JPH03215375A - 低密度炭化珪素多孔質体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は高気孔率を有する低密度炭化珪素多孔質体の製
造方法に関する。

［従来の技術及び発明が解決しようとする課題］昨今、
炭化珪素多孔質体は、例えば、その中に金属、樹脂、潤
滑剤等の各種物質を含浸させて、その物性に特徴を付与
した新規複合材料を開発するための骨材、ガス浄化用の
触媒担体、あるいは酸やアルカリ等の腐蝕性の強い溶液
を濾過するためのフィルターとして、その用途が広く開
拓されつつある。特に、炭化珪素多孔質一体を担体とし
て利用する場合には、高い気孔率を有し坦持効率に優れ
る低密度の多孔質体が一般に要求される。

従来、炭化珪素多孔質体の製造方法としては、炭化珪素
粉末に有機樹脂バインダー等を加えて成形した後、炭化
珪素の再結晶温度以上の高温度で加熱焼成することによ
り炭化珪素多孔質体を形成する方法が知られている。し
かし、この方法では気孔率が最大でも４０％程度で、嵩
密度も２．０ｇ／ｃｎ？程度と比較的高．い多孔質体し
か得られないという問題があった。

一方、特開昭５８−１２２０１６号公報においては、高
分子発泡体材料に炭化珪素素地泥漿を含浸し、該高分子
発泡体材料を熱処理により消失せしめて炭化珪素素地ス
ケルトン構造体を形成後、これを焼結させて低密度炭化
珪素多孔質体を製造する方法が開示されている。この方
法では、気孔径の大きい多孔質体とする場合には気孔率
を８０〜９０％と高くすることができる反面、炭化珪素
粒子間の結合が弱く、多孔質体の機械的強度が極めて低
いという問題があった。また、発泡材料が消失するまで
に長大な時間を要し、生産性が低いという問題があった
。

本発明は上記事情に鑑みなされたものであり、その目的
は、高気孔率を有すると共に機械的強度にも優れた炭化
珪素多孔質体を簡便かつ確実に製造することのできる低
密度炭化珪素多孔質体の製造方法を提供することにある
。

［課題を解決するための手段及び作用］上記課題を解決
するために本発明においては、炭化珪素粉末に炭素質物
質を配合してなる原料組成物から成形体を成形し、これ
を非酸化性雰囲気下にて焼成して炭化珪素粉末を焼結さ
せることにより、炭素質物質が分散含有された炭化珪素
焼結体を形成し、その後、その焼結体を酸化性雰囲気下
にて加熱することにより焼結体中の炭素質物質を燃焼し
て消失させ、焼結体中に気孔を形成している。

この方法では、炭化珪素粒子を互いに完全に焼結させた
後、焼結粒子間に介在される炭素質物質を燃焼させ、そ
の消失部位を気孔としているため、焼結体の強度が確保
され、しかも炭素質物質の配合割合を適宜設定すること
により、焼結体の気孔率を任意に設定することが、でき
る。

本発明について更に詳細に説明すると、前記炭化珪素粉
末としては、α型又はβ型の炭化珪素を微細粒子状態又
は顆粒状態にて使用することが望ましい。使用する炭化
珪素粉末の平均粒径は、焼結によって得られる多孔質体
において所望の気孔径を実現するために任意に選定され
る。但し、平均粒径が２００μｍを超える場合、得られ
た多孔質体の機械的強度を著しく低下させるため、一般
には顆粒も含めて２００μｍ以下のものを使用すること
が望ましい。

前記炭素質物質としては、ファーネスブラック、サーマ
ルブラック、コンタクトブラック、ランプブラック等に
代表される粉末状のカーボンブラックや、コークス粉末
が使用される。前記炭化珪素粉末が焼結され、炭素質物
質が消失されるまでの間、成形体の形を崩さないように
する必要があるため、炭素質物質として液状のものを単
独で使用することは不適当である。

炭素質物質の平均粒径は、前記炭化珪素粉末の平均粒径
のｌ／１０〜ｌ／５の範囲とすることが好ましい。この
平均粒径が前記１／１　０未満では、炭化珪素粉末の粒
径を選定することにより所望の気孔率を有する多孔質体
を得ることが困難になり、平均粒径が前記１／５を超え
ると、炭化珪素粉末の焼結が不十分となって多孔質体の
機械的強度が著しく低下する。

炭素質物質の炭化珪素粉末に対する配合割合は、炭化珪
素粉末１００重量部に対して炭素質物質５０〜２００重
量部の範囲が好適であり、更に望ましくは５０〜１００
重量部の範囲である。

