JPH03158470A - 電子写真用感光体製造装置 - Google Patents
電子写真用感光体製造装置Info
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- JPH03158470A JPH03158470A JP29506389A JP29506389A JPH03158470A JP H03158470 A JPH03158470 A JP H03158470A JP 29506389 A JP29506389 A JP 29506389A JP 29506389 A JP29506389 A JP 29506389A JP H03158470 A JPH03158470 A JP H03158470A
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Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はアモルファスシリコン膜等の薄膜を作製するプ
ラズマＣＶＤ装置であって、特に電子写真用感光体の製
造装置に係り、ブラフ・ダマ中の発光強度比を調べ、装
置の電源系へフィードバックさせることにより膜の内部
応力を任意に制御できる装置に関する。
ラズマＣＶＤ装置であって、特に電子写真用感光体の製
造装置に係り、ブラフ・ダマ中の発光強度比を調べ、装
置の電源系へフィードバックさせることにより膜の内部
応力を任意に制御できる装置に関する。
水素化アモルファスシリコン（以下ｒａ−Ｓｉ：Ｈ」と
略する）膜は優れた光導電特性をもっことから種々の光
電変換素子に応用されているが、成膜条件によっては作
製後ａ−３ｉ：Ｈ膜が基板として用いたＡＱから剥離し
たり、膜の表面にクラックが発生するという問題がある
。そこで膜の応力低減方法について検討されている。こ
れまでａ−８ｉ：Ｈ膜の応力発生のメカニズムは膜中の
結合水素状態に注目して研究されている。中西、柿沼等
は結合水素の結合状態に注目し二次元的構造をとる５ｉ
Ｈｚ結合と三次元的構造をとるＳｉＨ結合との比（Ｓ
ｉ Ｈｚ／ Ｓ ｉ Ｈ）と応力との関係を求めこの比
が１前後のときに内部応力が０となり、１より大きいと
引張応力が、比が１より小さいと圧縮応力が増大するこ
とを報告している。しかし、これらの結合比は膜を作製
した後に求まるため。
略する）膜は優れた光導電特性をもっことから種々の光
電変換素子に応用されているが、成膜条件によっては作
製後ａ−３ｉ：Ｈ膜が基板として用いたＡＱから剥離し
たり、膜の表面にクラックが発生するという問題がある
。そこで膜の応力低減方法について検討されている。こ
れまでａ−８ｉ：Ｈ膜の応力発生のメカニズムは膜中の
結合水素状態に注目して研究されている。中西、柿沼等
は結合水素の結合状態に注目し二次元的構造をとる５ｉ
Ｈｚ結合と三次元的構造をとるＳｉＨ結合との比（Ｓ
ｉ Ｈｚ／ Ｓ ｉ Ｈ）と応力との関係を求めこの比
が１前後のときに内部応力が０となり、１より大きいと
引張応力が、比が１より小さいと圧縮応力が増大するこ
とを報告している。しかし、これらの結合比は膜を作製
した後に求まるため。
成膜途中で計測しながら応力を低減できる方法の開発が
望まれている。
望まれている。
従来技術は応力の発生原因について５ｉ−Ｈ結合状態か
ら考察されていて、ａ−８ｉのネットワークの組み方が
重要であるという点に関しての配慮が必ずしも十分では
なかった。従って、膜の応力作製時の高周波電力に依存
するにもかかわらず、高周波電力と密接な関係をもつプ
ラズマ状態と膜の応力との関係については考えられてい
