JPH0317908B2 - - Google Patents
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- JPH0317908B2 JPH0317908B2 JP56038012A JP3801281A JPH0317908B2 JP H0317908 B2 JPH0317908 B2 JP H0317908B2 JP 56038012 A JP56038012 A JP 56038012A JP 3801281 A JP3801281 A JP 3801281A JP H0317908 B2 JPH0317908 B2 JP H0317908B2
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
- C04B41/81—Coating or impregnation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
- C03B37/01807—Reactant delivery systems, e.g. reactant deposition burners
- C03B37/01815—Reactant deposition burners or deposition heating means
- C03B37/01823—Plasma deposition burners or heating means
- C03B37/0183—Plasma deposition burners or heating means for plasma within a tube substrate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/001—General methods for coating; Devices therefor
- C03C17/003—General methods for coating; Devices therefor for hollow ware, e.g. containers
- C03C17/004—Coating the inside
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/02—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with glass
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/4505—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements characterised by the method of application
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
- C23C16/515—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using pulsed discharges
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ガラス又はセラミツク等の非導電性
材料から成る管を、この管内を通つて流れるガス
の反応性析着により内部コーテイングするための
方法であつて、この場合、コーテイングしようと
する管の全長にわたつてガス放電によりガスの解
離を行なう形式のもの、即ちプラズマコーテイン
グ法に関する。
材料から成る管を、この管内を通つて流れるガス
の反応性析着により内部コーテイングするための
方法であつて、この場合、コーテイングしようと
する管の全長にわたつてガス放電によりガスの解
離を行なう形式のもの、即ちプラズマコーテイン
グ法に関する。
プラズマコーテイング法においては、通流する
ガスはイオン化つまり電離され、その分子が解離
される。電離度の値は、１％を越えることが稀で
あるほど小さいにも拘らず、その解離度は50％か
ら100％の高い値に達する。解離された構成要素
は、管壁に析着して層状の新たな分子を生成す
る。
ガスはイオン化つまり電離され、その分子が解離
される。電離度の値は、１％を越えることが稀で
あるほど小さいにも拘らず、その解離度は50％か
ら100％の高い値に達する。解離された構成要素
は、管壁に析着して層状の新たな分子を生成す
る。
プラズマコーテイング法はそれ自体公知の技術
である（ドイツ連邦共和国特許出願公開第
2328930号、同国特許第2444100号、同国特許出願
公開第2642949号、同第2712993号、同第2804125
号明細書参照）。この場合、ガス放電プラズマは、
管の長さに比して短かい区域にしか生ぜしめられ
ず、従つて、例えば約１メートルの管長にわたつ
て出来るだけ均等なコーテイングを得るため、こ
のプラズマゾーンが軸方向に移動せしめられる。
公知のプラズマコーテイング法における共通点
は、プラズマを励発させる装置とコーテイングし
ようとする管との相対運動が必要とされることで
ある。
である（ドイツ連邦共和国特許出願公開第
2328930号、同国特許第2444100号、同国特許出願
