JPH03167737A - イオン源 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野］ 本発明は、半導体分野における半導体装置製造用のイオンビーム装置に搭載されるイオン源や、材料分析分野における二次イオン質量分析装置に搭載されるイオン源、もしくは本イオン源が搭載されたイオンビーム装置、二次イオン質量分析装置、表面改質装置に関する。 【従来の技術】

固体表面および微小領域の分析、微細構造の製作あるい
は部材の表面改質などを目的として多くの種類のイオン
源が開発されているが，その中で半導体分野における半
導体装置製造用の集束イオンビーム装置や、材料分析分
野における二次イオン質量分析装置に搭載されるイオン
源に注目すると、液体金属イオン源や表面電離型イオン
源が重要なイオン源とされている。ここでは、まず、液
体金属イオン源と゛表面電離型イオン源の概略を説明す
る。 液体金属イオン源は高輝度であり、イオン源から放出し
たイオンを試料面上で直径１μｍ以下のビームに集束さ
せること（集束イオンビームと呼ばれる）が可能なイオ
ン源としてよく知られている。この集束イオンビームを
走査、偏向させることにより、半導体プロセスにおける
リソグラフィーやドーピング（打込み）、エッチング、
デポジションなどを局所的に行うことが可能となる。ま
た、イオンビームを試料表面に照射し、スパッタリング
現象によって弾き出された試料面の二次イオンを分析す
る、所謂、二次イオン質量分析にこの液体金属イオン源
から得られた集束イオンビームを利用すると、その試料
表面のサブミクロンの極微小領域の戊分分析が可能とな
る。 液体金属イオン源は、例えば，学会誌『応用物理』第５
４巻，第９号（１　９　８　５年）第９３５頁から第９
３９頁に記戟の『電子衝撃型マイクロイオン源』と題す
る論文中（公知例１）で野田らが示しているように、次
のような概略構成になっている。つまり、第２図に示し
たように、イオン化すκき材料（イオン化物質）４を溶
融状態で保持するためのリザーバ３と、このリザーバ３
から供給される溶融状態の上記イオン材料４のイオン９
をその先端から放出するように配置されたエミツタ２と
、このエミッタ２の先端に高電界を集中させることによ
って上記エミツタ先端からイオン９を引出すための引出
し電極５とから構成される。 イオン材料４を溶融状態にするための加熱方法はエミッ
タ２の周りに設置されたフィラメント２３からの電子衝
撃によっている。つまり、シールド電極２２内のフィラ
メント２３を赤熱加熱し、エミッタ２との間に数１００
Ｖから数ｋＶの電位差を与え、フィラメント２３からの
熱電子でエミッタ２、リザーバ３を電子衝撃加熱させ，
これら加熱したエミッタ２、リザーバ３からの熱伝導に
よりイオン材料４を溶融状態にさせる。溶融状態のイオ
ン材料４はリザーバ３から滲みだし、エミノタ２先端ま
で濡れていく。この後、引出し電極５に数ｋＶ程度の高
電圧を印加していくと、あるじきい電圧でエミッタ先端
の溶融イオン材料４はテイラーコーンと呼ばれる円錐形
状となり、その先端から電界電離過程や電界蒸発過程で
イオン９が放出される。なお、８はイオン材料４の蒸発
を防ぐための蓋である。 イオン化物質４を溶融状態で保持するための手段として
は、上述したようなエミッタの先端近傍を電子衝撃によ
って加熱する方式や、イオン材料を溜める部分（溜め部
またはリザーバとも呼ばれる）とヒータが兼ねていて通
電によって抵抗加熱する方式、更には、イオン材料の溜
め部のまわりにヒータを巻き付け、そのヒータの熱によ
ってイオン材料を溶融状態にする方式など種々の方式が
あるが、液体金属イオン源の基本構成としては大きな相
違はない。このようにして放出したイオン９を、イオン
