JPH03207842A - 析出硬化合金物品の熱処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、空気排除雰囲気での析出硬化性合金物を連続
的に熱処理し、それに引続いて二次相の析出を阻止する
速度で以って空気遮断雰囲気で冷却する方法に関する。

米国特許第４．　８０２，　９３０号は市販チューブ長
のシームレスベータ相チタン合金管の加工法を開示して
いる。この米国特許は時効〈エージング）後に最適特性
をもたらす多くのベータ相合金の完全固溶化処理では合
金物を外周固溶化温度（１３５０−１５５０″Ｆ〉から
５００″Ｆにａ戒に応じて略５分より短い適宜の時間で
冷却することが必要であると教示している。［ｌＳＰ’
　９３０は、油圧管ユーザによって求められている８〜
２０フィートチューブ長に対してこれを実現出来る方法
を教示している。

ＩＪＳＰ’　９３０に説明しているように、単体チタン
が二つの幾何学的形状の中に存在する。８８５℃（１６
２５″Ｆ）より下の温度では、チタンはアルファ（α）
相の最密６角構造を有している。それより高い温度では
、チタンはベータ（β）相、即ち休心立方晶形に変或す
る。合金化元素、即ち安定剤はベータ相が安定する温度
を変える。ベータ合金では、選択された昇温に露呈させ
るとこれがβ構造を分解して、強度を高める微細分散状
のα相を析出させる。

また、ＵＳＰ’　９３０は、チューブ製造過程で、熱間
又は冷間加工の前後において被加工金属物は幾種類もの
熱処理を施こされ、この種の熱処理が特定時間特定温度
の加熱とその後の冷却を必要とすると述べている。これ
らの熱処理は応力解放焼なまし固溶化処理（時には固溶
化焼なまし（アニーリング）と称される。）及び時効（
エージング）を含む。例えば、液処理の場合の冷却は所
望特性を金属に付与するために特定時間内に施こさなけ
ればならない。その上、熱処理後に汚染物質と酸化物を
除去しなければならない。

ＵＳＰ’　９３０は固溶化焼なましが室温で破壊しん性
と延性を高めるように作用し、中間の固溶化焼なまし工
程が製品の順次行うビルガー前、即ち冷間変形の前に実
行されると述べている。固溶化処理或いはそれに冷間加
工（ピルガーリング）を加えた処理及びその後の人工時
効が金属の強度レベルを高めるのに使用される。固溶化
処理温度（１３５０〜１５５０″Ｆ〉に加熱して、次い
で急冷することにより、β相を室温においてまでも安定
させ、その後相対的低温（８５０〜１２５０″Ｆ〉で時
効されるとβ相は分解して合金強度を高めるα相の微細
分散により強化された構造に変威される。

ＵＳＰ’　９３０は、液焼なましの後、水、空気、炉に
よる焼入れ（クエンチング〉のいづれも利用出来るが、
夫々は時効後の引張特性に違いを生じ、固溶化焼なまし
温度からの冷却速度が重要な条件となると教えている。

ＩＩＳＰ’　９３０によれば：工程がおそ過ぎるとβ相
の部分的分解が冷却中に発生する；その後のβ相時効は
所望の強化効果をもたらさない；その後ピルゲリングの
ための最適延性は達威されない；そして最終品の時効処
理による特性は予測出来ないし、低レベルの強度と延性
の組合せ特性がもたらされる。

更に、ＵＳＰ’　９３０は合金の完全固溶化処理が合金
の組或に時間が依存するが概略５分間内の冷却を要求す
ると教示している。

金属表面の酸化層生戊を回避するため並びに金属の最終
特性上の認識可能な有害作用を回避するために真空炉で
の冷却工程の実施は公知である。

ｔｌｓＰ’　９３０によれば、航空機工業界で要求され
る８フィートを越える長さのチューブを収容可能な真空
炉が入手出来ないと述べている。しかしＵＳＰ’　９３
０は、酸化層の生或が何らの結果ももたらさないのであ
るならば、所望冷却速度を達或するために使用される空
気、水、塩水、或いは苛性ソーダと共に利用出来る空気
熱処理炉を用いて有効な焼入れが達戒されると指摘して
いる。この冷却速度はチューブの断面厚とサイズに依存
している。

υＳＰ’　９３０は、製造工程の最終段階が時効と応力
解放であると教示している。応力解放処理は冷間戒形と
強化から望ましくない残留応力を減じて降伏強度の損失
を伴わずに形状安定性を維持する。

