JPH03140461A - クロム―窒素合金表面コーティング及びその形成方法 - Google Patents
クロム―窒素合金表面コーティング及びその形成方法Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
非平衡のクロム−窒素合金表面コーティングに関する。
関する。
悟は、時間の経過に伴い進行していく表面又はコーティ
ングの摩擦の111を決定する性質をいう。この態様を
表すパラメーターには、摩擦摩耗率及び摩擦係数が含ま
れる。
擦であり、潤滑剤のフィルムが二つの固体表面間に介在
し、フィルム中の潤滑剤層の間に相対的な運動が生じる
場合の潤滑化摩擦ではない。
は、摩耗抵抗性は、摩擦表面の高い硬度を意味する。し
かしながら、摩擦コーティングの硬度の増加は、通常、
腐食による早期摩耗の危険と共に脆性を増加する。
化エネルギーが増加するので、摩耗率と摩擦係数の間に
は一定の関連があり、摩耗率は劣化エネルギーに比例す
る。
、付与されたエネルギーのほんの少量の部分のみを表す
。その後、さらに重要なことには、摩擦係数を単独で減
少するよりも、むしろ硬度、脆性、及び摩擦特性に依存
する摩耗特性全体の減少を試みることがより重要となる
。
に摩耗抵抗性が良好であること、例えば脆性のコーティ
ングが腐食により摩耗することに対する抵抗性が良好で
あることを意味する。典型的な試験には、摩耗率の測定
、水中において20daNの深で平ろなコーティング上
をO=55m/sの速度でスライドする高速の鋼製の環
に接触させた平らなコーティング上の材料の除去速度の
測定が含まれる。
及びEP−A−0074322には、良好な摩擦特性を
有し、クロム及びクロムの準安定性の侵入型固溶体の炭
素又は窒素の形態の合金元素を、クロム中の合金元素の
平衡固溶体の飽和を示す最小濃度と、侵入型固溶体中の
飽和を示す最大濃度の間の濃度で含む合金が記載されて
いる。
る。この系においては、窒素の含有量は、クロム−窒素
合金原子の100原子当たりの窒素原子の数として表さ
れる。
含量を増加する方向に移動すると、合金100原子当た
り0〜0.15原子の窒素を有する固溶体領域に、合金
100原子当たり窒素33.3原子のCr2N窒化物領
域が続き、さらに合金100原子当たり窒素50原子の
CrN窒化吻領域が続く。
NaC1型の立方晶構造を有する。このCrN窒化吻は
セラミックの特性の全てを有する。立方晶クロム相及び
六方晶Cr2N窒化物相を有する2を目のクロム窒素合
金は、通常の方法により製造される。
322の文献は、特に、実質的に12原子%の窒素を表
す窒素3.5重量%に対するクロム中の窒素の準安定性
の侵入型固溶体の飽和を示唆する。
に高い硬度を有すること(ビッカース硬度2200以下
、例えばクロムのビッカース硬度は600である)、及
び侵入型固溶体の飽和度より合金元素の濃度が大きい場
合は、合金の組成は平衡図かろ予期されるようになるこ
とを示唆する。
るが調和しない状態、又は自由な状態で合金元素を含む
稀ガスからなるπ囲気中、減圧下、高速の陰極スパッタ
ーを行うことにより得られる。
引き起こし、これは硬度の向上に寄与しうる。
クロム−窒素系内で上記の侵入型固溶体よりも多い窒素
を含み、及び減少した摩耗率、脆性がな5)こと、及び
比較的低い摩擦係数とともに得られることを見出した。
68原子のクロム原子、及び13〜32原子の窒素原子
を含み、且つ、介在窒素を含む立方晶微結晶性クロム相
、及びCr2N窒化物についての化学量論量に比べて窒
素が欠乏している正方晶窒化クロム相の2相を含む非平
衡のクロム−窒素合金を含む基材上に良好な摩擦特性を
付与するためのコーティングからなる。
00のヌープ硬度)を有し、公知の比較しろる硬度のク
ロム−窒素合金と比べて重要な利点を有する: 即ち、摩耗率が飽和の付近でクロム中の窒素の侵入型固
溶体の1/3以下であり、 摩耗率がCrN及びCr2N窒化物の摩耗率、並びにク
ロム及びCr、N窒化物からなる2相化合吻の摩耗率と
実質的に同じであるが、平衡窒化化合物よりも脆性がか
なり低く、脆性によりスケールが見られないため有効寿
命がはるかに長く、 物理的蒸気相付着を用いる場合に、粒径が基材への付着
の入射角には影響されない。このことは、同じ方法を用
いる慣用の付着においては、粒径が入射角より著しく変
化することと対照的である。
の部分が同じ入射角で付着される配置で使用される必要
なしに、比較的複雑な形の基板への付着が促進される。
違いは、結晶構造のX線回折により、及び例えばそれら
の全組成が同じである場合にさえ窒化物相が正方晶であ
るか六方晶であるかによって2相合金の性質が明らかに
異なることにより確認される。しかしながら、正方晶窒
化物の化学組成を調べることは現在では不可能である。
り、組成の再配列をもたらす危険を伴うことは容易に理