源の下流に設置されたレンズ、偏向器、アライナ等のイ
オン光学系（図示せず）によって集束、偏向させるとサ
ブミクロン径の集束イオンビームを試料上に照射させる
ことができる。 一方、表面電離型イオン源は、イオン化エネルギの低い
原子が高温の仕事関数の高い金属表面に吸着脱離する際
、吸着原子の電子が金属に移り、吸着原子が表面で電離
して正イオンとなって放出されるイオン源である。この
イオン源のイオン種としては、ナトリウムやセシウムな
どのアルカリ金属がよく用いられる。特に、セシウムは
、二次イオン質量分析計の一次イオン種としてなくては
ならない元素である。 具体的には、一次イオン種としてセシウム（Ｃｓ）を用
いることにより、Ｃ，○，Ｓ（軽元素）　Ａｕ，Ａｇ（
重金属）等、イオン化ポテンシャルの高い元素のイオン
化率を高めるのに非常に有効で、昨今の高集積半導体素
子の製造上の汚染物の分析には絶大な威力を発揮してい
る。このことに関しては、論文集“アナリティ力ル　ケ
ミストリ″′第４９巻、１３号（１　９　７　７年）の
第２０２３から第２０３０頁にエイチ・エイ・ストーム
スら（Ｈ．Ａ．Ｓｔｏｒｍｓ　ｅｔａｌ．Ａｎａｌｙｔ
ｉｃａｌ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，　ｖｏｌ．４９，　Ｎ
ｏ．１３　　（１９７７）２０２３〜２０３０）がｒエ
バリュエイション　オヴ　アセシウム　ポジティヴ　ア
イオン　ソース　フォーセカンダリ　アイオンマススペ
クト口メトリ−（Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ　ｏｎ　ａ　Ｃ
ｅｓｉｕｍ　Ｐｏｓｉｔｉｖｅ　ＩｏｎＳｏｕｒｃｅ　
ｆｏｒ　Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ　Ｉｏｎ　Ｍａｓｓ　Ｓｐ
ｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）ｊと題した論文中（公知例２）
に詳しく述べられている。従って、セシウムは二次イオ
ン質量分析にはなくてはならない元素であって、長時間
の分析にも使用できるセシウムイオン源が望ましい。 また、上記液体金属イオン源に用いるイオン材料は室温
で固体のものや、水銀、ガリウム、セシウム等のように
室温から３０℃程度の温度で液体であるものも用いられ
る。室温で液状の材料のなかで，特に反応性の高いもの
や有毒物のもの、酸化を嫌うものは、普通、アンプルに
封入されている。ガラス状アンプルに封入された材料を
イオン材科として用いる従来のこの種のイオン源では、
真空容器内のアンプルを真空外からの力によって破壊し
、封入されている材料を流出させて，イオン材料溜め部
に導入してイオン化していた。 例えば、ガラス状アンプルに封入されたセシウムをイオ
ン材料として用いる従来の液体金属イオン源では、例え
ば、ピー・ディー・プレウェット（　Ｐ　．　Ｄ　．　
Ｐ　ｒｅｖｅｔｔ）らが、英国のヴアキューム（Ｖａｃ
ｕｕｍ）なる論文集の１９８４年、第３４巻、第１−２
号、第１０７頁から第１１１頁に掲載した”ア　リクイ
ッド　メタル　ソース　オブ　セシウム　アイオンズ　
フオー　セカンダリー　イオン　マス　スベクト口メト
リー”（　Ａ　ｌｉｑｕｉｄｍｅｔａｌ　ｓｏｕｒｃｅ
　ｏｆ　ｃｅｓｉｕｎ＋　ｉｏｎｓ　ｆｏｒ　ｓｅｃｏ
ｎｄａｒｙｉｏｎ　ｍａｓｓ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒ
ｙ）なる論文（公知例３）のなかで第３図の如き概略構
成図を掲げ説明しているように、真空容器内にあるアン
プル７をベローズなどから威るアンプル破断手段６によ
