JPH0623207A - 臨界超過流体抽出装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 高温高圧流体を取り扱うことが可能で、寿命
の長い新規なかつ高価でない臨界超過流体抽出装置用の
バルブを提供する。 【構成】 臨界超過流体抽出装置の抽出部は、抽出物質
用の断片収集部４０８、自動サンプル注入部４０６及び
完全に自動化された抽出操作を行う自動カートリッジ注
入機構４６０を備えている。抽出操作を自動的に行うた
め、流体用バルブ５４Ａがカートリッジの挿入及び取り
外しに同期して自動的に開閉される。このバルブ５４Ａ
はバルブステム７００と共に硬いバルブ要素１０１４と
バルブ要素より軟い弁座７０２へ押圧する。この場合、
ステムは回転モータ５７０の制御により著しく回転する
ことはない。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は臨界超過流体抽出装置に
関する。

【０００２】

【従来の技術】臨界超過流体抽出においては、抽出容器
は臨界点以上の温度で保持されかつ臨界圧力以上の圧力
で流体が供給される。これらの状態の下では、抽出容器
内の流体は臨界超過の状態の流体である。臨界超過の状
態（以下超臨界という）での抽出装置の一形式のもの
は、熱源内に特殊な構造の抽出容器を備えている。

【０００３】かかる形式の従来の超臨界抽出用の装置は
ライト（Ｂ．Ｗ．Ｗｒｉｇｈｔ）、その他による、ＡＮ
ＡＬ，ＣＨＥＭ，５９，３８−４４（１９８７年１月）
の中に記載されており、この装置はオーブン内で加熱さ
れるボルト付けされたステンレス鋼製の抽出容器内のガ
ラスで裏打ちされた抽出室を使用している。この形式の
抽出装置は、（１）サンプル挿入に使用する前に圧力の
かかった抽出容器を開放し、そして使用済みサンプルを
除去するのに使用した後再びその容器を開放するという
時間を費す手順を必要とし、かつ（２）いくつかの環境
の下では熱い抽出容器を取り扱う必要があること、等の
欠点を有している。

【０００４】自動的にサンプルを交換する従来の装置も
公知である。例えば、ベックマンインスツルメント（Ｂ
ｅｃｋｍａｎ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ）社は、放射免疫
（ｒａｄｉｏ ｉｍｍｕｎｏ）及び生物的ガンマ（ｂｉ
ｏｇａｍｍａ）分析器を製造しており、これは、サンプ
ル交換器からサンプル室の上の鉛で遮蔽された放射計数
室までサンプルの小形容器を持ち上げるエレベータ機構
をサンプル交換装置に内蔵している。更に、ガンマシリ
ーズ３００ユニットもベックマンインスツルメント社に
より製造されており、これは計数室の外部環境からサン
プルの小形容器と計数室とを分離する厚肉の鉛のシャッ
ターを自動的に介在させる。これらの装置は１９７２年
又は１９７３年のベックマン広報７２５０に記載されて
いる。他の装置は、マイクロメディックコンセプト（Ｍ
ｉｃｒｏｍｅｄｉｃ Ｃｏｎｃｅｐｔ）４と呼ばれるマ
イクロメディックシステム（Ｍｉｃｒｏｍｅｄｉｃ Ｓ
ｙｓｔｅｍ）社のローム（Ｒｈｏｍ）及びハズ（Ｈａａ
ｓ）部門により製造されている。これは１９７６年の広
報Ｍ１５１５に記載されている。

【０００５】この形式の装置は、１９６６年６月２１日
付発行のパッカード（Ｐａｃｋａｒｄ）等による米国特
許第３，２５７，５６１号の「トレイ用の移送及びイン
デックス装置付ポータブルトレイによる担持されるサン
プル用放射能レベル検出装置」と題する特許公報、及び
１９６５年８月３日付オルソン（Ｏｌｓｏｎ）による米
国特許第３，１９８，９４８号の「放射能サンプルの放
射能レベルを計測する装置」と題する特許公報に開示さ
れている。

【０００６】これらの装置は超臨界抽出に必要とされる
高温、高圧の流体システムを取り扱うには適切ではな
い。

【０００７】自動式超臨界流体抽出装置用の超臨界流体
の流れを制御するためには、自動式バルブが必要とされ
る。バルブは経済的な構造のものであって、高温・高圧
を取り扱うことのできる全ての特徴を有しかつ寿命が長
いことが望ましい。

【０００８】従来の安価な自動式プログラマブルバルブ
はこれらの特徴の全てを備えたものではなく、従って、
短寿命か、高温を取り扱うことが不可能か、更に高価か
又は高圧を取り扱うことが不可能という１つ又はそれ以
上の欠点を有している。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、超臨界抽出
装置において、高温、高圧流体を取り扱うことが可能
で、寿命の長い新規なかつ高価でないバルブを提供する
ことを目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記の記載から理解され
るように、超臨界抽出技術はいくつかの利点を有してい
る。例えば、（１）従来の抽出装置よりも一層便利であ
ることと、（２）自己清浄性という特徴を備えているこ
とと、（３）構成要素の１つとしてサンプルを保持する
使い捨て可能な安価なカートリッジを備えていること
と、（４）抽出それ自体を自動的に行うと同時にサンプ
ルの注入及び抽出処理の内の断片収集処理を自動化する
ことと、（５）高温・高圧の流体流動という厳しい条件
の下で低コストの長寿命性を与える、という点である。

【００１１】

【実施例】図１において、ポンプ装置、バルブ装置、収
集装置１６及び圧力容器と流体抽出装置の組立体１８を
有する二重チャンネル式超臨界流体抽出装置１０の内の
一チャンネルの流体ダイヤグラムが図解的に示されてい
る。ポンプ装置１２は圧力容器と流体抽出装置の組立体
内の２個の抽出カートリッジを連結する。この目的のた
めポンプ装置１２はティ継手を介して２個の同じバルブ
装置に連結されており、その内の１つは１４で図示され
ている。各バルブ装置は２個の抽出カートリッジの対応
するカートリッジ用の２つの出口の１つと別々に連通し
ている。

【００１２】ポンプ装置１２自体は収集装置１６、バル
ブ装置１４及び圧力容器と流体抽出装置組立体１８と協
働するという点を除いて本発明の部分ではない。ここに
記載する流量と圧力を供給可能ないずれのポンプ装置も
適用でき、かかる装置の１つはリンカーン通り６８５０
４，Ｐ．Ｏ．ＢＯＸ５３４７のイスコ社（Ｉｓｃｏ，Ｉ
ｎｃ．，）のイスコモデル２６０Ｄポンプとして販売さ
れている。

【００１３】バルブ装置１４及びティ継手２０の他の枝
管へ連結されている第２のバルブ装置（図１には示され
ていない）は、各々２式の異った収集装置１６に連結さ
れており、その内の１式が図１には示されている。これ
は又圧力容器と流体抽出組立体１８内の２個の抽出カー
トリッジの異った１つに連結されている。従って、２つ
の抽出作動を同一のポンプ装置１２を使用して同時に行
うことができる。このような機構において、バルブ装置
１４は、（１）ポンプ装置１２からカートリッジ及び圧
力容器と流体抽出装置の組立体１８の圧力容器内部の間
の空間へ超臨界状態の流体を流動させてカートリッジの
外側及び圧力容器の内側を洗浄させ、（２）カートリッ
ジ内のサンプル１３４の抽出を行うためカートリッジを
介して超臨界状態の流体を流動させるようにする。この
流体はカートリッジの内側及び外側の双方へ送られるた
め、カートリッジは該内側及び外側の間の高い差圧に耐
える必要性がなく経済的に製造することができる。

【００１４】圧力容器と流体抽出装置の組立体１８内へ
入る流体の流れを制御することに加え、バルブ装置１４
は以下の流動をも制御する。すなわち、（１）カートリ
ッジと圧力容器の内部との間の空間から収集装置１６又
は排気装置まで超臨界状態の流体を排出すること、及び
（２）カートリッジの内部から収集装置１６へ抽出物質
を送り別の収集を行うこと、である。

【００１５】抽出処理中にサンプル１３４を保持するよ
うに、前記組立体１８は、加熱ブロック２２、圧力容器
２４及びカートリッジとプラグの組立体２６を備え、こ
のカートリッジとプラグの組立体２６は圧力容器２４の
中へ伸長している。このような構成において、加熱ブロ
ック２２は圧力容器と流体抽出装置の組立体１８内の流
体を抽出用の超臨界状態の流体温度と圧力に維持する。

【００１６】カートリッジとプラグ組立体２６は抽出カ
ートリッジ組立体３０、ブリーチプラグ３２及びノブ３
４を備えている。これらの要素は、相互に連結されてお
り、従って、（１）圧力容器２４は容易にブリーチプラ
グ３２に封着され、（２）抽出カートリッジ組立体３０
はブリーチプラグ３２にスナップ止めされかつノブ３４
により担持され、そして（３）ノブ３４は当該組立体３
０を抽出管付きの管状圧力容器に挿入しかつ締結するハ
ンドルとして作用する。ここで、抽出管は、その軸心と
整合する出口と、圧力容器２４の内壁及び抽出カートリ
ッジ３０の外側の間の空間用の入口であって圧力容器２
４の内側で当該組立体３０を取り囲む溝を介して設けら
れた抽出カートリッジ組立体３０の内側用の入口と、を
連通させる。

【００１７】かかる構成において、抽出カートリッジ組
立体３０は、ブリーチプラグ３２をねじ込むことにより
圧力容器２４内へ容易に封着され、かつブリーチプラグ
３２のねじを緩ませてノブ３４を持ち上げることにより
容易に取り出される。抽出カートリッジ組立体３０は中
空の内部、入口及び出口を含み、従って抽出されるべき
サンプルが中空の内部に位置決めされかつ超臨界状態の
流体が入口、中空の内部を介して出口へそして収集装置
へと通過するようになされ得る。抽出カートリッジ組立
体３０は抽出室又は抽出管として作用し、圧力容器２４
は抽出容器として、加熱ブロック２２はオーブンとして
作用する。これらの用語は従来では普通に使用されてい
るものである。

【００１８】好適実施例においては、ノブ３４は低い熱
伝導性の材質で造られており、全ての実施例において、
ノブ３４のハンドル部分の加熱を低減するように取り付
けられた少くとも断熱性の熱遮蔽装置を備えていること
が必要である。ノブ３４は圧力容器２４の外側へ伸長し
かつ圧力容器２４とブリーチプラグ３２の封止状態を支
援するようになされている。従って、抽出カートリッジ
組立体３０は圧力容器２４内で適当な温度で維持されて
いる。そしてノブ３４は取り扱いに十分な程度に冷却を
維持するように圧力容器２４の外部にある。

【００１９】好適な実施例では、ノブ３４は断熱材で造
られているが、これは圧力容器２４の内側から伝達され
る熱を遮断するのに必要であるだけのことであり、この
ことは又ノブ３４から圧力容器２４を分離する熱遮蔽に
よってもなし得る。例えば、少くとも１mmの幅を有し、
ノブ３４の断面の少くとも８０％の範囲にわたりその断
面を横切って伸長しカートリッジとノブ３４間の熱移動
のかなりの量を効果的に遮断する断熱ディスクのような
ものであってもよい。断熱ディスクは３０度Ｃで０．０
５カロリー／cm・sec.以下の熱伝導率でなければならな
い。

【００２０】抽出カートリッジ組立体３０は開口部を有
しており、この開口部はいくらかの超臨界状態の流体が
圧力容器２４へ入り抽出管内へ通じる１つの経路に沿っ
て移動し抽出管の出口を介して流出し収集装置へ導く導
管内へと移動することを可能にする。他の臨界超過の状
態の流体はカートリッジの外側を周って第２の経路に沿
って移動し圧力容器２４から汚染物質を取り除き、圧力
を均衡させ他の出口から流出する。抽出カートリッジ組
立体３０の入口及び出口の１つは組立体３０の中心軸線
に沿って入りその他は側部から入り、圧力容器２４が着
座している間相互に部品の回転を可能とし、かつ抽出カ
ートリッジ組立体３０と流体源及び収集装置との連通を
可能にする。熱と流体の損失を減少させるため、カート
リッジの外側と圧力容器２４の内壁間の空間は、洗浄流
用の流れを収容するため及びカートリッジの内側と外側
間の圧力を平衡させるために十分な大きさに限られる。
カートリッジの外側と圧力容器２４の内側間の体積は１
０cm³ 以下である。

【００２１】好適実施例においては、入口は圧力容器２
４の内壁とカートリッジ・プラグ組立体２６間の環状の
空間内に開口している。流体は環状の空間から２つの経
路に沿って移動する。これら双方共、狭い孔付きの環状
マニホールドと、ブリーチプラグ３２内の凹所と連通す
る通路とを備えている。１つの経路は抽出カートリッジ
組立体３０内に開口している。他の経路は抽出カートリ
ッジ組立体３０の外側の狭い空間に沿って通じている。
従って、超臨界流体はラビリンス状の経路を経て抽出管
へ入り、同時に、抽出管の外側を通ることにより、抽出
管内の圧力は常時圧力容器２４内の圧力とほぼ同じ圧力
である。圧力がほぼ同じであるため、抽出管内のサンプ
ルから抽出するに際し高圧が望まれるにもかかわらず、
抽出管自体は比較的低価格のプラスチックで形成するこ
とができる。

【００２２】圧力容器２４は金属のような強い材料で全
体的に形成されかつ開放した頂部、入口開口部及び２つ
の出口開口部を有する容器として形成されている。入口
開口部は入口継手４２を受け入れるような寸法となって
いる。この入口継手４２は図１に示されており対応する
熱交換器４０にチェックバルブ６０Ａで直列に連結され
ている。２つの入口開口部の各々は対応する洗浄バルブ
継手４４及び対応する抽出流体用の継手４６のそれぞれ
を受ける寸法となっている。これらの継手により、圧力
容器２４はカートリッジ・プラグ組立体２６をその開口
部端部に受け入れることが可能でありかつカートリッジ
と４６で示す抽出流体バルブ継手の間の連通を可能とす
る。４２で示す入口継手及び４４で示す洗浄バルブ継手
は圧力容器２４の内側との連通を可能とする。

【００２３】圧力容器と流体抽出装置の組立体１８へ入
る又はそれから出る流体の流れを制御するため、バルブ
装置１４は抽出バルブ５０、洗浄流体バルブ５２及び抽
出流体バルブ５４を備えている。

【００２４】抽出流体を圧力容器と流体抽出装置の組立
体１８へ導入するため、抽出流体バルブ５４はティ継手
の１つの枝管を管５６を介して連通させかつ管５８を介
して熱交換器の一端を連通させる。熱交換器の他端は管
６０、チェックバルブ６０Ａ及び管６０Ｂを介して入口
継手４２と連通させる。これらの連結により、抽出流体
バルブ５４は、ポンプ装置１２から熱交換器４０及び入
口継手４２を介して圧力容器へ流れる流体を制御する。