なかった。
ら考察されていて、ａ−８ｉのネットワークの組み方が
重要であるという点に関しての配慮が必ずしも十分では
なかった。従って、膜の応力作製時の高周波電力に依存
するにもかかわらず、高周波電力と密接な関係をもつプ
ラズマ状態と膜の応力との関係については考えられてい
なかった。
本発明の目的は膜の応力を低減、特にＯにすることによ
りａ−３ｉ感光体の膜剥離を防止することにある。
りａ−３ｉ感光体の膜剥離を防止することにある。
本発明は、プラズマ特性を評価するプラズマ分光特性と
膜の応力との関係を求め、新たに特定の発光スペクトル
強度比、例えばａ−８ｉ：Ｈ膜作製時においてはＳｉＨ
４，Ｈｚ等の原料ガスの分解で発生するＨαとＳｉＨ中
（Ｓｉ）（ラジカル）との比（Ｈα／ Ｓ ｉ Ｈす、
に注目すると膜の応力と一対一の関係があることが判っ
た。特に低応力膜は種々の成膜パラメータを変えてもＨ
α／５ｉＨ−＝０．１５を満足すると得られることがわ
かった。
膜の応力との関係を求め、新たに特定の発光スペクトル
強度比、例えばａ−８ｉ：Ｈ膜作製時においてはＳｉＨ
４，Ｈｚ等の原料ガスの分解で発生するＨαとＳｉＨ中
（Ｓｉ）（ラジカル）との比（Ｈα／ Ｓ ｉ Ｈす、
に注目すると膜の応力と一対一の関係があることが判っ
た。特に低応力膜は種々の成膜パラメータを変えてもＨ
α／５ｉＨ−＝０．１５を満足すると得られることがわ
かった。
本発明はプラズマ中の特定の発光スペクトル強度比をパ
ラメータを用い、このパラメータがある一定値になる様
に電源系にフィードバックをかけることで所望の膜応力
を得ることができるプラズマＣＶＤＩＩＪＮ方式を発明
した。
ラメータを用い、このパラメータがある一定値になる様
に電源系にフィードバックをかけることで所望の膜応力
を得ることができるプラズマＣＶＤＩＩＪＮ方式を発明
した。
本発明は、真空槽と、原料ガス導入装置と、加熱ヒータ
を内蔵する基体ホルダと、高周波電力が負荷される電極
と、高周波電力を制御する制御部とを有する電子写真用
感光体製造装置であって、前記基体ホルダと前記電極と
の間に発生するプラズマ中の発光スペクトル強度比を観
測し、前記制御部にフィードバックすることを特徴とす
る電子写真用感光体製造装置である。
を内蔵する基体ホルダと、高周波電力が負荷される電極
と、高周波電力を制御する制御部とを有する電子写真用
感光体製造装置であって、前記基体ホルダと前記電極と
の間に発生するプラズマ中の発光スペクトル強度比を観
測し、前記制御部にフィードバックすることを特徴とす
る電子写真用感光体製造装置である。
また本発明は、真空槽と、原料ガス導入装置と。
加熱ヒータを内蔵する基体ホルダと、高周波電力が負荷
される電極と、高周波電力を制御する制御部とを有する
電子写真用感光体製造装置であって、前記基体ホルダと
前記電極との間に発生するプラズマ中の特定質量数の強
度比をｗｔ測し、前記制御にフィードバックすることを
特徴とする電子写真用感光体製造装置である。
される電極と、高周波電力を制御する制御部とを有する
電子写真用感光体製造装置であって、前記基体ホルダと
前記電極との間に発生するプラズマ中の特定質量数の強
度比をｗｔ測し、前記制御にフィードバックすることを
特徴とする電子写真用感光体製造装置である。
第１図を用いて説明する。
反応槽１に原料ガスをガス制御系８を介して導入し、高
周波電源５からマツチング回路４を介しカソード電極３
及び基板２との間に電圧を印加すし、グロー放電を起こ
す。このグロー放電中のプラズマ７からの発光スペクト
ルを９の光学ファイバーでとり出しプラズマ分光測定系
