JPH03221852A - ＴｉＢ↓２中の酸素の簡易分析方法 - Google Patents
ＴｉＢ↓２中の酸素の簡易分析方法Info
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- JPH03221852A JPH03221852A JP2016400A JP1640090A JPH03221852A JP H03221852 A JPH03221852 A JP H03221852A JP 2016400 A JP2016400 A JP 2016400A JP 1640090 A JP1640090 A JP 1640090A JP H03221852 A JPH03221852 A JP H03221852A
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Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野］
本発明は、Ｔｉ１３２中の酸素の簡易分析方法に関し、
詳しくは高硬度、高強度のセラミツクスであるＴｉＢ２
の原料粉末中の酸素を簡単、迅速に測定する方法に関す
る。
詳しくは高硬度、高強度のセラミツクスであるＴｉＢ２
の原料粉末中の酸素を簡単、迅速に測定する方法に関す
る。
［従来の技術およびその解決すべき課題］非酸化物系セ
ラミックスであるＴｉ８２は、高融点、高強度、高硬度
であり、且つ電気電導性に優れていることから、機械材
料として様々な方面への応用が期待されている。しかし
ながら、原料粉末中にチタンやほう素の酸化物が残留し
た場合、および酸化等によって酸素が存在すると焼結体
製造時にその焼結性を低下させることになる。従って、
ＴｉＢ２中の酸素の分析は非常に重要であり、迅速な分
析方法が求められていた。
ラミックスであるＴｉ８２は、高融点、高強度、高硬度
であり、且つ電気電導性に優れていることから、機械材
料として様々な方面への応用が期待されている。しかし
ながら、原料粉末中にチタンやほう素の酸化物が残留し
た場合、および酸化等によって酸素が存在すると焼結体
製造時にその焼結性を低下させることになる。従って、
ＴｉＢ２中の酸素の分析は非常に重要であり、迅速な分
析方法が求められていた。
高感度螢光Ｘ線を用いた場合、試料調整が容易であり、
迅速分析に極めて適した方法であるが、ＴｉＢ２中の酸
素は酸化チタン、酸化はう素の二種類で存在し、これら
の比が異なると螢光Ｘ線の強度も異なるという問題点が
存在することがわかった。
迅速分析に極めて適した方法であるが、ＴｉＢ２中の酸
素は酸化チタン、酸化はう素の二種類で存在し、これら
の比が異なると螢光Ｘ線の強度も異なるという問題点が
存在することがわかった。
［課題を解決するための手段］
上記現象はＴｉおよびＢのマトリックスの影響と考えら
れるが、本発明者らは７トリツクスの影響を低減する方
法について検討したところ、他の物質を添加、混合する
希釈法によりマトリックスが低減でき、特にポリエチレ
ンを試料に対し４倍量以上用いることにより、マトリッ
クスの影響を無視できることを見い出し、本発明に到達
したものである。
れるが、本発明者らは７トリツクスの影響を低減する方
法について検討したところ、他の物質を添加、混合する
希釈法によりマトリックスが低減でき、特にポリエチレ
ンを試料に対し４倍量以上用いることにより、マトリッ
クスの影響を無視できることを見い出し、本発明に到達
したものである。
すなわち本発明は、ＴｉＢ２に対し重量比で４倍以上の
ポリエチレンを添加、混合した後、螢光Ｘ線を用いて検
量線法により酸素の含有量を分析することを特徴とする
ＴｉＢ２中の酸素の簡易分析方法を提供するものである
。
ポリエチレンを添加、混合した後、螢光Ｘ線を用いて検
量線法により酸素の含有量を分析することを特徴とする
ＴｉＢ２中の酸素の簡易分析方法を提供するものである
。
螢光Ｘ線を用い、希釈法により濃度分析を行う場合は、
希釈剤の選定が重要である。希釈剤の条件としては、酸
素含有量が少なく、粒径がＴｉＢ２と同程度であり、吸
収の効果が均一化され、且つ重金属を含まないものが好
