易分析方法 - Google Patents
TiB↓2中の酸素の簡易分析方法Info
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- JPH03221852A JPH03221852A JP2016400A JP1640090A JPH03221852A JP H03221852 A JPH03221852 A JP H03221852A JP 2016400 A JP2016400 A JP 2016400A JP 1640090 A JP1640090 A JP 1640090A JP H03221852 A JPH03221852 A JP H03221852A
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Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野]
本発明は、Ti132中の酸素の簡易分析方法に関し、
詳しくは高硬度、高強度のセラミツクスであるTiB2
の原料粉末中の酸素を簡単、迅速に測定する方法に関す
る。
詳しくは高硬度、高強度のセラミツクスであるTiB2
の原料粉末中の酸素を簡単、迅速に測定する方法に関す
る。
[従来の技術およびその解決すべき課題]非酸化物系セ
ラミックスであるTi82は、高融点、高強度、高硬度
であり、且つ電気電導性に優れていることから、機械材
料として様々な方面への応用が期待されている。しかし
ながら、原料粉末中にチタンやほう素の酸化物が残留し
た場合、および酸化等によって酸素が存在すると焼結体
製造時にその焼結性を低下させることになる。従って、
TiB2中の酸素の分析は非常に重要であり、迅速な分
析方法が求められていた。
ラミックスであるTi82は、高融点、高強度、高硬度
であり、且つ電気電導性に優れていることから、機械材
料として様々な方面への応用が期待されている。しかし
ながら、原料粉末中にチタンやほう素の酸化物が残留し
た場合、および酸化等によって酸素が存在すると焼結体
製造時にその焼結性を低下させることになる。従って、
TiB2中の酸素の分析は非常に重要であり、迅速な分
析方法が求められていた。
高感度螢光X線を用いた場合、試料調整が容易であり、
迅速分析に極めて適した方法であるが、TiB2中の酸
素は酸化チタン、酸化はう素の二種類で存在し、これら
の比が異なると螢光X線の強度も異なるという問題点が
存在することがわかった。
迅速分析に極めて適した方法であるが、TiB2中の酸
素は酸化チタン、酸化はう素の二種類で存在し、これら
の比が異なると螢光X線の強度も異なるという問題点が
存在することがわかった。
[課題を解決するための手段]
上記現象はTiおよびBのマトリックスの影響と考えら
れるが、本発明者らは7トリツクスの影響を低減する方
法について検討したところ、他の物質を添加、混合する
希釈法によりマトリックスが低減でき、特にポリエチレ
ンを試料に対し4倍量以上用いることにより、マトリッ
クスの影響を無視できることを見い出し、本発明に到達
したものである。
れるが、本発明者らは7トリツクスの影響を低減する方
法について検討したところ、他の物質を添加、混合する
希釈法によりマトリックスが低減でき、特にポリエチレ
ンを試料に対し4倍量以上用いることにより、マトリッ
クスの影響を無視できることを見い出し、本発明に到達
したものである。
すなわち本発明は、TiB2に対し重量比で4倍以上の
ポリエチレンを添加、混合した後、螢光X線を用いて検
量線法により酸素の含有量を分析することを特徴とする
TiB2中の酸素の簡易分析方法を提供するものである
。
ポリエチレンを添加、混合した後、螢光X線を用いて検
量線法により酸素の含有量を分析することを特徴とする
TiB2中の酸素の簡易分析方法を提供するものである
。
螢光X線を用い、希釈法により濃度分析を行う場合は、
希釈剤の選定が重要である。希釈剤の条件としては、酸
素含有量が少なく、粒径がTiB2と同程度であり、吸
収の効果が均一化され、且つ重金属を含まないものが好
ましいが、本発明者らが検討したフッ化黒鉛、塩化パラ
フィン、フン化リチウム、ポリエチレン等の内、酸素の
螢光X線の強度が最も低く、粉末の粒径も平均粒径1μ
m程度とTiB2の粉末の粒径に近いポリエチレンを希
釈剤として用いた。
希釈剤の選定が重要である。希釈剤の条件としては、酸
素含有量が少なく、粒径がTiB2と同程度であり、吸
収の効果が均一化され、且つ重金属を含まないものが好
ましいが、本発明者らが検討したフッ化黒鉛、塩化パラ
フィン、フン化リチウム、ポリエチレン等の内、酸素の
