JPH03215494A - ５′―グアニル酸ジナトリウム・５′―イノシン酸ジナトリウム混晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分！ｖｆ］ 本発明は、調味料、医薬品等として有用な５′〜ヌクレ
オチド混合物、特に５′−グアニル酸ジナトリウムと５
′−イノシン酸ジナトリウムの混合物として市販されて
いる，凋味料をその混晶として製造する方法に関する。

［従来の技術］ ５′−イノシン酸ジナトリウム（以下、ＩＮという）と
５′−グアニル酸ジナトリウム（以下、ＧＮという）を
混晶として製造する方法の代表例として次の二つが知ら
れている。

（１）メタノール等の有機溶媒含有水溶液にＩＮとＧＮ
を溶解し、これからＩＮとＧＮの混晶を得る方法（特公
昭４０−１２９１４号公報）。

（２）ＩＮとＧＮを水に溶解し、冷却または濃縮晶析に
より混晶を得る方法（特開昭５ｏ　−　ｔ　ｅ　０　２
　９　５？同５３−１２４Ｈｔｉ号公報）。

ＩＮとＧＮは、メタノール等の有機溶媒含有水溶液また
は水溶液中で、ＩＮの結晶格子にＧＮを取り込む形で混
晶を形成することが知られているこの混晶のＸ線回折図
はほぼＩＮのＸ線回折図と同じパターンを示し、化学構
造の類似したＧＮがＩＮの格子に入り、水素結合により
安定化しているものと考えられている。ＩＮの結晶は結
晶成長性かよく、この結晶に取り込まれたＧＮは安定に
存（１゛シ、その物性もＩＮの結晶とほほ同等のものと
なる。

ＩＮとＧＮの混晶を取得する際に、前記（１）の方法で
は高い回収率で品折できるものの、工業的にはメタノー
ル等のａ機溶媒を使用するために防爆など１１１価な設
備を要し、製造コストも高くなる欠点がある。また、（
２）の方法では、製品の規格として十分な粘度の晶析を
行なうためには、濃縮ドレン、フィード液の管理や温度
、圧力などの設定条件を厳しく制御する必要があり、装
置の複雑化と共に設備費も膨大なものとなる。更に、こ
の方法では、晶析母液を用いて目的の組成の混晶を得る
ことは非常に困難である。

［発明が解決しようとする課題］ 本発明は上記の問題点に着目してなされたもので、水品
折法によりＩＮとＧＮの混晶を製造する際に、ＩＮとＧ
Ｎの比率を自由にコントロールすることができ、しかも
その晶析母液は組成を厳密することができ、設備も簡単
で安価に製造できる方法を提供することを課題とする。

［課題を解決するための手段］ 本発明者らは、前記の課題を達成すべく鋭意検討を重ね
た結果、ＩＮとＧＮの共通溶解度をａ？＋定し、冷却又
は濃縮晶析した際に、液底体が混晶である領域とＧＮの
井菩ヰａ晶若しくはβ晶チである領域とに二分され、そ
の境界上で平衡となり、この境界が共通溶解度を示すこ
と、及びこの共通溶解度線図はある温度で一定の溶解度
を示し、そのときに存在する混晶中のＩＮとＧＮ比率は
一定となることを見出した。

これにより、一定温度条件下、ＧＮを含有するスラリー
溶液中のＧＮを消失させるようにＩＮ溶解液を投入すれ
ば、ＧＮのα品又はβ品は徐々にＩＮとの混晶に変化し
て行き、完全に混晶となったときにＩＮ溶解液の投入を
停止すれば良く、また、晶析温度を変えることにより任
意の比率のＩＮとＧＮを含む混晶を取得できることがわ
かった。

さらに重飲なことは、混晶を除去した晶析母液のＩＮと
ＧＮの重量比は常にほほ一定となるから、これにＧＮを
加えてＧＮのスラリー溶液をつくることによって容易に
母液を再利用できることである。