時効は中間温度まで再加熱することから戒り、これがβ
相の部分的分解を引き起こして強度を増大させる。

［ＩＳＰ’　９３０によれば、全ての中間焼なまし操作
は空気の雰囲気において実行される。この［ＩＳＰ’　
９３０の方法は初期の材料品をスチーム洗滌し、モして
冷間加工された時点で開始され；次にこの材料品を冷間
加工工程から脱脂されて再度スチーム洗滌され；次に焼
なまし工程の最初の段階が空気雰囲気で実行され；焼入
れを５分間冷却のために必要に応じて水或いは室温空気
を用いて実行し；金属物を熱塩浴櫂でサビ落して、これ
を窒化−フフ化水素酸に漬けて酸素汚染表面層を除去す
る；次いでこの金属物を真直に加工し、再び洗滌し冷間
加工する；以上の工程は金属物のチューブの所望径と肉
厚が達或されるまで繰返し続行され、その後でチューブ
を洗滌し、最終的に真空下で時効処理される。

ＵＳＰ’　９３０は固溶化処理とその後の時効から戒る
最終処理の教示には程遠いものである。事実、ＵＳＰ“
９３０は最終固溶化処理が空気中で実行されるならば生
じる表面汚染を回避するために冷間加工（ピルゲリング
）後に真空炉における直接時効を採用している。真空時
効は、先行する焼なましと窒化一フッ化水素酸に漬ける
操作の間に取り出された水素を除去する。ＵＳＰ’　９
３０は、更にこのような方法が一層微細グレン化した戊
品を作ることを教示している。この一層微細グレン化し
た或品は超音波試験による欠陥検出が一層容易になり、
またロフト間、熱聞及びチューブサイズ間で時効への反
応が一層均一になる。

しかし、この先行技術は析出硬化合金の非連続熱処理に
関して問題が生じている。この問題は固溶化熱処理温度
から冷却する間の２次相の析出を含んでいる。この二次
相の析出は通常析出硬化合金冷却炉において生起する。

熱処理する金属の直面するもう１つの問題は、高温度で
酸化する合金表面汚染の問題である。

〔発明の目的〕

本発明は上述の問題を解消する析出硬化金属合金物品の
熱処理方法を提供することにある。

〔発明の構或〕

本発明によれば、上記方法は、空気遮断雰囲気での連続
焼なまし工程の間固溶化熱処理温度に物品を加熱しなが
ら供給路に沿って物品を進行させて、その後物品を２次
相の析出を回避する冷却速度で当該空気遮断雰囲気にお
いて冷却するものである。

本発明は準安定ＩＬ′チタン合金、銅合金、アルミニウ
ム合金、ジルコニウム合金等の析出硬化合金の連続固溶
化熱処理方法を提供する。

この連続熱処理は、バッチ熱処理方法より利便であり、
バッチ熱処理炉で達戒されるよりも早い速度での冷却を
可能にする。合金物品はチューブ、ストリップ、その他
長手の物品形式のものであり得る。この種物品には、真
空或いは不活性ガス雰囲気の加熱ゾーンを通過させ、そ
の後不活性ガス焼入れや水焼入れで急速冷却する斯＼る
熱処理が連続的方法で施こされる不活性ガス焼入れ（ク
エンチ）は、水冷銅冷却装置等の冷却面に近接或いは接
触させた状態で物品を通過させることと組合せて実行す
ることが出来る。この方法によれば、非常に僅かな表面
酸化ですみ、従ってこれは容易に除去出来ｑ最終品には
、時効前に再固溶化処理或いは最後の冷間加工（コール
ドリダックション）の後で時効を施こすことが出来る。

〔発明の実施態様〕

本発明は析出硬化合金物品の改良熱処理方法を提供する
。具体的には、この種物品は少くとも１つの冷間加工中
間工程とこれに後続する焼なまし工程及びその後の急速
冷却工程を含む一連の工程によって仕上げることが出来
る。この方法では最適物理的特性を得ることが出来る。

本発明は合金を提供する。この連続焼なまし工程は真空
や不活性雰囲気の空気遮断環境で実行される。

本発明は固溶化限度を越える量のｌ又はそれ以上の元素
を含む合金に適用可能である。この種合金は、熱処理に
より純合金化或分か或いはインターメタリック化合物相
から威る「第２相」マイクロ構造の構或物を生戊するこ
とが出来る。