り圧縮力によって破壊し，封入されているセシウム４を
流し出させ、流路８に通しイオン材料溜め部３に導入し
てイオン化していた。但し、第３図と第２図ではエミッ
タ２の向きが横向きと縦向きの違いがあるが、本質的に
イオンを放出させるための構戊は同じである。

【発明が解決しようとする課題】

第４図は，ガラス状アンプル７に封入された材料をイオ
ン材料４とし、真空容器１１内のアンプル破断部６でア
ンプル７を破断し、イオン放出部にイオン材料４を導入
するイオン源１と、真空排気系の典型例を示したもので
ある。 まず、イオン源１を真空容器１１に搭載し，イオン材料
４をリザーバ３に投入する前にこの容器ｌｌ内を真空に
排気しなければならない。排気の方法には種々の方法が
用いられるが、ここでは，容器１１内を超高真空状態に
するために、一般によく用いられるスパッタイオンポン
プ４０、ソープションボンプ４１、油回転ポンプ４２の
組合せを採用した。イオン源１搭載後、バルブ３０、３
１を開放し、油回転ボンプ４２で真空容器１１、スパッ
タイオンポンプ４０、ソープションポンプ４１内を約１
　ｘ　１０１Ｐａまで粗引きし、バルブ３１を閉じる。 その後、真空容器１１、スパッタイオンポンプ４０の内
壁や部材の隙間に存在、吸着しているガスを積極的に排
気するため真空容器１１、スパッタイオンポンプ４０を
外部より加熱（ベークアウト）しながら、ソープション
ポンブ４ｌを液体窒素に浸し、真空容器ｌ１、スパッタ
イオンポンプ４０内の真空度を更に高める。この時真空
容器内は１００℃以上の高温となるため、用いるイオン
材料が高蒸気圧性の物質で、１００℃程度の加熱で蒸気
化するような材料であるとイオン材料として使用できな
くなる。従って、高蒸気圧性の物質はアンプルに封入し
上記焼き出しが完了し、室温程度まで冷却するまでアン
プルは破断しないようにする。このようにアンプルを破
断しない状態でソープションポンプ４１によって１　ｘ
　１０ｌ１Ｐａ程度まで排気し、更にスパッタイオンボ
ンプ４０により１　ｘ　１０”Ｐａ程度の超高真空状態
にする。 このようなイオン源、および、イオン源を搭載した装置
において、従来、アンプルを破断してイオン材料を溜め
部に導入し、ある期間イオン放出させた後、イオン材料
がイオン放出や蒸発などにより枯渇した場合、それ以上
イオン放出を続行することはできず、イオン源を一旦大
気に曝し、新たにイオン材料の封入されたアンプルを装
填しなければならなかっ゛た。特に、イオン材料がセシ
ウムのような水分と反応しやすい材料である場合，アン
プル破断部をはじめイオン源を一旦大気に曝すとイオン
源内に酸化セシウムのような化合物が生或され、そのよ
うな状態で再度アンプルを装填しても５破断後の新しい
イオン材料は残留している酸化物と反応したり、アンプ
ル破断部内壁に付着した酸化物のためイオン源部やアン
プル破断部内の真空を超高真空状態まで達或させること
が出来なくなるなどの問題を有する。従って、イオン源
を一旦大気に曝した場合、イオン源部材を洗浄し十分乾
燥させた状態で新たなアンプルを装填し真空引きをしな
ければならないため、一度真空容器１１からイオン源１
を取り外す必要がある。この間、イオン源の搭載された
装置を大気に曝す作業、イオン源の洗浄作業、アンプル
装填後，装置の真空の立ち上げ作業など時間の要する作
業を必要とするため、一旦アンプルを取替える事態に陥
ると次の望むべきイオン放出までに長時間の待ち時間が
必要であった。 本発明は上記の如き問題点に鑑み、長時間安定したイオ
ン放出を実現させるために、容器内の超高真空状態を保
持し，セシウムの如きイオン材料の封入されたアンプル
を再装填することが可能なイオン源、もしくは本イオン