ましいが、本発明者らが検討したフッ化黒鉛、塩化パラ
フィン、フン化リチウム、ポリエチレン等の内、酸素の
螢光Ｘ線の強度が最も低く、粉末の粒径も平均粒径１μ
ｍ程度とＴｉＢ２の粉末の粒径に近いポリエチレンを希
釈剤として用いた。
希釈剤の選定が重要である。希釈剤の条件としては、酸
素含有量が少なく、粒径がＴｉＢ２と同程度であり、吸
収の効果が均一化され、且つ重金属を含まないものが好
ましいが、本発明者らが検討したフッ化黒鉛、塩化パラ
フィン、フン化リチウム、ポリエチレン等の内、酸素の
螢光Ｘ線の強度が最も低く、粉末の粒径も平均粒径１μ
ｍ程度とＴｉＢ２の粉末の粒径に近いポリエチレンを希
釈剤として用いた。
本発明の螢光Ｘ線の測定は、理学電気■製螢光Ｘ線３２
７０型を用い、Ｘ線管球としてＲｈ、分光結晶として人
工累積膜であるＲＸ−３５を用いた。
７０型を用い、Ｘ線管球としてＲｈ、分光結晶として人
工累積膜であるＲＸ−３５を用いた。
まずステップスキャン、パルスハイドスキャンを行い、
０４α線を用いて、２θ−４７，３８〜５２．００°の
範囲、ＰＨＡ ＝１００〜３００の範囲で行えば、他の
Ｘ線波長や高次線の妨害もなく測定できることがわかっ
た。
０４α線を用いて、２θ−４７，３８〜５２．００°の
範囲、ＰＨＡ ＝１００〜３００の範囲で行えば、他の
Ｘ線波長や高次線の妨害もなく測定できることがわかっ
た。
次に、ポリエチレンによる希釈率と螢光Ｘ線強度との関
係を求め、希釈率が５倍以上（ＴｉＢ２に対し、重量比
で４倍以上）では酸化チタンと酸化はう素の比に関係な
（一定の値になることを見い出した。ここで、希釈倍率
は下記の式から求められる（直とした。
係を求め、希釈率が５倍以上（ＴｉＢ２に対し、重量比
で４倍以上）では酸化チタンと酸化はう素の比に関係な
（一定の値になることを見い出した。ここで、希釈倍率
は下記の式から求められる（直とした。
希釈倍率＝［ＴｉＢ ２ （ｇ） ＋ポリエチレ
ン（ｇ）］／ ＴｉＢ２ （ｇ）元素分析により酸
素の量が既知のＴ ｉ １１２を標準試料として数個用
意し、これを５倍に希釈して検量線を作成したところ、
十分正確度が高く満足のいく検量線であることがわかっ
た。
ン（ｇ）］／ ＴｉＢ２ （ｇ）元素分析により酸
素の量が既知のＴ ｉ １１２を標準試料として数個用
意し、これを５倍に希釈して検量線を作成したところ、
十分正確度が高く満足のいく検量線であることがわかっ
た。
また、同一のサンプルで多数回測定して、強度のばらつ
きを調べたところ、標準偏差；０．１％以下、標準偏差
率＝２％以下と十り）に小さく試料自体の偏析やポリエ
チレンとの混合による偏析も全く問題ないとい・うこと
かわかった。
きを調べたところ、標準偏差；０．１％以下、標準偏差
率＝２％以下と十り）に小さく試料自体の偏析やポリエ
チレンとの混合による偏析も全く問題ないとい・うこと
かわかった。
また、本発明の分析方法の定量下限を以下の式より求め
た。
た。
Ｃｄ＝ ３ Ｘｉ ｘｃｓ／［、／Ｔ （Ｎｔ−Ｎｂ）
］・−・・＝（１１ここで、Ｃｄ：検出下限（帆％） Ｎｂ：バックグラウンドの計数率（ｃｐｓ）Ｃ８；標準
試料の濃度（ｗｔ％） ｔ：計数時間（ｓｅｅ） Ｎｔ ： Ｏ−にαの計数率（ｃｐｓ）ｆｉ１式より
計算した定量下限は、７００ ｐｐｍであるが、標準偏
差や標準偏差値が十分に小さいため分析精度が２桁程度
であれば、数百ρｐ１ｍのオーダーでも十分分析できる
ものである。
］・−・・＝（１１ここで、Ｃｄ：検出下限（帆％） Ｎｂ：バックグラウンドの計数率（ｃｐｓ）Ｃ８；標準
試料の濃度（ｗｔ％） ｔ：計数時間（ｓｅｅ） Ｎｔ ： Ｏ−にαの計数率（ｃｐｓ）ｆｉ１式より
計算した定量下限は、７００ ｐｐｍであるが、標準偏
差や標準偏差値が十分に小さいため分析精度が２桁程度
であれば、数百ρｐ１ｍのオーダーでも十分分析できる
ものである。
このように、従来では簡単迅速に測定することが難しか
ったＴｉＢ２中の酸素を、ＲＸ−３５を分光結晶として
用いた螢光Ｘ線分析法でポリエチレンを希釈剤として用
いることにより、簡単、迅速に測定できることが明らか
になった。
ったＴｉＢ２中の酸素を、ＲＸ−３５を分光結晶として
用いた螢光Ｘ線分析法でポリエチレンを希釈剤として用