アルミニウムの場合には、純合金化元素はＳｌ，Ｓｎ及
びＢｅを含有し得るが、三元合金やそれ以上の高級合金
の場合には、ＳｉやＳｎがインターメタリック化合物相
を生或する。その他の合金化元素は二元合金中にＡＩと
のこの種インターメタリック化合物を生成し、三元合金
又はそれ以上の高級合金中に合金化元素の割合と総量に
依存してもっと複雑な相を生或する。準安定条件は平衡
状Ｍ４図に示されない相を生或させることが出来る、例
えば＾ｆ　，Ｆｅは固体状加熱で準安定なＡ　ｆ　，Ｆ
ｅから生戊する。

本発明に係わる、熱処理可能な析出硬化アルミニウム合
金の例は、Ｍｇ．Ｓｉ．Ｚｎ，Ｃｒ及び／或いはＭｎを
含み得る。ある代表的な析出硬化アルミニウム基合金は
、２０００系のＡ　ｌ　−Ｃｕ−Ｍｇ，　　Ａ　Ｉ　−
Ｃｕ−Ｓｉ及びＡ　Ｉ　−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｓｉ，　６００
０系のｌ−Ｍｇ−ｓＩ，　３０００系のＡ　ｌｌ　−Ｓ
ｉ−ＭｇＳＡ　１　−Ｓｉ　−Ｃｕ及びＡ　ｌ　−Ｓｉ
　−Ｍｇ−Ｃｕ及び７０００系のＡ　Ｉｔ　−２ｎ−Ｍ
ｇとＡ　Ｉ！　−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕを含む。これらグル
ープ合金の各々において、溶質元素の溶解度は温度の減
小に従って減小する。

本発明に係わる、熱処理可能なもう１つのグループの時
効硬化合金はＣ１７０００系のＣｕ　−Ｂｅ合金、Ｃ１
５０００系のＣｕ−Ｚｒ合金、Ｃ１８０００系のＣｕ−
Ｃｒ合金、Ｃ１９０００系のＣｕ−Ｎｉ−Ｐ合金及びＣ
６４７００系のＣｕ−Ｎｔ−Ｓｉ合金を含む。勿論、他
の時効硬化銅合金は本発明の処理方法によって加工され
得る。

の析出を阻止するだけの速度での冷却の後に時効処理す
ることが出来るＴｉ合金を含む。この種α−β合金はＴ
ｉ　−６Ａ　Ｒ　−４Ｖ，　Ｔｉ　−６Ａ　Ｉ　−６Ｖ
−２３ｎ　，Ｔｉ　−８Ｍｎ，　Ｔｉ　−７Ａ　Ｉ　−
４Ｍｏ，　Ｔｉ　−５Ａ　Ｉ　−２Ｓｎ−４Ｚｒ　−６
Ｍｏ，　Ｔｉ　−５Ａ　！　−２Ｓｎ　−２２ｒ−４Ｍ
ｏ−４ＣｒＳＴｉ　−６Ａ　Ｉｌ−２Ｓｎ　−２２ｒ　
−２Ｍｏ−２２ｒＳＴｉ　−１０Ｖ−２Ｆｅ　−３ＡＡ
及びＴｉ　−３Ａ　ｊ’　−　２．　５　Ｖ等を含む。

β合金１；！Ｔｉ−１３Ｖ　−１１Ｃｒ　−３Ａ　１　
、Ｔｉ　−８Ｎｉ　−８Ｖ　−’２Ｆｅ−３Ａ　１２　
ＳＴｉ　−３Ａ　Ｒ８Ｖ　−６Ｃｒ−４Ｍｏ−４Ｚｒ及
びＴｉ　−１１．　５Ｍｏ−６Ｚｒ　−　４．　５Ｓｎ
を含む。

本発明に係わる、熱処理可能なもうｌつの反応性金属は
時効硬化可能な、例えばＺｒ−０．５Ｃｕ−０，５Ｍｏ
等のジルコニウム基合金である。

本発明はチューブ、バー、ストリップ或いはプレート形
状の長尺物品に適用可能である。薄い断面品の場合には
、焼入れ工程を物品に不活性ガスを吹き当てることによ
り実行出来る。或いは、物品を不活性ガスで以って焼入
れするのに加え、冷却面に近接させて通過させるか或い
はガス焼入れなしに或いはガス焼入れを伴って冷却面に
接触させた状態で通過させることも出来る。この冷却面
としては、水冷却銅冷却装置であり得る。物品は、例え
ば厚い断面品の場合には水焼入れも可能であ態で通過さ
せながら同時にヘリウムガスを吹き当てることにより冷
却される。この冷却工程は５分より短い時間で実施され
る。