６で解析する。
周波電源５からマツチング回路４を介しカソード電極３
及び基板２との間に電圧を印加すし、グロー放電を起こ
す。このグロー放電中のプラズマ７からの発光スペクト
ルを９の光学ファイバーでとり出しプラズマ分光測定系
６で解析する。
この訓定系で特定波長の強度比（ＳｉＨａとＨ２ガス中
でのプラズマはＨα／ＳｉＨ会）をとり出し、この信号
を高周波電源５へ送り、絶えずプラズマ中の発光強度比
が一定値になる様に高周波電源５のパワーを制御する。
でのプラズマはＨα／ＳｉＨ会）をとり出し、この信号
を高周波電源５へ送り、絶えずプラズマ中の発光強度比
が一定値になる様に高周波電源５のパワーを制御する。
又は、原料ガス制御系８のガス流量又はガス組成を制御
してもよく、高周波電源５及びガス制御系８を連動させ
て制御してもよい。この様にして、薄膜の内部応力を任
意にコントロールでき、膜の剥離防止に役立つ。
してもよく、高周波電源５及びガス制御系８を連動させ
て制御してもよい。この様にして、薄膜の内部応力を任
意にコントロールでき、膜の剥離防止に役立つ。
一方、プラズマ中のイオン又はラジカルを測定する方法
としては質量分析法、カース（ＣＡＲＳ。
としては質量分析法、カース（ＣＡＲＳ。
コヒーレントアンチラマンストークス）法等がありこれ
らの測定器からの信号を高周波電源系８又はガス制御系
８へフィードバックしても同じ効果が得られる。
らの測定器からの信号を高周波電源系８又はガス制御系
８へフィードバックしても同じ効果が得られる。
実施例（１）
第１図に示すａ−８ｉ：Ｈ膜作製用プラズマＣＶＤ装置
を用いた。高周波電極には細孔が開けられており、その
細孔から原料ガス（ＳｉＨａ とＨｚの混合ガス）を吹
き出す構造である。基体ホルダにＳｉ単結晶板、ガラス
板、ＡＱ等の基板を取り付け５ ｒｐｍで回転させなが
らａ−３ｉ：Ｈ膜をこれらの基板に成膜した。高周波電
力を５０〜１５００Ｗの範囲で変えた。基板温度は２０
０及び２５０”Ｃの二種類とした。なお、原料ガス；Ｓ
ｉＨ４＋４０％Ｈｚ、ガス流量； ３００ ｓｅｃｍ。
を用いた。高周波電極には細孔が開けられており、その
細孔から原料ガス（ＳｉＨａ とＨｚの混合ガス）を吹
き出す構造である。基体ホルダにＳｉ単結晶板、ガラス
板、ＡＱ等の基板を取り付け５ ｒｐｍで回転させなが
らａ−３ｉ：Ｈ膜をこれらの基板に成膜した。高周波電
力を５０〜１５００Ｗの範囲で変えた。基板温度は２０
０及び２５０”Ｃの二種類とした。なお、原料ガス；Ｓ
ｉＨ４＋４０％Ｈｚ、ガス流量； ３００ ｓｅｃｍ。
ガス圧：６６．５Ｐａ 、電極一基板間距離；６０ｍで
ある。成膜中のプラズマの発光状態をプラズマ分光装置
を調べた。膜応力は以下の方法で求めた。
ある。成膜中のプラズマの発光状態をプラズマ分光装置
を調べた。膜応力は以下の方法で求めた。
ガラス基板（コーニング７０５９．１’φ×０．１ ｔ
）を２５℃のＨＦとＮＨ４Ｆ 混合液（ＨＦ／ Ｎ Ｈ
４Ｆ ＝ １ ／ ６ ）で、２分間エツチングした。
）を２５℃のＨＦとＮＨ４Ｆ 混合液（ＨＦ／ Ｎ Ｈ
４Ｆ ＝ １ ／ ６ ）で、２分間エツチングした。
その上に膜厚０．２−０．４ ｔｔｍのａ−３ｉ：Ｈ膜
を堆積し、成膜前後のガラス基板のそりの変化を表面荒
さ計（東京精密型、タリサーフ）で測定し、以下の手順
でａ−３ｉ：Ｈ膜の真性応力を求めた。
を堆積し、成膜前後のガラス基板のそりの変化を表面荒
さ計（東京精密型、タリサーフ）で測定し、以下の手順
でａ−３ｉ：Ｈ膜の真性応力を求めた。
ａ−３ｉ：Ｈ膜の応力（σＴ）は（１）式で示される。
二二で、Ｅｓニガラス基板の弾性係数（６，７５Ｘ１０