解されるであろう。いずれにしても、窒化物の化学組成
が科学的な好奇心のためのものにすぎず、該窒化物の同
定又は獲得は実際には行うことができないことに注意す
べきである。
ないが、この範囲内で好ましい値は特記されていない。
より好ましくは5〜20μmである。この厚さは摩耗率
、目的とする用途及び許容されうる許容性に依存する。
考慮にいれるべきである。
中の窒素の反応性3囲気中、マグネトロンスパッター手
段を備えた室内で、陽極基材と陰極クロムターゲットの
間に形成させた電場を磁場と組み合わせて使用して、プ
ラズマを発生させながら、非平衡のクロム−窒素合金が
付着されるような操作条件でクロムをスパッタリングす
ることを含む導電性基材上に良好な摩擦特性を付与する
ために該基材をコーティングする方法であって、該方法
において、稀ガス中のvs分圧を、I相合金が介在窒素
で飽和される予め決められる最低限の圧力と、六方晶の
窒化クロム(CrJ)が形成され始める予め決められる
最大限の圧力との間に設定し、その結果、合金が100
原子当たり87〜68原子のクロム原子、及び13〜3
2原子の窒素原子を含み、且つ、介在窒素を含む立方晶
微結晶性クロム相、及び六方晶窒化クロムについての化
学量論量に比べて窒素が欠乏している正方晶窒化クロム
相の2相を含む非平衡のクロム−窒素合金を含むことを
特徴とする方法からなる。
平衡合金を表す絶対的な最小値から離れた、相対的内部
結晶化エネルギーを有する準安定性合金の形成:′!、
結晶内の原子配列がそれらの付着形状に固定されるのに
充分な付着率を意味する。
に届くイオン化クロム及び窒素原子の角フラックス及び
これらの原子のエネルギーレベルである。支配する法則
はよく知られていないが、実際には、オペレーターが測
定しうる付着パラメーター、即ち室内の全圧、窒素分圧
、放電を横切る電位降下、放電の強度、及びある程度ま
ではイオンの軌道を変化させるだけでよい。これらのパ
ラメーターは部分的には放電領域において相互に依存し
合い、オペレーターは総括的なパラメーターを調整する
。
プシステムに常時結合される室内のガス流入量の調整に
より得られる。圧力の分配は室内では均一ではあり得な
いと理解されるであろう。
材の支持)及び放電自体の存在が局所的な圧力の変動を
引き起こす。
最大圧力は、実験的に決定されなければならず、特別な
スパッター室及び特別な付着条件によってのみ変化しう
る。
プラズマの電力量については、前記室中、前記操作条件
で、特にクロムの基材への適当な付着率が得られるよう
に室内の全圧及びプラズマ発生電力が基材上にクロムが
適当な速度で付着されるように設定して、前記室及び前
記操作条件についての窒素分圧の最小値及び最大値を決
定するために、多数の基材上へ多数の付着を窒素分圧を
変動させながら行い、得られた付着物に結晶学的分析を
行うのが好ましい。
、窒素分圧は好ましくは0.01〜0.1Paである。
ついて250〜1200w/dm2である。
する下記の記載から明らかである。
直流マグネトロン陰極スッター真空蒸着装置を使用した
。
粋なりロムである。室内の雲囲気は、o、24Paの全
圧のアルゴン及び窒素の混合物である。
離して使用した。陰極の電力量は1800Wに設定した
。
ティングが得られた。これは3%m/sの付着率を示す
。
Pa〜0.09Paに増加させながらコーティングした
。
は、比較的強い格子の歪みを有する立方晶の単一泪の合
金を示す。これは、BP−A−0074322号の書類
に記載された合金に典型的な図であった。
Rjごついては、液温は0.03Paで生成した合金に
類似する立方相を有し、微細な結晶に典型的な線の拡大
を有する2相合金を示す。池の相は、1.1〜1.3の
格子定数比を有する正方晶構造を有していた。
晶相(クロム)及び六方晶相(公知のCr、N窒化物)
を有する2相の合金を示した。
窒化均相を有する2相合金が形成する窒素分圧の最小値
及び最大値が、各々0.035及び0.085Paであ
ることが推測されうる。0103.0.04.0.08
及び0.09Paの窒素分圧で得られたコーティングの
化学分析は、これらの限定に対応する窒素原子の比率が
実質的に13原子%及び32原子%であること(可能な
測定の精密度において)を示す。本方法により決定され
た分圧の限定は、本実施例の操作条件についてのみ有効
であることに注意すべきである。
.2Paとし、窒素分圧は0.04Paとした。
た。
物であり、(絶対)格子パラメーターは下記のとおりで
ある。
作条件をわずかに変化させた。
圧 0.06Pa陰極放電電力
量 2200W基材温度
350℃地面に対する基材バイアス −
100v電源/基材距離 5 c
m期 間 1時間
得られたコーティングの分析により、下記の結果が得ら
れた。
した。
ンテーブルに載せた。
1.7pm ヌープ硬度: 1800輝かしい外観(
