JPH03150256A - 超電導体を調製する方法 - Google Patents
超電導体を調製する方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
適切に調合された溶体から金属Ｍ酸塩の定菫共沈によっ
て、銅に加えて、Ｙ、Ｂａ＝ Ｓｒ、Ｌａ、ＴＩ、Ｐｂ
及び希土類酸化物からな構成される族から選択された少
なくとも二種類の金属を含む相線、銅含有、セラミック
酸化物超電導体の調合プロセスに関する。
て、銅に加えて、Ｙ、Ｂａ＝ Ｓｒ、Ｌａ、ＴＩ、Ｐｂ
及び希土類酸化物からな構成される族から選択された少
なくとも二種類の金属を含む相線、銅含有、セラミック
酸化物超電導体の調合プロセスに関する。
Ｙ８ａ２ Ｃｕ３０フーｘセラミックの調合はｐｈｙｓ
ｉｃａｌ Ｒｅｖｌｅｗ Ｌｅｔｔｅｒｓ。
ｉｃａｌ Ｒｅｖｌｅｗ Ｌｅｔｔｅｒｓ。
Ｖｏ １．５８ （１９８７） 、９０８頁で最初に説
明された。このプロセスにおいて−出発化合物、Ｙ２０
３ ＋ ＢａＣＯ３、ＣｕＯは完全に混合される。その
混合物は摂氏９５０度で数時間圧縮、焼結されて、最後
に酸素流内で室温にまで緩やかに冷却される。焼結温度
、冷却遠度−およびガス雰囲気は得られる材料、特に超
電導性に関わるものの物理的属性に大きな影響を与える
ことがその後発見された。
明された。このプロセスにおいて−出発化合物、Ｙ２０
３ ＋ ＢａＣＯ３、ＣｕＯは完全に混合される。その
混合物は摂氏９５０度で数時間圧縮、焼結されて、最後
に酸素流内で室温にまで緩やかに冷却される。焼結温度
、冷却遠度−およびガス雰囲気は得られる材料、特に超
電導性に関わるものの物理的属性に大きな影響を与える
ことがその後発見された。
調合条件を最適にするかなりの実験的努力にも関わらず
、状況は尚相純パウダーあるいはセラミックを得ること
に関しては満足できるのではない。
、状況は尚相純パウダーあるいはセラミックを得ること
に関しては満足できるのではない。
もっとも多く確認されたサブ相はＹＢａ２ Ｃｕ３０フ
ーｘに対してＢａＣｕ０２ ＋ Ｙ２ ＢａＣｕ０５、
及びＣｕＯであった。同様の問題が又他の銅含有、セラ
ミック酸化物超電導体の調合において存在する。
ーｘに対してＢａＣｕ０２ ＋ Ｙ２ ＢａＣｕ０５、
及びＣｕＯであった。同様の問題が又他の銅含有、セラ
ミック酸化物超電導体の調合において存在する。
酸素を焼結することにより十分には除去できない局所不
均一性を防止するために、共沈により金属含有出発材料
を得る試みが実行されている。
均一性を防止するために、共沈により金属含有出発材料
を得る試みが実行されている。
ＥＰ３０３２４９は、Ｙ：Ｂ：Ｃｕの原子比１：２：３
のＹ、Ｂａ、およびＣｕの硝酸塩を含む水溶液が蓚酸塩
を使用して析出されるＹＢａ２Ｃｕ３０Ｘ８′＠導体の
調合のためのプロセスを開示している。その蓚酸塩は遊
離され、そして最初０．０１ｍｓ＋Ｈｇの酸素分圧、お
よび摂氏７００度で焼かれ、それから酸素内で摂取８５
０度又は９００度で成型物として焼かれる。この１０セ
ス中、一般に変動する（Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ
Ｃｏ＋ｎｕｎｉｃａｔｉｏｎｓ、Ｖｏｌ、６４ （１
９８７）、８８１Ｎ）水中で析出された塩の溶解能力の
ため、水溶液から析出される共沈で問題が発生する。
のＹ、Ｂａ、およびＣｕの硝酸塩を含む水溶液が蓚酸塩
を使用して析出されるＹＢａ２Ｃｕ３０Ｘ８′＠導体の
調合のためのプロセスを開示している。その蓚酸塩は遊
離され、そして最初０．０１ｍｓ＋Ｈｇの酸素分圧、お
よび摂氏７００度で焼かれ、それから酸素内で摂取８５
０度又は９００度で成型物として焼かれる。この１０セ
ス中、一般に変動する（Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ
Ｃｏ＋ｎｕｎｉｃａｔｉｏｎｓ、Ｖｏｌ、６４ （１
９８７）、８８１Ｎ）水中で析出された塩の溶解能力の
ため、水溶液から析出される共沈で問題が発生する。
