JPH03194466A - 液体クロマトグラフイー質量分析計 - Google Patents
液体クロマトグラフイー質量分析計Info
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- JPH03194466A JPH03194466A JP1331339A JP33133989A JPH03194466A JP H03194466 A JPH03194466 A JP H03194466A JP 1331339 A JP1331339 A JP 1331339A JP 33133989 A JP33133989 A JP 33133989A JP H03194466 A JPH03194466 A JP H03194466A
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Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、質量分析計に係り、特に大気圧イオン源内霧
化器の温度を、各ＬＣ移動相各に又、グラジェント条件
に同調させ、最適イオン化条件に保つことに関する。
化器の温度を、各ＬＣ移動相各に又、グラジェント条件
に同調させ、最適イオン化条件に保つことに関する。
従来の装置は、液体クロマトグラフ、霧化部。
ＡＰＩイオン源、排気系、電源部から構成されており、
ＬＣから流出した成分はテフロンパイプを通ってジェッ
ト噴霧器に達し、この部分の温度（３００℃〜４００℃
）とＬＣの圧力によって霧状になって空中に浮く。この
霧は多くの溶媒分子を含んでいるので、次の脱溶媒室（
３００℃〜４００℃）を通す事によってこれを除去し、
針電極部に達する。針電極部では針に掛る高電圧により
コロナ放電が起き一次イオン化と、これに続いて二次イ
オン化（イオン分子反応）が起こり、この二次イオン化
によって試料分子はイオン化される。この様なＡＰＩイ
オン化は脱溶媒室の温度は３００℃〜４００℃間で一定
の温度を保っていれば良いが、ジェット噴霧器に関して
はＬＣ移動相によって１６０℃〜４００℃間で最適温度
を選びイオン化効率の良い温度としてやらなければなら
ない。すなわちメタノールのみ（水溶媒なし）の温度は
１６０℃、水１００％の場合３３０℃の様な温度が最適
イオン化温度となる。これは他の溶媒に関しても同様で
、あらかじめ溶媒の含有率によってその最適温度にセッ
トし試料の注入を行っていた。この手法はクロマト分離
を良くする為のグラジェント法に関しては何ら考慮され
ていなかった為、分離を良くする為グラジェントを掛け
るとマススペクトルの感度が下がる。すなわちイオン化
効率が下がると言う状態となっていた。
ＬＣから流出した成分はテフロンパイプを通ってジェッ
ト噴霧器に達し、この部分の温度（３００℃〜４００℃
）とＬＣの圧力によって霧状になって空中に浮く。この
霧は多くの溶媒分子を含んでいるので、次の脱溶媒室（
３００℃〜４００℃）を通す事によってこれを除去し、
針電極部に達する。針電極部では針に掛る高電圧により
コロナ放電が起き一次イオン化と、これに続いて二次イ
オン化（イオン分子反応）が起こり、この二次イオン化
によって試料分子はイオン化される。この様なＡＰＩイ
オン化は脱溶媒室の温度は３００℃〜４００℃間で一定
の温度を保っていれば良いが、ジェット噴霧器に関して
はＬＣ移動相によって１６０℃〜４００℃間で最適温度
を選びイオン化効率の良い温度としてやらなければなら
ない。すなわちメタノールのみ（水溶媒なし）の温度は
１６０℃、水１００％の場合３３０℃の様な温度が最適
イオン化温度となる。これは他の溶媒に関しても同様で
、あらかじめ溶媒の含有率によってその最適温度にセッ
トし試料の注入を行っていた。この手法はクロマト分離
を良くする為のグラジェント法に関しては何ら考慮され
ていなかった為、分離を良くする為グラジェントを掛け
るとマススペクトルの感度が下がる。すなわちイオン化
効率が下がると言う状態となっていた。
上記従来技術はＬＣグラジェントについて配慮がされて
おらず、分離を良くしようとするとイオン化効率が変化
すると言う問題を含んでいた。
おらず、分離を良くしようとするとイオン化効率が変化
すると言う問題を含んでいた。
本発明は、各移動相に対する流量比により、霧化器の温
度が最適イオン化状態となる様変化させる。すなわち、
ＬＣグラジェントに同調させ、霧化器の温度を変化させ
、常に感度良いイオン化と最良の分離を提供することを
目的とする。
度が最適イオン化状態となる様変化させる。すなわち、