【００２５】圧力容器２４からの洗浄流体を除去するた
め、洗浄流体バルブ５２は、１つのポートを管６２を介
して洗浄バルブ継手４４と連通し、かつ他のポートを管
６４（図１には図示されていない）を介して収集装置１
６又は排出口（図示されていない）と連通しており抽出
カートリッジ組立体３０の外部及び圧力容器２４の内部
からの汚染物質を含んだ流体を除去する。

【００２６】抽出カートリッジ組立体３０からの抽出物
質を取り除くため、抽出物バルブ５０はそのポートの内
の１つを管６６を介して抽出流体用の継手４６と連通し
かつ他のポートを抽出物質を集める管６８を介して収集
装置１６と連通する。これら抽出された物質は、しばし
ば圧力容器と流体抽出装置の組立体１８内のサンプルか
らの分析物又は抽出物と見なされている。

【００２７】便宜性を考慮して、バルブ５２，５４は単
一の手動式制御ノブ７０により操作されるように装着さ
れている。バルブ装置１４へ流体を供給するため、
（１）管５６は圧力流体をポンプ装置１２からティ継手
２０へ移動させ、（２）管７６はティ継手２０の一方の
アームに連結されていて図１には示されていない他の流
体抽出装置のユニットへ圧力流体を移動させ、そして、
（３）ティ継手２０のもう１つのアームは管５６を介し
て抽出流体バルブ５４の入口継手７４へ連結されてい
る。バルブ５０，５２及び５４は、好適な実施例ではＳ
Ｓｉ形式の０２−０１２０である。

【００２８】抽出流出バルブ５４は回転式制御軸８０を
有し、この軸８０は入口ポートを開放又は閉鎖するよう
に回転される。この軸は、又、手動制御ノブ７０により
操作され制御軸８０にピン付けされたはすば歯車８２を
担持する。はすば歯車８４は、洗浄流体バルブ５２の制
御軸１０７にピン付けされていて、はすば歯車８２と噛
み合っており、従って、制御ノブ７０が時計方向へ回転
した時、抽出流体バルブ５４は閉鎖されるが、洗浄流体
バルブ５２の制御軸は回転方向に対して反対方向に噛み
合っているので、ノブ７０の時計方向の回転により洗浄
流体バルブ５２が開放する。

【００２９】２つの軸の２つの歯車の相対的な配置は以
下の通りである。すなわちノブ７０の第１（時計方向）
の位置において、抽出流体バルブ５４は遮断され、洗浄
流体バルブ５２は開放される。この第１の位置から制御
ノブ７０を反時計方向に１３０度回転することにより抽
出流体バルブ５４が開放する一方、洗浄流体バルブ５２
は開放した状態を維持することが可能である。このよう
に、両バルブは、ノブ７０が第１の位置から反時計方向
に１３０度回転された時、開放する。ノブ７０が第１の
位置から反時計方向に２６０度回転されると、抽出流体
バルブ５４は開放されそして洗浄流体バルブ５２が閉鎖
される。従って、制御ノブ７０用の３箇所の定義可能な
位置が存在する。すなわち、（１）バルブ５４が遮断し
かつバルブ５２が開放した状態の時計方向位置、（２）
両バルブが開放した状態の中間位置、そして（３）バル
ブ５４が開放しかつバルブ５２が遮断した状態の完全に
反時計方向の位置、である。

【００３０】抽出バルブ５０は入口継手１２０、出口継
手１２２、手動制御ノブ１３２及び制御軸１２６を備え
ている。回転式制御１２６は制御ノブ１３２に取り付け
られる。抽出バルブ５０が、制御ノブ１３２をその閉鎖
位置から反時計方向へ回すことにより開放された時、流
体は抽出カートリッジ組立体３０から、抽出流体継手４
６、バルブ入口継手１２０、出口継手１２２、管６８を
介して収集装置１６へと流れる。

【００３１】収集装置１６は、洗浄カップリング９０、
洗浄流体収集装置９２、抽出物カップリング９４、分析
用計器９６、及び抽出流体収集装置９８を備えている。
バルブ５２を介して流れる洗浄流体は、洗浄カップリン
グ９０を介して毛細管１１０へ入りそしてそこから洗浄
流体収集装置９２内に入り、溶剤１００の中へと流れ
る。同様に、バルブ５０を介して流れる抽出物質は、管
６８を介して抽出物カップリング９４へ入り、そしてそ
こから毛細管１２８へ入り、好適な実施例では適当な溶
剤１０４を収容した抽出流体収集装置９８の中へ流れ
る。

【００３２】分析用計器９６は従来の公知の方法で光学
カップリング１０２を介して毛細管１２８へ接続されて
いてもよい。光学カップリング１０２は光検出装置及び
毛細管１２８の一部の両側にある光源である。この部分
は光を通過させるように修正されている。この計器９６
は抽出物質を監視しかつ抽出流体収集装置９８への流入
の表示を与え更に光の吸光度についての情報を与える。
他の分析用計器も又、抽出物質の他の特性を表示し同定
するように使用されてもよい。

【００３３】図２には、超臨界状態の流体抽出カートリ
ッジ組立体３０の斜視図であり、この組立体３０はほぼ
円筒状の管状胴体部分１４０と、フィルタ、フリット又
はサンプルを閉じ込める他の装置のような底部の多孔性
手段１４２と、底部蓋１４４と、フィルタ、フリット又
はサンプルを閉じ込める装置のような頂部の多孔性手段
１４６と、頂部蓋１４８とを備えている。

【００３４】一実施例においては、管状の胴体部分１４
０はその中にサンプル１３４を保持するようにされた円
筒状のプラスチック管であり、直径が小さくされ外ねじ
が形成された頂部及び底部の端部１５４及び１５６を有
する肩部を各端部に有している。中央開口部１５８がサ
ンプルを受けるために軸心に沿って通過している。しか
しながら、この管は他の形状にとっていてもよく、又他
の適当な材質で形成されてもよい。

【００３５】サンプルを閉じ込めるため、底部及び頂部
の多孔性手段１４２及び１４６はステンレス鋼製の多孔
性フリット部材１６０及び１６２を各々が備えており、
これらの部材１６０，１６２は２つの封止リング１６４
及び１６６の１つ内のそれぞれ別々に保持されている。
フリット部材１６０，１６２は同じ径を有し中央開口部
１５８と整合して配設されている。又、封止リング１６
４，１６６は管１５２の端部１５４，１５６と同じ内径
及び外径を有していて、管状の胴体部分１４０に平らな
状態で取り付けられておりフリット部材１６０，１６２
がそれらの端部を閉鎖する。

【００３６】封止リング１６４及び１６６はテフロン又
はＫｅ１−Ｆ（アメリカ合衆国，デラウェア，ウィルミ
ングトンのデュポン社の商標であってテトラフルオロエ
チレンと他のフルオロカーボンのプラスチックである）
で製造されるのが望ましい。頂部蓋及び底部蓋１４４及
び１４８は底部蓋１４４のねじ１６８のような内ねじが
設けられている。これらは管１５２の対応する外ねじ付
きの端部１５６，１５４と係合して頂部蓋１４８及び底
部蓋１４４を所定の位置に保持する。

【００３７】底部蓋１４４は、胴体部分１４０の肩に当
るまでねじ込まれた時、管状の胴体部分１４０の底面に
対してリング１６４を押圧して封止効果を与え、フリッ
ト部材１６０を所定の位置に保持するような寸法で形成
される。同様に、頂部蓋１４８は、管状の胴体部分１４
０の上端部分１５４の環状面１７０にリング１６６を押
圧して封止状態を形成するように寸法決めされている。
底部蓋１４４は内方に曲げられた環状フランジ１７５を
有していてリング１６４を出口継手用の円錐状中央開口
部２１０（図４）と係合させる。同様なフランジは頂部
蓋１４８にもある。フランジ内には、中央開口部１５８
の多孔性手段１４２及び１４６とほぼ同じ寸法で流体の
通路と整合している対応する円形の孔が設けられてい
る。

【００３８】頂部蓋１４８はフリット部材１６２を所定
の位置に押圧するための内ねじを有する側部１７４と、
開口端１７７を有する噛み合いニップル１７６とを備え
ている。抽出管１５２は恒久的なカートリッジに対して
３０３ステンレス鋼で又はポリフェニレンサルファイド
の成形品で造られていてもよく、使い捨て式カートリッ
ジに対してポリエーテルイミド又はポリエーテルスルホ
ンプラスチックで造られてもよい。このカートリッジは
好適実施例では２．５cm³ のサンプルに対する内容積を
有するが、１，０００cm³ 位の大きさであってもよい。
頂部蓋１４８及び底部蓋１４４は恒久的なカートリッジ
に対してポリエーテルケトンプラスチック又はポリエー
テルイミドの成形品、又は使い捨てカートリッジに対し
てポリフェニレンサルファイド（ニューヨーク州，ニュ
ーヨーク１００３６，アメリカス通り１２１１，Ｃｅｌ
ａｎｅｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌ会社のフォルトロン（Ｆｏ
ｒｔｒｏｎ）という商品名）プラスチックで造られても
よい。カートリッジを１００度Ｃ以上の温度で使用する
ように意図している場合には、これらの蓋１４４，１４
８及び管状の胴体１４０をステンレス鋼で造ると有利で
ある。

【００３９】図３には、ブリーチプラグ３２を有する組
立てた状態のカートリッジとプラグの組立体２６、抽出
カートリッジ組立体３０及びノブ３４が示されている。

【００４０】ブリーチプラグ３２は高強度、耐蝕性のス
テンレス鋼（Ｎｉｔｒｏｎｉｃ５０）で製造されてお
り、かつ円筒形の凹所１８０、封止面１８６、ねじ部８
８及び環状の係止フランジ１９０を備えている。円筒形
の凹所１８０は一方で係合するニップル１７６を受け他
方でノブ３４を受けるように位置決めされていて、ニッ
プルとノブの間の外ねじ１８８を使用して圧力容器と閉
室を形成する。凹所１８０の外端近傍には保持用溝１８
２が設けられている。溝１８２の中には止めばね１８４
が配置されている。

【００４１】止めばね１８４は、ステンレス鋼線を円形
に曲げて両端を溶接して結合しトーラス状に形成したら
線コイルである。ら線の曲りは、ら線軸線に対して傾斜
しており、従って、トーラスの内径よりも大きい外径の
円形部材がトーラスの中心を介して押圧された時、座屈
するというよりも変形する一方、トーラスの外径は溝１
８２のような手段により拘束される。それ故、係合する
ニップル１７６の大きい方の径が止めばね１８４を通過
して突き出るように抽出カートリッジ組立体３０を凹所
１８０内に押圧した時、抽出カートリッジ組立体３０は
ブリーチプラグ３２内に留まる。保持強さは止めばね１
８４の強度による。止めばね１８４は、カートリッジが
重力及び別の比較的軽い力に対しては保持されるが、ブ
リーチプラグ３２からカートリッジを引き出すことによ
り容易に手動で取り出すことができるように選定され
る。

【００４２】ノブ３４は従来の方法でブリーチプラグ３
２の頂部に締結されている。好適な実施例では、ノブ３
４はフェノール樹脂のような耐熱・断熱性材料で造られ
ていて所定の位置に締結される。

【００４３】図４には、クリップ止めされた抽出カート
リッジ２６、ノブ３４、及び圧力容器２４に取り外し可
能に取り付けられたブリーチプラグ３２の断面が示され
ている。圧力容器２４は予め加熱ブロック２２内に締り
ばめされている。圧力容器２４は良好な切削性の耐蝕性
を有する３０３ステンレス鋼で製造されかつ円筒形の中
央開口部を有している。この中央開口部は抽出カートリ
ッジ２６、底部端に嵌合する２つの出口用開口部、円筒
形の側壁の開口部を受けかつ入口継手及びブリーチプラ
グ３２の外ねじ１８８と係合するように寸法決めされた
内ねじを有する頂部開口部を受けるように寸法決めされ
ている。加熱ブロック２２は良好な熱伝導性のアルミニ
ウムから製造されており、かつ圧力容器２４を堅く受け
るように寸法決めされた円筒形の開口部を備えている。
ブリーチプラグ３２及び抽出カートリッジ組立体３０は
圧力容器２４内で滑りばめで取り付けられている。ブリ
ーチプラグ３２の外ねじ１８８は圧力容器２４内に内ね
じ２００で係合している。環状の自己作用の高圧シール
２０２は封止面１８６と協働して大気から高圧超臨界流
体を封止する。そして、環状の高圧シール２０２から離
隔した環状の低圧シール２０４は、圧力容器２４の内部
と抽出カートリッジ組立体３０の外部の間の空間にある
汚染した超臨界流体が超臨界流体源に逆流するのを防止
する。これら２つの環状のシール２０２及び２０４はそ
れらの間にドーナツ状の入口室を形成し、この入口室内
には流体入口４２の出口が流体を導入するように伸長し
ている。汚染は抽出カートリッジ組立体３０の外壁の指
紋又は他の外来物質により生じる。それで低圧シール２
０４はかかる汚染を防止する。

【００４４】シール２０２，２０４はバルーシール（Ｂ
ａｌ−Ｓｅａｌ）のタイプ５０４ＭＢ−１１８−ＧＦＰ
である。

【００４５】超臨界状態の流体は流体入口４２に供給さ
れそして高圧シール２０２及び低圧シール２０４の間の
環状空間内を循環し、更に、圧力容器２４と抽出カート
リッジ３０内に２つの経路に沿って流動する。１つの経
路は洗浄用、他の１つは抽出用である。環状のスペーサ
２０６がシール２０２及び２０４の間のドーナツ状開口
部にあり、これは半径方向貫通孔付きの砂時計の形状の
断面を有し、入口の継手４２から流入する超臨界流体を
スペーサ２０６の反対側へ分配し、そこからブリーチプ
ラグ３２にドリル加工された通路２０８へと流れる。

【００４６】通路２０８はブリーチプラグ３２の凹所１
８０から半径方向に伸長し環状リングへ達する。この通
路２０８は通路２０８の方向とは無関係に凹所と環状リ
ング間の流体に開放経路を与える。通路２０８は、入口
継手４２（内側）に対して非制御の角度付きの位置に開
口している。流体は入口継手４２の出口と連通する砂時
計の形状をしたスペーサ２０６の内方へ湾曲した部分の
一側部から、内方へ湾曲した部分の他側へそしてそこか
ら通路２０８へと流れる。

【００４７】図３に示されたカートリッジとプラグの組
立体２６が図４に示されたように圧力容器２４内へ挿入
される場合、ノブ３４は回転されて、１インチ当り８ね
じのコネクタを形成するブリーチプラグ３２の外ねじ１
８８は圧力容器２４の内ねじ２００と係合し、ブリーチ
プラグ３２をねじ込んでカートリッジとプラグの組立体
２６を圧力容器２４に取り付ける。底部蓋１４４の円錐
形凹部２１０が継手アダプタ２１４の外部円錐の先端部
２１２に達すると、カートリッジとプラグの組立体２６
は更に下方に移動するのを阻止される。