好ましい例では、第１図に示すように、金属物品Ｐはこ
れが熱処理される間に移動する供給路Ａに沿って延長し
ている包囲体１において連続的に熱処理される。この包
囲体１は、供給路に直角な面における断面に関し、物品
の最大寸法の断面より大きな断面を有している。例えば
、物品が３／４インチ径チューブの場合には、包囲体は
約エフィート径を有し得る。

包囲体１はその両端を閉じず、熱処理工程の間包囲体に
供給された不活性ガスが各端から流出するように設計さ
れ得る。

或いはまた、物品と包囲体内部の間が比較的固い適合（
フィット〉関係になるようにしてもよい。

或いは包囲体の各端に不活性ガスを供給する一連の部室
を設けて、包囲体に空気の侵入するのを防ぎ、それによ
って包囲体の各端のシールを回避するようにしてもよい
。

例えば、図示のように、包囲体１は両端に少くとも夫々
１個の部室６．ｌ１を含むか、或いは一連の部室６，７
．８及び９．１０．１１を含むようにしてもよい。不活
性ガスは供給源Ｓから部室６〜１１の夫々へ供給ライン
１２，　１３．　１４．　１６，　１７．　１８を通じ
て供給することが出来る。この不活性ガスは包囲体の中
央部へ供給することが出来る。この中央部には少くとも
１供給ライン１５を介して加熱手段と冷却手段が配設さ
れている。

物品Ｐの加熱のために、少くとも１個の加熱器２が設け
られる。例えば、一連の加熱器２．３，４を物品Ｐを固
溶化温度まで加熱するために供給路Ａに沿って配置する
。物品の冷却のためには、少くとも１個の冷却器５を設
けるか、複数の一連の冷却器（図示省略）を設けること
が出来る。この冷却器により物品である時効硬化合金の
２次相の析出を回避する速度で以って外気温度のような
所望温度に冷却する。

（１）析出硬化合金物品を固溶化焼なまし温度に空気遮
断雰囲気で加熱すること及び（２）この物品を２次相の
析出を回避する速度で空気遮断雰囲気で冷却することの
二種の工程を実行出来る限り、本発明方法を実施するた
めの装置として如何る装置を用いてもよい。

物品が湾曲した断面形状のチューブや戊品の場合には、
使用する冷却器は物品の湾曲面に合致した湾曲セクショ
ンを１又は複数有したものにする。

例えば、チューブの場合には、冷却器をチューブの外面
に合致、即ち接触する１又は複数の湾曲セクションを有
するように設計する。物品冷却にガスのみが使用される
場合には、この冷却は放射と対流によって実行されるが
、物品が冷却器に接触している場合には伝導により冷却
が実行される。

本発明の連続固溶化焼なまし方法の目的は準安定βチタ
ン合金等の時効硬化合金の時効を回避することにある。

この種の時効は多くの真空炉に固有の餘冷中に通常生じ
るものである。本発明は誘導コイル、放射熱源その他の
材料加熱手段である加熱ゾーンに材料を進行させること
によりこの問題を回避させる。この加熱は真空環境、好
ましくは不活性ガス雰囲気で行う。その後、この材料を
不活性ガス焼入れ伝導冷却工程によって急速に冷却する
。この工程では、不活性ガスを材料に吹き当てながら水
冷銅冷却器に接触させて進行させるか、或いは水による
直接焼入れ（油処理金属に依存して）を実行する。

或る種のケースでは、水焼入れは冷却工程で使用出来る
。例えばこの種の冷却工程では、酸化に要する時間が非
常に短かく、水を焼入れ媒体として使用するとしても、
材料の表面酸化物の下に特定の合金では汚染が実際上無
く、しかもこの表面酸化物が容易に除去出来る。しかし
、Ｔ１とＺｒの合金の場合には、除去の困難な硬質の粘
り強い酸化物を生或する。従って、水焼入れは全てのケ
ースで漬足するものではない。

本発明による最終品は時効の前に本発明方法によって再
固溶化処理を施こすことが出来る。或いは材料を最後の
冷間加工の後に直接時効処理することが出来る。固溶化
焼なましと時効或いは最緯冷間加工工程後の直接時効の
選択は最終品の所望特性に依存する。