いることにより、簡単、迅速に測定できることが明らか
になった。
［実施例コ
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発
明は係る実施例に限定されるものではない。
明は係る実施例に限定されるものではない。
実施例１
希釈剤としてポリエチレン（平均粒径；１μｍ）を使用
し、ＴｉＢ２中の酸化チタンと酸化はう素の存在比によ
る螢光Ｘ線強度がポリエチレン希釈倍率によってどう変
化するかを調べるため、ＴｉＢ２粉末（平均粒径：１．
５μｍ）に所定量のポリエチレンと所定比率の酸化チタ
ン、酸化は・う素（ＴｉＢ２に対しトータルの酸素量と
して２ｗｔ％）を加え、約３０分間お互いの凝集粒子が
なくなるまで、メノー乳鉢でよく混合を行った。
し、ＴｉＢ２中の酸化チタンと酸化はう素の存在比によ
る螢光Ｘ線強度がポリエチレン希釈倍率によってどう変
化するかを調べるため、ＴｉＢ２粉末（平均粒径：１．
５μｍ）に所定量のポリエチレンと所定比率の酸化チタ
ン、酸化は・う素（ＴｉＢ２に対しトータルの酸素量と
して２ｗｔ％）を加え、約３０分間お互いの凝集粒子が
なくなるまで、メノー乳鉢でよく混合を行った。
その後、この混合粉末を螢光Ｘ線測定用のアルミカップ
（３５φ）に入れ、８ｔ／ｃｉ！の圧力で加圧成形して
測定に用いた。
（３５φ）に入れ、８ｔ／ｃｉ！の圧力で加圧成形して
測定に用いた。
測定条件
管球；Ｒｈ 励起条件： ４０ＫＶ ７０ｍＡ
スリット： Ｃ０ＡＲ５Ｅ 分光結晶： ＲＸ−３５
検出器： ＦＰＣＰＩ−ＩＡ ： １００〜３００ＢＧ
Ｉ ｎ ４７．３８° ＢＧ２ ： ５２．００゜Ｐ
ＥＡＫ ： ４９．５８ ” 測定結果のグラフを第１図および第２図に示す。この結
果から、希釈率が５倍以上で酸化チタンと酸化はう素の
比による螢光Ｘ線の強度に差がなくなり、はぼ一定の値
となることがわかっプこ。
スリット： Ｃ０ＡＲ５Ｅ 分光結晶： ＲＸ−３５
検出器： ＦＰＣＰＩ−ＩＡ ： １００〜３００ＢＧ
Ｉ ｎ ４７．３８° ＢＧ２ ： ５２．００゜Ｐ
ＥＡＫ ： ４９．５８ ” 測定結果のグラフを第１図および第２図に示す。この結
果から、希釈率が５倍以上で酸化チタンと酸化はう素の
比による螢光Ｘ線の強度に差がなくなり、はぼ一定の値
となることがわかっプこ。
実施例２
元素分析により酸素濃度が既知でそれぞれ異なる試料を
４個用いて、ポリエチレンで５倍に希釈し、実施例１と
全く同じ条件で螢光χ線強度を測定した。測定結果より
求めた検ＭｖＡのグラフを第３図に示す。
４個用いて、ポリエチレンで５倍に希釈し、実施例１と
全く同じ条件で螢光χ線強度を測定した。測定結果より
求めた検ＭｖＡのグラフを第３図に示す。
検量線より求めた正確度（σｄ）は、０．０８２であり
、十分に正確な検量線であった。
、十分に正確な検量線であった。
これより、分析値は以下の式から求めることができる。
ＩＪｃ＝ ５ Ｘ （５，２５−１＋０．０６３４）こ
こで、■：未知試料の測定強度（Ｋｃｐｓ）Ｗｃ：未知
試料の分析４１！（ｗｔ％）実施例３ Ｔｉ８２粉末（平均粒径：１１２μｍ）の同一試料の中
から６点を選び、実施例２と同じ操作により測定し、そ
のバラツキをみた。結果を第１表に示す。
こで、■：未知試料の測定強度（Ｋｃｐｓ）Ｗｃ：未知
試料の分析４１！（ｗｔ％）実施例３ Ｔｉ８２粉末（平均粒径：１１２μｍ）の同一試料の中
から６点を選び、実施例２と同じ操作により測定し、そ
のバラツキをみた。結果を第１表に示す。
平均値７３．２３ （χ）標準偏差：０．０５８ １標
準偏差率：ｔ、ｓ （′Ｘ） 上記のように、標準偏差、標ｉ１！偏差率ともに十分小
さく、装置自体の条件、試料作成時の試料の偏析につい
ても問題ないことがわかった。
準偏差率：ｔ、ｓ （′Ｘ） 上記のように、標準偏差、標ｉ１！偏差率ともに十分小
さく、装置自体の条件、試料作成時の試料の偏析につい
ても問題ないことがわかった。
［発明の効果］
分析試料をポリエチレンにより５倍以上に希釈した後に
、螢光Ｘ線により測定する本発明の分析法によれば、Ｔ
ｉＢ２中の酸素を簡単、迅速に測定することができ、Ｔ
ｉＢ２の粉末特性および該特性ど焼結性等を検討する上
で極めて有益な手段となる。