【００４８】カートリッジとプラグの組立体２６が底部
に達した後更にブリーチプラグ３２をねじ込むことによ
り、継手ニップル１７６の上部の平坦な環状面が帽子状
のワッシャ２１６の平坦な下面に突き当る。この場合、
帽子状のワッシャ２１６は、ブリーチプラグ３２の円筒
形孔２２２にねじ止めされた肩部ねじ２１８の頭部の上
面と対向している。

【００４９】更に、ブリーチプラグ３２を圧力容器２４
内にねじ込むことにより、ニップル１７６がねじの頭部
から離れてワッシャ２０６を持ち上げて、環状面２０５
とワッシャ２１６の隆起部の間のコイルばね２０１を押
圧する。ブリーチプラグ３２の圧力容器２４へのねじ込
みを続けることにより、ブリーチプラグ３２の環状フラ
ンジ１９０が圧力容器２４の上面に突き当たる。このこ
とは、図４に示す通りコイルばね２０１の圧縮の限界位
置を与える。

【００５０】コイルばね２０１の圧縮力は帽子状のワッ
シャ２１６と継手ニップル１７６の上部環状面２０３の
間に低圧封止を提供するのに十分な力である。より重要
なことは、この力は、又、底部蓋１４４の凹所２１０の
円錐面と継手アダプタ２１４の外部の円錐状先端部２１
２を組合せる際の低圧封止をも提供することである。封
止面１８６は最初の部分の挿入の間にパイロットとして
作用し、内ねじ１８８が交差して噛み合っていないこと
を確認できる。円筒形の封止面１８６の端部のテーパ１
８９はブリーチプラグ３２がシール２０２，２０４を通
過するのを案内することにより、ブリーチプラグ３２の
挿入中に損傷を与えることはない。

【００５１】凹所２２４、通路２０８、高圧シール２０
２及び係合するねじ１８８と２００の配置は、圧力容器
２４の内部に圧力が作用した時、ブリーチプラグ３２が
不意に外れた場合、圧力容器２４内の流体が高圧シール
２０２を通って漏れかつ噛み合った状態のねじ１８８と
２００を伝わって上昇し、そして装置の圧力を低下させ
る一方、最大作動圧力で安全性を確保するに十分なねじ
係合を保持するような配置に選定される。

【００５２】図４に示す実施例の最大作動圧力は１０，
０００psi （約７０３kg／cm² ）である。最大作動温度
は１５０度Ｃである。設備は、３００度Ｃ以上の作動温
度で３０，０００psi （約２，１１０kg／cm² ）以上の
圧力に対して設計する必要はない。

【００５３】上述の通り、ブリーチプラグ３２、カート
リッジとプラグの組立体２６が圧力容器２４内に組込ま
れた後、ただし抽出の前に、カートリッジとプラグの組
立体２６と圧力容器２４の間の空間は汚染物質が除去さ
れる。かかる除去又は洗浄サイクルの間、超臨界流体が
流体入口４２へ流入し、環状スペーサ２０６により分配
されそして通路２０８を通過する。超臨界状態の流体は
帽子状ワッシャ２１６の外径とブリーチプラグ３２内の
凹所の円筒形内径２３０の間を通る。次に流体は流下し
継手ニップル１７６の外径とブリーチプラグ３２の凹所
１８０の内径２３０の間の環状空間を通過する。次に流
体は止めばね１８４を通過し、頂部蓋１４８の外側、抽
出管１５２及び底部蓋１４４の周りを循環して円周状に
分配する。この流れは底部蓋１４４の下方で圧力容器２
４の底部２４０の上方の環状の空間に集められて排出用
継手４４を介して流出しそれと共に汚染物質を運び去
る。抽出カートリッジの外側と圧力容器２４の内側間の
汚染した流体は抽出容器の内側への通路を通ることはな
い。低圧シール２０４は汚染した流体が通路２０８へ達
するのを阻止する。継手ニップル１７６の大きい径と凹
所１８０の内径２３０の間の狭い隙間及び帽子状ワッシ
ャ２１６の内径と外径の間の狭い隙間からなるラビリン
スシールは、汚染物質が拡散して帽子状ワッシャ２１６
の上方の空間へ達するのを阻止する。

【００５４】洗浄又は除去サイクルの間、これらの隙間
を介して超臨界流体が下方へ流動し、この隙間が小さい
故に、下方への流動は汚染した流体の渦が、隙間を介し
て通過するのを阻止する。これらの隙間はほんの数千分
の一インチである。ニップル１７６の頂部及び抽出カー
トリッジの底部の円錐形の凹所２１０はばね圧で封止さ
れているため、汚染物質はこれらの通路には入らない。

【００５５】抽出に際しては、入口継手４２から入る超
臨界流体はスペーサリング２０６で占められている空間
に分配され、通路２０８を介して肩部のねじ２１８とワ
ッシャ２１６の内径の間の数千分の一の半径方向隙間を
流下する。流体は更に流下を続け通路２５０、多孔のフ
リット１６２を介して抽出されるべき物質を通過させる
抽出室２５４内に流動する。抽出室２５４は図４におい
てサンプルを受けるため１０cm³ の体積で寸法決めされ
て図示されている。抽出室の流体を通過させた後、流体
はフリット１６０、通路２６０、継手アダプタ２１４及
び継手４６を介してサンプル収集装置へ排出される。

【００５６】毛細管として設計された管を除き、この閉
鎖室内にある全ての導管は外径１／１６インチ（約１．
５９mm）、内径０．０２インチ（約０．５１mm）の３０
０シリーズステンレス鋼で製造されている。

【００５７】組立完了後の作動において、ポート１１４
（図１）を出る純粋流体のバルブ５４（図１）と直接関
連する流体の流れは、導管の近接した部分をら線状に巻
付けることにより形成された熱交換器４０を介し、チェ
ックバルブ６０Ａ及び導管６０Ｂを介して圧力容器２４
の入口継手４２へと流動する。熱交換器４０は、実際
は、加熱ブロック２２を通る長い孔の中に存在するた
め、熱交換器は圧力容器２４及び抽出管３０と同じ温度
である。熱交換器は入口継手４２に流入する流体を抽出
カートリッジ組立体３０とほぼ同じ温度に予め加熱す
る。この温度は流体の臨界温度より高い温度である。ポ
ンプ装置１２が臨界圧よりも高い一定の流体圧を発生す
るように設定されている場合、圧力容器２４に入る流体
は超臨界状態の流体となる。

【００５８】ティ２０の位置で超臨界流体の圧力が一時
的に低下した場合には、チェックバルブ６０Ａが、二重
系統の超臨界抽出装置の第１の系統の圧力容器２４及び
抽出カートリッジ２６からの超臨界流体の逆流を阻止す
る。かかる圧力変動は、第１の系統が抽出している間に
二重系統の抽出装置の第２の系統が突然洗浄された場合
に発生する。各系統はそのようなチェックバルブを必要
とする。

【００５９】洗浄サイクルの間、汚染された流体は継手
４４を離れ、管６２を介して流動し洗浄流体バルブ５２
の入口継手１１６に入る。次に、それは出口継手１１８
から流出し管６４を介してカップリング９０（図１）へ
至る。カップリング９０は水晶の毛細管１１０を結合す
るため、汚染された洗浄ガスが流出する。毛細管の孔
は、７５ミクロンのように十分に小さく、長さも数イン
チのオーダーと十分に長く、適切な量に流れを限定する
に十分な流体抵抗を与える。例えば、３，０００psi
（２１１kg／cm² ）の圧力ではポンプ装置１２の変位量
に対して５ミリリットル／分である。ポンプ装置１２は
定圧力型ポンプであり、従って、流体の流動は一旦流れ
が安定すると圧力容器２４内の圧力には影響を受けな
い。

【００６０】毛細管１１０の外端部は、収集装置として
作用するイソプロピルアルコールのような適当な溶剤１
００を含んだ洗浄流体収集装置９２（図１）の中に浸さ
れていてもよい。この溶剤を通る泡は適切な流動を表わ
し、溶剤は毛細管１１０の端部が排出された汚染物質に
より塞がれるのを防止する。溶剤は汚染物質を溶解する
ように当業者に公知の方法で選定されるため、毛細管１
１０の端部は塞がれず又、抽出カートリッジの外部に汚
染物質があるかどうか決定することが望まれる場合、溶
剤を後で分析することが可能である。

【００６１】抽出サイクルの間、抽出物は圧力容器２４
の継手４６から流出して管６６を通過する。この管６６
は制御ノブ１３２に取り付けられた回転式制御軸１２６
を有する抽出バルブ５０の入口継手１２０へと伸長して
いる。抽出バルブ５０が閉鎖位置から反時計方向に回転
して開放した時、流体はその継手１２２から流出し管６
８を介して継手９４へと流れる。継手９４は水晶製毛細
管１２８に接続されている。

【００６２】毛細管１２８は、定圧ポンプ１２の変位に
対して適切な量の流量を発生するに十分な程度小さい５
０ミクロンの孔と、十分な程度長い数インチの長さを有
している。例えば、この場合２ミリリットル／分の流量
である。毛細管１２８の端部は抽出物質収集装置９８の
溶剤１０４内に浸されている。イソプロピルアルコール
はいくつかの条件の下で溶剤１０４に使用される。この
溶剤１０４は抽出物質に対して良好な溶剤でなければな
らない。溶剤は抽出物質を通って泡立つガスから抽出物
質を溶解することにより抽出物質を捕獲しなければなら
ず又、毛細管１２８の端部での閉塞を防止しなければな
らないからである。

【００６３】溶剤１０４は抽出後取り除かれて、抽出物
質の成分と量を決定するために分析される。毛細管１２
８（同様に毛細管１１０）の長さに沿う圧力及び温度の
低下により、超臨界流体（又は、継手９０若しくは継手
９４が熱せられていない場合には液体）は、室温の溶剤
内に浸されている先端部に流体が達する時までに、ガス
に変化している。

【００６４】図５乃至９には、５つの正面図が示されて
おり、２ステーション式の超臨界抽出装置１０の１つの
抽出装置１０の好適実施例の物理的な構成が示されてい
る。簡単化のため、２系統の装置の１つのステーション
を完全な流体的連結状態で示しかつこれのみを詳細に説
明する。第２の抽出ステーションは第１のものとほぼ同
じである。図５乃至９の流体力学的な連結は図１の連結
に対応する。図１で記載されかつ符号が付された構成要
素は図５乃至９の符号と同一である。図５中の対応する
第２の抽出ステーションの構成要素は対応する符号にダ
ッシュ（′）を付して示す。

【００６５】図５に好適に示すように、熱交換器４０は
加熱ブロック２２の孔２７０に配設されている。管５８
は一端がこの孔２７０に入り、この孔２７０の全長にわ
たりら線状に巻かれていて、かつ他端が加熱ブロック２
２内の圧力容器２４の入口継手４２と連通する管６０と
してこの孔から出ている。管状の加熱要素２７２及び２
７４が孔２７６及び２７８内に配設されていて、加熱ブ
ロック２２の全長にわたり孔と共に伸長している。それ
らは図６に加熱ブロック２２の両端から突出している。
好適実施例においては、これらの加熱要素はそれぞれ８
００ワットと４００ワットの加熱出力を有する。

【００６６】アルミニウムの支持ブロック２８０が支持
ブロック２８０のくぼみ内にあるねじ２８２により加熱
ブロック２２に固定されている。バルブ５４と５２がね
じ２８６と２９０により支持ブロック２８０に固定され
ており、これらのバルブはスペーサ２９２により分離さ
れている。支持ブロック２８０は熱伝導性があり加熱ブ
ロック２２の温度に近い温度にまでバルブ５２を加熱す
る。

【００６７】アルミニウムの支持ブロック２８４は、支
持ブロック２８４のくぼみ内にあるねじ２９２により加
熱ブロック２２に保持されている。バルブ１２４の本体
はねじ２８５と２８７で支持ブロック２８４にねじ止め
されている。支持ブロック２８４の高い熱伝導性によ
り、バルブ１２４はほぼ加熱ブロック２２の温度にまで
加熱される。管６８はバルブ１２４から出口継手９４ま
で達している。出口継手９４はアルミニウム製アングル
部材２９０に装着され次にアルミニウム製アングル部材
２９０は図６に平面図で示された支持ブロック２８４に
固定されたアルミニウム板２９５に装着されているた
め、出口継手９４は加熱ブロック２２の温度近くまで加
熱される。支持ブロック２８４は加熱ブロック２２にね
じ止めされている（締結状態は図示されていない）。支
持ブロック２８４、板２９５及びアングル部材２９０は
熱伝導性のアルミニウムで造られているため、加熱ブロ
ック２２からの熱は継手９４に効率良く伝導される。

【００６８】管６０，６２及び６６は加熱ブロック２２
と接触した状態で、又は加熱ブロック２２と接触してい
る熱伝導性の支持部材と接触した状態で取り付けられて
いる。これにより管６０，６２，６６及びその内容物は
十分に加熱され、溶解したサンプルの溶解物又は汚染物
質が凝縮せず又は超臨界流体の溶液から沈澱することは
ない。管６８は図１０乃至１４に示されている如く絶縁
物が取り付けられているので熱い状態に維持されてい
る。

【００６９】図１０乃至１３は、図１０乃至１１と共に
図５乃至９に図示された二重系統抽出装置を囲繞する外
側キャビネットの４方向から見た正射投影図であって、
これらは一部切断して示した前方正面図及びキャビネッ
トの上部２９６の下側に装着された図５乃至９の二重系
統抽出ユニットをそれぞれ示す一部切断した平面図であ
る。図１０に示す通り、二重系統抽出ユニットは４個の
管状のフェノール系スペーサ３００と３０２、３０４と
３０６（図６）によりキャビネット２９６の上部から分
離して取り付けられている。これらのスペーサの内２個
は図１０に３００と３０２で示されており、これらは加
熱ブロック２２（図５乃至９）の凹部３０８，３１０，
３１２及び３１４（図６）内へ伸長する。ステンレス鋼
製のねじ３２０，３２２，３２４及び３２６が管状スペ
ーサ３００，３０２，３０４及び３０６（図６）の孔を
介して加熱ブロック２２のタップねじ付孔３３０，３３
２，３３４及び３３６（図６）内に伸長している。

【００７０】ねじ３２０，３２２，３２４及び３２６の
ステンレス鋼材は低熱伝導性を有し、フェノール系スペ
ーサ３００，３０２，３０４及び３０６（図６）も低熱
伝導性を有しているため、これらは加熱ブロック２２、
圧力容器２４、ブリーチプラグ３２、バルブ類、及びキ
ャビネットカバー２９６から加熱された他の要素を熱的
に絶縁する。