公開第2642949号、同第2712993号、同第2804125
号明細書参照）。この場合、ガス放電プラズマは、
管の長さに比して短かい区域にしか生ぜしめられ
ず、従つて、例えば約１メートルの管長にわたつ
て出来るだけ均等なコーテイングを得るため、こ
のプラズマゾーンが軸方向に移動せしめられる。
公知のプラズマコーテイング法における共通点
は、プラズマを励発させる装置とコーテイングし
ようとする管との相対運動が必要とされることで
ある。
機械的に相対運動を行なわせるこの装置は高価
であり、しかも手入れが大変であるる。
であり、しかも手入れが大変であるる。
そこで、本発明の目的とするところは、管の全
長にわたり同時に高い反応収率でコーテイングが
行なわれるようなプラズマコーテイング法を提供
することにある。
長にわたり同時に高い反応収率でコーテイングが
行なわれるようなプラズマコーテイング法を提供
することにある。
上記目的を達成するために、本発明によれば、
管内を通つて流れるガスの反応性析着により非導
電性の管を内部コーテイングするための方法であ
つて、ガスをガス放電により解離し、その際、管
の全長にわたつて同時に解離を行なう形式の方法
において、上記管内を流れるガスのガス放電によ
る解離を連続的なガス放電パルスにより行なうと
共に、ガス放電パルスのパルス間隔が先のガス放
電パルス後に管内が未使用ガスで充填されるに要
する時間に合致するように、上記パルス間隔をガ
スの管内通流時間と整合させて行なう。
管内を通つて流れるガスの反応性析着により非導
電性の管を内部コーテイングするための方法であ
つて、ガスをガス放電により解離し、その際、管
の全長にわたつて同時に解離を行なう形式の方法
において、上記管内を流れるガスのガス放電によ
る解離を連続的なガス放電パルスにより行なうと
共に、ガス放電パルスのパルス間隔が先のガス放
電パルス後に管内が未使用ガスで充填されるに要
する時間に合致するように、上記パルス間隔をガ
スの管内通流時間と整合させて行なう。
コーテイングしようとする管の全長にわたつて
延びる長いプラズマ柱の形成は、この管を全長に
わたつて金属パイプ内に同軸的に配置してマイク
ロ波によるガス放電を行ない、かつマイクロ波出
力を複数の箇所で管軸線に沿つて供給することに
よつても、或いは少なくとも管全長にわたつて延
在する長手方向の電場によりガス放電を行なわせ
ることによつても実施可能である。
延びる長いプラズマ柱の形成は、この管を全長に
わたつて金属パイプ内に同軸的に配置してマイク
ロ波によるガス放電を行ない、かつマイクロ波出
力を複数の箇所で管軸線に沿つて供給することに
よつても、或いは少なくとも管全長にわたつて延
在する長手方向の電場によりガス放電を行なわせ
ることによつても実施可能である。
マイクロ波を使用する場合には、プラズマ柱と
ガラス管と金属パイプとから成る同軸的なシステ
ムが導波管として用いられる。
ガラス管と金属パイプとから成る同軸的なシステ
ムが導波管として用いられる。
軸方向の電場は、管両端部付近に設けられた内
部電極により簡単に、又は周波数が充分に高い場
合には外部の電極により印加される。
部電極により簡単に、又は周波数が充分に高い場
合には外部の電極により印加される。
プラズマコーテイング法において問題になる点
は、導入されたガスが管の全長にわたつてガス放
電される際に、管始端部のところで早くも消費さ
れてしまうことである。
は、導入されたガスが管の全長にわたつてガス放
電される際に、管始端部のところで早くも消費さ
れてしまうことである。
管の全長にわたつて均等なコーテイングを得る
ための一つの可能性として、解離度が低く抑えら
れ、従つて管終端部にもまだ充分な未使用ガスが
残存するような弱いガス放電を行なうことが考え
られる。しかしながら、この方法では、まだ使用
されていないガスまでが流出し、反応収率が低
く、またコーテイング速度が低く抑えられるとい
う欠点を免れることが出来ない。
ための一つの可能性として、解離度が低く抑えら
れ、従つて管終端部にもまだ充分な未使用ガスが
残存するような弱いガス放電を行なうことが考え
られる。しかしながら、この方法では、まだ使用
されていないガスまでが流出し、反応収率が低
く、またコーテイング速度が低く抑えられるとい
う欠点を免れることが出来ない。
そこで本発明では、上記欠点を解決するため
に、管内を流れるガスのガス放電による解離を連
続的なガス放電パルスにより行なう。ガス放電パ
ルスは電場又はマイクロ波のパルスによつて発生
される。
に、管内を流れるガスのガス放電による解離を連
続的なガス放電パルスにより行なう。ガス放電パ
ルスは電場又はマイクロ波のパルスによつて発生
される。
本発明者らの研究によると、ガス放電パルスの
実験によつて、パルス間隔がプラズマゾーンにガ
スを通流させるのに要する時間より長くないとい
う条件のみが保たれるならば、解離度は供給され
た平均的電力には左右されるが、パルス比（＝パ
ルス持続時間Ｄ／パルスベース持続時間Ｐ、パル
ス間隔＝Ｄ＋Ｐ）とは無関係であることが明らか
にされた。
実験によつて、パルス間隔がプラズマゾーンにガ
スを通流させるのに要する時間より長くないとい
う条件のみが保たれるならば、解離度は供給され
