JPH03135402A - 超臨界ガスまたは液化ガス抽出装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は超臨界ガスまたは液化ガス抽出装置に係り、特
に、セラミック成形体、半導体ウェハなど固体試料の抽
出槽への出し入れを簡便に行うのに好適な超臨界ガスま
たは液化ガス抽出装置に係る。

〔従来の技術〕

超臨界ガス抽出法は、その優れた抽出特性により、従来
の蒸留や溶剤抽出に代わる方法として開発研究が進めら
れている。この抽出法に用いる溶媒ガスの臨界圧力及び
臨界温度は一般に高く、例えば溶媒ガスとしてよく使用
されている二酸化炭素の臨界点は圧カフ３気圧、温度３
１°Ｃである。従って、超臨界ガス抽出装置の構成機器
は高圧での使用に耐える構成としなければならない。一
方、液化ガス抽出においても、液化二酸化炭素は例えば
室温（２０″Ｃ）では６０気圧であり、やはり高圧での
使用に耐える構成が必要である。このような抽出装置に
おいて、特に試料が固体あるいは粉体である場合、超臨
界ガスあるいは液化ガスと試料が接触する抽出槽への原
料の投入、抜き出しには、抽出槽のフタを開閉しなけれ
ばならないので、開閉操作の自動化及び簡便化とともに
、抽出操作時の高圧下における確実な密閉性が要求され
る。

ところで、従来の抽出槽は一般的には第３図に示すよう
に、オートクレーブのフランジ型であり、多数のボルト
締めを必要とし能率的でなかった。

従って、多数の大きなボルトやスパナを使用したすせず
に開閉を容易に行うことができ、しかも密閉が確実であ
る抽出槽が望まれていた。

これまでに、多数のボルト締めを必要とせずに高圧容器
の開閉操作を簡便に行うための各種の装置として、例え
ば特開昭６４−７９０５号公報に記載の第４図に示す装
置を含めた各種の装置が考案されているが、いずれも一
長一短があり、上記条件をすべて満足しうる装置は開発
されていない。

〔発明が解決しようとする課題〕

上記、従来のフランジ型オートクレーブ式抽出槽は、フ
ランジの開閉を容易に行うという点について配慮がされ
ておらず、多数のボルトあるいはナツトにより締付けが
必要で非能率的であるという問題があった。

また、これまでに開発された他の抽出槽も、開閉の簡便
さ及び密閉の確実さの点で満足しうるちのはなかった。

本発明の目的は、簡便な方法により、抽出槽への原料の
投入、抜き出しが可能な超臨界ガスまたは液化ガス抽出
装置を提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

上記目的を達成するために、本発明の超臨界ガスまたは
液化ガス抽出装置では、抽出槽を圧力容器外筒および密
閉圧力容器内筒どちらか一方をスライドして挿入する簡
便な操作で圧力容器の開閉を行えるようにしたものであ
る。

すなわち、本発明の抽出装置は、超臨界ガスあるいは液
化ガスと試料とを接触させ溶解成分を超臨界ガスあるい
は液化ガスに抽出する装置において、抽出槽が圧力容器
外筒および試料を収容する密閉圧力容器内筒を摺動可能
に組み立てたものからなり、該密閉圧力容器内筒の円周
部に試料を出し入れする開孔部を設け、端面に超臨界ガ
スあるいは液化ガスの給・排気口を設け、前記圧力容器
外筒と前記密閉圧力容器内筒との密閉手段を設けたこと
を特徴とする。

上記装置においては、さらに密閉圧力容器内筒の端面に
抽出処理後の試料抜き出し口を設けることもでき、抽出
終了後の試料が流動可能なものの場合、この抜き出し口
より取り出せばよい。

また、上記装置において、圧力容器外筒および密閉圧力
容器内筒の摺動面部分に不動態化等の耐摩耗性処理ある
いはテフロンコーティング等の耐摩蝕処理を施しておく
こともできる。