【００７１】図４に好適に示すように、圧力容器２４及
びブリーチプラグ３２はプラスチック縁金及び隙間３４
２によりキャビネットの上面から熱的に遮断されてい
る。絶縁３４４はキャビネットの上面から加熱ブロック
２２、圧力容器２４、全てのバルブ類、接続管６８及び
サンプル出口継手９４を熱的に絶縁する。更に、サンプ
ル出口継手９４は、継手９４とキャビネットの上面２９
６の継手用の孔３４８の間で半径方向間隙によりキャビ
ネット上面２９６から絶縁されている（図１３）。絶縁
体３５０は全てのバルブ類、加熱ブロック、圧力容器２
４、管６０，６２，６６及び６８を低温の外部環境から
絶縁することにより、加熱ブロック２２内の熱発生によ
り加熱状態が保たれている。

【００７２】図１１は、ブリーチプラグ３２及び３２′
を取り除きかつバルブのノブを取り除いた状態のキャビ
ネットを示す平面図である。２つのブリーチプラグから
の縁金付きの孔は３５２及び３５２′で示されている。
孔３５４，３５６，３５４′，３５６′はそれぞれ作動
軸及びバルブ５４，５４′，１２４及び１２４′の他の
突出する部品用のばか孔である。これらのばか孔は、キ
ャビネットの上面２９６がバルブに直接連結されたいか
なる部品とも接触しないように十分な大きさのものであ
る。バルブ５４及び５４′は制御軸の伸長部材２９４及
び２９４′と嵌合しており、これは歯車８４及び８２
（８４′及び８２′）により付加的な空間が必要だから
である。

【００７３】熱電対式温度調節装置３６０（図１０乃至
１３）は加熱要素２７２及び２７２′に対し時間比例す
る電力を与える。熱電対式温度調節装置３６０の低エネ
ルギ時間比例出力は慣用的な半導体スイッチを制御する
ため又は調節装置のリレーを制御するために使用され
る。この調節装置は順に加熱要素への電力を切換えるも
のであり、その電力は合計して８００ワットである。熱
電対式温度調節装置３６０への温度フィードバック情報
を与える検出熱電対は加熱ブロック２２の孔３６４（図
５乃至９）内に位置している鉄−コンスタンタンの熱電
対接合である。手動式の電源スイッチ２９８が加熱回路
の入切を切換える。熱電対式温度調節装置、手動電源ス
イッチ及び半導体スイッチ又はリレーはケースの底部３
６２に配設されている。小さな冷却ファンがケースの底
面を介して外気を引き込むようにケース底面に配置され
ていることが望ましい。

【００７４】図１４はバルブ用制御ノブの配置を示すキ
ャビネットの上面を示した図である。歯車付きの二重バ
ルブ５４及び５２（及び第２の抽出ステーション用の二
重バルブ５４′及び５２′）は表示ポインタ３６６付き
のノブ７０を有している。中間位置に示されている「洗
浄」では両バルブ５４及び５２は開放されている。完全
に時計方向に回った位置ではポインタは「排出」を表示
しており、バルブ５４は閉鎖しバルブ５２は開放してい
る。完全に反時計方向に回った位置ではポインタは「抽
出」を表示しており、バルブ５４は開放しバルブ５２は
閉鎖している。バルブ１２４に連結された制御ノブ１３
２（並びにバルブ１２４′に連結された制御ノブ１３
２′）に関して、ノブを時計方向に回転させるとバルブ
が閉鎖しかつ反時計方向に回転させる（すなわち抽出方
向に回転させる）とバルブが開く。抽出装置１０を使用
する前に、ポンプ装置１２は所望の圧力に設定されかつ
加熱要素２２は所望の温度に設定される。フリット１６
０付きの底部キャップ１４４（図２）は抽出管１５２の
底部にねじ止めされている。内側凹部１５８は抽出され
るサンプルで充填され又は部分的に充填される。フリッ
ト１６２及び上部キャップ１７４はカートリッジとプラ
グの組立体２６（図３）を形成する抽出管１５２の上面
にねじ付けされる。

【００７５】カートリッジとプラグの組立体２６は、ブ
リーチプラグ３２内に配置されたガータばね１８４を通
る抽出カートリッジの継手ニップル１７６をねじ込むこ
とによりブリーチプラグ３２内に結合される。ノブ７０
及びポインタ３６６はバルブ５４を閉鎖しバルブ５２を
開放する「排出」位置（図１）に設定される。バルブ１
２４は時計回り方向（閉鎖）の位置に設定される。

【００７６】組立てられたブリーチプラグと抽出カート
リッジは予熱された圧力容器２２内へ挿入されて、環状
フランジ１９０が圧力容器２４の上面と接触するまで圧
力容器２４の中へノブ３４により手動でねじ込まれる
（図４）。圧力容器は熱電対式温度調節装置３６０の制
御の下で所望の温度まで予熱される。カートリッジとプ
ラグの組立体２６は圧力容器２４内で必要な温度まで急
速に上昇する。

【００７７】カートリッジとプラグの組立体２６をサン
プルブロック２４内へ挿入した後、バルブノブ７０はそ
のポインタ３６６が「洗浄」位置に来るように回転され
る。この位置では、両バルブ５４及び５２は開放され
る。ポンプ装置１２は所望の流体圧力に既に設定されて
いるので、流体は管７６，５６、バルブ５４、管５８、
熱交換器４０、管６０、チェックバルブ６０Ａ，６０Ｂ
及び入口継手４２を介して凹所１８０（図４）内へ流れ
る。バルブ１２４は閉鎖されているので、熱交換器４０
により適切な温度に予熱された超臨界流体は帽子状ワッ
シャ２１６、継手ニップル１７６を通過しカートリッジ
とプラグの組立体２６の外側を周って流動する（図
３）。この超臨界流体は抽出カートリッジ組立体３０の
外側の汚染物質及び圧力容器２４の内側の汚染物質を溶
解する。高温の超臨界流体によっても、抽出カートリッ
ジ組立体３０が適当な作動温度にあることが保証され
る。超臨界流体は継手４４から、管６２、バルブ５２、
管６４、継手９２及び毛細管１１０を通って汚染物質を
洗い流す。

【００７８】短時間の洗浄サイクルの後、制御ノブ７０
はそのポインタ３６６が「抽出」（図１４）に位置する
ように設定される。このことにより、バルブ５４が開放
されかつバルブ５２が閉鎖するように設定される。かか
る設定を行った直後に、操作員が図１４に示すように
「抽出」方向に既に反時計回り方向にノブ１３２を回転
することによりバルブ１２４が開放される。圧力がかか
った流体は所望の超臨界温度になるようにバルブ５４を
介して熱交換器４０内に入り、入口継手４２へと流れ
る。流体は次に凹所１８０内へ入り、ねじ２１８及び帽
子状ワッシャ２１６の内径の間の環状空間を通り、その
後、継手ニップル１７６の内部と、通路２５０とを介し
て圧力容器と流体抽出装置の組立体２６（図３）へと流
動する。抽出カートリッジの内部サンプル用凹所２５４
（図２）を介して流れる超臨界流体は凹所２５４内に収
容されているサンプル１３４から分析物質を抽出する。
溶液中の分析物質を伴う超臨界流体は、継手４６、管６
６、バルブ１２４、管６８、カップリング９４及び試験
管９８内の収集用溶剤１０４の中に導入する毛細管１２
８を介して流出する。分析物質は後で分析するために溶
剤１０４で溶解される。抽出が完了した時、ノブ１３２
は「閉鎖」位置へ時計回り方向へ回転される。このこと
により、超臨界流体の抽出カートリッジ２６への流入が
停止する。ノブ７０は、次に、そのポインタ３６６が
「排出」位置にあるように時計回り方向に回転される。
このことにより、バルブ５４が閉鎖しかつバルブ５２が
開放して、圧力容器２４及びカートリッジとプラグの組
立体２６が毛細管１１０を介して圧力降下する。

【００７９】毛細管１１０の端部を介して発生する泡が
止った時、圧力降下が完了する。ノブ３４は反時計回り
方向に回転されて圧力容器２４からブリーチプラグ３２
及びカートリッジとプラグの組立体２６を取り外す。抽
出カートリッジ組立体３０は空の用済みサンプルへ開放
する。

【００８０】図１５は、超臨界流体抽出装置の他の実施
例１０Ａの簡単化した斜視図であり、この実施例では、
下部部分に駆動部（図示しない）を収容するキャビネッ
ト４００、キャビネットの上部部分の抽出部（図示しな
い）、サンプル注入部４０６及び断片（ｆｒａｃｔｉｏ
ｎ）収集部４０８が備っている。超臨界流体抽出装置１
０Ａは、キャビネット４００の前方のパネル４１０から
制御され、そして駆動部は抽出部、サンプル注入部４０
６、及び断片収集部４０８を操作する。断片収集部４０
８は複数のサンプルを連続的に抽出しかつ操作員が最少
限介在することにより別々の容器内のサンプルから抽出
物質を収集するように協働する。

【００８１】本実施例１０Ａの液体抽出装置は図１の実
施例と同様な方法で作動するが、新規なサンプル注入装
置及び断片収集装置と協働するようになされている。こ
の機構において、抽出されるべき一連のサンプルはサン
プルを保持する手段内に予め位置決めされており、又、
このサンプルは一時に１つの抽出装置の中へ自動的に注
入される。抽出装置において、超臨界状態の流体がサン
プルへ供給されそして抽出物質は１つずつサンプルから
取り除かれる。実施例１０と実施例１０Ａとを相互に関
係づけるために、同じ部品は同じ符号を付しているが、
実施例１０Ａでは符号に「Ａ」を付している。

【００８２】抽出物質は断片収集部の個別の容器又は１
つの容器の個別の隔室へ供給される。従って、手動によ
りサンプルを供給する必要性又は個別のサンプル用の超
臨界流体の流れを生じさせる必要性もなく、複数の異っ
た予め位置決めされたサンプルについて複数の抽出を行
うことができる。これらのサンプルは操作員により個別
に物理的に注入される代りに、自動的に機械的に１つず
つ抽出装置へ移動される。

【００８３】キャビネット４００は傾斜角の付いた制御
パネル４１０を有するほぼ直方体の形状をした底部部分
４１２と直立する上部部分４１４を有している。上部部
分４１４は上方に伸長する別の直方体の形状であり、補
充ポンプ等の継手及びファンを収容可能な共通の背面部
分又は後部パネル４１６を有するほぼＬ字形の外形をし
ている。流体接続具４２０が一端から伸長しほぼ超臨界
状態の流体をキャビネット４００へ導入することを可能
とする。Ｌ形キャビネット４００は制御装置を使用する
に便利な傾斜角度付きの前面パネル４１０と、注入され
るサンプル及び収集された抽出物質を取り扱うための
「Ｌ」形の足部上の上面とを有している。キャビネット
４００の内部へ接近可能とするため、上部部分４１４
は、上方に枢動できるように頂部にヒンジ４２６を有す
るヒンジ付き前面開放パネル４２２を備えている。パネ
ル４２２はその底部近傍に開口部４２４を備えていて比
較的高い断片収集受容器の搬入を可能とする。開口部４
２４は、キャビネット４００の下部部分４１２の頂面か
ら十分な距離だけ離れた点まで下方に伸長しサンプル注
入装置及び断片収集器で使用される通常の受容器の搬入
を可能とする。

【００８４】サンプル注入部４０６は、相互に垂直方向
に離間した上部及び下部回転板４３２，４３４の形状を
したサンプルリール４３０と、上部回転板４３２の収容
孔と、垂直方向長軸線及び開口端を有する円筒状管スリ
ーブ４３６を受ける下部回転板４３４の開口部とを備え
ている。上部開口端４３８は、サンプルリール４３０が
抽出装置の方へ回転する時、サンプルを受け入れかつ取
り除くことを可能にする。

【００８５】かかる機構において、サンプルリール４３
０は回転してサンプルを１つずつ抽出装置へと移動させ
処理する。サンプルリール４３０は水平でありかつキャ
ビネット４００の上部部分４１４内へ伸び更に抽出装置
内へと伸長し、そしてサンプルリール４３０の回転の垂
直軸線は上部部分４１４の外側にあるため、使用者が多
数のスリーブ４３６に容易に接近することが可能とな
り、更に、自動装置により抽出装置内への連続的な回転
が可能となる。好適な実施例では、異ったサンプルを個
別に収容する２４個のスリーブを備え、それらは、人間
の手をわずらわすことなく、抽出装置へ移動される。

【００８６】抽出物質を受けるため、断片収集部４０８
は、サンプルリール４３０と同心状に装着されている
が、サンプルリール４３０の内径より小さい径を有する
水平な断片収集リール４４０を備え、このリール４４０
は、断片収集リール４４０の上部板４４６の周辺に相互
に離間して円形に配列された複数の開口部４４２を有
し、かつ断片収集リール４４０が上昇されてキャビネッ
トから取り外されることを可能にするノブ４４４を中心
部に有する。かかる機構において、断片収集リール４４
０は、ヒンジ付きのパネル４２２がヒンジ４２６の周り
に上方に枢動した後、上昇されかつ取り除かれるか又は
再度挿入される。

【００８７】断片収集リール４４０が所定の位置にある
場合、リール４４０は１個又はそれ以上の個別の容器４
４２が抽出物質を受け入れることが可能な位置へ開口部
４２４を通って自動的に回転される。断片収集リール４
４０はサンプルリール４３０と交互にかつサンプルリー
ルとは独立して移動され、従って、サンプルを注入し抽
出した後、他のサンプル抽出のための注入を行う前に、
１個又はそれ以上の開口部４４２が、抽出物質を受ける
位置に移動される。

【００８８】リール４３０及び４４０は、キャビネット
４００の周縁部外側の一部と共に、キャビネット４００
の上部部分４１４内で回転するため、収集された抽出物
質は取り除かれて装置の操作中に新しいサンプルが追加
される。この目的のため、断片用受容器及びサンプル用
受容器は上方に開放した端部を有しかつその軸心が垂直
状態で装着されている。

【００８９】図１６は、キャビネット４００、キャビネ
ット４００内の駆動部４０２、抽出部４０４、サンプル
注入部４０６及び断片収集部４０８を示す図１５の１６
−１６線を通る長手方向断面図である。駆動部４０２
は、制御装置４５０、サンプル及び抽出物質収納容器の
リール駆動機構４５２、サンプル注入装置駆動部４５４
及び流体駆動部又はポンプ装置４５６を備えている。制
御装置４５０は制御パネル４１０からの情報を受け又、
ケーブル４５８を介して制御パネル４１０へ情報を伝達
する。それは、更に、ポンプ装置４５６、サンプル及び
抽出物質収納容器リール駆動機構４５２及びサンプル注
入装置駆動部４５４を制御し、これらは協働してサンプ
ルを所定の位置へ移動させ、抽出装置内へサンプルを注
入し、流体を抽出装置を介して圧送してサンプルを抽出
しかつサンプルを１つずつ連続して収集する。