た平均的電力には左右されるが、パルス比（＝パ
ルス持続時間Ｄ／パルスベース持続時間Ｐ、パル
ス間隔＝Ｄ＋Ｐ）とは無関係であることが明らか
にされた。
本発明ではこの結果が利用され、前記の課題を
解決するため約0.01〜0.1の小さなパルス比を有
するガス放電パルスが用いられ、この場合、パル
ス間隔は管の全長を通過するガスの流動時間に等
しい。このような構成をとるならば、個々のガス
放電パルスのために放電スペース全体にまだ使用
されていないガスが申し分なく供給される。
解決するため約0.01〜0.1の小さなパルス比を有
するガス放電パルスが用いられ、この場合、パル
ス間隔は管の全長を通過するガスの流動時間に等
しい。このような構成をとるならば、個々のガス
放電パルスのために放電スペース全体にまだ使用
されていないガスが申し分なく供給される。
以下、図面を参照しながらさらに詳細に説明す
ると、例えば第１図に示すような減圧下の管１内
を左側から右側に向つてガスが流れ、ガス放電に
よつて全管長にわたつて、即ちマイクロ波供給領
域３ａと３の間にわたつてガスが解離され、上記
全管長にわたつて管内壁に同時に析着される。ガ
ス放電は、管軸線に沿つて複数の箇所（第１図の
場合、２箇所）でマイクロ波を供給することによ
り発生される。ガス放電発生の他の方法は、管の
長さ方向に沿つて延在する長手方向の電場を適用
することである。すなわち第２図Ａに示すように
電源５（直流でも交流でもよいが、一般に高周波
電源）に接続されたリング状電極４，４ａを所定
の間隔で管１上に設置し、電圧を印加すると電極
間に電気的な縦フイールド、即ち管の長手方向の
電場が発生する。本発明では、このような長手方
向の電場も使用できる。これとは逆に、電極６，
６ａを管１をはさんで対置すると第２図Ｂに示す
ような電気的な交叉フイールド、即ち交叉電場が
発生するが、これは本発明には不適当である。
ると、例えば第１図に示すような減圧下の管１内
を左側から右側に向つてガスが流れ、ガス放電に
よつて全管長にわたつて、即ちマイクロ波供給領
域３ａと３の間にわたつてガスが解離され、上記
全管長にわたつて管内壁に同時に析着される。ガ
ス放電は、管軸線に沿つて複数の箇所（第１図の
場合、２箇所）でマイクロ波を供給することによ
り発生される。ガス放電発生の他の方法は、管の
長さ方向に沿つて延在する長手方向の電場を適用
することである。すなわち第２図Ａに示すように
電源５（直流でも交流でもよいが、一般に高周波
電源）に接続されたリング状電極４，４ａを所定
の間隔で管１上に設置し、電圧を印加すると電極
間に電気的な縦フイールド、即ち管の長手方向の
電場が発生する。本発明では、このような長手方
向の電場も使用できる。これとは逆に、電極６，
６ａを管１をはさんで対置すると第２図Ｂに示す
ような電気的な交叉フイールド、即ち交叉電場が
発生するが、これは本発明には不適当である。
上記いずれの場合にも、定常プロセスで所望の
コーテイングを析着するために、ガス放電に要求
されるエネルギーを連続的に供給することはでき
ない、これは、放電後に析着されるべきドープさ
れガスが、コーテイングされる領域で十分な析着
に要する濃度で得られないためである。従つて、
例えば第２図ＡのＡ−Ｂ間の管内部空間を占めて
いたガス部分の完全な析着後に未使用ガスが供給
されるべきである。しかし、この方法では定常的
なコーテイングは行なえない。そこで、本発明で
はガス放電パルス（パルス状ガス放電）が用いら
れ、ガス放電パルスによつて析着が行なわれるに
つれて順次ガス放電エネルギーが供給される。す
なわち、例えば後述する実施例のように、5ms間
ガス放電エネルギーが供給され（パルス持続時間
5ms）、パルスベース持続時間が95msであると、
上記パルス持続時間（5ms）の間にＡ−Ｂ間の管
内のガスは全てガス放電されて管内壁に析着す
る。その後、未使用ガスで充填された後、次のガ
ス放電エネルギーが供給される。この場合、ガス
の通流速度が、Ａ−Ｂ間の管内に新しい未使用ガ
スが供給される時間が100ms（パルス間隔）に合
致するように調整されると、均一なコーテイング
を連続的に行なうことが可能となる。
コーテイングを析着するために、ガス放電に要求
されるエネルギーを連続的に供給することはでき
ない、これは、放電後に析着されるべきドープさ
れガスが、コーテイングされる領域で十分な析着
に要する濃度で得られないためである。従つて、
例えば第２図ＡのＡ−Ｂ間の管内部空間を占めて
いたガス部分の完全な析着後に未使用ガスが供給
されるべきである。しかし、この方法では定常的
なコーテイングは行なえない。そこで、本発明で
はガス放電パルス（パルス状ガス放電）が用いら
れ、ガス放電パルスによつて析着が行なわれるに
つれて順次ガス放電エネルギーが供給される。す
なわち、例えば後述する実施例のように、5ms間
ガス放電エネルギーが供給され（パルス持続時間
5ms）、パルスベース持続時間が95msであると、
上記パルス持続時間（5ms）の間にＡ−Ｂ間の管
内のガスは全てガス放電されて管内壁に析着す
る。その後、未使用ガスで充填された後、次のガ
ス放電エネルギーが供給される。この場合、ガス
の通流速度が、Ａ−Ｂ間の管内に新しい未使用ガ
スが供給される時間が100ms（パルス間隔）に合
致するように調整されると、均一なコーテイング
