JPH03161702A - Proton exchange method in linbo3 - Google Patents
Proton exchange method in linbo3Info
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Abstract
Description
この発明はLiNbO3基板上に、例えば光導波路を形
成するためのLiNbO3におけるプロトン交換方法に
関する.The present invention relates to a proton exchange method in LiNbO3 for forming, for example, an optical waveguide on a LiNbO3 substrate.
従来、L!NtlOs光導波路を形成する方法としては
、T1拡散法及びプロトン交換法がある.このプロトン
交換法には、安息香酸又はビロリン酸をプロトン交換源
として用いる方法がある.プロトン交換に際しては、L
iNbO3基板にマスク材を蒸着させ、これにフォトレ
ジストを施し、所望のパターンを形成し、更にこのパタ
ーン下のマスク材をエッチングし、その後、安息香酸又
はピロリン酸によってプロトン交換を行い、最後に残っ
たマスク材を除去しなければならない.Conventionally, L! Methods for forming NtlOs optical waveguides include the T1 diffusion method and the proton exchange method. This proton exchange method includes a method using benzoic acid or birophosphoric acid as a proton exchange source. During proton exchange, L
A mask material is evaporated onto an iNbO3 substrate, a photoresist is applied thereto to form a desired pattern, the mask material under this pattern is etched, then proton exchange is performed with benzoic acid or pyrophosphoric acid, and finally the remaining The mask material must be removed.
【発明が解決し
ようとする課題}
上記のように、プロトン交換源として安息香酸を用いる
場合は、プロトン交換中に発生する蒸気が多く、これが
針状結晶として再結晶化するために、作業性が悪く、又
光導波路としての伝搬損失が2〜3dB/cv+と実用
的でなく、更に光導波路における屈折率変化が小さく、
しかも製造過程において屈折率制御が困難であるという
問題点がある.又、ピロリン酸をプロトン交換源として
用いる場合は、マスク材としてTaが通常用いられるが
、Taを基板に蒸着するためには、電子ビーム蒸着法を
用いなければならず、更にパターンを抜く工ッチングの
際にも反応型のプラズマドライエッチング装置を使用し
なければならないので、装置が大掛り且つコスト高とな
るという問題点がある.この発明は上記従来の問題点に
鑑みてなされたものであって、作業性良く、光導波路と
しての伝搬損失も少なく、屈折率変化が大きく、更に製
造過程における屈折率制御も容易であり、しかも電子ビ
ーム蒸着法やプラズマドライエッチング等の手段を用い
ることなく、プロトン交換を行うことができるようにし
たLi Nb Osにおけるプロトン交換方法を提供す
ることを目的とする.【課題を解決するための手段】
この発明は、LiNbO3基板上にマスク材としてのC
r又はNr crを含むCr層によってパターンを作成
し、ステアリン酸によってプロトン交換を行うようにし
て上記目的を達成するものである.
又、前記cr層に重ねてマスク材としてのAu層を形成
することによりパターンを作成した後、ステアリン酸に
よりプロトン交換を行うようにして上記目的を達成する
ものである.
更に、前記マスク材をLiNbO3基板上に蒸着するよ
うにして上記目的を達戒するものである.又、前記マス
ク材を化学的にエッチングした後にステアリン酸により
プロトン交換するようにして上記目的を達成するもので
ある.
又、前記パターンを光導波路パターンとすることにより
上記目的を達成するものである.更にス、前記マスク材
上にフォトレジスト層を蒸着し、次いでパターンを形成
し、該パターン下の前記マスク材を化学エッチングし、
しかる後に、ステアリン酸によりプロトン交換し、更に
、前記マスク材を除去するようにして上記目的を達成す
るものである.[Problem to be solved by the invention] As mentioned above, when benzoic acid is used as a proton exchange source, a lot of steam is generated during proton exchange, and this recrystallizes as needle-shaped crystals, resulting in poor workability. Moreover, the propagation loss as an optical waveguide is 2 to 3 dB/cv+, which is not practical, and the refractive index change in the optical waveguide is small.