さらに、上記装置は、圧力容器外筒外周に抽出槽の温度
を調整するための加熱器およびその保温部材を具備しう
る。

本発明の抽出装置は、天然物より有効成分を抽出する場
合、食品より不要成分を抽出除去する場合等の種々の抽
出に使用できるが、特に、試料がセラミック成形体、半
導体ウェハ、光ディスク等の固体である場合の抽出、す
なわち洗浄に有用である。

なお、本発明における超臨界ガスとは、圧力−温度の相
平衡状態図において、臨界温度以上かっｒＩｕ界圧力以
上の状態にあるものをいう。また、液化ガスとは、臨界
温度以下に冷却または圧縮して液体にしたものである。

本発明装置において内筒の端面に設ける超臨界ガスある
いは液化ガスの給気口および排気口は、同じ端面に設け
てもよく、また、それぞれ別の端面に設けてもよい。

また、内筒と外筒のスライドは、両者をそれぞれサポー
トで支柱の同軸上に支持し、内筒または外筒を、例えば
ラックとピニオンにより移動する等の手段により行うこ
とができる。

〔作　用〕

本発明の抽出装置は、耐圧強度を有した密閉圧力容器内
筒を耐圧の圧力容器外筒内に挿入し、両者を摺動可能と
し、かつ両者の密閉手段を設けたものである。そして、
外筒、内筒のいずれか一方をスライドさせ、内筒の円周
部に設けた開口部から材料を出し入れすることができる
。従って、開閉具例えばフタの耐圧に対する特別な工夫
あるいは開閉のための煩雑な作業を必要としない。

また、抽出時の内圧は密閉圧力容器内部に均一に作用す
る他、該容器の原料出し入れ口と、これを塞さぐ外筒内
面との隙間にかかる。本発明における、外筒と内筒の密
閉手段としては、外筒と内筒の摺動部両端に設けた溝に
おけるグランドパツキン、シールリングおよび０リング
で構成されたシール部材が好適であり、これを用いた場
合、内圧が作用してグランドパツキン及び０リングが押
圧されると外筒のＯリング溝の傾斜に沿って変形しなが
ら容器内筒面に密着してシール性が向上する。

〔実施例〕

以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。第１
図は、本発明に係る超臨界ガス抽出装置の一実施例であ
る抽出槽の構成図を示す。第１図において、１は円筒状
の圧力容器外筒で、２はカプセル型の密閉圧力容器内筒
を示す。密閉圧力容器内筒２の円周部には原料を出し入
れする開孔部２ｄが設けられている。また、密閉圧力容
器内筒２の端面には超臨界ガス供給通路２ａ及び導入管
３と排気口２ｂを有し、サポート２１によりアーム２０
で支持されている。さらに、他端面には残留物抜き出し
通路２ｃが設けられている。圧力容器外筒１の外周には
、容器本体内部の温度を調整するための加熱器ｌＯとそ
の保温材１１を具備し、サポート２２により、支柱２０
に支持されている。支柱２０にはラック２３が固定され
ており、サポート２２中のビニオンとかみ合い、ハンド
ル２５を廻すことにより圧力容器外筒２及び加熱器１０
、保温材１１などをスライドさせることができる。

圧力容器外筒Ｉと密閉圧力容器内筒２の摺動面の隙間は
、第２図に示すように、圧力容器外筒の内径側溝のＯリ
ング４とグランドパツキン５及びシールリング６により
密封するように構成されている。

以下、本発明装置を作動させる際の操作手順について説
明する。二酸化炭素等の超臨界ガスは通路２ａより配管
３を経て、容器内に導入され、原料７と接触し、通路２
ｂを経て次の分離工程へと移動する。抽出処理が終了す
ると密閉容器内を減圧し、抽出処理後の試料が流動可能
なものであれば、抜き出し口２ｃより取り出す。ハンド
ル２５により圧力容器外筒２を下方にスライドさせ、密
閉容器内筒２の円周部に設けられた開孔部により原料の
出し入れが可能な位置にする。抽出処理後の試料が固体
であり、前記抜き出し口２Ｃよりの取り出しができない
場合は、ここで試料を取り出し、次いで、新しい試料を
投入後、ハンドル２５で再び外筒部を密閉容器内筒に挿
入して抽出処理に備える。