源を搭載した二次イオン質量分析装置、イオンビーム装
置、表面改質装置を提供することを目的としてなされた
ものである。

【課題を解決するための手段１ 上記目的を達成するためには、ガラス状アンプルに封入
されたイオン化すべき材料、このガラス状アンプルの保
持部、上記アンプルの破断手段、上記イオン化すべき材
料を溶融して保持する溜め部、この溜め部から供給され
る上記溶融イオン化材料のイオンをその先端から放出す
るように配置されるイオン放出部から構成されるイオン
源において，イオン放出部とアンプル破断部との間にバ
ルブを設けた構造にすることで、イオン放出部の真空度
に影響を与えずにアンプルを取替えることが可能となり
、上記問題は解決できる。 また、イオン放出部とアンプル破断部との間にバルブを
設けた構造の上記イオン源において、更に、イオン放出
部が着脱可能である構造にすることで、イオン放出部の
真空度に影響を与えずにアンプルを取替えることが可能
となり、上記問題は解決できる。 さらに、この構造は殆どの形式のイオン源に適用でき、
例えば、液体金属イオン源、表面電離型イオン源，プラ
ズマからイオンを引出す形式のイオン源等に適用できる
。 ［作用１ 本発明では、アンプル破断部とイオン放出部の間にバル
ブを設け，アンプル破断部をイオン放出部とは独立に真
空引き出来る排気系とした。また，この構造に、更に、
アンプル破断部を真空封じ可能な継手によって着脱可能
な構造にした。このような構造によりイオン材料をリザ
ーバ内に導入するときはアンプル破断部を取り付けてお
き、ある期間イオン放出させた後、イオン材料がイオン
放出や蒸発などにより枯渇し、これ以上イオン放出が望
めなくなる前に、アンプル破断部を取外し、新しいアン
プルを装填してイオン源に装着する。 この際、イオン源部の真空度を低下させることがなく、
次のイオン放出再開までの待ち時間を殆どなくすことが
できる。 【実施例．１１ 以下，実施例１を第１図を用いて説明する。本実施例１
は曲げ応力によるアンプルの破断方法を用いなもので，
イオン源の形式は針状電極の先端から溶融イオン材料の
イオンを放出させる液体金属イオン源である。本実施例
においてはイオン材料４として特にセシウムを用いた。 第１図において１はイオン源、６はアンプル破断部．３
０，３１，３２，３３はバルブ類、４０，４１．４２は
真空ポンプ類である。また、２は針状電極（エミッタと
も言う）、３は溜め部（リザーバとも言う）、４はイオ
ン材料、５は引出し電極，７はアンプルである。 本実施例においてアンプル破断部６には、イオン放出部
とは独立に真空引き出来る排気系をつなぎ、かつ、真空
封止゛可能な継手によって上記アンプル破断部６を着脱
可能な構造としてある。８はイオン材料の流路である。 超高真空下でのイオン放出の雰囲気が作られた後，イオ
ン材料４をエミッタ２の先端に導入するためにアンプル
７を破断すると、アンプル７に存在するガスのために超
高真空状態にある容器内が一挙に悪化するばかりか、低
真空のためスパッタイオンポンプ４０の動作が停止して
しまうような状況となり、これまでの超高真空に到達さ
せる作業は無駄になる。 そこで本実施例においてはまず、バルブ３３、３４を閉
じてアンプル７を破断し、その後、バルブ３２のみを開
放してソープションボンプ４１にてアンプル破断部６の
放出ガスを排気する。アンプル破断部６には特に真空計
は設置しなかったが、ソープションボンプ４１による数
分間の排気後、バルブ３３を開放してスパッタイオンボ
ンプ４０にて更に真空度を高める。アンプル破断部６の
容積は真空容器１１に比へて非常に小さいので数分間の
スパッタイオンポンプ４０による排気で十分に高真空状
態になる。ここでバルブ３４を開放するとアンプル破断