微細な粒を意味する) 実施例5 平行なバイブ状の鋼サンプル上に10μmの厚さのコー
ティングについて試験を行った。他の摩擦部材は、高速
鋼環であり、摩擦は水中で0.55m/sの速度で、2
0daNの負荷で生じさせた。
量%の窒素(7原子%)を含む体心立方構造(クロム)
を有する過飽和固溶体の形態の単一相のクロム−窒素合
金コーティングC)クロム相及び六方晶Cr2N窒化ク
ロム相を有する2相のクロム−窒素合金 結果を下記に示す。
摩擦領域内に欠陥のない磨かれた外観を有していた。
する前に中断されなければならず、これは約40分間で
生じた。
0分後に中断しなければならなかった。
ニング電子顕微鏡により、その脆性の原因となりうるコ
ーティングのスケールが見出された。
ダイヤモンド圧子を用いる試験下で表面を摩擦すること
及び生じる雑音のレベルを測定すること含むスクラッチ
試験により示された。タイプAのコーティングについて
は、圧子がコーティングを貫通して基材に達するまで雑
音が生じなかった。しかしながら、タイプCのコーティ
ングについては、圧子は雑音を生じるスケールを引き起
こした。
界を決定することに関し、窒素の濃度がクロム中の侵入
型固溶体の飽和直後の13原子%からの範囲であること
、及び32原子%を超えると公知の熱力学的に安定な六
方晶Cr2N窒化物のみが形成されることを示す。この
ことにより、正方晶窒化物がクロムと組み合わされた場
合にのみ安定でありうることが提案される。
05未満又は1.5を超えることはできないことをも示
した。
の増加率により表され、これは1〜10mm/sである
。
(又はターゲット)の250〜1200w / d 1
12である。最も適する圧力は、全圧が0.1〜0.5
Paであり、窒素分圧が0.01〜0. 1Paである
。
に速(摩耗することが見出されている。それらの持続性
は、基材が完全に磨かれていない場合には疑わしい。他
方、50μm以上の厚さの場合は、通常摩擦に抵抗する
のに適当な厚さより多いが、それらを得るための時間が
長く成り過ぎるであろう。また、そのようなコーティン
グは、基材のもとの寸法に深刻な変化を与えるかもしれ
ない。
れうる。
なく、特許請求の範囲に記載された全範囲を包含するも
のである。
Claims (9)
- (1)100原子当たり87〜68原子のクロム原子、
及び13〜32原子の窒素原子を含み、且つ、介在窒素
を含む立方晶微結晶性クロム相、及びCr_2N窒化物
についての化学量論量に比べて窒素が欠乏している正方
晶窒化クロム相の2相を含む非平衡のクロム−窒素合金
を含む基材上に良好な摩擦特性を付与するためのコーテ
ィング。 - (2)正方晶窒化物の格子定数の比が、1.02〜1.
5である請求項(1)記載のコーティング。 - (3)厚さが0.1〜50μmである請求項(1)記載
のコーティング。 - (4)厚さが5〜20μmである請求項(3)記載のコ
ーティング。 - (5)低圧に規制された稀ガス中の窒素の反応性雰囲気
中、マグネトロンスパッター手段を備えた室内で、陽極
基材と陰極クロムターゲットの間に形成させた電場を磁
場と組み合わせて使用して、プラズマを発生させながら
、非平衡のクロム−窒素合金が付着されるような操作条
件でクロムをスパッタリングすることを含む導電性基材
上に良好な摩擦特性を付与するために該基材をコーティ
ングする方法であって、該方法において、稀ガス中の窒
素分圧を、1相合金が介在窒素で飽和される予め決めら
れる最低限の圧力と、六方晶の窒化クロム(Cr_2N
)が形成され始める予め決められる最大限の圧力との間
に設定し、その結果、合金が100原子当たり87〜6
8原子のクロム原子、及び13〜32原子の窒素原子を
含み、且つ、介在窒素を含む立方晶微結晶性クロム相、
及び六方晶窒化クロムについての化学量論量に比べて窒
素が欠乏している正方晶窒化クロム相の2相を含む非平
衡のクロム−窒素合金を含むことを特徴とする方法。 - (6)クロムの基材への適当な付着率が得られるような
室及び操作条件、特に室内の全圧及びプラズマ発生電力
で、前記室及び前記操作条件についての窒素分圧の最小
値及び最大値を決定するために、多数の基材上へ多数の
付着を窒素分圧を変動させながら行い、得られた付着物
に結晶学的分析を行うことを特徴とする請求項(5)記
載の方法。 - (7)稀ガスの圧力が0.1〜0.5Paであり、窒素
分圧が0.01〜0.1Paであることを特徴とする請
求項(5)記載の方法。 - (8)電力量が陰極表面に対して250〜1200w/
dm^2であることを特徴とする請求項(5)記載の方
法。 - (9)付着の厚さの増加率が1〜10nm/sであるこ
とを特徴とする請求項(5)記載の方法。
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