Moreover, there is a problem in that it is difficult to control the refractive index during the manufacturing process. In addition, when pyrophosphoric acid is used as a proton exchange source, Ta is usually used as a mask material, but in order to evaporate Ta onto the substrate, electron beam evaporation must be used, and further processing to remove the pattern is required. Since a reactive plasma dry etching apparatus must be used in this case, there are problems in that the apparatus is large-scale and costly. This invention was made in view of the above-mentioned conventional problems, and has good workability, low propagation loss as an optical waveguide, large refractive index change, and easy refractive index control during the manufacturing process. The purpose of this invention is to provide a method for proton exchange in LiNbOs that allows proton exchange to be performed without using means such as electron beam evaporation or plasma dry etching. [Means for Solving the Problems] The present invention provides carbon as a mask material on a LiNbO3 substrate.
The above objective is achieved by creating a pattern with a Cr layer containing r or Nr cr and performing proton exchange with stearic acid. Further, the above object is achieved by forming a pattern by forming an Au layer as a mask material over the Cr layer and then performing proton exchange with stearic acid. Furthermore, the above object is achieved by depositing the mask material on a LiNbO3 substrate. Further, the above object is achieved by chemically etching the mask material and then exchanging protons with stearic acid. Further, the above object is achieved by using the pattern as an optical waveguide pattern. further step, depositing a photoresist layer on the mask material, then forming a pattern, and chemically etching the mask material under the pattern;
Thereafter, proton exchange is performed with stearic acid, and the mask material is further removed, thereby achieving the above object.
この発明においては、LiNbO3との相性が良いcr
又はNi Crを含むCr層によってパターンを作成し
、且つこのCr層を浸蝕しないステアリン/酸によって
プロトン交換を行うようにしているので、通常の蒸着手
段によってCr層を蒸着でき、又エッチングも低コスト
の化学エッチングが可能であり、更にステアリンl酸の
再結晶化もなく、作業性良く、屈折率制御も容易であっ
て、低コストでプロトン交換を行うことができる.又、
マスク材としてCr層に重ねてALI層を形威した場合
は、AU層がLiNbO3からはがれ易いが、Cr層が
LiNbO3との密着性が良いために、長時間のプロト
ン交換が可能となり、又、マスク材がLiNbO3から
はがれることがない.In this invention, cr is compatible with LiNbO3.
Alternatively, a pattern is created using a Cr layer containing NiCr, and proton exchange is performed using stearin/acid, which does not corrode this Cr layer, so the Cr layer can be deposited by ordinary deposition means, and etching is also low cost. Furthermore, there is no recrystallization of stearic acid, the workability is good, the refractive index can be easily controlled, and proton exchange can be performed at low cost. or,
When forming an ALI layer over a Cr layer as a mask material, the AU layer is likely to peel off from LiNbO3, but since the Cr layer has good adhesion to LiNbO3, long-term proton exchange is possible, and The mask material will not peel off from the LiNbO3.
以下本発明の実施例を図面を参照して説明する.まず、
第1図に示されるように、誘電体結晶しi Nb O
3f) Z面ヲ光学研磨したLiNbos基板10に
、マスク材としてのNi Cr層12及びAu層14を
この順で、厚さがそれぞれ100人及び400人で蒸着
する.
次にAU層14の外側にフォトレジスト16を厚さ1μ
n程度で蒸着し、リフトオフ法により、所望のパターン
を形成する.
このパターン化のマスク材即ち、NiCrHI12及び
AIIN!14を、次のように化学エッチングする.
まずALI層14のエッチングには、ヨードl2g、ヨ
ウ化アンモン3g、水40cc、エタノール60CCを
混合したエッチング液の中に前記マスク材及びフォトレ
ジスト16を施したLi Nb○3基板10を、常温で
約I分間浸す.