部６と真空容器工１内の真空度は同じになり，また．ア
ンプル７から流出したイオン材料４は流路８を通り、リ
ザーバ３へ至り、イオン放出が可能な状態となる。 しかし、長時間のイオン放出によって、リザーバ３内の
イオン材料４が枯渇に近くなると、イオン材料４を補充
するために、アンプル７を取替えなければならない。バ
ルブ３４が開放のままであると，アンプル７の取替えは
できないため、バルブ３４とアンプル破断部６の間に継
手５０を設置し、アンプル７の交換の際は、バルブ３４
を閉じ、アンプル破断部６を取外し、アンプル７を交換
し、補充する。この状態を第５図に示した。 このような構造により、イオン放出部の真空度を損なう
ことなしに、アンプルの交換、つまり、イオン材料の補
充ができる。 【実施例．２】 本実施例２は、アンプルの破断方法として三点曲げによ
るもので、イオン材料としてセシウムを使用した表面電
離型イオン源を搭載した二次イオン質量分析計である。 従来、二次イオン質量分析計に搭載されていたセシウム
イオン源の大半は表面ｆｌ１離型イオン源であって、例
えば、公知例３にもイオン源の概略構成が示され５詳述
されているように、イオン放出部から離れた部材内で一
度セシウムを加熱気化し、この蒸気状セシウムを導入パ
イプ内に通し、イオン放出部に到達させ、イオン放出部
で液状にしてイオン放出部先端に至らせる。このイオン
放出先端部でセシウムが表面電離されるが、このような
従来例ではセシウムをイオン放出部に導入する際の温度
制御が難しいことや、装置として多くの加熱電源を必要
とするなどの問題を抱えていた。 本実施例では、セシウムが封入されたアンプルを三点曲
げ応力によって破断する本発明によるアンプル破断具を
備えた表面電離型イオン源を二次イオン質量分析計に搭
載した。具体的には第６図に本実施例２を図示した。た
だし、二次イオン質量分析計の分析部などは図示せず、
本発明の本質部であるイオン源のみを掲載した。 第６図において、ツマミ７１を回転させることにより押
し捧７０を下げると、両端部が支持されたアンプル７は
曲げにより破壊を起こし、第７図に示したような割れた
アンプル７″，７″の状態となり、アンプル７内のセシ
ウム４は流路８に流れ込み、イオン材料のリザーバ３に
至る。イオン放出部７２はタングステンの微小粒の焼結
体から成り、イオン材料はこの間を滲みていき、フィラ
メント２３による加熱により、イオン材科は表面ｔａす
る。このような構造によりイオン材料４をリザーバ３内
に導入するときはアンプル破断部６を取り付けておき、
ある期間イオン放出させた後、イオン材料４がイオン放
出や蒸発などにより枯渇し、これ以上イオン放出が望め
なくなる直前に、アンプル破断部６を取外し、新しいア
ンプル７を装填してイオン源１に装着する。 本発明によるイオン源の構成により余分な加熱電源を必
要とせずイオン材料であるセシウムを液状のまま確実に
リザーバまで導入することができた。また、一度アンプ
ルを破断すると、セシウムが枯渇するまでイオン源を動
作させ続けることができ、セシウムの利用効率を著しく
高めることができた。例えば、本実施例によるイオン源
を搭戟した二次イオン質量分析計では、約１グラムのセ
シウムで約１０００時間以上にもわたる分析が可能であ
った。 （発明の効果】 上述の如き構成の本発明によるイオン源により、イオン
材料が一旦枯渇しても、イオン源を大気に曝すことなく
、イオン材科の封入されたアンプルを再装填でき、再放
出までの待ち時間が殆ど無しでイオン放出が再開できる
ようになった。 本発明によるイオン源を、集束イオンビーム装置、二次
イオン質量分析装置５表面改質装置などのイオンビーム
装置に搭戟することによりこれらの装置の長時間連続運
転が可能になった。

【図面の簡単な説明】