１ＯＮ／ｍ”） νＳ ニガラス基板のポアソン比（０，２８）［）ｓ：
ｎ 厚さ （０，１ｏｎ）ｄｚ：ａ−８
ｉ：Ｈ膜の厚さ Ｒｏ、Ｒ：成膜前後のガラス基板の曲率半径 である、ところでσＴはガラス基板とａ−８ｉ：Ｈ膜の
熱膨張係数の差に起因する熱応力（σｔｈ）とａ−８ｉ
：Ｈ膜の真性応力（σｏ）の和で（２）式で示される。
１ＯＮ／ｍ”） νＳ ニガラス基板のポアソン比（０，２８）［）ｓ：
ｎ 厚さ （０，１ｏｎ）ｄｚ：ａ−８
ｉ：Ｈ膜の厚さ Ｒｏ、Ｒ：成膜前後のガラス基板の曲率半径 である、ところでσＴはガラス基板とａ−８ｉ：Ｈ膜の
熱膨張係数の差に起因する熱応力（σｔｈ）とａ−８ｉ
：Ｈ膜の真性応力（σｏ）の和で（２）式で示される。
σＴ＝σ０＋σｔｈ ・・・（２）
ここで、熱応力（σｔｈ）は（３）式で算出できる。
ここで、熱応力（σｔｈ）は（３）式で算出できる。
なお、αＳ ニガラス基板の熱膨張係数（４，６×１０
′″８ ℃−１） αｎ：ａ−８ｉ：Ｈ膜の熱膨張係数 （１，９Ｘ １０″″６℃−１） Ｅｔ：ａ−８ｉ：Ｈ膜の弾性係数 （４，８Ｘ１０１ＯＮ／ｍ”） シｔ：ａ−８ｉ：Ｈ膜のポアソン比 （０，３３） Ｔｓ ：成膜時の基板温度 Ｔ、ニガラス基板反り測定時の温度 である。従って、ａ−８ｉ：Ｈ膜の真性応力（σ０）を
（１）及び（３）式を（２）式に代入して求められる。
′″８ ℃−１） αｎ：ａ−８ｉ：Ｈ膜の熱膨張係数 （１，９Ｘ １０″″６℃−１） Ｅｔ：ａ−８ｉ：Ｈ膜の弾性係数 （４，８Ｘ１０１ＯＮ／ｍ”） シｔ：ａ−８ｉ：Ｈ膜のポアソン比 （０，３３） Ｔｓ ：成膜時の基板温度 Ｔ、ニガラス基板反り測定時の温度 である。従って、ａ−８ｉ：Ｈ膜の真性応力（σ０）を
（１）及び（３）式を（２）式に代入して求められる。
一方、成膜中のプラズマ分光は以下の手法で求めた。成
膜中のリアクタ内のプラズマの様子を第１図に示すよう
に、覗き窓に光ファイバーを置き他端にセットした分光
器で調べた。光の強度はスペクトルマルチチャンネルア
ナライザ（東京インストルメンツ社製ＳＭＡ）で測定し
た。測定した発光ラインは４１４ｎｍのＳｉＨ中ラジラ
ジカル６５６ｎｍのＨαである。
膜中のリアクタ内のプラズマの様子を第１図に示すよう
に、覗き窓に光ファイバーを置き他端にセットした分光
器で調べた。光の強度はスペクトルマルチチャンネルア
ナライザ（東京インストルメンツ社製ＳＭＡ）で測定し
た。測定した発光ラインは４１４ｎｍのＳｉＨ中ラジラ
ジカル６５６ｎｍのＨαである。
具体的には、リアクタ内で発生するプラズマ中の発光ス
ペクトルのうち波長４１４ｎｍ （ＳｉＨラジカル）及
び波長６５６ｎｍ（Ｈα）を分光器で分光し、その光を
シリコンフォトダイオードで受けて光強度を測定する。
ペクトルのうち波長４１４ｎｍ （ＳｉＨラジカル）及
び波長６５６ｎｍ（Ｈα）を分光器で分光し、その光を
シリコンフォトダイオードで受けて光強度を測定する。
又、成膜したａ−８ｉ：Ｈ膜のＳｉと水素の結合状態は
次の様にして測定した。
次の様にして測定した。
Ｓｉ単結晶板（１’φ×１ｔ）上に０．２−０．４μｍ
のａ−８ｉ：Ｈ膜を成膜した試料を用いフーリエ変換型
赤外分光器にコレ−社ＩＦＴ−ＩＲ１７０Ｘ）１’波数
４０００から４００ｃｍ−’（７）透過スペクトルを測
定する。５ｉ−Ｈ結合の伸縮モードに帰属する５ｉＨｚ
及びＳｉＨ結合の吸収ピークは、中心波数２０９０及び
２０００ ｃｍ−”に現れる。これらのピークから吸収
係数（α２ＯｆＩＯ＋ α２０００）を求め、両者の比
（ａ ｚｏａｏ／ ａ ｙ、ｏｏｏ）から５ｉＨｚ／Ｓ
ｉＨの値を求めた。