第２図は本発明方法による可能な工程図を示す。

特に、第■工程で、析出硬化合金物品を冷間加工し；第
２工程で、空気遮断雰囲気で供給路に沿って物品を進行
させ：第３工程で、物品が供給路に沿って進む間に空気
遮断雰囲気に固溶化焼入れ温度へ物品を連続的に加熱し
；第４工程で、合金２次相の析出を回避する速度で以っ
て空気遮断雰囲気で物品を冷却し；第５工程で、冷間加
工し；第６工程で、上記第３工程を再度実行した後に、
或いは実行せずに直接２次相が合金中に析出する温度に
加熱することにより時効処理する。

本発明は上述の実施態様を参照して説明されたが、これ
に限定されるものではなく、多くの変更が本発明の範囲
内で採り得る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法の実施に使用出来る装置の１例を示
す説明図、及び第２図は本発明方法を示す工程図である
． 図において； ｌ：包装体（熱処理容器） ２、３、４：加熱器 ５：冷却器 ６、７、８、９、１０、ｌ１：部室 １２、１３、ｌ４、ｌ５、１６、１７、１８：供給ライ
ン Ｐ：長尺合金物品 Ｓ：不活性ガス供給源 Ａ：供給路

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、空気遮断雰囲気において析出硬化合金物品を供給路
   に沿って進行させる間に、該物品を固溶化熱処理温度に
   加熱する連続焼なまし工程とこれに後続する２次相の析
   出を回避する冷却速度で以って冷却する工程を含むこと
   を特徴とする析出硬化合金の熱処理方法。 ２、最終冷間加工工程と時効工程を固溶化焼なまし工程
   を介在させずにこの順序で更に含んで成る、特許請求の
   範囲第１項に記載の析出硬化合金の熱処理方法。 ３、該空気遮断雰囲気が不活性ガス雰囲気である特許請
   求の範囲第１項に記載の析出硬化合金の熱処理方法。 ４、該空気遮断雰囲気が真空である特許請求の範囲第１
   項に記載の析出硬化合金の熱処理方法。 ５、最終冷間加工工程と最終連続固溶化焼なまし工程及
   び時効工程をこの順で更に含んで成る、特許請求の範囲
   第１項に記載の析出硬化合金の熱処理方法。 ６、該物品がチューブである特許請求の範囲第１項に記
   載の析出硬化合金の熱処理方法。７、該物品が析出硬化
   反応性金属の合金である、特許請求の範囲第１項に記載
   の析出硬化合金の熱処理方法。 ８、該物品が析出硬化チタン合金である、特許請求の範
   囲第１項に記載の析出硬化合金の熱処理方法。 ９、該冷却工程では不活性ガス中に該物品を焼入れする
   、特許請求の範囲第１項に記載の析出硬化合金の熱処理
   方法。 １０、該冷却工程では該ガス焼入れに加えて冷却手段の
   表面に該物品を接近させて進行させる、特許請求の範囲
   第９項に記載の析出硬化合金の熱処理方法。 １１、該冷却工程では該物品を冷却手段の表面に接触さ
   せて進行させる、特許請求の範囲第１項に記載の析出硬
   化合金の熱処理方法。 １２、該冷却手段が水冷式銅冷却器である、特許請求の
   範囲第１０項に記載の析出硬化合金の熱処理方法。 １３、該冷却手段が水冷式銅冷却器である、特許請求の
   範囲第１１項に記載の析出硬化合金の熱処理方法。 １４、不活性ガスがヘリウムである、特許請求の範囲第
   ９項に記載の析出硬化合金の熱処理方法。 １５、該焼なまし工程では該物品を誘導コイルで加熱す
   る、特許請求の範囲第１項に記載の析出硬化合金の熱処
   理方法。 １６、該焼なまし工程では該物品を放射熱源で加熱する
   、特許請求の範囲第１項に記載の析出硬化合金の熱処理
   方法。 １７、該冷却工程では該物品を水に焼入する、特許請求
   の範囲第１項に記載の析出硬化合金の熱処理方法。 １８、該物品が析出硬化アルミ合金である、特許請求の
   範囲第１項に記載の析出硬化合金の熱処理方法。 １９、該物品が析出硬化銅合金である、特許請求の範囲
   第１項に記載の析出硬化合金の熱処理方法。 ２０、該物品が棒体である、特許請求の範囲第１項に記
   載の析出硬化合金の熱処理方法。２１、該物品が帯体で
   ある、特許請求の範囲第１項に記載の析出硬化合金の熱
   処理方法。２２、該物品が板体である、特許請求の範囲
   第１項に記載の析出硬化合金の熱処理方法。