、螢光Ｘ線により測定する本発明の分析法によれば、Ｔ
ｉＢ２中の酸素を簡単、迅速に測定することができ、Ｔ
ｉＢ２の粉末特性および該特性ど焼結性等を検討する上
で極めて有益な手段となる。
第１図は、ＴｉＯ３／Ｂ２Ｏ３の値に対する螢光Ｘ線の
強度の関係を、ポリエチレンの希釈率を変えて測定した
グラフであり、第２図は、Ｂ２Ｏ３／ＴｉＯ□の値に対
する螢光Ｘ線の強度の関係をポリエチレンの希釈率を変
えて測定したグラフであり、第３図は、ＴｉＢ２中の酸
素含有量（ｗｔ％）に対する螢光Ｘ線の強度の関係を示
すグラフである。
強度の関係を、ポリエチレンの希釈率を変えて測定した
グラフであり、第２図は、Ｂ２Ｏ３／ＴｉＯ□の値に対
する螢光Ｘ線の強度の関係をポリエチレンの希釈率を変
えて測定したグラフであり、第３図は、ＴｉＢ２中の酸
素含有量（ｗｔ％）に対する螢光Ｘ線の強度の関係を示
すグラフである。
Claims (1)
- （１）ＴｉＢ＿２に対し重量比で４倍以上のポリエチレ
ンを添加、混合した後、螢光Ｘ線を用いて検量線法によ
り酸素の含有量を分析することを特徴とするＴｉＢ＿２
中の酸素の簡易分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2016400A JPH03221852A (ja) | 1990-01-26 | 1990-01-26 | ＴｉＢ↓２中の酸素の簡易分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2016400A JPH03221852A (ja) | 1990-01-26 | 1990-01-26 | ＴｉＢ↓２中の酸素の簡易分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03221852A true JPH03221852A (ja) | 1991-09-30 |
Family
ID=11915199
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2016400A Pending JPH03221852A (ja) | 1990-01-26 | 1990-01-26 | ＴｉＢ↓２中の酸素の簡易分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03221852A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7289598B2 (en) | 2004-11-02 | 2007-10-30 | Sii Nano Technology Inc. | X-ray fluorescent analysis apparatus |
| WO2019031125A1 (ja) * | 2017-08-07 | 2019-02-14 | 上村工業株式会社 | 蛍光ｘ線分析の測定方法及び蛍光ｘ線分析の測定装置 |
-
1990
- 1990-01-26 JP JP2016400A patent/JPH03221852A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7289598B2 (en) | 2004-11-02 | 2007-10-30 | Sii Nano Technology Inc. | X-ray fluorescent analysis apparatus |
| WO2019031125A1 (ja) * | 2017-08-07 | 2019-02-14 | 上村工業株式会社 | 蛍光ｘ線分析の測定方法及び蛍光ｘ線分析の測定装置 |
| US11047814B2 (en) | 2017-08-07 | 2021-06-29 | C. Uyemura & Co., Ltd. | X-ray fluorescence analysis measurement method and X-ray fluorescence analysis measurement device |
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