ＬＣグラジェントに同調させ、霧化器の温度を変化させ
、常に感度良いイオン化と最良の分離を提供することを
目的とする。
上記目的を達成するために本発明は、霧化器の温度を移
動相の種類により最適イオン化効率に変えられる様には
なっていたが、クロマト分離を良くする為移動相の流量
比をグラジェント等により変化させていった時に関して
は何ら考慮されておらず、″分離は上がったが感度が低
下した″等何ら測定には関与していないことに着目した
ものである。
動相の種類により最適イオン化効率に変えられる様には
なっていたが、クロマト分離を良くする為移動相の流量
比をグラジェント等により変化させていった時に関して
は何ら考慮されておらず、″分離は上がったが感度が低
下した″等何ら測定には関与していないことに着目した
ものである。
すなわち本発明は、ＬＣ分離を良くするため、複数の移
動相の流量比をＬＣグラジェント等により変化して行っ
た時、霧化器の温度がイオン化最適温度となる様にグラ
ジェントに同調させ変化させてゆくものであり、移動相
の流量比が変化しても常に最適イオン化温度に保つ事に
より、ＬＣＩＭＳの分離と感度を常に最高の状態に備え
ることを特徴とするものである。
動相の流量比をＬＣグラジェント等により変化して行っ
た時、霧化器の温度がイオン化最適温度となる様にグラ
ジェントに同調させ変化させてゆくものであり、移動相
の流量比が変化しても常に最適イオン化温度に保つ事に
より、ＬＣＩＭＳの分離と感度を常に最高の状態に備え
ることを特徴とするものである。
このように構成された液体クロマト質量分析計は、ＬＣ
グラジェントに同調させて霧化器の温度をイオン化最適
温度に挿引させるため、常に分離と分析を最高の状態に
保つ事が出来るから、従来の温度設定の様に分離をあげ
ようと” Ｌ Ｃグラジェントを掛けると霧化器の温度
が移動相の最適温度と合わなくなる″と言う事はなくな
り、定量分析、定性分析を感度良く行う事ができる。
グラジェントに同調させて霧化器の温度をイオン化最適
温度に挿引させるため、常に分離と分析を最高の状態に
保つ事が出来るから、従来の温度設定の様に分離をあげ
ようと” Ｌ Ｃグラジェントを掛けると霧化器の温度
が移動相の最適温度と合わなくなる″と言う事はなくな
り、定量分析、定性分析を感度良く行う事ができる。
以下、本発明の一実施例を第１図により説明する。
液体クロマトグラフ（ＬＣ）１を通って流出した試料移
動相は、テフロンパイプ３を通ってジェット噴霧器（霧
化器）５に達し、この部分の温度１５０℃〜４００℃と
ＬＣの圧力によって霧状になって空中に浮く。この霧は
多くの溶媒分子を含んでいるので、次の脱溶媒室７（温
度３００〜４００℃を通すことによってこれを除去し、
針電極室に達する。針電極室９は針電極高圧電源８から
の電圧によりコロナ放電が起り、溶媒分子の一次イオン
化と、これに続いて二次イオン化（試料イオン化−イオ
ン分子反応）が起り、試料イオンとなる。イオン化され
た試料イオンは第１細孔１０、第２細孔１１で引き出さ
れ分析管１２へと送られ、磁場電源１４で磁場電流を変
化させる事により、磁場１５で質量分散を起させ、おの
おの分離されたイオンはコレクター１６．増幅器１７を
通り、コンピューター１８で処理され、スペクトルとし
てレコーダー１９に書き出される。しかし、ＬＣ分離を
上げるためＬＣ用グラジェント２により各移動相の流量
比を変化させるか移動相を変えると、それまでの移動相
の最適イオン化効率値であった霧化器温度が合わなくな
り、イオン化効率が下る為、感度が大幅に変化していた
。本発明はその様な不具合をなくすため、ＬＣグラジェ
ントの変化に応じ霧化器温度走引電源４に信号を送り、
霧化器の温度を常にイオン化効率最大温度になる様に同
調させる事により、常に分離、感度の良い液体クロマト
グラフ−質量分析計のスペクトルを得る事が出来る。
動相は、テフロンパイプ３を通ってジェット噴霧器（霧
化器）５に達し、この部分の温度１５０℃〜４００℃と
ＬＣの圧力によって霧状になって空中に浮く。この霧は
多くの溶媒分子を含んでいるので、次の脱溶媒室７（温
度３００〜４００℃を通すことによってこれを除去し、
針電極室に達する。針電極室９は針電極高圧電源８から
の電圧によりコロナ放電が起り、溶媒分子の一次イオン
化と、これに続いて二次イオン化（試料イオン化−イオ
ン分子反応）が起り、試料イオンとなる。イオン化され
た試料イオンは第１細孔１０、第２細孔１１で引き出さ
れ分析管１２へと送られ、磁場電源１４で磁場電流を変
化させる事により、磁場１５で質量分散を起させ、おの