次にNi Crのエッチングは、4Nの塩酸をエッチン
グ液として用い、これに常温で約2分間浸すことにより
行う.
上記化学エッチングが終了すると、第2図に示されるよ
うなパターンが抜かれた状態となる。
次に、葉状晶のステアリンl酸と共に上記エッチングさ
れたLi Nb O3基板10を容器l8に入れ、電気
炉20中で゛200℃の条件下で30分間プロトン交換
をする。これによって、L+ Nb03におけるLi+
とプロトン(H◆)が交換され、所望のパターンで、L
i XH t − ×Nb 0 3からなる三次元導波
路22が形或される。
次に、プロトン交換を終了したLiNbO3基板10を
徐冷した後、王水、塩酸に順次浸して、マスク材である
Atl層14及びNi Cr層12をこの順で除去し、
三次元導波路の製造を終了する(第4図参照).
三次元導波路22の確認は、該三次元導波路22の両端
面を研磨し、一方からレーザを照射し、他方からの出射
光を光学顕微鏡で観察することによって行う.
実験によれば、良好な屈折率変化を得ることができた.
なお上記実施例は、マスク材の一部としてNCr7ff
lL2を用いているが、N+ Cr層の代わりにcr層
であっても良い.
更に、上記実施例は、NiCr層12とALI層l4と
からマスク材を構戒しているか、Au層はプロトン交換
を抑制するものであり、従ってプロトン交換が短時間で
終了するような場合は、NCr層又はcr層のみで、A
u層は必ずしも形或する必要がない.
又上記実施例は、Li Nb O3基板上に三次元導波
路を形成する場合のものであるが、本発明はこれに限定
されるものでなく、第5図に示されるように、導波路型
フレネルレンズ24を基板26上に形成する場合、更に
は、LiNbOs上にプロトン交換によって屈折率の異
なるあるいは電気光学効果等の池の特性の異なるパター
ンを形成する場合に一般的に適用され得るものである。Examples of the present invention will be described below with reference to the drawings. first,
As shown in Figure 1, dielectric crystal iNbO
3f) On the LiNbos substrate 10 whose Z surface has been optically polished, a Ni Cr layer 12 and an Au layer 14 as a mask material are deposited in this order with a thickness of 100 and 400, respectively. Next, apply a photoresist 16 to a thickness of 1μ on the outside of the AU layer 14.
A desired pattern is formed using a lift-off method. The masking materials for this patterning were NiCrHI12 and AIIN! 14 is chemically etched as follows. First, for etching the ALI layer 14, the LiNb○3 substrate 10 on which the mask material and photoresist 16 have been applied is placed in an etching solution containing 2 g of iodine, 3 g of ammonium iodide, 40 cc of water, and 60 cc of ethanol at room temperature. Soak for about 1 minute. Next, NiCr is etched by using 4N hydrochloric acid as an etching solution and immersing it in this for about 2 minutes at room temperature. When the chemical etching is completed, a pattern as shown in FIG. 2 is removed. Next, the etched LiNbO3 substrate 10 with foliated stearic acid is placed in a container 18, and proton exchange is performed in an electric furnace 20 at 200° C. for 30 minutes. By this, Li+ in L+ Nb03
and protons (H◆) are exchanged, and in the desired pattern, L
A three-dimensional waveguide 22 consisting of iXHt-xNb03 is formed. Next, after the LiNbO3 substrate 10 that has undergone proton exchange is slowly cooled, it is sequentially immersed in aqua regia and hydrochloric acid to remove the mask material Atl layer 14 and NiCr layer 12 in this order.
Finish manufacturing the three-dimensional waveguide (see Figure 4). The three-dimensional waveguide 22 is confirmed by polishing both end faces of the three-dimensional waveguide 22, irradiating a laser from one side, and observing the light emitted from the other side with an optical microscope. According to experiments, we were able to obtain a good refractive index change. Note that in the above embodiment, NCr7ff was used as a part of the mask material.