圧力容器外筒１と密閉容器内筒２との密封の原理を第２
図により説明する。第２図の（Ａ）は前記密閉容器内筒
を挿入した状態を示す。次いで、第２図（Ｂ）に示すよ
うに摺動面の隙間が内圧が負荷されると、シールリング
６及びグランドパツキン５を押込み、０リング４を押圧
する。圧力容器外筒の０リング溝にはテーパーがついて
おり、押圧されるとＯリング４はテーパーに沿って変形
し、密閉容器内筒面に密着して機密性が向上する。

本実施例では、外筒をスライドさせる例を説明したが、
内筒をスライドさせる装置としてもよいことは明らかで
ある。

〔発明の効果〕

本発明装置は、圧力容器の外筒あるいは内筒のどちらか
一方をスライドさせて抽出槽への原料の出し入れを行え
るようにしたので、構造が簡単であると同時に、圧力容
器特有の蓋開閉の煩雑な組立作業が省略でき、簡便な方
法で抽出槽への原料の出し入れが行えるという効果があ
る。

また、内筒と外筒の隙間の密封を、外筒と内筒の摺動部
両端に設けたグランドパツキン、シーリング及び０リン
グを構成されたシール部材により行えば、内圧が負荷さ
れると機密性が向上し、またＯリングと摺動面との軸方
向における正確な位置決めを必要としない。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の装置の一実施例の縦断面図、第２図は
０リングの機密作用を説明する断面図、第３図は従来の
オートクレーブ式容器の縦断面図、第４図は従来の他の
開閉機構例を示す断面図である。 ■・・・円筒状圧力容器外筒、２・・・カプセル型密閉
圧力容器、３・・・超臨界ガス導入管、４・・・０リン
グ、５・・・グランドパツキン、６・・・シーリング、
７・・・原料、１０・・・加熱器、１１・・・保温機、
２０・・・支柱。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、超臨界ガスあるいは液化ガスと試料とを接触させ溶
   解成分を超臨界ガスあるいは液化ガスに抽出する装置に
   おいて、抽出槽が圧力容器外筒および試料を収容する密
   閉圧力容器内筒を摺動可能に組み立てたものからなり、
   該密閉圧力容器内筒の円周部に試料を出し入れする開孔
   部を設け、該内筒端面に超臨界ガスあるいは液化ガスの
   給気口および排気口を設け、前記圧力容器外筒と前記密
   閉圧力容器内筒との密閉手段を設けたことを特徴とする
   超臨界ガスまたは液化ガス抽出装置。 ２、前記圧力容器外筒と密閉圧力容器内筒との密封手段
   が、該外筒または内筒の摺動部両端に設けた溝における
   グランドパッキン、シールリング及びＯリングで構成さ
   れたシール部材であることを特徴とする請求項１記載の
   超臨界ガスまたは液化ガス抽出装置。 ３、前記密閉圧力容器内筒の端面に抽出処理後の試料抜
   き出し口を設けたことを特徴とする請求項１または２記
   載の超臨界ガスまたは液化ガス抽出装置。 ４、前記圧力容器外筒および前記密閉圧力容器内筒の摺
   動面部分に耐摩耗性処理あるいは耐摩蝕処理を施したこ
   とを特徴とする請求項１乃至３のいずれかの項記載の超
   臨界ガスまたは液化ガス抽出装置。 ５、前記圧力容器外筒の外周に抽出槽内の温度を調整す
   るための加熱器及びその保温部材を具備することを特徴
   とする請求項１乃至４のいずれかの項記載の超臨界ガス
   または液化ガス抽出装置。 ６、前記圧力容器外筒あるいは前記密閉圧力容器内筒の
   どちらか一方をスライドさせ、前記密閉圧力容器内筒の
   開口部から試料の出し入れを行うことを特徴とする請求
   項１乃至５のいずれかの項記載の超臨界ガスまたは液化
   ガス抽出装置。