米国特許番号４，８０４，６４９によれば、塩基性蓚酸
塩はアルカリ蓚酸塩溶液を使ってＹ、Ｂａ−Ｃｕの塩を
含む水溶液から共沈により得られる。しかしながら、析
出の始めと終わりに形成された蓚酸塩は再び異なる陽イ
オン比を有するので、中でも小量のＢａＣｕ０２やＹ２
ＢａＣｕＯ５が製品の検査時において発生可能となる。
塩はアルカリ蓚酸塩溶液を使ってＹ、Ｂａ−Ｃｕの塩を
含む水溶液から共沈により得られる。しかしながら、析
出の始めと終わりに形成された蓚酸塩は再び異なる陽イ
オン比を有するので、中でも小量のＢａＣｕ０２やＹ２
ＢａＣｕＯ５が製品の検査時において発生可能となる。
さらに、このプロセスで全ての過剰な水酸化ナトリウム
水溶液を洗い流すことは本当に容易ではない。
水溶液を洗い流すことは本当に容易ではない。
Ｆ、Ｐ２８７０６４は、高温超１導体を提供するために
は、可溶金属塩がアルコールで蓚酸溶液と結合されてい
ることを説明する。その金属は蓚酸塩として析出され、
その蓚酸塩は分Ｍ、乾燥、そして熱分解するまで摂氏８
００度から１２００度で酸素流内で加熱され、続いて超
電導体を形成するために酸素中で加熱される。
は、可溶金属塩がアルコールで蓚酸溶液と結合されてい
ることを説明する。その金属は蓚酸塩として析出され、
その蓚酸塩は分Ｍ、乾燥、そして熱分解するまで摂氏８
００度から１２００度で酸素流内で加熱され、続いて超
電導体を形成するために酸素中で加熱される。
そのような高温度で得られる酸化物パウダーはそれほど
高い焼結活動性を持たないという欠点がある。
高い焼結活動性を持たないという欠点がある。
故にその目的は、銅含有、酸化セラミック超電導体、特
に、そこで金属の既知原子比が正確に観察され、特に高
焼結活動性を有する出発材料からのＹＢａ２ Ｃｕ０３
０フーＸをベースにしたものを準備することである。
に、そこで金属の既知原子比が正確に観察され、特に高
焼結活動性を有する出発材料からのＹＢａ２ Ｃｕ０３
０フーＸをベースにしたものを準備することである。
銅含有、酸化セラミック超電導体の調合のための一つの
プロセスが発見されており、そこで、可溶性塩の形態で
計算された比の超電導体の金属成分を含む水溶液が準備
され、その金属は水温性有機溶剤で蓚酸溶液とこの溶液
を結合することによりｉｉＩ酸塩として析出されーその
ｉｔ酸塩は分離、乾燥され、そして熱分解するまで酸素
流内で加熱され、そして蓚酸塩の熱分解により生成され
たパウダーは連続的に酸素流内で摂氏８００度から９３
０度の温度で加熱され、超電動体を形成し、冷却される
。このプロセスにおいて、調合される酸化セラミック超
電導体はバリウムを含み、そして粉末蓚酸塩は摂氏２０
０度から４００度の温度で熱的に分解される。前記金属
の蓚酸塩は、水中よりも例えば、メタノール、エタノー
ル、あるいはアセトンなどの水温性有機溶剤中の方が解
けにくい。
プロセスが発見されており、そこで、可溶性塩の形態で
計算された比の超電導体の金属成分を含む水溶液が準備
され、その金属は水温性有機溶剤で蓚酸溶液とこの溶液
を結合することによりｉｉＩ酸塩として析出されーその
ｉｔ酸塩は分離、乾燥され、そして熱分解するまで酸素
流内で加熱され、そして蓚酸塩の熱分解により生成され
たパウダーは連続的に酸素流内で摂氏８００度から９３
０度の温度で加熱され、超電動体を形成し、冷却される
。このプロセスにおいて、調合される酸化セラミック超
電導体はバリウムを含み、そして粉末蓚酸塩は摂氏２０
０度から４００度の温度で熱的に分解される。前記金属
の蓚酸塩は、水中よりも例えば、メタノール、エタノー
ル、あるいはアセトンなどの水温性有機溶剤中の方が解
けにくい。
銅含有、酸化セラミック超電導体の調合のための一つの
プロセスがさらに発見されており、そこで、可溶性塩の
形態で計算された比の超電導体の金属成分を含む水溶液
が準備され、その金属は水温性有機溶剤で蓚酸溶液とこ
の溶液を結合することにより蓚酸塩として析出され、そ
の蓚酸塩は分離、乾燥され、そして熱分解するまで酸素
流内で加熱され、そして蓚酸塩の熱分解により生成され