この配合割合が５０重量部未満では、炭化珪素粉末間の
粒成長のために得られる多孔質体の気孔率が低くなる。

また、高気孔率の焼結体を得るためには、炭素質物質を
５０重量部以上配合し、炭化珪素粉末の粒成長を適度に
抑制することが必要である。一方、前記配合割合が２０
０重量部を超えると、焼成時に成形体が崩壊してしまい
、焼結体を得ることができなくなる。炭素質物質の配合
割合を１００〜２００重量部とする範囲においては、当
該炭素質物質を消失させた後の多孔質体の機械的強度を
低下させる傾向にあるが、再度焼成することによって強
度の向上を図ることも可能である。

炭化珪素粉末及び炭素質物質の混合によって原料組成物
を得る場合、成形用バインダーを添加することが望まし
い。

成形用バインダーとしては、ポリエチレングリコール（
ＰＥＧ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、フェノー
ル樹脂、メチルセルロース（ＭＣ）等の有機樹脂バイン
ダーの他、アルミナゾル、シリカゾル等が使用される。

この成形用バインダーの配合割合は一般に、炭化珪素粉
末及び炭素質物質の合計１００重量部に対し、ｌ−１０
重量部の範囲が好適である。この配合割合が１重量部未
満では、成形体の強度が不十分となり、１０重量部を超
えると、バインダーを除去する際に成形体にクラックが
発生し易くなる。

上記原料組成物から成形された成形体は非酸化性雰囲気
下にて焼成されて炭化珪′素粉末のみが焼結され、炭素
質物質を含有した炭化珪素焼結体が得られる。

非酸化性雰囲気下にて焼成するのは、焼成時の熱によっ
て炭素質物質が燃焼し消失するのを防止するためである
。この時の焼成温度は１８００〜２０００℃の範囲が好
ましい。焼成温度が１８ＱＯ℃未満では炭化珪素粉末の
焼結が不十分となって、多孔質体の強度が低下し、一方
、２０００℃を超えると炭化珪素粉末の粒成長が進行し
て多孔質体の気孔率が低下する。

その後、前記焼結体を酸化性雰囲気下にて加熱すること
により焼結体中の炭素質物質及び成形用バインダー等に
由来する残留炭素を燃焼して消失させる。この時の加熱
温度は６００〜８００℃の範囲が好適である。この加熱
温度が６００℃未満では炭素質物質を充分に燃焼させる
ことができず、一方、８００℃を超えると炭化珪素の結
晶粒が酸化され、強度が劣化するので好ましくない。

このように、前記焼結体の炭化珪素骨格はそのまま残さ
れた状態で、炭素質物質が占めていた部分には気孔が形
成されるため、多数の微細気孔を有すると共に、気孔率
にして７０〜８０％の低密度炭化珪素多孔質体が確実に
形成される。

［実施例１及び２並びに比較例１〜３コ（実施例ｌ） スプレードライ製法によって得た平均粒径が１００μｍ
の炭化珪素顆粒１０ｇに、平均粒径が２０μｍのコーク
ス粉末ｌｏｇを配合すると共に、ポリエチレングリコー
ル０．２ｇ及びアセトン３０ｇを加え、メノウ乳鉢にて
充分に湿式混合して原料組成物を得た。この原料組成物
をカーボン製円筒成形型（内径４０ｍｍ）に充填し、一
軸プレス機を使用して面圧１　５　０　〜２　０　０ｋ
ｇｆ／ｃｔｌにて加圧成形することにより、円板状の成
形体（φ４０ｍｍｘ５ｍｍ）を形成した。

この成形体を焼成炉を使用してアルゴン雰囲気下、昇温
速度５℃／ｍｉｎ．にて加熱を開始し、１９００℃にて
４時間焼成した。その後、この焼結体を酸化炉に移し、
昇温速度５℃／ｍｉｎ．にて加熱を開始し、８００℃に
て１時間加熱することにより炭化珪素多孔質体を得た。

この多孔質体について嵩密度、気孔率、角棒（３ｍｍＸ
　４ｍｍＸ　３　６ｍｍ）による三点曲げ強度を測定し
た。その結果を表−１に示す。

（実施例２） 平均粒径が０．　　３μｍの炭化珪素粉末１０ｇに、平
均粒径が５００人のアセチレンブラック１０ｇを配合す
ると共に、ポリエチレングリコール０．２ｇ及びアセト
ン３０ｇを加え、メノウ乳鉢にて充分に湿式混合して原
料組成物を得た。