Although 1L2 is used, a Cr layer may be used instead of the N+ Cr layer. Furthermore, in the above embodiment, the mask material is removed from the NiCr layer 12 and the ALI layer 14, or the Au layer suppresses proton exchange, so if the proton exchange is completed in a short time, , with only the NCr layer or the cr layer, A
The u layer does not necessarily have to be shaped. Further, although the above embodiment is a case in which a three-dimensional waveguide is formed on a LiNbO3 substrate, the present invention is not limited to this, and as shown in FIG. It can be generally applied when forming the Fresnel lens 24 on the substrate 26, and furthermore when forming patterns with different refractive indexes or different characteristics such as electro-optic effect on LiNbOs by proton exchange. be.
本発明は上記のように構成したので、低コストで且つ容
易に、又屈折率制御も容易にプロトン交第1図〜第4図
は本発明方法により誘電体結晶LiNbO3面上に三次
元導波路を形或する場合の工程を示す断面図、第5図は
本発明方法により形成した導波路型フレネルレンズを示
す斜視図である.
10・・・LiNbO3基板、
1 2=−Ni Cr NI、
14−AtJ7!’、
16・・・フォトレジスト、
18・・・容器、
22・・・三次元導波路.Since the present invention is constructed as described above, it is possible to easily control the refractive index at a low cost.As shown in FIGS. FIG. 5 is a perspective view showing a waveguide type Fresnel lens formed by the method of the present invention. 10...LiNbO3 substrate, 1 2=-Ni Cr NI, 14-AtJ7! ', 16... Photoresist, 18... Container, 22... Three-dimensional waveguide.
Claims (6)
はNiCrを含むCr層によってパターンを作成し、ス
テアリン酸によってプロトン交換を行うことを特徴とす
るLiNbO_3におけるプロトン交換方法。(1) A method for proton exchange in LiNbO_3, which is characterized in that a pattern is created on a LiNbO_3 substrate using a Cr layer containing Cr or NiCr as a mask material, and proton exchange is performed using stearic acid.
としてのAu層を形成することによりパターンを作成し
た後、ステアリン酸によりプロトン交換を行うことを特
徴とするLiNbO_3におけるプロトン交換方法。(2) The proton exchange method in LiNbO_3 according to claim 1, characterized in that after a pattern is created by forming an Au layer as a mask material over the Cr layer, proton exchange is performed using stearic acid.
O_3基板上に蒸着することを特徴とするLiNbO_
3におけるプロトン交換方法。(3) In claim 1 or 2, the mask material is LiNb.
LiNbO_ characterized by being deposited on an O_3 substrate
Proton exchange method in 3.
学的にエッチングした後にステアリン酸によりプロトン
交換することを特徴とするLiNbO_3におけるプロ
トン交換方法。(4) The method of proton exchange in LiNbO_3 according to claim 1, 2 or 3, characterized in that proton exchange is performed with stearic acid after chemically etching the mask material.
て、前記パターンは、光導波路パターンであることを特
徴とするLiNbO_3におけるプロトン交換方法。(5) The proton exchange method in LiNbO_3 according to any one of claims 1, 2, 3, and 4, wherein the pattern is an optical waveguide pattern.
マスク材上にフォトレジスト層を蒸着し、次いでパター
ンを形成し、該パターン下の前記マスク材を化学エッチ
ングし、しかる後に、ステアリン酸によりプロトン交換
し、更に、前記マスク材を除去することを特徴とするL
iNbO_3におけるプロトン交換方法。(6) In any one of claims 1 to 5, a photoresist layer is deposited on the mask material, a pattern is formed, the mask material under the pattern is chemically etched, and then a stearic acid L characterized in that the proton exchange is carried out by
Proton exchange method in iNbO_3.
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JPH03161702A true JPH03161702A (en) | 1991-07-11 |
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- 1989-11-20 JP JP30159089A patent/JPH03161702A/en active Pending
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