のａ−８ｉ：Ｈ膜を成膜した試料を用いフーリエ変換型
赤外分光器にコレ−社ＩＦＴ−ＩＲ１７０Ｘ）１’波数
４０００から４００ｃｍ−’（７）透過スペクトルを測
定する。５ｉ−Ｈ結合の伸縮モードに帰属する５ｉＨｚ
及びＳｉＨ結合の吸収ピークは、中心波数２０９０及び
２０００ ｃｍ−”に現れる。これらのピークから吸収
係数（α２ＯｆＩＯ＋ α２０００）を求め、両者の比
（ａ ｚｏａｏ／ ａ ｙ、ｏｏｏ）から５ｉＨｚ／Ｓ
ｉＨの値を求めた。
第２図にプラズマ分光法から求めたＨα及びＳ ｉ Ｈ
拳の強度比と高周波電力との関係を示す。
拳の強度比と高周波電力との関係を示す。
発光強度比（Ｈα／ＳｉＨ拳）は高周波電力のほぼ１乗
に比例することがわかる。
に比例することがわかる。
次いで、高周波電力を５０〜１５００Ｗまで変えてａ−
８ｉ：Ｈ膜を作製し、式（１） 〜（３）から膜の真性
応力を求めた。この結果と第２図の結果をまとめて第３
図に示す、この図からＨα／ＳｉＨψの比を制御するこ
とにより真性応力の値を一義的に決めることができ、特
にＨα／ Ｓ ｉ Ｈｅ ＝０．１５近傍で真性応力を
Ｏとすることができる。
８ｉ：Ｈ膜を作製し、式（１） 〜（３）から膜の真性
応力を求めた。この結果と第２図の結果をまとめて第３
図に示す、この図からＨα／ＳｉＨψの比を制御するこ
とにより真性応力の値を一義的に決めることができ、特
にＨα／ Ｓ ｉ Ｈｅ ＝０．１５近傍で真性応力を
Ｏとすることができる。
実施例（２）
実施例（１）において、原料ガスをＳｉＨ＋＋１０％Ｈ
ｚ 、 Ｓ ｉ Ｈ４＋６０％Ｈｚと変え、ガス流量；
３００ｓｅｃｍ、ガス圧；６６．５Ｐａ は一定の
もとにＨα／ＳｉＨ傘＝０．１５となる様に高周波電力
を変えて０．３μｍのａ−８ｉ：Ｈ膜を作製し、応力を
測定した。その結果、いずれも応力は０となった。
ｚ 、 Ｓ ｉ Ｈ４＋６０％Ｈｚと変え、ガス流量；
３００ｓｅｃｍ、ガス圧；６６．５Ｐａ は一定の
もとにＨα／ＳｉＨ傘＝０．１５となる様に高周波電力
を変えて０．３μｍのａ−８ｉ：Ｈ膜を作製し、応力を
測定した。その結果、いずれも応力は０となった。
本発明によれば膜の応力を０とすることができるのでａ
−８ｉ感光ドラムの膜剥離防止の効果がある。
−８ｉ感光ドラムの膜剥離防止の効果がある。
第１図はプラズマ制御系を用いたＣＶＤ装置の概略図、
第２図はプラズマ中の発光強度比（Ｈα／ＳｉＨ傘）と
高周波入力との関係図、第３図は膜の応力と発光強度比
の関係図である。 １・・・リアクタ、２・・・基板、３・・・カソード、
４・・・マツチング回路、５・・・高周波電源、６・・
・プラズマ分光測定系。 ７・・・プラズマ、 ８・・・ガス制御系、 ９・・・ 第 ００ ０００ 山開液入、７１（吻
第２図はプラズマ中の発光強度比（Ｈα／ＳｉＨ傘）と
高周波入力との関係図、第３図は膜の応力と発光強度比
の関係図である。 １・・・リアクタ、２・・・基板、３・・・カソード、
４・・・マツチング回路、５・・・高周波電源、６・・
・プラズマ分光測定系。 ７・・・プラズマ、 ８・・・ガス制御系、 ９・・・ 第 ００ ０００ 山開液入、７１（吻
Claims (2)
- １．真空槽と、原料ガス導入装置と、加熱ヒータを内蔵
する基体ホルダと、高周波電力が負荷される電極と、高
周波電力を制御する制御部とを有する電子写真用感光体
製造装置において、前記基体ホルダと前記電極との間に
発生するプラズマ中の発光スペクトル強度比を観測し、
前記制御部にフィールドバックすることを特徴とする電
子写真用感光体製造装置。 - ２．真空槽と、原料ガス導入装置と、加熱ヒータを内蔵