螢光X線の強度が最も低く、粉末の粒径も平均粒径1μ
m程度とTiB2の粉末の粒径に近いポリエチレンを希
釈剤として用いた。
本発明の螢光X線の測定は、理学電気■製螢光X線32
70型を用い、X線管球としてRh、分光結晶として人
工累積膜であるRX−35を用いた。
70型を用い、X線管球としてRh、分光結晶として人
工累積膜であるRX−35を用いた。
まずステップスキャン、パルスハイドスキャンを行い、
04α線を用いて、2θ−47,38〜52.00°の
範囲、PHA =100〜300の範囲で行えば、他の
X線波長や高次線の妨害もなく測定できることがわかっ
た。
04α線を用いて、2θ−47,38〜52.00°の
範囲、PHA =100〜300の範囲で行えば、他の
X線波長や高次線の妨害もなく測定できることがわかっ
た。
次に、ポリエチレンによる希釈率と螢光X線強度との関
係を求め、希釈率が5倍以上(TiB2に対し、重量比
で4倍以上)では酸化チタンと酸化はう素の比に関係な
(一定の値になることを見い出した。ここで、希釈倍率
は下記の式から求められる(直とした。
係を求め、希釈率が5倍以上(TiB2に対し、重量比
で4倍以上)では酸化チタンと酸化はう素の比に関係な
(一定の値になることを見い出した。ここで、希釈倍率
は下記の式から求められる(直とした。
希釈倍率=[TiB 2 (g) +ポリエチレ
ン(g)]/ TiB2 (g)元素分析により酸
素の量が既知のT i 112を標準試料として数個用
意し、これを5倍に希釈して検量線を作成したところ、
十分正確度が高く満足のいく検量線であることがわかっ
た。
ン(g)]/ TiB2 (g)元素分析により酸
素の量が既知のT i 112を標準試料として数個用
意し、これを5倍に希釈して検量線を作成したところ、
十分正確度が高く満足のいく検量線であることがわかっ
た。
また、同一のサンプルで多数回測定して、強度のばらつ
きを調べたところ、標準偏差;0.1%以下、標準偏差
率=2%以下と十り)に小さく試料自体の偏析やポリエ
チレンとの混合による偏析も全く問題ないとい・うこと
かわかった。
きを調べたところ、標準偏差;0.1%以下、標準偏差
率=2%以下と十り)に小さく試料自体の偏析やポリエ
チレンとの混合による偏析も全く問題ないとい・うこと
かわかった。
また、本発明の分析方法の定量下限を以下の式より求め
た。
た。
Cd= 3 Xi xcs/[、/T (Nt−Nb)
]・−・・=(11ここで、Cd:検出下限(帆%) Nb:バックグラウンドの計数率(cps)C8;標準
試料の濃度(wt%) t:計数時間(see) Nt : O−にαの計数率(cps)fi1式より
計算した定量下限は、700 ppmであるが、標準偏
差や標準偏差値が十分に小さいため分析精度が2桁程度
であれば、数百ρp1mのオーダーでも十分分析できる
ものである。
]・−・・=(11ここで、Cd:検出下限(帆%) Nb:バックグラウンドの計数率(cps)C8;標準
試料の濃度(wt%) t:計数時間(see) Nt : O−にαの計数率(cps)fi1式より
計算した定量下限は、700 ppmであるが、標準偏
差や標準偏差値が十分に小さいため分析精度が2桁程度
であれば、数百ρp1mのオーダーでも十分分析できる
ものである。
このように、従来では簡単迅速に測定することが難しか
ったTiB2中の酸素を、RX−35を分光結晶として
用いた螢光X線分析法でポリエチレンを希釈剤として用
いることにより、簡単、迅速に測定できることが明らか
になった。
ったTiB2中の酸素を、RX−35を分光結晶として
用いた螢光X線分析法でポリエチレンを希釈剤として用
いることにより、簡単、迅速に測定できることが明らか
になった。
[実施例コ
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発
明は係る実施例に限定されるものではない。
明は係る実施例に限定されるものではない。
実施例1
希釈剤としてポリエチレン(平均粒径;1μm)を使用
し、TiB2中の酸化チタンと酸化はう素の存在比によ
る螢光X線強度がポリエチレン希釈倍率によってどう変
化するかを調べるため、TiB2粉末(平均粒径:1.
5μm)に所定量のポリエチレンと所定比率の酸化チタ
ン、酸化は・う素(TiB2に対しトータルの酸素量と
して2wt%)を加え、約30分間お互いの凝集粒子が
なくなるまで、メノー乳鉢でよく混合を行った。
し、TiB2中の酸化チタンと酸化はう素の存在比によ
る螢光X線強度がポリエチレン希釈倍率によってどう変
化するかを調べるため、TiB2粉末(平均粒径:1.