たパウダーは連続的に酸素流内で摂氏８００度から９３
０度の温度で反応させられ、超電導体を形成し、そして
冷却される。この１０セスにおいて、水温性有機溶剤内
の金属塩の溶解は水中あるいは水温性溶剤内の蓚酸溶液
と結合される。
プロセスがさらに発見されており、そこで、可溶性塩の
形態で計算された比の超電導体の金属成分を含む水溶液
が準備され、その金属は水温性有機溶剤で蓚酸溶液とこ
の溶液を結合することにより蓚酸塩として析出され、そ
の蓚酸塩は分離、乾燥され、そして熱分解するまで酸素
流内で加熱され、そして蓚酸塩の熱分解により生成され
たパウダーは連続的に酸素流内で摂氏８００度から９３
０度の温度で反応させられ、超電導体を形成し、そして
冷却される。この１０セスにおいて、水温性有機溶剤内
の金属塩の溶解は水中あるいは水温性溶剤内の蓚酸溶液
と結合される。
好適に調合される酸化セラミック超電導体はバリウムを
含み、且つその粉体蓚＃！ｉ塩は酸素流内で摂氏２００
度から４００度の温度で熱的に分解される。
含み、且つその粉体蓚＃！ｉ塩は酸素流内で摂氏２００
度から４００度の温度で熱的に分解される。
示されたプロセスはビスマスを含まない酸化セラミック
超電導体の調合、望ましくはＹｂａ２Ｃｕ０２の調合だ
けでなく、ＬａＢａ２ Ｃｕ３０２ ＋ ＬａＢａ２
Ｃｕ３０２（ここでＬｎは希土類元素である） 、Ｙｌ
−ｘＣａｘＢａ２ Ｃｕ３０７、Ｙ３ｒ２ Ｃｕ３０７
＋ Ｌａｌ＋ｘＩｌａ２−ｘＣｕ３０７、Ｌａ２−ｘ
ｓｒｘｃｕ０４、Ｌｎ２−ｘＣｅｘＣｕ０４ 、Ｔ １
２ Ｂａ２ ＣａＣｕ０８ 、Ｔ１２Ｂａ２Ｃａ２Ｃｕ
３０１０．Ｔ１２Ｂａ２−ｘＳｒｘＣａＣｕ２０８、Ｔ
ＩＢａ２Ｃｕ３０８−そしてＰｂ２Ｓｒ２Ｃａｌ−ｘＹ
ｘｃｕ３０８の調合に対しても特に適切であった。
超電導体の調合、望ましくはＹｂａ２Ｃｕ０２の調合だ
けでなく、ＬａＢａ２ Ｃｕ３０２ ＋ ＬａＢａ２
Ｃｕ３０２（ここでＬｎは希土類元素である） 、Ｙｌ
−ｘＣａｘＢａ２ Ｃｕ３０７、Ｙ３ｒ２ Ｃｕ３０７
＋ Ｌａｌ＋ｘＩｌａ２−ｘＣｕ３０７、Ｌａ２−ｘ
ｓｒｘｃｕ０４、Ｌｎ２−ｘＣｅｘＣｕ０４ 、Ｔ １
２ Ｂａ２ ＣａＣｕ０８ 、Ｔ１２Ｂａ２Ｃａ２Ｃｕ
３０１０．Ｔ１２Ｂａ２−ｘＳｒｘＣａＣｕ２０８、Ｔ
ＩＢａ２Ｃｕ３０８−そしてＰｂ２Ｓｒ２Ｃａｌ−ｘＹ
ｘｃｕ３０８の調合に対しても特に適切であった。
一方で、水温性有Ｉ！溶剤内の金属塩溶液、例えば、エ
タノール内のＹＣ１３＋ ＣｕＣ１２、及びＢａ（Ｃ１
０４）２溶液を使用して、この溶液をアルコールあるい
は蓚酸水溶液と結合することが可能である。しかしなが
ら、金属陽イオンを含む水溶液を使用し、そして望まし
くは昇温された温度で、この水溶液と水温性有機溶剤内
の蓚酸溶液を混合することも又可能である。適切な塩の
例は、可溶性によって、塩化物、硫酸塩、クエン酸塩、
あるいは硝酸塩などがある。蓚酸の濃度は約少なくとも
１０ｇ／１望ましくは少なくとも３０ｇ／１である。
タノール内のＹＣ１３＋ ＣｕＣ１２、及びＢａ（Ｃ１
０４）２溶液を使用して、この溶液をアルコールあるい
は蓚酸水溶液と結合することが可能である。しかしなが
ら、金属陽イオンを含む水溶液を使用し、そして望まし
くは昇温された温度で、この水溶液と水温性有機溶剤内
の蓚酸溶液を混合することも又可能である。適切な塩の
例は、可溶性によって、塩化物、硫酸塩、クエン酸塩、
あるいは硝酸塩などがある。蓚酸の濃度は約少なくとも
１０ｇ／１望ましくは少なくとも３０ｇ／１である。
生成された淡青色の析出物は、例えば、エタノールなど
の冷、水混有ｍ溶剤で最初洗浄されて、乾燥される。熱
的分解は酸素流内において、摂氏２００度から４００度
の温度で実行される。加圧成型物の場合には、焼結で超
電導体を得るための連続反応は摂氏９００度から９５０
度、好適には酸素流内において、摂氏９２０度から９３
０度の温度で実行される。ＹＢａ２ Ｃｕ３０８の加圧
成型物の焼結は膨張計の調査により、即ち通常サンプル
の場合絶対温度約１００度以下、摂氏８００度で開始す
る。