すなわち、本発明によるＧＮとＩＮの混晶の製造ｈ法は
、ＧＮの液底体が存在する５′−グアニル酸ジナトリウ
ム含Ｈスラリー溶液にＩＮ含Ｈ水溶液を徐々に添加して
ＧＮとＩＮの混晶を生成させることを特徴とする。

本発明におけるＩＮとＧＮは、発酵法、Ｈ機合成など既
知の方法で得られたものを使用できる。

例えば、通常ＩＮとして５′−イノシン酸ジナトリウム
７．５水和物を、ＧＮとして５′　−グアニル酸ジナト
リウム７水和物を用いることができるが、特に限定され
ない。また、ここで使用する原料のグレードは通常精製
品であることが好ましいが、特にこれに限るものではな
い。

晶析操作は、最初に、主にＧＮを水に懸濁させたＧＮ含
有スラリー溶液をつくる。

ここで、ＧＮ含有スラリー溶液はＩＮ，原料由来の不純
物無機塩類等を含んでも良いが、それらの含量は、１」
的の混晶を生成させる過程でＩＮ結晶が析出しない濃度
に限定される。このスラリー溶液を一定の温度に保つ。

これに、ＩＮ含有溶解液、好ましくはその飽和水溶液を
徐々に加えて、ＧＮの液底体が完全にＩＮとの混晶に変
化したところを顕微鏡等で結晶形態を確認し、晶析終了
とする。なお、ＩＮａａ溶解液には、ＧＮ，原料由来の
不純物無機塩類等を含んでも良いが、ＧＮとＩＮの混晶
を生成できる条件に限定される。

晶｝；テの際、ＩＮ含何溶解液は混晶の晶析率を向上さ
せるため、高温で飽和濃度に近いものを使用するのがよ
い。もちろん、ＩＮ含有溶解液が高温である場合には、
晶析液の温度が急上昇しないように注意する必要がある
。ＩＮ含有溶解液の添加はできるたけゆっくり行なうの
がよい。これは、■Ｎ含有水溶液が急冷されて、ＩＮと
して晶析し、器壁に付着したり、晶ＦｒＦ６内に沈降し
てＩＮ過剰の混晶か生成することなどを回避するためで
ある。

また、品ｔｌｉ率向上のために、これらの水溶液にＮａ
ＣＩＩ，Ｎａ　　Ｓｏ　　，ＮＨ４Ｃｉ），２４ （ＮＨ４）２Ｓ０４などの塩を加えて塩析をかけ、溶解
度の小さなところで晶析を行なうこともａ効てある。

混晶のＩＮとＧＮの組成を変えるためには、晶ｔｌｒ温
度を例えば２０℃，３０℃，４０℃，５０℃などと変え
ればよく、その温度の共通溶解度に対応する晶析が行な
われ、混晶中の組成を自由に設定することができる。

晶析操作をたとえば３０℃以上の温度で行なえばＧＮの
α品が混晶に変化する。一方、２０℃などの低温度で行
なうと、ＧＮはβ品で存在するが、この場合においても
β品が混晶に変化することが確認されており、晶析操作
は同じでよい。

また晶析するＧＮ含有スラリー溶液、ＩＮ含有水溶液の
ｐｌ１については、これらがジナトリウム塩の領域、す
なわち、ＧＮについてはｐＨ６〜１０，ＩＮについては
ｐ１１６〜１０の範囲にあれば、特に制限されることな
く混晶を得ることができる。

［作用］ 第１図に示すように、ＩＮとＧＮの共通溶解度は、混晶
とＧＮ結晶の共存線として表わされる。

この共存線は、晶Ｆｒｍ度や晶ドｉ液組成（Ｎ　ａ　Ｃ
ｌｌ濃度、ＩＮ，ＧＮ７ｆｉ度など）などで決まる種々
の組成比（Ｉ　Ｎ／ＧＮ重量比）をもつ混晶とＧＮ結晶
とが混在する頭域でもある。

晶析液組成を一定とすると、共存線は温度のみに依存し
、ある温度で所定の晶析母液組成となり、このときに晶
析する混晶中のＩＮ／ＧＮ重量比はとの混晶をとっても
同じとなる。