する基体ホルダと、高周波電力が負荷される電極と、高
周波電力を制御する制御部とを有する電子写真用感光体
製造装置において、前記基体ホルダと前記電極との間に
発生するプラズマ中の特定質量数の強度比を観測し、前
記制御部にフィードバックすることを特徴とする電子写
真用感光体製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29506389A JPH03158470A (ja) | 1989-11-15 | 1989-11-15 | 電子写真用感光体製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29506389A JPH03158470A (ja) | 1989-11-15 | 1989-11-15 | 電子写真用感光体製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03158470A true JPH03158470A (ja) | 1991-07-08 |
Family
ID=17815838
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29506389A Pending JPH03158470A (ja) | 1989-11-15 | 1989-11-15 | 電子写真用感光体製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03158470A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1043762A1 (en) * | 1998-10-23 | 2000-10-11 | Nissin Electric Co., Ltd. | Polycrystalline silicon thin film forming method and thin film forming apparatus |
| US7875322B2 (en) * | 2005-01-07 | 2011-01-25 | Tokyo Electron Limited | Plasma processing method |
-
1989
- 1989-11-15 JP JP29506389A patent/JPH03158470A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1043762A1 (en) * | 1998-10-23 | 2000-10-11 | Nissin Electric Co., Ltd. | Polycrystalline silicon thin film forming method and thin film forming apparatus |
| EP1043762A4 (en) * | 1998-10-23 | 2004-09-15 | Nissin Electric Co Ltd | PROCESS FOR FORMING THIN FILM OF POLYCRYSTALLINE SILICON AND APPARATUS FOR FORMING SAID THIN FILM |
| US7875322B2 (en) * | 2005-01-07 | 2011-01-25 | Tokyo Electron Limited | Plasma processing method |
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