の冷、水混有ｍ溶剤で最初洗浄されて、乾燥される。熱
的分解は酸素流内において、摂氏２００度から４００度
の温度で実行される。加圧成型物の場合には、焼結で超
電導体を得るための連続反応は摂氏９００度から９５０
度、好適には酸素流内において、摂氏９２０度から９３
０度の温度で実行される。ＹＢａ２ Ｃｕ３０８の加圧
成型物の焼結は膨張計の調査により、即ち通常サンプル
の場合絶対温度約１００度以下、摂氏８００度で開始す
る。
例えば、ＹＢａ２ Ｃｕ３０フーｘの調合に使用される
Ｂａ含有蓚酸塩は高酸素部分圧力（少なくとも酸素２０
０ｍｂａｒ）における熱分解時において炭酸バリウムを
形成することが解かっている。
Ｂａ含有蓚酸塩は高酸素部分圧力（少なくとも酸素２０
０ｍｂａｒ）における熱分解時において炭酸バリウムを
形成することが解かっている。
全ての炭酸塩を酸化物に、そして実際反応において最終
的に超電導体に変換するために比較的長時間その材料を
加熱する必要がある。炭酸塩の分解は少なくとも摂氏９
００度で２４時間、及び少なくとも摂氏８００度で７２
時間を要する。さらに良いことには焼結は摂氏９００度
から９５０度において少なくとも５０時間要する。説明
されたプロセスにより合成された超電導体パウダーはＸ
線パウダー法、及びマイクロ１ローブを使用する分析的
含量定量を使用する相線として確認された。
的に超電導体に変換するために比較的長時間その材料を
加熱する必要がある。炭酸塩の分解は少なくとも摂氏９
００度で２４時間、及び少なくとも摂氏８００度で７２
時間を要する。さらに良いことには焼結は摂氏９００度
から９５０度において少なくとも５０時間要する。説明
されたプロセスにより合成された超電導体パウダーはＸ
線パウダー法、及びマイクロ１ローブを使用する分析的
含量定量を使用する相線として確認された。
それらは微繍粒である。それらの主粒子のサイズはμｍ
以下である。
以下である。
本発明は以下の例によりさらに詳細に説明される。
例 １
出発化合物Ｂａ （ＮＯ３）２ 、Ｃｕ （ＮＯ３）２
・３Ｈ２Ｏ、及びＹ２０３（Ｙ （ＮＯ３）３ ・５Ｈ
２Ｏ）への変換後）が分ＮＯ，２分子中性水溶液を準備
するために使用される。Ｙ３＋、Ｂａ”◆、及びＣｕ３
＋の水溶液１：２：３の比で混合され、エタノール内の
蓚酸の７％濃度溶液を使用して沸騰そさせて析出される
。
・３Ｈ２Ｏ、及びＹ２０３（Ｙ （ＮＯ３）３ ・５Ｈ
２Ｏ）への変換後）が分ＮＯ，２分子中性水溶液を準備
するために使用される。Ｙ３＋、Ｂａ”◆、及びＣｕ３
＋の水溶液１：２：３の比で混合され、エタノール内の
蓚酸の７％濃度溶液を使用して沸騰そさせて析出される
。
淡青色析出物は例エタノールで洗浄され、そして続いて
乾燥される。熱処理は４段階で実行される。第一に、結
晶水は摂氏２５０度で除去され、そして乾燥蓚酸塩は酸
素内で６時間、清酒５００度で熱分解される。生成され
たパウダーは２０ｔの力で錠剤にされ、その錠剤は酸素
流内で７日間摂氏９２０度から９３０度の温度で焼結さ
れる。
乾燥される。熱処理は４段階で実行される。第一に、結
晶水は摂氏２５０度で除去され、そして乾燥蓚酸塩は酸
素内で６時間、清酒５００度で熱分解される。生成され
たパウダーは２０ｔの力で錠剤にされ、その錠剤は酸素
流内で７日間摂氏９２０度から９３０度の温度で焼結さ
れる。
焼結材料は毎分摂氏０．８度の制御された速度で摂氏４
５０度まで冷却され、１８時間その温度で保持されて、
そして再び（酸素流内で）毎分摂氏０．８度の速度で室
温にまで冷却される。
５０度まで冷却され、１８時間その温度で保持されて、
そして再び（酸素流内で）毎分摂氏０．８度の速度で室
温にまで冷却される。
副生成物が確認されないＹＢａ２ Ｃｕ３０フーｘから
作成される絶対温度９２度のＴｏを有する黒色、硬質成
型体が得られる。絶対温度９２度、及びＯガウスでの電
流容量は５６０Ａ／ｃｍ２である。超電導構成部品は約
１００％で構成される（シールド効果）。
作成される絶対温度９２度のＴｏを有する黒色、硬質成
型体が得られる。絶対温度９２度、及びＯガウスでの電