第１図、第５図は本発明による一実旅例のイオン源を示
す概轄構成図、第２図、第４図は従来のイオン源の構成
を示す概略構成図、第３図は従宋のイオン源で特にアン
プル破断方法とエミノタの向きが異なる例を示す概略構
成図、第６図は本発明の別の実施例を示すイオン源の概
略構成図、第７図は第６図の実施例におけるアンプルの
破Ｘ’ｘ示すための説明図である。 符号の説明 １・・イオン源 ３・・・リザーバ ５・・・引出し電極 ７・・アンプル ９・・・イオン １１・・・真空容器 ３０，３１，３２．３３・・バルブ ４０　　イオンポンプ ４２・・ロータリポンプ ７０・・ベローズ ４１・・ソープションポシブ ６８，６９・・・固定冶ＪＬ ７１・・フランジ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、ガラス状アンプルに封入されたイオン化すべき材料
   、該ガラス状アンプルの保持部、上記アンプルの破断部
   、上記イオン化すべき材料を溶融状態で保持する溜め部
   、この溜め部から供給される上記溶融イオン化材料のイ
   オンをその先端から放出するように配置されるイオン放
   出部から構成されるイオン源において、アンプル破断部
   と上記溜め部の間に真空バルブがある構造を特徴とする
   イオン源。 ２、請求項第１項記載のイオン源において、イオン放出
   部の真空度に影響を与えずにアンプル破断部が着脱可能
   である構造を特徴とするイオン源。 ３、上記イオン源において、イオン放出部が針状の電極
   であり、溶融イオン化材料が上記針状電極に付着するよ
   うにイオン化材料の溜め部を配置し、更に、上記針状電
   極との間に高電界を形成して針状電極先端からイオンを
   引出す引出し電極を有することを特徴とする請求項第１
   項もしくは第２項記載のイオン源。 ４、イオン放出部が加熱可能で、イオン放出部先端でイ
   オン化材料が表面電離によってイオン化されるように配
   置されたことを特徴とする請求項第１項もしくは第２項
   記載のイオン源。 ５、イオンを試料に照射し、該照射部より放出した二次
   イオンを質量分析して上記試料の組成分析を行う二次イ
   オン質量分析装置に前記請求項第１項から第４項のうち
   のいずれかに記載のイオン源が搭載されていることを特
   徴とする二次イオン質量分析装置。 ６、イオン源から放出したイオンを集束、偏向などして
   、試料へ打込み、露光、エッチングなどを行う半導体装
   置製造用のイオンビーム装置に前記請求項第１項から第
   ４項のうちのいずれかに記載のイオン源が搭載されてい
   ることを特徴とするイオンビーム装置。 ７、イオン源から放出したイオンを集束、偏向などして
   、試料へ打込み試料表面の機械的性質を改変する表面改
   質装置においてに前記請求項第１項から第４項のうちの
   いずれかに記載のイオン源が搭載されていることを特徴
   とする表面改質装置。 ８、アンプルに封入されたイオン材料が、特に、セシウ
   ムであることを特徴とする前記請求項第１項から第４項
   のうちのいずれかに記載のイオン源。 ９、イオン化すべき材料が、特に、セシウムであること
   を特徴とする前記請求項第５項記載の二次イオン質量分
   析装置。 １０、イオン化すべき材料が、特に、セシウムであるこ
   とを特徴とする前記請求項第６項記載のイオンビーム装
   置。 １１、イオン化すべき材料が、特に、セシウムであるこ
   とを特徴とする前記請求項第７項記載の表面改質装置。 １２、アンプル破断部は、アンプルを曲げによって破壊
   する形式であることを特徴とする請求項第１項から第４
   項のいずれかに記載のイオン源。