【００９０】サンプルを注入部４０４へ注入するため、
サンプル注入部４０６は、サンプル及び抽出物質収納容
器リール駆動機構４５２、サンプルリール機構４３０、
及びカートリッジ注入装置機構４６０を備えている。サ
ンプル及び抽出物質収納容器リール駆動機構４５２はサ
ンプルリール機構４３０を駆動してカートリッジ組立体
３０Ａをカートリッジ注入機構４６０の上に運ぶ。この
カートリッジ注入機構４６０はカートリッジ組立体をサ
ンプル注入駆動部４５４の制御の下で上方に圧力容器２
４Ａ内へ持ち上げて、カートリッジ組立体３０Ａ内のサ
ンプルを抽出する。カートリッジ組立体３０Ａ及び圧力
容器２４Ａは図１乃至１４の実施例のカートリッジ組立
体３０と圧力容器２４と同様のものであり、これらは、
反転される頂部側と底部側を有することにより、カート
リッジ組立体３０Ａが底部から圧力容器２４Ａ内へ挿入
されてその中で抽出のために容易に封止され、抽出後重
力により取り除かれることを可能とするようになされて
いる。

【００９１】サンプルリール機構４３０を駆動するた
め、サンプル及び抽出物質収納容器リール駆動機構４５
２は中央の伝達機構及び各側にモータを備えている。モ
ータは制御装置４５０の制御の下に伝達機構を駆動し
て、サンプル注入リール機構４３０及び断片収集リール
４４０のいずれか一方又は双方を駆動する。

【００９２】サンプル注入リール機構４３０は、上部プ
レート４３２、下部プレート４３４を備え、それら双方
はいずれも回転可能であり、一時に、複数のスリーブ４
３６を連続的に、圧力容器２４Ａ内で１個ずつカートリ
ッジの注入を繰り返す位置へ運ぶ。この位置で、カート
リッジは圧力容器２４Ａから取り除かれかつ１個ずつリ
ール機構４３０へ戻される。従って一時にただ１個のカ
ートリッジのみが圧力容器２４Ａに存在することとな
る。

【００９３】抽出部４０４では、静止した下部プレート
４６２が１個の孔４６４を有している。この孔４６４は
圧力容器２４Ａの開放した下端及びカートリッジ注入機
構４６０の上端と整合している。その結果、３０Ａのよ
うなカートリッジ組立体は、下部プレート４６２の開放
端４６４上で１個ずつ回転されて、サンプルの抽出のた
めに、サンプル注入装置駆動部４５４の制御の下でカー
トリッジ注入機構４６０により圧力容器２４Ａ内へ上方
へ移動される。かかる機構において、カートリッジ組立
体３０Ａが上部及び下部プレート４３２，４３４により
回転される場合、静止した下部プレート４６２が、所定
の位置にそれらカートリッジ組立体３０Ａを保持する
間、カートリッジ組立体３０Ａは開口４６４の上から上
昇用静止プレート４６２を介して圧力容器２４Ａへ連続
的に移動される。

【００９４】圧力容器２４Ａ内へカートリッジを注入す
るため、カートリッジ注入機構４６０は、サンプル注入
装置駆動部４５４、ピニオン４７０、歯車４７２、多条
ねじ、ナット４７４、対応するねじ４７６、及びピスト
ン又はプラグ３２Ａを備えている。ピニオン４７０は駆
動ギヤモータ４５４の出力軸に装着されていて歯車４７
２の歯と噛合う。歯車４７２は動力ナット４７４に締付
けられるか、又はそれと一体となっている。動力ナット
は、回転する場合、ねじ４７６を上方又は下方に移動さ
せる。支持プラットフォーム４７５、ピストン又はプラ
グ３２Ａ及びサンプル容器３０Ａはねじ４７６の頂部に
より担持されていて上方及び下方へ移動する。ねじ４７
６により下方位置に支持されているプラグ３２Ａの上面
は、固定プレート４６２の開口部４６４の底部と面一と
なっていて、３０Ａのようなカートリッジを中に支持し
かつ最上位置では、ピストン又はプラグ３２Ａを圧力容
器２４Ａの底部に位置決めする。プラグ３２Ａはバル−
シール（Ｂａｌ−Ｓｅａｌ）会社により製造されている
自己作動式のばねで付勢されたシリンダシールを担持す
る。これらのシールは、プラグ３２Ａと圧力容器２４Ａ
の内壁の間に高圧の耐流体性の封止を提供する。

【００９５】かかる機構において、カートリッジ組立体
３０Ａを上方へ圧力容器２４Ａへ移動させた後、抽出過
程の間、ピストン又はプラグ３２Ａは、圧力容器２４Ａ
の壁部を封止可能であり、そして注出後、新しいカート
リッジが圧力容器２４Ａ内に注入される位置に移動され
た時、カートリッジ組立体３０Ａをサンプルリール機構
４３０の方へ下方へ復帰させて上部注入ハウジング４１
４から外方へ回転させる。ベアリング取付台は同じ垂直
位置に維持しながらナットを回転可能に支持し、従って
ナットは急速進行ねじ又は他のねじ４７６を上方又は下
方に移動させる。

【００９６】プラグ３２Ａは図１乃至１４の実施例のブ
リーチプラグ３２と同様な機能を行い、中にばね２０１
Ａ及び支持ブロック４８２を支持する開口部を収容する
ことにより、サポートブロック４８２はカートリッジ端
部１４８Ａに対して内方に付勢力を与えてカートリッジ
３０Ａを超臨界流体用の継手に抗して所定の位置に移動
させる。

【００９７】カートリッジ３０Ａが所定位置に移動され
ブリーチプラグ３２Ａがシール位置に固定された後、カ
ートリッジ３０Ａのサンプルを抽出するため、超臨界流
体を図１の実施例と同じ方法で入口継手４２Ａを介して
流動させる。従って、抽出流体はカートリッジ３０Ａへ
の１つの経路を通りかつカートリッジ３０Ａの外側の別
の経路を通って継手４４Ａへ流れ、そこから洗浄用収集
装置又は排出口へ流れる。抽出物質はカートリッジ及び
サンプルを通過した後、継手４６Ａから流出し後述する
方法でサンプル収集装置へ流動する。

【００９８】二酸化炭素のような流体を超臨界抽出に適
した温度で圧力容器２４Ａへ送り込むため、（１）ポン
プ４５６はポンプヘッド４９０と電動モータ４９２を備
え、（２）圧力容器２４Ａはその上にアルミニウムの加
熱ブロック２２Ａと、アルミニウムの加熱ブロック内の
開口部２７８Ａと、開口部２７８Ａのロッド状の加熱要
素２７４Ａと、抽出流体用管の継手４２Ａ及び開口部２
７０Ａでアルミニウムの加熱ブロック２２Ａに入る熱交
換器４０Ａとを有している。

【００９９】モータ４９２はポンプ機構４９０を駆動し
て流体を開口部２７０Ａへ送り、開口部２７０Ａ内の熱
交換器４０Ａ、接続管６０Ａ及び入口継手４２Ａを介し
てカートリッジ３０Ａ及び圧力容器２４Ａへ送り込む。
アルミニウムブロック２２Ａは、二酸化炭素又は他の有
用な抽出流体の温度を制御し、かつ流体及び目的に対応
して抽出流体超臨界温度以上に維持する一方、開口部２
７８Ａ内の加熱ロッド２７４Ａはアルミニウムブロック
２２Ａの加熱が必要な時使用される。

【０１００】ポンプ４５６は適当なポンプでもよいが、
二酸化炭素に適したポンプは、ネブラスカ州，リンカー
ンのイスコ（Ｉｓｃｏ）社により購売されている、イス
コモデル２３５０ＨＰＬＣポンピングシステムである。
しかしながら、二酸化炭素を使用する場合の最も良好な
結果は、ポンプのストロークが１０mmから１５mmに修正
されかつ、小型の低いトラップボリュームのチェックバ
ルブが使用されている。かかる修正はポンプの圧縮比を
１．７：１から２．６：１に増大させ、そして変形が
１．５倍に増大する。更に付加的な修正は、良好な温度
伝達のために、３１６ステンレス鋼の代りに、カーペン
ターテクノロジー（ＣａｒｐｅｎｔｅｒＴｅｃｈｎｏｌ
ｏｇｉｅｓ）社の１８２ＦＭステンレス鋼をポンプヘッ
ドに使用することである。

【０１０１】抽出物質を収集するために、断片収集部４
０８は、断片収集リール４４０、サンプル及び抽出物質
収納容器リール駆動機構４５２、洗浄流体出口装置５２
０及び抽出物質流体出口装置５２２を備えている。断片
収集リール４４０は、９８Ａのような受容器をハウジン
グ４１４の所定の位置へ移動させる。ここにおいて、後
述する抽出物質の流体出口装置５２２は、圧力容器２４
Ａの継手４６Ａからの流体を、受容器９８のシールを貫
いた後受容器から外へ又は受容器の中へ流動させる。洗
浄流体装置５２０は、洗浄流体を洗浄流体用の継手４４
Ａから圧力制御ユニットへ流動させて、最終的に排出ユ
ニット又は収集ユニットへ流動させる。収集用の受容器
９８Ａを所定の位置に移動するため、断片収集リール４
４０は、ノブ４４４、中間プレート４４８、上部プレー
ト４４６、下部円盤プレート５３０及び駆動ロッド５３
２を備えている。駆動ロッド５３２は固定の円盤プレー
ト５３０内で回転しかつその上部で上部プレート４４
６、下部プレート４４８を担持する。上部プレート４４
６及び下部プレート４４８はそれらを貫通する円周方向
に間隔を置いて設けられた孔と整合し、その各々は９８
Ａのような収集びんを受ける。下部円盤プレート５３０
は孔を有さず、又移動する場合は、プレートを支持す
る。ノブ４４４は、ヒンジ付きの前面開放パネルがヒン
ジ４２６の周りに回転して開いた後断片収集リール４４
０をサンプル注入リール４３０から持ち上げるのに使用
することができる。

【０１０２】サンプル及び抽出物質収納容器リール駆動
機構４５２は収集びんを１つずつハウジング４１４の上
方部分の内側へ移動して抽出物質を受ける。１個又はそ
れ以上の受容器９８Ａが適宜所定の位置に移動されてサ
ンプルカートリッジ３０Ａが抽出される。受容器９８Ａ
は、サンプルカートリッジ３０Ａと共に交互に移動され
る。但しいくつかの受容器９８Ａは、圧力容器２４Ａへ
向ってサンプルカートリッジ３０Ａの１つが動いている
間に移動してもよいし、又はサンプルカートリッジが圧
力容器２４Ａから離れる時に移動してもよい。抽出物質
は継手４６Ａを介して後述の方法で断片収集用の受容器
９８Ａへと流動する。

【０１０３】洗浄管用の継手４４Ａはカートリッジ３０
Ａ内の抽出室と連通しておりそして管６２Ａを介してテ
ィ継手５４２へ連結される。ティ継手５４２の第２のア
ームは１２，５００psi(約８８０kg／cm² ）で噴出する
ように目盛り付けされた過圧防止安全ダイヤフラム５４
０に連結されている。これは、圧力容器２４Ａに対して
１０，０００psi(約７０３kg／cm² ）の最大作動圧力を
超過するものである。ティ継手５４２の別のアームは洗
浄バルブ５２Ａへ連結されている。洗浄バルブ５２Ａの
他側は管６４Ａを通って第２のティ継手５４４の第１の
側へ連結されている。ティ継手５４４の第２の側は管５
４８を通って外側の排出ポート５４６へ連結されてい
る。ティ継手５４４の第３のアームは断片収集びんとし
てのサンプル受容器９８Ａを排出する排出管１１０Ａへ
連結されている。このような機構において、継手４４Ａ
を介して流れる洗浄流体は除去され、そして排出ポート
５４６へ連結される管は、後述する方法でサンプルの受
容器９８Ａを排出するのにも使用される。

【０１０４】図１７は、図１６の１７−１７線を通る超
臨界流体抽出装置の実施例１０Ａの簡略化した正面断面
図であり、サンプル及び抽出物質収納容器リール駆動機
構４５２と、ポンプ４５６と、抽出物質流体出口装置５
２２とを有している。リール駆動機構４５２は、制御装
置４５０（図１６）の制御の下でサンプルリール４３０
又は断片収集リール４４０のいずれかを選択的に移動さ
せる。

【０１０５】断片収集リール４４０を選択的に駆動する
ために、サンプル及び抽出物質収納容器リール駆動機構
４５２は、断片収集用軸５３２、管状の軸５８０、カサ
歯車５８２、カサ歯車５８４、及びギヤモータ５８６を
備えている。制御装置４５０は、断片収集リール４４０
を回転するようにギヤモータ５８６を制御する。かかる
目的のため、軸５３２は管状の軸５８０で保持されてい
る。カサ歯車５８２は軸５３２の端部で締結されており
かつギヤモータ５８６のカサ歯車５８４と噛合ってい
る。制御装置４５０はこれらの歯車を噛合い位置に移動
しかつモータ５８６をしてその出力軸を回転させ、収集
リール４４０（図１５及び１６）を駆動するがサンプル
注入リール４３０（図１５及び１６）を駆動しない。

【０１０６】サンプル注入リール４３０を移動するため
に、サンプル及び抽出物質収納容器リール駆動機構４５
２は、ベアリングブロック５９０で支持された管状の軸
５８０と、断片収集用軸５３２と、カサ歯車５８８と、
カサ歯車５９２と、ギヤモータ５９４を備えている。制
御装置４５０はカサ歯車５９２を回転させるようにギヤ
モータ５９４を作動させる。カサ歯車５９２は、断片収
集用軸５３２の下端に取り付けられたカサ歯車と噛合っ
ている。

【０１０７】抽出物質を断片収集びんとしての受容器９
８Ａに流入させるように、抽出物質の流体出口装置５２
２は、ギヤモータ５５２、ピニオン５５４、歯車５５
６、リードねじ５５８、アーム５６０、リストリクタ管
６６Ａを備えている。受容器９８Ａは頂部に貫通するこ
とができるシール部５５０を有している。

【０１０８】シール５５０を貫通して抽出物質を受容器
９８Ａの中に流入させるために、制御装置４５０はギヤ
モータ５５２を始動させる。ギヤモータ５５２は歯車５
５６と係合するピニオン５５４を回転させる。ピニオン
５５４は歯車５５６を回転させ、歯車５５６は回転する
リードねじ５５８と係合しかつそれに締結されている。
アーム５６０はリードねじ５５８で移動可能に装着され
ており、リードねじ５５８を所定の位置まで下降させ
る。この位置において、リストリクタ管６６Ａは、受容
器９８Ａの蓋５５０を貫通して受容器内の収集流体の表
面５６４の下方にその先端を移動させる。抽出物質がリ
ストリクタ管６６Ａ内に流入した時、排出物が管６６Ａ
から排出管１１０Ａ（図１６及び１７）を介して取り除
かれる。