流容量は５６０Ａ／ｃｍ２である。超電導構成部品は約
１００％で構成される（シールド効果）。
例 ２
７５モルのＹ（Ｎ０３）３ ・５Ｈ２Ｏ，１５０モルの
Ｂａ （ＮＯ３）２ ＋ ２２５モルのｅｕ（ＮＯ３）
２・３Ｈ２Ｏは７００ｍｌの水に溶解され、そしてその
水溶液は超音波を使用して２．５時間噴冨され粉末にさ
れた。この目的のために、Ｇｅｒａａｎ（Ｈｆｅｎｌａ
ｏｕｎａｓｓｃｈｒｉｆｔ ３．６３２．３９６で説明
された装置が使用された。
Ｂａ （ＮＯ３）２ ＋ ２２５モルのｅｕ（ＮＯ３）
２・３Ｈ２Ｏは７００ｍｌの水に溶解され、そしてその
水溶液は超音波を使用して２．５時間噴冨され粉末にさ
れた。この目的のために、Ｇｅｒａａｎ（Ｈｆｅｎｌａ
ｏｕｎａｓｓｃｈｒｉｆｔ ３．６３２．３９６で説明
された装置が使用された。
ビーカー内の５，５Ｊのアセトン内で良く撹拌された９
７５モルの蓚酸溶液は超音波噴霧器の下方約５３に配置
された。噴冨化が完了された時、析出物は遠心力により
アセトンから分離され、乾燥オーブンで４時間摂氏８０
度で乾燥された。化学的分析によれば、原子比は分析的
誤差を考慮して計算された構成と一致する０、（）ＯＹ
： １−９９Ｂ ａ ：３Ｃｕであった。
７５モルの蓚酸溶液は超音波噴霧器の下方約５３に配置
された。噴冨化が完了された時、析出物は遠心力により
アセトンから分離され、乾燥オーブンで４時間摂氏８０
度で乾燥された。化学的分析によれば、原子比は分析的
誤差を考慮して計算された構成と一致する０、（）ＯＹ
： １−９９Ｂ ａ ：３Ｃｕであった。
水分は数時間、摂氏１２０度で乾燥オーブンで加熱する
ことにより除去することが出来る。マイクロ波オーブン
あるいは冷凍乾殻が又この目的には適切である。
ことにより除去することが出来る。マイクロ波オーブン
あるいは冷凍乾殻が又この目的には適切である。
か焼（蓚酸塩の超電導体への変換）のために、乾燥パウ
ダーは１０時間経て摂氏４００度に加熱され、酸素流内
に５時間、摂氏４００度で保持され、それから４時間経
て温度Ｔｍａｘに加熱され、この温度で少なくともｌＯ
時間保持される。その材料は６時間を経て連続的に室温
に冷却された。
ダーは１０時間経て摂氏４００度に加熱され、酸素流内
に５時間、摂氏４００度で保持され、それから４時間経
て温度Ｔｍａｘに加熱され、この温度で少なくともｌＯ
時間保持される。その材料は６時間を経て連続的に室温
に冷却された。
温度Ｔ ｍ ａ ｘは通常摂氏８００度から９３０度で
ある。低温（摂氏８００度）において、微細パウダーが
得られ、そして全てのバリウム炭酸塩を熱的に分解する
ために数日間継続して加熱されなければならない、高温
（摂氏９３０度）において、パウダーはもうすでに共に
焼結している。１０時間という時間はこの目的のために
十分である。
ある。低温（摂氏８００度）において、微細パウダーが
得られ、そして全てのバリウム炭酸塩を熱的に分解する
ために数日間継続して加熱されなければならない、高温
（摂氏９３０度）において、パウダーはもうすでに共に
焼結している。１０時間という時間はこの目的のために
十分である。
パウダーはその酸素含有が超電導に必要なレベルを有す
るように連続的に酸素雰囲気下で摂氏４００度でさらに
１０時ｒａ調整される。転移温度は絶対温度９２度であ
る。
るように連続的に酸素雰囲気下で摂氏４００度でさらに
１０時ｒａ調整される。転移温度は絶対温度９２度であ
る。
代理人 弁理士 湯浅恭二、・−。
ヒ亡−−１
ｃ外４名）
手続補正書
平成２年１月１３日
１、事件の表示
平成２年特許願第２３９７６０号
２、発明の名称
超電導体を調製する方法
３、補正をする者
事件との関係 特許出願人
住所
名 称 （９０９）ヘキスト・アクチエンゲゼルシャフ
ト４、代理人 特許請求の範囲請求の範囲１の欄 （別紙） 【特許請求の範ｌｕｌｌを次のとおり補正する。
ト４、代理人 特許請求の範囲請求の範囲１の欄 （別紙） 【特許請求の範ｌｕｌｌを次のとおり補正する。
ｒ１．ＩＮ含有、セラミック酸化物超電導体を調製する
ための方法において、可溶性塩の形態で計算された比の