を連続的に行なうことが可能となる。
本発明による方法の利点は、単純な放電サイク
ルを使用することが可能であり、プラズマを励起
する装置を摺動させる必要がないことである。
ルを使用することが可能であり、プラズマを励起
する装置を摺動させる必要がないことである。
次に、添付図面に示した実施例を説明しつつ、
本発明を説明する。
本発明を説明する。
第１図に示すように、、内径１cm、長さ1mの石
英管１は、直径９cmの加熱可能な高級鋼パイプ２
内に同軸的に配置されている。プラズマを発生さ
せるための電気エネルギーは、同期的な電流パル
スで作動される二本のマグネトロン（YJ1500型、
周波数2450MPHの磁電管）によつて供給される。
このマイクロ波エネルギーは、二本のピン３及び
３ａを介して供給される。このような構成をとる
ならば、、互いに垂直に分極されている二つの
H11一波を生ぜしめられるので、両マグネトロン
の相互干渉が回避される。SiC4＋O2＋GeC4
から成る総圧10トルのガスの通流速度は、毎秒
10mである。従つて、パルス間隔は100msに設定
される。マグネトロン一個当りのパルス出力は、
5KWである。5msのパルス持続時間においては、
平均総出力が500Wである。
英管１は、直径９cmの加熱可能な高級鋼パイプ２
内に同軸的に配置されている。プラズマを発生さ
せるための電気エネルギーは、同期的な電流パル
スで作動される二本のマグネトロン（YJ1500型、
周波数2450MPHの磁電管）によつて供給される。
このマイクロ波エネルギーは、二本のピン３及び
３ａを介して供給される。このような構成をとる
ならば、、互いに垂直に分極されている二つの
H11一波を生ぜしめられるので、両マグネトロン
の相互干渉が回避される。SiC4＋O2＋GeC4
から成る総圧10トルのガスの通流速度は、毎秒
10mである。従つて、パルス間隔は100msに設定
される。マグネトロン一個当りのパルス出力は、
5KWである。5msのパルス持続時間においては、
平均総出力が500Wである。
流動するガス中における軸方向の圧力勾配に起
因する長手方向でのコーテイング不均質性は、両
マグネトロンの不均等なパルス出力を調整するこ
とによつて回避される。
因する長手方向でのコーテイング不均質性は、両
マグネトロンの不均等なパルス出力を調整するこ
とによつて回避される。
第１図はドープされた二酸化硅素（SiO2）を
含有する石英ガラス管が、本発明による500Wの
平均マイクロ波出力でコーテイングされる一実施
例を示す概略説明図、第２図は長手方向の電場
（第２図Ａ）及び交叉電場（第２図Ｂ）の概念説
明図である。 １は石英管、２は金属パイプ、３，３ａはマイ
クロ波エネルギー供給用ピン、４，４ａ，５，５
ａは電極。
含有する石英ガラス管が、本発明による500Wの
平均マイクロ波出力でコーテイングされる一実施
例を示す概略説明図、第２図は長手方向の電場
（第２図Ａ）及び交叉電場（第２図Ｂ）の概念説
明図である。 １は石英管、２は金属パイプ、３，３ａはマイ
クロ波エネルギー供給用ピン、４，４ａ，５，５
ａは電極。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 管内を通つて流れるガスの反応性析着により
非導電性の管を内部コーテイングするための方法
であつて、ガスをガス放電により解離し、その
際、管の全長にわたつて同時に解離を行なう形式
の方法において、上記管内を流れるガスのガス放
電による解離を連続的なガス放電パルスにより行
なうと共に、ガス放電パルスのパルス間隔が先の
ガス放電パルス後に管内が未使用ガスで充填され
るに要する時間に合致するように、上記パルス間
隔をガスの管内通流時間と整合させて行なうこと
を特徴とするガス放電パルスによる非導電性管の
内部コーテイング方法。 ２ コーテイングしようとする管をその全長にわ
たつて金属パイプ内に同軸的に配置し、マイクロ
波によつてガス放電パルスを発生させることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ マイクロ波出力を複数の箇所で管軸線に沿つ
て供給することを特徴とする特許請求の範囲第１
項又は第２項に記載の方法。 ４ 少なくともコーテイングしようとする管全長
にわたつて延在する長手方向の電場によりガス放
電パルスを発生させることを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (2)
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Family
ID=6097520
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3801281A Granted JPS56139672A (en) | 1980-03-18 | 1981-03-18 | Method for coating inner surface of glass pipe by gas discharging pulse |
Country Status (5)
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