【０１０９】管６６Ａ又は管１１０Ａのいずれか一方が
剛性を有し又は曲げにくい場合、受容器９８Ａ内に管６
６Ａ，１１０Ａを下降させる代りに受容器９８Ａを管６
６Ａ及び１１０Ａまで上昇させるとよい。受容器９８Ａ
をプラグ３２Ａと同様な支持で上昇させることができる
ので、代案の機構は困難なことではない。この支持は直
接プラグ３２Ａに連結されているためプラグ３２Ａと同
期して移動する。

【０１１０】いずれの機構においても、抽出物質は、継
手４６Ａ（図１６）を介して流動し、サンプルカートリ
ッジ３０Ａ（図１６）から管５２２（図１６）、バルブ
５０Ａ及びリストリクタ管６６Ａを介して流動する。管
６６Ａからの泡の中に存在する抽出物質はトラップ流体
１０４Ａを介して捕獲され、それにより、抽出物質は受
容器９８Ａ内のトラップ流体１０４中に拘束され、そし
て抽出流体は排出管１１０Ａ、ティ継手５４４（図１
６）、管６６Ａ及び排出ポート５４６（図１６）を介し
て流出する。抽出物質の収集後、モータ５５２は反転方
向に移動してアーム５６０を上昇させ、アーム５６０は
リストリクタ管６６Ａ及び排出管１１０Ａを受容器９８
Ａから移動させる。

【０１１１】ポンプヘッド４９０は高圧で作動すること
により熱が発生するため、ポンプヘッド４９０及び流入
する流体ラインは冷却されるのが好ましい。好適実施例
では、これらは熱電気的（ペルチエ効果）に冷却されて
いて、ポンプヘッド４９０、入口チェックバルブハウジ
ング４９４は温度伝導性を増加するため３１６型ステン
レス鋼よりもむしろカーペンタ１８２ＦＭステンレス鋼
で製造される。

【０１１２】ポンプ作動において、ポンプの駆動モータ
４９２（図１６）は、カムハウジング４９５内のカムを
歯車ハウジング４９６内の適当な歯車列を通して駆動す
る。カムハウジング４９５内で回転するカムはポンプの
プランジャを作動する。このプランジャはポンプヘッド
４９０（図１７）と協働して液状の二酸化炭素を入口チ
ェックバルブ組立体４９４を介して引き込み、そして出
口チェックバルブ組立体４３６を介して吐出する。ペル
チエ冷却プレート５００は、ポンプヘッド４９０（図１
７）の平坦面に装着され、ペルチエ冷却プレート５００
の反対側に良好な熱接触を与えるために装着された冷却
フィン５０２を有している。

【０１１３】電流が適当な方向へペルチエ冷却プレート
５００を介して流れた時、熱はポンプヘッド４９０（図
１７）から引き出されそして冷却フィン５０２へ排熱さ
れる。電動モータ４９３（図１６）により駆動されるフ
ァン５０４はフィン５０２から熱を引き出す。他のペル
チエ効果で冷却される熱交換器も入口ラインで使用され
る。

【０１１４】モータ４９２（図１６）の速度を制御する
ため、タコメータホイール５０５がモータ４９２の軸に
装着され、一方該ホイールの状態を読み取る信号を与え
るため光電式タコメータセンサ５１０が装着されてい
る。光電式タコメータ５１０からの信号はモータ４９２
の速度、従ってポンプ４５６の作動速度を表示する。こ
れらの信号は制御装置４５０で比較されてモータ４９２
の速度を制御するために有用である。

【０１１５】ポンプからの出口ライン５１２の圧力を制
御するため、圧力変換器５１４（図１８）は圧力を表示
する信号を発生させる。この信号は、ポンプの速度を制
御するフィードバック信号として使用される。この構成
はイスコ社のモデル２６０Ｄポンプのようなポンプで与
えられる。

【０１１６】図１８において、図１６の１８−１８線を
通る、一部簡略化した断面図が示されており、圧力容器
２４Ａに入るプラグ３２Ａを固定する固定機構６１４
と、抽出流体を制御する制御機構６１６とが示されてい
る。本図に好適に示されている通り、固定機構６１４
は、ギヤモータ６００、ピニオン６０２、ラック６０
４、固定ピン６０６、圧力容器２４Ａの孔６０９、ピス
トン又はエンドピース又はブリーチプラグ３２Ａの孔６
１０、及び圧力容器２４Ａの他側を貫通する孔６１２を
備えている。ピン６０６の代りに、ウィンチェスタ９４
ライフルの固定機構として従来から使用されている型式
のヨークも使用することができる。この型式の固定機構
は図１８に示されるようなピニオン６０２及びラック６
０４に装着されたヨークである。かかる機構において、
ヨークを形成するように切欠されたスロットを有するプ
レートが、ラック及びピニオンにより移動されてプラグ
３２Ａの下を通過し圧力に抗してプラグ３２Ａを保持
し、そして圧力容器２４Ａのスロットと係合することに
より、それらの間に強い支持を与える。前述のプレート
のスロットはねじ４７６のための間隙を提供する。

【０１１７】作用について説明すると、ギヤモータ６０
０は、制御装置４５０（図１６）により、圧力容器２４
Ａの開口部６０９を通り、ピストン３２Ａの開口部６１
０を通りそしてピニオン６０２を回転させて圧力容器２
４Ａの開口部６１２を通る固定ピン６０６を駆動させ、
固定ピン６０６を担持するラック６０４を駆動する。し
かして、圧力容器２４Ａ内の所定の位置にカートリッジ
３０Ａ（図１６）が固定される。

【０１１８】ポンプ１２（図１）から圧力容器２４Ａ及
びカートリッジ３０Ａに入る抽出流体の流れを制御する
ため、抽出流体を制御する機構は、ギヤモータ５７０、
ライン５１２から伸長している導管５８Ａに一端が連結
されたバルブ５４Ａ、及び熱交換器４０（図１）内へ通
じる導管５８へ接続する圧力変換器５１４を備えてい
る。作動時には、ギヤモータ５７０は制御装置４５０の
制御の下でバルブ５４Ａを開放し、抽出操作の間、カー
トリッジ３０Ａ及び圧力容器２４Ａへ入る抽出流体の流
動を可能にする。抽出が完了してバルブ５４Ａを閉鎖し
た後、ギヤモータは反対方向へ回転する。

【０１１９】サンプルカートリッジ３０Ａ（図１６）は
管状のスリーブ又は本体部分１４０Ａ（図１６）とエン
ドピース１４４Ａ及び４６４Ａ（図１６）からなる。エ
ンドピース１４４Ａ及び４６４Ａはステンレス鋼又は不
活用のプラスチックで製造されかつそれぞれの内部に中
心決めされたステンレス鋼製のフリット又はフィルタデ
ィスクを担持する。管状のスリーブ１４０Ａの平坦な狭
い両端部はフリットの周りをＰＴＦＥワッシャと当接し
て封止する。このフリットは、フィルタディスクの直径
とエンドピース１４４Ａ又は４６４Ａのそれぞれの内径
との間の位置で、エンドピースと当接して封止する。

【０１２０】図１９において、図１ないし１８の実施例
に使用することのできるバルブ５４Ａの断面図が示され
ている。このバルブ５４Ａは本体１００１、雌側継手部
１００２及び１００３、ボール弁組立部７０２及びバル
ブステム組立部７００を有している。雌側継手部１００
３はポンプ装置１２（図１）と連通してポンプ装置から
の超臨界状態の流体を受入れるようになされ、そして雌
側継手部１００２は圧力容器と流体抽出装置の組立体１
８と連通するようにされている。該継手部１００２，１
００３は、各々がボール弁組立部７０２を介して相互に
連通している。バルブステム組立部７００は１つの位置
で閉鎖されたボール組立部７０２を保持するように位置
決めされているため、継手部１００３と継手部１００２
の間の流れを遮断し、他の位置でボール弁組立体７０２
を解除する。それ故、流体はポンプ装置１２（図１）か
らバルブ５４Ａを介して圧力容器と流体抽出装置組立体
１８（図１）内へ流れる。

【０１２１】ボール弁組立部７０２は、流路１００６，
１００７，１００８，１００９及び１０１０、弁座１０
１３、弁体１０１４、及び凹部１０１５を備えている。
弁座１０１３は雌側円錐部として最初に加工される。弁
体１０１４は球状であり、弁体が弁座１０１３に押圧さ
れた時バルブが堅く閉鎖されるように弁座に合致し、そ
れによりシールを形成する。バルブが開放された場合、
弁体１０１４は座から持ち上げられて継手部１００２と
１００３の間を連通させる。

【０１２２】この目的のため、弁座１０１３は、バルブ
出口としてのバルブの底部の流路１００８を介しかつそ
れに続くより大きな流路１００７及び１００６を介して
入口側の継手部１００３と連通し、弁体１０１４を持ち
上げることが可能な弁座直下の流体を受け入れる。凹部
１０１５は弁体の上に設けられていて、弁体１０１４が
持ち上げられた時流路１００８と連通するが、弁体が最
下部に位置している時は流路１００８とは封止される。
凹部１０１５は、それに続くより大きな流路１００９及
び１０１０を介して出口側の継手部１００２と連通し
て、弁体１０１４がバルブステム組立体７００により凹
部１０１５内に持ち上げられた時、流体が雌側継手部１
００３から雌側継手部１００２を通って流動することを
可能とする。

【０１２３】弁体１０１４はその表面が硬化されており
弁座１０１３よりも高い降伏点を有していなければなら
ず、更に、その表面が弁座１０１３の少くとも３倍の硬
さがなければならない。弁体が弁座１０１３から持ち上
げられた場合でも回体しそしてバルブ５４Ａがバルブス
テム組立体７００により閉鎖された場合弁座１０１３に
ステムにより押圧されるように完全な球形を保持しなけ
ればならないため、弁体は少くとも２０，０００psi(約
１，４０６kg／cm² ）の弁座の３倍以上の降伏点を有し
なければならない。弁体１０１４は弁座の比較的大きな
領域を形成して十分な封止部を形成するためヘルツ線接
触をするものでなければならない。

【０１２４】弁座１０１３はバルブ本体１００１と同じ
材質で形成されており少くとも２０，０００psi(約１，
４０６kg／cm² ）の降伏強度を有し、約８５，０００ps
i(約５，９７６kg／cm² ）のものが好ましい。弁座は３
１６ステンレス鋼の棒鋼で製造されて面積が２０パーセ
ント減少する冷間成形により約８５，０００psi(約５，
９７６kg／cm² ）の降伏強度にまで硬化される。かかる
成形法において、バルブ自体及び本体１００１は１ １
／８インチ平方（約７．２６cm² ）につき１／２インチ
（１２．７mm）厚さだけ小さい。この実施例において、
弁体１０１４は弁座１０１３の約８倍の硬さがあり、従
って、弁体１０１４が変形するよりもむしろ弁座１０１
３が変形することにより弁体１０１４と嵌合する。この
明細書において、硬さとは圧縮降伏点を意味し、例え
ば、硬さが８倍という表現は降伏点が８倍高いことを意
味する。本実施例では表面を硬化するよりも材料全体に
わたり硬化されているので、表面硬度は降伏点に比例す
る。弁体１０１４は弁座よりもかなり硬化されているの
で、１回又は何回かのバルブの密閉により弁体が弁座に
押圧されて、弁座は弁体の球面に一致する形状となる。
弁体は非常に硬いので変形しない。

【０１２５】十分に強い弁体１０１４を形成するため、
弁体は６パーセントのコバルトを含むタングステンカー
バイドで形成されている。単結晶のサファイアの球及び
多結晶のアルミニウムオキサイドセラミックの球のよう
なもろい球は、一般的に好ましくなく、回転しながら弁
座から持ち上げられる時、漏洩がなくこすりや破損に対
する抵抗性を有して弁座のシールを可能にするという最
も有益な硬化の特性を備えていない。

【０１２６】弁体１０１４は、直径が１／８インチ（約
３．１８mm）であり、１００マイクロインチ（約０．０
２５mm）の直径公差と１６マイクロインチ（約０．００
４mm）の球形公差で形成されている。緊密な球形公差が
好ましい。これは、バルブ１５Ａが開放される時予測で
きない理由により弁体が回転した後、弁体１０１４の接
触圧又は押圧力により３１６ステンレス鋼のコールドフ
ロー（ｃｏｌｄ ｆｌｏｗ）により円錐形の弁座１０１
３に重ね合ったシール面が継続して弁体１０１４の表面
と合致するからである。接触面におけるかかる形状の一
致により、バルブ５４Ａが閉鎖した時漏洩を防止する。
本実施例では、膠結されたタングステンカーバイドの弁
体１０１４は７００，０００psi(約４９，２１０kg／cm
² ）の硬度を有する。

【０１２７】バルブ５４Ａを通る流体を導く継手部は後
述する方法で雌側継手部１００２と１００３にねじ付け
される。雌側継手部１００２及び１００３のテーパ状又
は円錐状の部分は、それぞれ１０１１及び１００５で示
されている。これらは、封止用フェルールを受けて通路
１０１０及び１００６のフェルールから突出している接
続管を封止する。内ねじはそれぞれ１０１２及び１００
４に図示されており、対応する雄側継手部の外ねじと係
合する。

【０１２８】バルブステム組立体７００は、外側ステム
１０３０、内側ステム１０２７、硬い摩擦防止装置１０
３５、捕捉要素１０３４、ばね１０１６、段付ブッシュ
１０２２、及びねじ付ブッシュ１０４５を備えている。
外側ステム１０３０はねじ付ブッシュ１０４５内でねじ
付ブッシュ１０４５の内ねじと係合する外側ステム１０
３０の外ねじと回転可能に嵌合する。

【０１２９】外側ステム１０３０の下部は捕捉要素１０
３４が形成されており、この要素は内側ステム１０２７
の上部を保持する。内側ステム１０２７の上端と外側ス
テム１０３０の間には摩擦防止装置１０３５が配設され
ており、これは、比較的小さい部分で内側ステムと接触
し、かつ広い領域で外側ステム１０３０の上部と接触し
て内側ステム１０２７を下方に押圧可能に連結するが逆
に外側ステム１０３０と内側ステム１０２７の間の回転
力は伝達しない。ばね１０１６は内側のパッキング支持
体を上方に付勢し、ステム１０２７に対してワッシャ状
のパッキング１０１８を押圧する。内側ステム１０２７
は段付ブッシュ１０２２内で上方及び下方運動するよう
に支持されている。かかる構成において、外側ステム１
０３０の回転によりステム１０３０はねじ付ブッシュ１
０４５内で下方に移動して、摩擦防止装置１０３５が内
側ステム１０２７を堅く嵌合されたパッキング１０１８
を介して下方へ押圧される。内側ステム１０２７が下方
へ移動するにつれて、それは弁体１０１４を弁座１０１
３に押圧し、そして上方へ移動する時、弁体１０１４を
解放する。円錐形の座１０１３の大きい方の開口部は直
径が十分大きく、凹部１０１９は直径が十分に小さいた
め、弁体（以下球と呼ぶ）１０１４がステム１０２７の
面１０２３により押圧された場合、球は弁座の大きい方
の開口部から外方へ向って流動する流体に無関係にかつ
重力に関してバルブの方向付けに無関係に弁座の方へ移
動する。