従って、本発明によれば、各種晶析組成において、湿度
を一定にして上記操作による晶析を行ない、各温度での
混晶中のＩ　Ｎ／ＧＮ重量比をとることにより、１二１
的の組成をもつ混晶を温度管理だけで取ｉリすることが
できる。

このように、共存線上で温度一定とすることにより晶ｔ
Ｔ′ｉＮ　液の濃度が不変点となることを利用すれば、
従来の混晶の晶析法を抜本的に改良することができる。

［実施例］ 以Ｆ１本発明を上記不変点を利用した不変点晶析法によ
り行った実施例につき具体的に説明する。

大施例１ ＧＮｒ品１．００ｋｇを塩化ナトリウム０　．　２　７
　ｋｇを含む１．９４ｋｇの水に分散させてＧＮａ品を
折出させ、このスラリーの温度を４０℃とした。これに
ＩＮＯ．７６ｋｇを７０℃で加熱溶解した３．８０ｋｇ
の塩化ナトリウム水溶液（　Ｎ　ａ　Ｃ　０　０．４４
ｋｇ）を徐々に添加しｔ二。

ＧＮａ品は徐々に混晶に斐化して行き、ＩＮ水溶液を加
え終ったときにはＧＮａ品が完全に消失した。これを遠
心分離機で分離し、晶析率５８％の混晶をｉリた。この
ときの混晶のＩＮとＧＮの重量は０　．　５　１　ｋＫ
でＩＮ／ＧＮ重口比（ＩＮは、７．５水和物、ＧＮは７
水和物として計算した）は、１．０であった。

この混晶の粉末Ｘ線回折を行ない（第２図）、ｌ農縮晶
析法のもの（第３図）と比較した。その結果、本発明に
よる不変点晶析法についても、ＩＮ１ｌｉ独の粉末Ｘ線
図（第４図）と同様であり、濃縮晶析法で得られたもの
と同杼の結果が得られた。

実施例２ 実施例１において、晶析忍度を種々変えて、混晶中のＩ
　Ｎ／Ｇ　Ｎ重量比をコントロールする検討を行った。

その結果、第５図に示すとおり、晶析温度と混晶のＩＮ
／ＧＮ重量比には直線関係がみられ、温度変化により所
望の混晶組成のものが容易に得られることがわかった。

［発明の効果］ 以上説明したように、本発明によれば、晶析母液の組成
を厳密に設定することなく、比較的容易な温度管理によ
り所望のＩＮ／ＧＮ重量比をもつ混晶を製造することが
でき、母液からＩＮとＧＮの回収をすることも容易であ
る。また、晶析条件のコントロールも簡単で設碕費も余
りかからないから、ＩＮとＧＮの混晶を低コストで製造
することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法の原理を示すＧＮとＩＮの第５図は
晶ＩＩｉ温度と混晶のＩＮ／ＧＮ重量比との関係を示す
グラフである。なお、ＩＮ／ＧＮ重量比において、ＩＮ
は７．５水和物、ＧＮは７水和物として計算した。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）５′−グアニル酸ジナトリウムと５′−イノシン
   酸ジナトリウムとを水晶析法により晶析して混晶を生成
   させるに際し、５′−グアニル酸ジナトリウムの液底体
   が存在する５′−グアニル酸ジナトリウム含有スラリー
   溶液に５′−イノシン酸ジナトリウム含有水溶液を徐々
   に添加して５′−グアニル酸ジナトリウムと５′−イノ
   シン酸ジナトリウムの混晶を生成させることを特徴とす
   る５′−グアニル酸ジナトリウム・５′−イノシン酸ジ
   ナトリウム混晶の製造方法。
2. （２）混晶の組成を設定するに際し、５′−グアニル酸
   ジナトリウムと５′−イノシン酸ジナトリウムの共通溶
   解度線図に基づいて晶析温度を選択することを特徴とす
   る請求項１に記載の製造方法。
3. （３）混晶を製造するに際し、晶析の終点を晶析液中の
   ５′−グアニル酸ジナトリウムのα晶若しくはβ晶が消
   失する時点とする請求項１又は２に記載の製造方法。