おの分離されたイオンはコレクター１６．増幅器１７を
通り、コンピューター１８で処理され、スペクトルとし
てレコーダー１９に書き出される。しかし、ＬＣ分離を
上げるためＬＣ用グラジェント２により各移動相の流量
比を変化させるか移動相を変えると、それまでの移動相
の最適イオン化効率値であった霧化器温度が合わなくな
り、イオン化効率が下る為、感度が大幅に変化していた
。本発明はその様な不具合をなくすため、ＬＣグラジェ
ントの変化に応じ霧化器温度走引電源４に信号を送り、
霧化器の温度を常にイオン化効率最大温度になる様に同
調させる事により、常に分離、感度の良い液体クロマト
グラフ−質量分析計のスペクトルを得る事が出来る。
本発明によれば、ＬＣクロマト分離を上げる為、移動相
の流量比をＬＣグラジェント等により変化させてゆくが
、それに同調させ霧化器の温度を試料のイオン化最適温
度になる様走引させるため、試料測定中常に高感度のス
ペクトルを得る事が出来る。またグラジェントを掛けた
から分離は上ったが感度が下ったと言う事もない。
の流量比をＬＣグラジェント等により変化させてゆくが
、それに同調させ霧化器の温度を試料のイオン化最適温
度になる様走引させるため、試料測定中常に高感度のス
ペクトルを得る事が出来る。またグラジェントを掛けた
から分離は上ったが感度が下ったと言う事もない。
第１図は本発明による液体クロマトグラフ−質量分析計
の一実施例を示す構成図である。
の一実施例を示す構成図である。
Claims (1)
- １、液体クロマトグラフのグラジエントによる移動相流
量変化に同調させ、大気圧イオン化イオン源の霧化器、
脱溶媒室の温度を最適イオン化効率になる様変化させ、
常に感度の良いイオン化が得られる事を特徴とした液体
クロマトグラフィー質量分析計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1331339A JPH03194466A (ja) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | 液体クロマトグラフイー質量分析計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1331339A JPH03194466A (ja) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | 液体クロマトグラフイー質量分析計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03194466A true JPH03194466A (ja) | 1991-08-26 |
Family
ID=18242578
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1331339A Pending JPH03194466A (ja) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | 液体クロマトグラフイー質量分析計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03194466A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0599911A (ja) * | 1991-10-03 | 1993-04-23 | Hitachi Ltd | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
| CN106807941A (zh) * | 2015-11-30 | 2017-06-09 | 上海交通大学 | 一种贵金属核壳结构纳米粒子及其制备与应用 |
-
1989
- 1989-12-22 JP JP1331339A patent/JPH03194466A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0599911A (ja) * | 1991-10-03 | 1993-04-23 | Hitachi Ltd | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
| CN106807941A (zh) * | 2015-11-30 | 2017-06-09 | 上海交通大学 | 一种贵金属核壳结构纳米粒子及其制备与应用 |
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