【０１３０】空洞部１０１５の上方には、大きな１／４
インチ（約６．３５mm）径の円筒状凹部１０１９があ
る。この凹部１０１９には、高度に加工硬化された３０
２ステンレス鋼（関連するスプリング社の部品番号Ｂ−
０２５０−０１３−Ｓ）で製造されたベルビーレ（Ｂｅ
ｌｌ ｖｉｌｌｅ）型ステンレス鋼製ばね１０１６、ワ
ッシャの形状のパッキング支持ワッシャ１０１７及び半
硬化されたパッキング又はシール１０１８が配設されて
いる。ベルビーレ型のばね１０１６は１／４インチ（約
６．３５mm）径の凹部１０１９内に緩く嵌合するように
寸法決めされかつ１／４インチ（約６．３５mm）径の内
側ステム１０２７の周囲と緩く嵌合している。このばね
１０１６は、パッキング支持ワッシャ１０１７を上方へ
押圧しかつ凹部１０１９の壁を下方に押圧する。パッキ
ング支持ワッシャ１０１７はアームコ社のニクロニック
（Ｎｉｃｒｏｎｉｃ）Ｒ６０ステンレス鋼製のものであ
って、内側ステム１０２７と接触しながら移動すること
による摩耗を防ぐ。環状の半硬化シール１０１８がパッ
キング支持ワッシャ１０１７と段付ブッシュ１０２１の
底部の間に位置決めされている。このシール１０１８
は、凹部１０１９の円筒壁と封止状態で嵌合するように
寸法決めされかつ１／８インチ（約３．１８mm）直径の
内側ステム１０２７の周囲と封止状態で嵌合するように
寸法決めされた中央孔を有する円環状の形状をしてい
る。

【０１３１】半硬化ステムシール１０１８はデュポン社
のベスペル（Ｖｅｓｐｅｌ）タイプＳＰ−２１１で製造
されている。ベスペルとは炭素で強化された耐温度熱硬
化性ポリイミド樹脂に対するデュポン社の商標であり、
テフロンポリ四フッ化エチレン樹脂のパウダを含んだ内
部潤滑性を有するものである（テフロンとはデュポン社
の商標である）。普通の強化ポリ四フッ化エチレン樹脂
（ＰＴＦＥ）製の種々の軟いシールを試みたが、高圧高
温において不十分な寿命しか得られなかった。４，００
０psi(約２８０kg／cm² ）以上の硬度を有するシールが
必要であり、これは高温ではＰＴＦＥよりも良好な硬度
を維持する。

【０１３２】内側ステム１０２７は時効硬化された型式
の１７−４ＰＨステンレス鋼製である。内側ステム１０
２７はニトロニック６０ステンレス鋼で製造された段付
ブッシュ１０２２で案内される。ニトロニック６０は内
側ステム１０２７の接触移動による摩耗を防止するため
に使用される。

【０１３３】内側ステム１０２７の圧縮に対する降伏強
度又は硬度と、非常に硬い球１０１４と、円錐形の弁座
１０１３との間に異った関係がある。球１０１４はステ
ム１０２７の面１０２３より相当に硬くなければなら
ず、かつステム１０２７は弁座１０１３より相当に硬く
なければならない。

【０１３４】このことは、バルブが堅く閉じた場合、球
１０１４は密封するために弁座の比較的大きな領域（ヘ
ルツライン接触と呼ばれている）を変形させなければな
らないが、球１０１４はステム１０２７のより小さい領
域（ヘルツ点接触と呼ばれている）と接触するからであ
る。ステム１０２７にかかる球の接触圧は弁座１０１３
にかかる接触圧よりも高い。これは、弁座１０１３上の
接触領域の方が大きいからである。それにもかかわらず
球１０１４はステム１０２７の面１０２３をあまり大き
く変形させてはならない（つまりあまり大きなくぼみを
生じさせてはならない）。

【０１３５】さもないと、ステム１０２７は外方へ曲り
ワッシャ１０１７と干渉するか又はそれと強くこすり合
うこととなる。従って、ステム１０２７は、円錐型の弁
座１０１３より著しく高い降伏点を有していなければな
らない。更に、球１０１４はステム１０２７より著しく
高い降伏点を有していなければならない。従って、ステ
ム面１０２３には恒久的な接触圧痕が生ずるが、球１０
１４には生じない。球１０１４はほとんど完全に球状を
維持しなければならない。それは、バルブが開放した時
球が自由に回転するようにするためであり、接触圧痕が
ある場合には、バルブが閉鎖した時弁座において漏洩が
発生するからである。

【０１３６】内側ステム１０２７は首部１０２９と、外
側ステム１０３０の捕捉要素１０３４と協働する頭部１
０３３とを有している。頭部１０３３は外側ステム１０
３０の円筒状凹部１０７０に設けられている。摩擦防止
装置もしくは硬い球１０３５は外側ステム１０３０の雌
側円錐面１０３６から頭部１０３３の端部の平坦面１０
３８までスラスト力を伝達する。

【０１３７】内側ステム１０２７の頭部１０３３と硬い
球１０３５とを外側ステム１０３０に組付ける前は、捕
捉要素１０３４は曲線よりもむしろ直線であり中空の円
筒部として伸長し、伸長した内径は円筒状の凹部又は空
洞部１０７０の一部をなしている。最終の組立工程にお
いて、図に示すように、捕捉要素１０３４はスピニング
加工又は回転スウェージング加工により曲げられる。外
側ステム１０３０は１７−４ＰＨ型の時効硬化されたス
テンレス鋼で製造されるが、内側ステム１０２７ほど硬
くはない。この１７−４ＰＨステンレス製のステム１０
２７及びその面１０２３は１７０，０００psi(約１１，
９５０kg／cm² ）の硬度を有する。

【０１３８】ステム１０２７の面１０２３は弁座１０１
３よりも少くとも１．３倍の降伏点と硬度を有しかつ球
１０１４の０．５倍を超えない強さの降伏点と硬度を有
する。ステム１０３０を反時計方向に回すとステム面１
０２３と球１０１４の間の力が解除され、そして球１０
１４は継手部１００３に入る流体内に存在する超過圧力
により移動され、次に流体は継手部１００２を介して流
出しばねと流体圧がかかった半硬化シール１０１８によ
りバルブステム領域を通る漏洩が防止される。１７−４
ＰＨステンレス鋼の降伏点は内側ステム１０２７の面１
０２３でほんの約１７０，０００psi(約１１，９５０kg
／cm² ）であり、コバルト焼結タングステンカーバイド
の球１０１４の降伏点は約７００，０００psi(約４９，
２１０kg／cm² ）であり、そしてステム１０２７の回転
による非常に硬い球又は要素１０１４へ有害な影響を与
えることはないと考えられる。さもなければ、ステム１
０２７の回転により球１０１４とステム端部１０２３間
の界面で球１０１４に顕微鏡的な傷痕が不意に生ずるこ
ととなる。球１０１４が、バルブが開放され又バルブが
再び閉鎖された時、半不規則的な理由により後方へ回転
した場合、これらの顕微鏡的な傷痕は球１０２７と円錐
形の弁座１０１３の間の界面で封止部と干渉する。これ
らの傷痕を回避するため、内側ステム１０２７は球１０
３５のような回転防止要素が設けられている。

【０１３９】図２０には、１／１６インチ（約１．５９
mm）の外径又は別の直径のステンレス鋼管をバルブのポ
ート１００２及び１００３（図１９）に連結する従来の
管継手が示されており、この管継手は本体の外面の六角
レンチ用平坦部１０４０と、ねじ部１１０５と一体とな
ったねじが切られていない軸部１１０６とを有してい
る。ねじ部１１０５から更に内方には一体の非ねじ部１
１０４が形成されている。

【０１４０】使用に際しては、管１１００−１１００Ａ
は継手本体１１０７及び貫通孔付きのステンレス製円錐
形フェルールを貫通する。このフェルールは非ねじ部１
１０４の端部上を滑動する。従って、組立て後は、継手
はポート１００３（又はポート１００２）内に手でねじ
締めされ、管１１００はその先端が管の通路１００６
（図１９）の内側端部に達するように押込められる。継
手は次にフェルール１１０２が内部の円錐部１００５
（図１９）に押圧されるようにレンチで締付けられる。
これによりフェルールは直径方向に十分に圧縮され直径
方向に降伏してフェルールを通過する管と共に恒久的な
シールを形成する。外部の円錐面も雌側円錐部１００５
と共にシールを形成する。

【０１４１】図２１には、バルブ本体１００１の正面図
が示されている。このバルブ本体１００１は継手１１０
７及び１１０８により管１１００及び１１０１にそれぞ
れ連結されている。ねじ１０４３及び１０４４は２個の
管状スペーサ１０５４（図２２）及び１０５４Ａ（図示
しない）を介して装着板１０５５にバルブ本体１００１
に保持されている。ねじ１０４３及び１０４４はそれぞ
れバルブ本体１００１（図１９）の装着孔１０４２及び
１０４１を通る。装着板１０５５は基台１０５８と電動
ギヤモータ５７０にねじ１０５６及び１０５７でねじ付
けされる。ギヤモータ５７０の回転出力軸１０５１は可
撓軸継手１０７０によりバルブ５４Ａ（図１９）の外側
ステム１０３０へ連結される。

【０１４２】モータとバルブ間の連結部は、モータの出
力軸に連結された連結部材１０５０と、バルブの連結部
材１０４９とを備えている。それらは各々が基台を有し
ており、その基台に軸がピン付けされ、又はその代りに
他の部材の方向へ伸長するアームを位置決めして取り付
けられている。それらは連結部の軸方向運動と同様に変
形及び組立て誤差を許容するように離間されている。軸
方向運動は、バルブ５４Ａの外側ステム１０３０がねじ
領域１０３２（図１９）に与えられた運動により軸方向
に１ミリメートルだけ移動可能となるため、必要であ
る。弾性部材８００は単一部品として連結部材１０５０
と１０４９の間に取り付けられている。連結部材１０５
０，１０４９及び８００を含む連結具はラブジョイ社
（ＬｏｖｅＪｏｙ）で製作されており、米国，ネブラス
カ州６８５２１，リンカーン通り，２９０９北第２７ス
トリートのニコルソン インダストリアル サプライ社
から部品番号Ｇ３５−Ａの名の下に入手可能である。

【０１４３】この間隔の１／１０だけが、円錐状の弁座
１０１３（図１９）内の非常に硬い球１０１４の動作に
よりバルブを開閉するのに必要とされるが、より大きい
動作を許容することが好ましい。バルブが侵入しかつ作
動の初期に形成された球対円錐の適合シールを形成する
ため、付加的な間隔が行過ぎや円錐形の弁座１０１３の
最初のコールドフローに対して有効である。球１０１４
は、バルブ５４Ａが組立てられた後そのバルブの最初の
閉鎖の間にトルクが外側ステム１０３０に掛けられるの
で、弁座１０１３の中に更に押込められる。連結部品１
０４９及び１０５０は各々がＣ形断面をしたばねピン１
０４７及び１０６７によりそれぞれのバルブ及びモータ
軸に保持される。ギヤモータ５７０として使用するのに
適したギヤモータはピットマン（Ｐｉｔｔｍａｎ）シリ
ーズ９４１３であり、これは３０ポンドインチ（約３５
kgcm）のトルクを有するギヤボックスと、２４ボルトＤ
Ｃの通常の供給電圧と、１５ボルトＤＣで約１６rpm の
出力軸回転速度と、１４ポンドインチ（約１６．１kgc
m）のトルクで約１／２アンペアの電流とを有する直流
永久磁石界磁のモータである。

【０１４４】図２２には、直流電流の永久磁石界磁型の
ギヤモータ５７０に連結されたバルブ１００１の平面図
が示されている。この型式のモータの回転方向は、ター
ミナルにかかる直流電流供給電圧の極性を反対にするこ
とにより制御される。この型式のモータにより生ずるト
ルクはモータを通る電流に密接に比例する。モータは２
箇所のターミナル端子１０５９及び１０６０を有し、タ
ーミナル端子１０６０は図２２のターミナル端子１０５
９の直下に配設されている。この開示においてバルブに
連結されるギヤモータの全ては直流電流の永久磁石界磁
の型式のものである。

【０１４５】バルブの作動の準備において、ロックナッ
ト１０２６がねじ付ブッシュ１０４５の外ねじ１０２５
（図１９）に沿って巻きもどしされる。ねじ付ブッシュ
１０４５は、レンチを平坦部１０３７（図１９）に当て
てブッシュ１０４５を時計回りに回転することにより図
１９に示すよりも更にバルブ本体１００１内へねじ込め
られる。ねじ付ブッシュ１０４５は、バルブ本体内にね
じ込まれるにつれて、段付ブッシュ１０２１を押圧し、
ワッシャ１０１７の方に向ってシール１０１８を押圧し
てベルビーレばね１０１６を平坦にする。

【０１４６】かかる締付け及び圧縮は連続して行われ、
シール１０１８（図１９）は外方に向って平坦状にな
り、従って、その内径は内側ステム１０２７（図１９）
の円筒面に対して密封的に圧縮され、そしてその外径は
凹部１０１９（図１９）の円筒壁に対して密封的に押圧
される。ブッシュ１０４５に作用する典型的な締付けト
ルクは４０ポンドインチ（約４６．１kgcm）である。

【０１４７】このトルクで、ベルビーレばね１０１６
（図１９）は平坦となる。平坦になった場合、ばね１０
１６はシール１０１８（図１９）内で１，０００psi(約
７０．３kg／cm² ）の残余の圧縮力を与え得るように寸
法決めされていて、最大作動温度１５０℃での圧縮力に
よりばね１０１６（図１９）が最少限のクリーページ
（ｃｒｅｅｐａｇｅ）を生じた後でさえ、内側ステム１
０２７（図１９）にシール力を与える。シール１０１８
は、ばね１０１６による流体圧により付加的に自己作用
する。ばね１０１６によるシール１０１８内の圧縮は、
流体圧力が低い場合、シール１０１８の漏洩防止作用が
緩むのを防止する。ねじ付ブッシュ１０４５が締付けら
れた後、ロックナット１０２６はバルブ本体１００１の
方に向って下方にねじ締めされ、ねじ付ブッシュ１０４
５を所定の位置に固定する。