超電導体の金属成分を含む水溶液が調製され、その金属
は水温性有機溶剤の存在下で蓚酸塩として析出され、そ
の蓚酸塩は分離、乾燥され、そして熱分解するまで酸素
流内で加熱され、そして蓚酸塩の熱分解により生成され
たパウダーは続いて酸素流内で摂氏８００度から９３０
度の温度で加熱され、超電導体を形成し、そして冷却さ
れ、ここで、ｌＷ製される酸化セラミック超電導体はバ
リウムを含み、且つ粉末蓚酸塩は摂氏２００度から４０
０度の温度で熱的に分解されることを特徴とする特許 ２、＃！含有、セラミック酸化物超電導体を調製するた
めの方法において、可溶性塩の形態で．ｔｔ−ｇされた
比の超電導体の金属成分を含む水溶液が調製され、その
金属は水温性有機溶剤の存在下で蓚酸溶液とこの溶液を
結合することにより蓚酸塩として析出され、その蓚酸塩
は分離、乾燥され、そして熱分解するまで加熱され、そ
して蓚酸塩の熱分解により生成されたバッグ−は続いて
酸素流内で摂氏８００度から９３０度の温度で反応させ
られ、超電導体を形成し、そして冷却され、ここで、水
温性有機溶剤内の金属塩の溶液は水中あるーｔは水混性
溶剤内の蓚酸溶液と結合されることを特徴とする特許 ３、調製されるセラミック酸化物超電導体はバリウムを
含み、且つその粉体蓚酸塩は酸素流内で摂氏２００度か
ら４００度の温度で熱的に分解されることを特徴とする
請求項２に記載の方法。
ための方法において、可溶性塩の形態で計算された比の
超電導体の金属成分を含む水溶液が調製され、その金属
は水温性有機溶剤の存在下で蓚酸塩として析出され、そ
の蓚酸塩は分離、乾燥され、そして熱分解するまで酸素
流内で加熱され、そして蓚酸塩の熱分解により生成され
たパウダーは続いて酸素流内で摂氏８００度から９３０
度の温度で加熱され、超電導体を形成し、そして冷却さ
れ、ここで、ｌＷ製される酸化セラミック超電導体はバ
リウムを含み、且つ粉末蓚酸塩は摂氏２００度から４０
０度の温度で熱的に分解されることを特徴とする特許 ２、＃！含有、セラミック酸化物超電導体を調製するた
めの方法において、可溶性塩の形態で．ｔｔ−ｇされた
比の超電導体の金属成分を含む水溶液が調製され、その
金属は水温性有機溶剤の存在下で蓚酸溶液とこの溶液を
結合することにより蓚酸塩として析出され、その蓚酸塩
は分離、乾燥され、そして熱分解するまで加熱され、そ
して蓚酸塩の熱分解により生成されたバッグ−は続いて
酸素流内で摂氏８００度から９３０度の温度で反応させ
られ、超電導体を形成し、そして冷却され、ここで、水
温性有機溶剤内の金属塩の溶液は水中あるーｔは水混性
溶剤内の蓚酸溶液と結合されることを特徴とする特許 ３、調製されるセラミック酸化物超電導体はバリウムを
含み、且つその粉体蓚酸塩は酸素流内で摂氏２００度か
ら４００度の温度で熱的に分解されることを特徴とする
請求項２に記載の方法。
４、１４製される定電導体は銅とバリウムのほかにＹ，
Ｃａ，Ｓｒ、Ｌａ，ＴＩ，Ｐｂ及び希土類元素からなる
群から選択された少なくとも一種類の金属を含むことを
特徴とする請求項１及び２の１１ずれかに記載の方法。
Ｃａ，Ｓｒ、Ｌａ，ＴＩ，Ｐｂ及び希土類元素からなる
群から選択された少なくとも一種類の金属を含むことを
特徴とする請求項１及び２の１１ずれかに記載の方法。
５− １：２：３の原子比（Ｙ％Ｌａ％Ｒｅ）：（Ｂ
ａ。
ａ。
Ｓｒ）：Ｃｕを有する金属塩溶液が採用され、ここでＲ
ｅは希土類元素を示すことを特徴とする請求項４に記載
の方法。
ｅは希土類元素を示すことを特徴とする請求項４に記載
の方法。
６、原子比１：２：３でＹ ，Ｂａ ，Ｃｕ”十，
＋ のイオンを含む金属塩溶液が採用されることを特徴とす
る請求項５に記載のプロセス。
＋ のイオンを含む金属塩溶液が採用されることを特徴とす
る請求項５に記載のプロセス。
７、有機溶剤がメタノール、エタノール及びフセトンの
化合物の少なくとも一つから構成されることを特徴とす
る請求項１及び２のいずれかに記載の方法。
化合物の少なくとも一つから構成されることを特徴とす
る請求項１及び２のいずれかに記載の方法。