5μm)に所定量のポリエチレンと所定比率の酸化チタ
ン、酸化は・う素(TiB2に対しトータルの酸素量と
して2wt%)を加え、約30分間お互いの凝集粒子が
なくなるまで、メノー乳鉢でよく混合を行った。
その後、この混合粉末を螢光X線測定用のアルミカップ
(35φ)に入れ、8t/ci!の圧力で加圧成形して
測定に用いた。
(35φ)に入れ、8t/ci!の圧力で加圧成形して
測定に用いた。
測定条件
管球;Rh 励起条件: 40KV 70mA
スリット: C0AR5E 分光結晶: RX−35
検出器: FPCPI−IA : 100〜300BG
I n 47.38° BG2 : 52.00゜P
EAK : 49.58 ” 測定結果のグラフを第1図および第2図に示す。この結
果から、希釈率が5倍以上で酸化チタンと酸化はう素の
比による螢光X線の強度に差がなくなり、はぼ一定の値
となることがわかっプこ。
スリット: C0AR5E 分光結晶: RX−35
検出器: FPCPI−IA : 100〜300BG
I n 47.38° BG2 : 52.00゜P
EAK : 49.58 ” 測定結果のグラフを第1図および第2図に示す。この結
果から、希釈率が5倍以上で酸化チタンと酸化はう素の
比による螢光X線の強度に差がなくなり、はぼ一定の値
となることがわかっプこ。
実施例2
元素分析により酸素濃度が既知でそれぞれ異なる試料を
4個用いて、ポリエチレンで5倍に希釈し、実施例1と
全く同じ条件で螢光χ線強度を測定した。測定結果より
求めた検MvAのグラフを第3図に示す。
4個用いて、ポリエチレンで5倍に希釈し、実施例1と
全く同じ条件で螢光χ線強度を測定した。測定結果より
求めた検MvAのグラフを第3図に示す。
検量線より求めた正確度(σd)は、0.082であり
、十分に正確な検量線であった。
、十分に正確な検量線であった。
これより、分析値は以下の式から求めることができる。
IJc= 5 X (5,25−1+0.0634)こ
こで、■:未知試料の測定強度(Kcps)Wc:未知
試料の分析41!(wt%)実施例3 Ti82粉末(平均粒径:112μm)の同一試料の中
から6点を選び、実施例2と同じ操作により測定し、そ
のバラツキをみた。結果を第1表に示す。
こで、■:未知試料の測定強度(Kcps)Wc:未知
試料の分析41!(wt%)実施例3 Ti82粉末(平均粒径:112μm)の同一試料の中
から6点を選び、実施例2と同じ操作により測定し、そ
のバラツキをみた。結果を第1表に示す。
平均値73.23 (χ)標準偏差:0.058 1標
準偏差率:t、s (′X) 上記のように、標準偏差、標i1!偏差率ともに十分小
さく、装置自体の条件、試料作成時の試料の偏析につい
ても問題ないことがわかった。
準偏差率:t、s (′X) 上記のように、標準偏差、標i1!偏差率ともに十分小
さく、装置自体の条件、試料作成時の試料の偏析につい
ても問題ないことがわかった。
[発明の効果]
分析試料をポリエチレンにより5倍以上に希釈した後に
、螢光X線により測定する本発明の分析法によれば、T
iB2中の酸素を簡単、迅速に測定することができ、T
iB2の粉末特性および該特性ど焼結性等を検討する上
で極めて有益な手段となる。
、螢光X線により測定する本発明の分析法によれば、T
iB2中の酸素を簡単、迅速に測定することができ、T
iB2の粉末特性および該特性ど焼結性等を検討する上
で極めて有益な手段となる。
第1図は、TiO3/B2O3の値に対する螢光X線の
強度の関係を、ポリエチレンの希釈率を変えて測定した
グラフであり、第2図は、B2O3/TiO□の値に対
する螢光X線の強度の関係をポリエチレンの希釈率を変
えて測定したグラフであり、第3図は、TiB2中の酸
素含有量(wt%)に対する螢光X線の強度の関係を示
すグラフである。
強度の関係を、ポリエチレンの希釈率を変えて測定した
グラフであり、第2図は、B2O3/TiO□の値に対
する螢光X線の強度の関係をポリエチレンの希釈率を変
えて測定したグラフであり、第3図は、TiB2中の酸
素含有量(wt%)に対する螢光X線の強度の関係を示
すグラフである。
Claims (1)
- (1)TiB_2に対し重量比で4倍以上のポリエチレ
ンを添加、混合した後、螢光X線を用いて検量線法によ
り酸素の含有量を分析することを特徴とするTiB_2
中の酸素の簡易分析方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2016400A JPH03221852A (ja) | 1990-01-26 | 1990-01-26 | TiB↓2中の酸素の簡易分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2016400A JPH03221852A (ja) | 1990-01-26 | 1990-01-26 | TiB↓2中の酸素の簡易分析方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03221852A true JPH03221852A (ja) | 1991-09-30 |
Family
ID=11915199
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2016400A Pending JPH03221852A (ja) | 1990-01-26 | 1990-01-26 | TiB↓2中の酸素の簡易分析方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH03221852A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7289598B2 (en) | 2004-11-02 | 2007-10-30 | Sii Nano Technology Inc. | X-ray fluorescent analysis apparatus |
WO2019031125A1 (ja) * | 2017-08-07 | 2019-02-14 | 上村工業株式会社 | 蛍光x線分析の測定方法及び蛍光x線分析の測定装置 |
-
1990
- 1990-01-26 JP JP2016400A patent/JPH03221852A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7289598B2 (en) | 2004-11-02 | 2007-10-30 | Sii Nano Technology Inc. | X-ray fluorescent analysis apparatus |
WO2019031125A1 (ja) * | 2017-08-07 | 2019-02-14 | 上村工業株式会社 | 蛍光x線分析の測定方法及び蛍光x線分析の測定装置 |
US11047814B2 (en) | 2017-08-07 | 2021-06-29 | C. Uyemura & Co., Ltd. | X-ray fluorescence analysis measurement method and X-ray fluorescence analysis measurement device |
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