以下、前記実施例ｌと同様にして炭化珪素多孔質体を作
成し、嵩密度、気孔率、角棒（３ｍｍＸ４ｍｍＸ　３　
６　ｍｍ）による三点曲げ強度を測定した。その結果を
表−１に示す。

（比較例ｌ） スプレードライ製法によって得た平均粒径が１００μｍ
の炭化珪素顆粒１０ｇに、平均粒径が２０μｍのコーク
ス粉末１ｇを配合すると共に、ポリエチレングリコール
０．２ｇ及びアセトン３０ｇを加え、メノウ乳鉢にて充
分に湿式混合して原料組成物を得た。

以下、前記実施例ｌと同様にして炭化珪素多孔質体を作
成し、嵩密度、気孔率、角棒（３ｍｍＸ４ｍｍＸ　３　
６　ｍｍ）による三点曲げ強度を測定した。その結果を
表一ｌに示す。

（比較例２） スプレードライ製法によって得た平均粒径がｌＯＯμｍ
の炭化珪素顆粒１０ｇに、平均粒径がｌμｍのコークス
粉末１０ｇを配合すると共に、ポリエチレングリコール
０，２ｇ及びアセトン３０ｇを加え、メノウ乳鉢にて充
分に湿式混合して原料組成物を得た。

以下、前記実施例ｌと同様にして炭化珪素多孔質体を作
成しようとしたが、酸化炉にて加熱処理した後に焼結体
が崩壊してしまい、炭化珪素多孔質体は得られなかった
。

（比較例３） 平均粒径が０．　　３μｍの炭化珪素粉末ｌｏｇに、平
均粒径がｌμｍのコークス粉末１０ｇを配合すると共に
、ポリエチレングリコール０．２ｇ及びアセトン３０ｇ
を加え、メノウ乳鉢にて充分に湿式混合して原料組成物
を得た。

以下、前記実施例１と同様にして炭化珪素多孔質体を作
成しようとしたが、酸化炉にて加熱処理した後に焼結体
が崩壊してしまい、炭化珪素多孔質体は得られなかった
。

表一 ■ 表−１からわかるように、原料炭化珪素顆粒の平均粒径
に対して粒径が１／５のコークスを使用すると共に両者
の配合比を１対ｌとした実施例１、及び原料炭化珪素粉
末の平均粒径に対して粒径が約０．１７倍のアセチレン
ブラックを使用すると共に両者の配合比をｌ対ｌとした
実施例２においては、気孔率が７７〜７８％と極めて高
く、しかも、比較的強度に優れた低密度炭化珪素多孔質
体を確実に得ることができた。

これに対し、原料炭化珪素顆粒に対してコークスをその
１０分の１しか配合していない比較例ｌにおいては、高
気孔率の多孔質体を得ることができず、また、原料炭化
珪素顆粒の平均粒径に対して粒径が１／ｌ　０　０のコ
ークスを使用した比較例２、及び原料炭化珪素粉末の平
均粒径に対して粒径が約３．３倍のコークスを使用した
比較例３においては、いずれも製造途中で崩壊してしま
い多孔質体を形成することができなかった。

［発明の効果］ 以上詳述したように本発明によれば、高気孔率を有する
と共に機械的強度にも優れた低密度炭化珪素多孔質体を
簡便かつ確実に製造することのできるという優れた効果
を奏する。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　炭化珪素粉末に炭素質物質を配合してなる原料組成
   物から成形体を成形し、これを非酸化性雰囲気下にて焼
   成して炭化珪素粉末を焼結させることにより、炭素質物
   質が分散含有された炭化珪素焼結体を形成し、その後、
   その焼結体を酸化性雰囲気下にて加熱することにより焼
   結体中の炭素質物質を燃焼して消失させ、焼結体中に気
   孔を形成することを特徴とする低密度炭化珪素多孔質体
   の製造方法。 ２　前記原料組成物は、炭化珪素粉末１００重量部に対
   して炭素質物質５０〜２００重量部を配合したものであ
   ることを特徴とする請求項１に記載の低密度炭化珪素多
   孔質体の製造方法。 ３　前記炭素質物質は、その平均粒径が炭化珪素粉末の
   平均粒径の１／１０〜１／５の粒状物質であることを特
   徴とする請求項１又は２に記載の低密度炭化珪素多孔質
   体の製造方法。