８、蓚酸塩の熱分解により得られるパウダーが圧縮、成
型されて、そしてその成型物が酸素流内で少なくとも２
５時間、摂氏９００度から９５０度の温度で、特に摂氏
９２０度から９３０度で焼結されることを特徴とする請
求項１及び３のν・ずれかに記載の方法。
型されて、そしてその成型物が酸素流内で少なくとも２
５時間、摂氏９００度から９５０度の温度で、特に摂氏
９２０度から９３０度で焼結されることを特徴とする請
求項１及び３のν・ずれかに記載の方法。
９、焼結材料の成型物は酸素流内で摂氏４００度から５
００度の温度で少なくとも５時ＩＩＩ焼結されることを
特徴とする請求項８に記載の方法．」以 上 手続補正書（方式） ％式％ ２゜発明の名称 超電導体を調製する方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 ５、補正命令の日付 平成 ２年１１月２７日 （発
送日）６、補正の対象 タイプ印書により浄書した明細書 一倶 ＼ 鬼
００度の温度で少なくとも５時ＩＩＩ焼結されることを
特徴とする請求項８に記載の方法．」以 上 手続補正書（方式） ％式％ ２゜発明の名称 超電導体を調製する方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 ５、補正命令の日付 平成 ２年１１月２７日 （発
送日）６、補正の対象 タイプ印書により浄書した明細書 一倶 ＼ 鬼
Claims (9)
- １． 銅含有、セラミック酸化物超電導体を調整するた
めの方法において、可溶性塩の形態で計算された比の超
電導体の金属成分を含む水溶液が調製され、その金属は
水混性有機溶剤の存在下で蓚酸溶液とこの溶液を結合す
ることにより蓚酸塩として析出され、その蓚酸塩は分離
、乾燥され、そして熱分解するまで酸素流内で加熱され
、そして蓚酸塩の熱分解により生成されたパウダーは続
いて酸素流内で摂氏８００度から９３０度の温度で加熱
され、超電導体を形成し、そして冷却され、ここで、調
合される酸化セラミック超電導体はバリウムを含み、且
つ粉末蓚酸塩は摂氏２００度から４００度の温度で熱的
に分解されることを特徴とする方法。 - ２． 銅含有、セラミック酸化物超電導体の調製するた
めの方法において、可溶性塩の形態で計算された比の超
電導体の金属成分を含む水溶液が調製され、その金属は
水混性有機溶剤の存在下で蓚酸溶液とこの溶液を結合す
ることにより蓚酸塩として析出され、その蓚酸塩は分離
、乾燥され、そして熱分解するまで加熱され、そして蓚
酸塩の熱分解により生成されたパウダーは続いて酸素流
内で摂氏８００度から９３０度の温度で反応させられ、
超電導体を形成し、そして冷却され、ここで、水混性有
機溶剤内の金属塩の溶液は水中あるいは水混性溶剤内の
蓚酸溶液と結合されることを特徴とする方法。 - ３． 調整されるセラミック酸化物超電導体はバリウム
を含み、且つその粉体蓚酸塩は酸素流内で摂氏２００度
から４００度の温度で熱的に分解されることを特徴とす
る請求項２に記載の方法。 - ４． 調製される超電導体は銅とバリウムのほかにＹ、
Ｃａ、Ｓｒ、Ｌａ、Ｔｌ、Ｐｂ及び希土類元素酸化物か
らなる族から選択された少なくとも一種類の金属を含む
ことを特徴とする請求項１及び２のいずれかに記載の方
法。 - ５． １：２：３の原子比（Ｙ、Ｌａ、Ｒｅ）：（Ｂａ
、Ｓｒ）：Ｃｕを有する金属塩溶液が採用され、ここで
Ｒｅは希土類元素を示すことを特徴とする請求項４に記
載の方法。 - ６． 原子比１：２：３でＹ＾３＾＋、Ｂａ＾２＾＋、
Ｃｕ＾２＾＋のイオンを含む金属塩溶液が採用されるこ
とを特徴とする請求項５に記載のプロセス。 - ７． 有機溶剤がメタノール、エタノール、及びアセト
ンの化合物の少なくとも一つから構成されることを特徴
とする請求項１及び２のいずれかに記載の方法。 - ８． 蓚酸塩の熱分解により得られるパウダーが圧縮、
成型されて、そしてその成型物が酸素流内で少なくとも
２５時間、摂氏９００度から９５０度の温度で、特に摂
氏９２０度から９３０度で焼結されることを特徴とする
請求項１及び３のいずれかに記載の方法。 - ９． 焼結材料の成型物は酸素流内で摂氏４００度から
５００度の温度で少なくとも５時間焼鈍されることを特
徴とする請求項８に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3930116A DE3930116A1 (de) | 1989-09-09 | 1989-09-09 | Verfahren zur herstellung eines supraleiters |
| DE3930116.8 | 1989-09-09 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03150256A true JPH03150256A (ja) | 1991-06-26 |
Family
ID=6389059
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2239760A Pending JPH03150256A (ja) | 1989-09-09 | 1990-09-10 | 超電導体を調製する方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0417627B1 (ja) |
| JP (1) | JPH03150256A (ja) |
| DE (2) | DE3930116A1 (ja) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0287064A3 (en) * | 1987-04-16 | 1989-04-26 | Nippon Steel Corporation | Process for producing superconductive ceramics |
| US4898851A (en) * | 1987-06-22 | 1990-02-06 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for making 90 k superconductors using a spray dried oxalate precursor |
| AU589068B2 (en) * | 1987-08-10 | 1989-09-28 | Furukawa Electric Co. Ltd., The | Method of manufacturing oxide superconductor, and method of manufacturing composite oxide powder which is the precursor of the oxide superconductor |
-
1989
- 1989-09-09 DE DE3930116A patent/DE3930116A1/de not_active Withdrawn
-
1990
- 1990-09-05 DE DE59008292T patent/DE59008292D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-09-05 EP EP90117058A patent/EP0417627B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-09-10 JP JP2239760A patent/JPH03150256A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0417627A1 (de) | 1991-03-20 |
| DE59008292D1 (de) | 1995-03-02 |
| DE3930116A1 (de) | 1991-03-21 |
| EP0417627B1 (de) | 1995-01-18 |
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