【０１４８】作動時には、外側バルブステム１０３０
は、ピンの貫通孔１０４６により外側ステム１０３０に
従来の方法で連結され得るいずれの手段によっても回転
させることができる。ステム１０３０の時計方向回転に
伴い、ステム１０３２の面と一致するねじ付ブッシュ１
０４５の内ねじと接触する外側ステム１０３０の外ねじ
によってステム１０３０がバルブ内に移動する。１／４
×２８の細目ねじなら十分である。ステム１０３２のね
じ面はデュポンのクリトックス（Ｋｒｙｔｏｘ）Ｒ２１
７高温高圧用潤滑剤で潤滑される。この潤滑剤は過フッ
素性ポリエーテルオイルと、低分子質量の粉末状のポリ
テトラフルオロエチレンのシックナーと、粉末状のモリ
ブデン二硫化高圧ソリッド潤滑剤で構成される。この潤
滑剤は６回の高圧、高温潤滑剤テストを受けた最良の耐
温度性を有していることがわかっている。ねじ付ブッシ
ュ１０４５はニトロニック（Ｎｉｔｒｏｎｉｃ）６０で
製造されており圧力及び外側ステム１０３０のねじ１０
３２の運動による損耗を防止する。

【０１４９】外側ステム１０３０が内方へ移動した時、
球１０３５（図１９）により伝達される力のため内側ス
テム１０２７（図１９）も同様に移動する。外側ステム
１０３０が回転しても、内側ステム１０２７は回転しな
い。それは球１０３５と内側ステム１０２７の頭部（図
１９）の上部１０３８との間の接触領域における直径が
小さいことにより回転摩擦力が弱いからである。この弱
い摩擦力は、内側ステム１０２７の円筒面に対して緩く
圧縮されたシール１０１８（図１９）の反回転摩擦力に
打ち勝つには十分な大きさでない。

【０１５０】外側ステム１０３０の時計方向回転が続く
につれて、内側ステム１０２７は、その平坦な端部又は
ステム面１０２３が非常に硬いバルブの球１０１４と接
触するに十分な程押圧されるようになる。外側ステム１
０３０の時計方向回転により非常に硬い球１０１４が弁
座１０１３内へ更に押圧されて弁座１０１３が球１０１
４と適合するように変形させかつ雌側嵌合部１００３
（図１９）に入る流体の流れに対して締付シール部を提
供する。ステム１０３０にかかる１４ポンドインチ（約
１６．１kgcm）のトルクが締付シール部を提供する。そ
れとは逆に、外側ステム１０３０が反時計回りに回転さ
れると、外側ステム１０３０はそのねじの作力により外
方へ移動する。外側ステム１０３０の捕捉要素１０３４
が内側ステム１０２７の頭部１０３３を外方へ引張り、
内側ステム１０２７のボス１０２３をバルブ要素又は球
１０１４との緊密な接触から離脱させる。このことによ
り、流体がバルブのポート１００３からポート１００２
へ流動することが可能となる。

【０１５１】図２３は、ギヤモータ５７０用の制御回路
２２００のブロック回路ダイヤグラムを示す。この回路
２２００は超臨界流体供給バルブ５４Ａ（図１８）、抽
出バルブ５０Ａ（図１７）を作動させるギヤモータ５７
４（図１７）、及びバルブ５２Ａ（図１６）を作動させ
るギヤモータ５７３（図１６）を作動させる。

【０１５２】制御回路２２００はプログラマ又は他のコ
ンピュータ２１００と、供給モータを制御する回路７１
０と、抽出モータ回路７１２と、バルブ５４Ａ（図１
８）、５０Ａ（図１７）及び５２Ａ（図１６）をそれぞ
れ制御する排出モータ回路７１４と、逆転スイッチ７１
６、駆動回路７２０と逆転モータトルク回路７１８とを
備えている。コンピュータ２１００はコンピュータ２１
００の出力端子に電気的に接続された導体２１１８，２
１１９及び２１２０を介して、供給モータ回路７１０
と、抽出モータ回路７１２と、排出モータ回路とに電気
的に接続されている。

【０１５３】駆動回路７２０は、供給モータ回路７１０
に同様に電気的に接続された逆転スイッチ７１６、抽出
モータ回路７１２及び排出モータ回路７１４に電力を供
給して、これらのモータの回転方向を制御する極性と共
にこれらのモータの選定されたいずれか１つに電力を供
給し、バルブの開閉を行う。逆転スイッチ７１６はコン
ピュータのポート２０２２から導体２１２２に電気的に
接続されていて、バルブを閉鎖するために逆方向に付勢
する。このポート２０２２は逆転モータトルク回路７１
８に電気的に接続されている。この回路７１８はバルブ
の作動時にトルクの大きさを制御しかつその目的のた
め、駆動回路７２０に電気的に接続されている。導体２
０５７のフィードバック回路は供給モータ回路７１０、
抽出モータ回路７１２及び排出モータ回路７１４に電気
的に接続されていて、バルブが完全に閉鎖した時モータ
の停止を制御するコントローラへのフィードバック信号
を与える。モータの停止信号はコンピュータ又はプログ
ラマ２１００のポート２０２１からの導体２１２１で電
送される。

【０１５４】好適実施例においては、タイミング回路を
有するプログラム可能なコンピュータが有利である。同
じコンピュータが図１５の実施例の装置を作動するのに
も使用される。しかしながら、手動スイッチが代りに使
用される。この手動スイッチは正電圧供給装置に接続さ
れて、スイッチを入れた時対応するモータを付勢する。

【０１５５】制御回路２２００は供給モータ回路７１
０、抽出モータ回路７１２、排出モータ回路７１４、コ
ンピュータ又はプログラマ２１００、逆転スイッチ７１
６、駆動回路７２０及び逆転モータトルク回路７１８を
備えている。供給モータ回路７１０、抽出モータ回路７
１２及び排出モータ回路７１４は、バルブ５４Ａ，５０
Ａ及び５２Ａの内の対応するバルブを開閉する。

【０１５６】バルブを制御するため、コンピュータ又は
プログラマ２１００は、どのバルブを作動すべきか及び
作動の方向を決定する複数の出力導体を有している。好
適実施例においては、抽出装置１０Ａ（図１５）を作動
させるのはコンピュータであるが、プログラマの代りに
タイミング装置であってもよく、又は実際に手動スイッ
チが使用されて、回路を１５ボルトのＤＣ電圧で閉じて
操作人が望むようにバルブを開閉してもよい。

【０１５７】好適実施例においては、導体２１１８，２
１１９及び２１２０はコンピュータ又はプログラマ２１
００の出力２０１８，２０１９及び２０２０にそれぞれ
接続され、かつ供給モータ回路７１０、抽出モータ回路
７１２及び排出モータ回路７１４の対応するいずれかに
接続されてそれらのバルブの開放又は閉鎖を選択する。
導体２１２７の低レベル信号はコンピュータの出力ポー
ト２０２１に取り付けられていてインバータ２０２６を
介して駆動回路７２０へ電気的に接続されて、逆転スイ
ッチ７１６を介して選定されたバルブに電力を供給させ
る。この信号はポート２０２３から導体２１２３を介し
て逆転スイッチ７１６及び駆動回路７１２に電気的に接
続されている。

【０１５８】逆転スイッチ７１６は導体２０５３及び２
０５１を介して供給モータ回路７１０、抽出モータ回路
７１２及び排出モータ回路７１４の各々に電気的に接続
されていて、バルブを開閉するための適当な極性と共に
駆動電力を供給する。コンピュータ２１００の逆転モー
タのポート２０２２は導体２１２２を介して逆転モータ
トルク回路７１８及び逆転スイッチ７１６へ電気的に接
続されて、電力の極性を選定し、導体２０５３及び２０
５１を介して供給モータ回路７１０、抽出モータ回路７
１２及び排出モータ回路７１４のいずれか選定された回
路に供給して、バルブが開位置又は閉位置となるように
モータを駆動する。

【０１５９】モータ回路７１０，７１２及び７１４の各
々に接続されたトルク調整フィードバック回路は導体２
０５７を介して駆動回路７２０へフィードバックする電
圧を発生し、そして導線２１２３の電流検出信号並びに
コンピュータ２１００からのモータ停止用の導体２１２
１と関連して、バルブ閉位置で何時モータを停止させる
べきかを決定する。逆転モータトルク回路は、モータが
バルブを開放する方向に回転した時、駆動回路７２０へ
の供給電力を増加し、バルブが最終的に閉鎖された時以
来生じた温度変化による膨張差に伴う過締付けに抵抗す
る。それにより、バルブを閉じた状態に保持させかつ指
令によるバルブの開放を確実にする。

【０１６０】図２４において、ギヤモータ５７０、ギヤ
モータ５７４及びギヤモータ５７３をそれぞれ有する供
給モータ回路７１０、抽出モータ回路７１２及び排出モ
ータ回路７１４の回路を図解したダイヤグラムが示され
ている。ギヤモータ５７０はリレー２０００により電気
的に選択され、ギヤモータ５７４はリレー２００１によ
り又ギヤモータ５７３はリレー２００２により電気的に
選択される。ギヤモータ５７０はバルブ５４Ａ（図１
８）の位置（この場合は開放位置又は閉鎖位置）を制御
し調整する。ギヤモータ５７４は同様にバルブ５０Ａを
（図１７）及びギヤモータ５７３はバルブ５２Ａ（図１
６）を制御する。

【０１６１】コンピュータ又はプログラマブルコントロ
ーラ２１００は図１５に示す自動抽出装置の他の機能を
自動化するのと同じコンピュータ（又はプログラマブル
コントローラ）である。かかる従来型のコンピュータ２
１００はバルブの制御を含めて種々の抽出プロトコルの
いずれか１つを実行するように従来通りにプログラムさ
れてもよい。コンピュータ２１００は図２３に示すよう
に出力ポート２０１８，２０１９，２０２０，２０２１
及び２０２２を有している。出力ポート２０１８はイン
バータ２０１５を介してリレー２０００を制御する。図
２３に使用される全てのインバータは開放コレクタ出力
を有するタイプ２８０３型のデバイスである。出力ポー
ト２０１９はインバータ２０１６を介してリレー２００
１を制御する。出力ポート２０２０はインバータ２０１
７を介してリレー２００２を制御する。

【０１６２】図２５において、逆転スイッチ７１６、逆
転モータトルク回路７１８及び制御回路２２００の駆動
回路７２０の回路を図解したダイヤグラムを示す。この
回路に明瞭に示されるように、出力ポート２０２２は逆
転スイッチ７１６のリレー２００３をインバータ２０２
７を介して制御する。リレー２００３は、従来の二極の
双投形の逆転スイッチである。このリレー２００３は３
個のギヤモータのいずれがリレー２０００，２００１又
は２００２（図２４）により選択されたにしても付与さ
れた電圧を逆転するように使用される。

【０１６３】トルクを制御するために、制御回路２２０
０は、選択されたギヤモータの電流制御（従ってトルク
制御）を行う作動増幅器２０３６及び電力用電界効果ト
ランジスタ（ＦＥＴ）２０２９を備えている。作動増幅
器２０３６はタイプ３２４型のものであり電力用ＦＥＴ
２０２９はタイプＭＴＰ１２Ｎ０６のものである。リレ
ー２００３の接触子２０２４は電力用ＦＥＴ２０２９の
ドレン２０５０を３個のギヤモータ５７０（図１８），
５７４（図１７）及び５７３（図１６）の電気的端子の
１つ及びリレー２０００，２００１又は２００２（図２
４）により選択されたモータに接続する。従って、モー
タ電流は、電力ＦＥＴ２０２９及び電流検出レジスタ２
０３０を介して共通回路へと流れる。

【０１６４】電流検出レジスタ２０３０にかかる電圧降
下は作動増幅器２０３６の変換された入力２０４５へ付
与される。作動増幅器２０３６の出力２０４３はレジス
タ２０３４を介して電力用ＦＥＴ２０２９のゲート２０
４８へ導入される。レジスタ２０３０及び２０３２、作
動増幅器２０３６及び電力用ＦＥＴ２０２９は負のフィ
ードバック又はサーボループを与え、このサーボループ
はギヤモータの最大電流（従って最大トルク又はトルク
リミット）を設定するのに使用される。レジスタ２０３
３は作動増幅器２０３６の出力２０４３間で接続されゲ
イン又はサーボループの比例帯域を設定する。

【０１６５】電流セットポイントは作動増幅器２０３６
の非変換入力２０４４の電圧により設定される。正の
２．５ボルトの基準電圧は端子２０４２に付与されてレ
ジスタ２０４０を介して非変換入力へ導入される。３個
のモータ５７０，５７４及び５７３（図２４）のいずれ
かを選択するのと同じリレー２０００，２００１及び２
００２が各ギヤモータに対応する調整可能なレジスタを
同時に選択する。調整可能なレジスタ２０１８はギヤモ
ータ５７０に対応し、調整可能なレジスタ２０１９はギ
ヤモータ５７４に対応し、そして調整可能なレジスタ２
０２０はギヤモータ５７３に対応する。別の名目上は同
様なギヤモータはいく分異った電流対トルク特性を有し
かつトルクリミットは各ギヤモータに対して別個に設定
されなければならない。

【０１６６】可変抵抗２０１８，２０１９及び２０２０
はギヤモータ５７０，５７４及び５７３にそれぞれ対応
しそしてリレーの接触子２００６，２００９又は２０１
１によりそれぞれ選定される。接触子２００６，２００
９及び２０１１は選択された可変抵抗を導体２０５７へ
接続し、この導体２０５７はレジスタ２０４０と増幅器
２０３６の非変換端子２０４４とに接続する。変換入力
２０４５の電力は、電流又はトルク制限が作動した場合
非変換入力２０４４の電圧と等しくなる。

【０１６７】レジスタ２０３０にかかる電圧は変換入力
２０４５での電圧とほぼ同じであり、電流制限が働く間
可変抵抗２０１８，２０１９又は２０２０の抵抗値を変
更し、レジスタ２０３０にかかる電圧を変化させ、かつ
選択されたギヤモータを通る電流と同じレジスタ２０３
０を通る制限電流を変化させる。

【０１６８】コンピュータ２１００（図２３）の出力ポ
ート２０２２は、ＦＥＴ２０３８のゲート電極２０４６
へも接続されている。電界効果トランジスタ２０３８は
共通回路へ接続されそしてそのドレンはレジスタ２０３
７を介して作動増幅器２０３６の変換入力２０４５へ接
続される。

【０１６９】コンピュータが逆転方向（バルブ開の方
向）へ選択されたモータを作動させた場合、出力ポート
２０２２（図２３）の電圧レベルは高くなり、そのゲー
ト２０４６を介して電界効果トランジスタ（ＦＥＴ）２
０３８を作動させる。このことにより共通回路と作動増
幅器２０３６の変換入力２０４５との間でレジスタ２０
３７が接続される。レジスタ２０３７はレジスタ２０３
２の値の約２倍あり、従って、レジスタ２０３７はレジ
スタ２０３０と選択されたギヤモータにかかる電圧の
１．５倍の値が必要であり、変換入力２０４５の電圧を
非変換入力２０４４の電圧と同圧にする。

【０１７０】その効果は、バルブが開いた場合に、バル
ブが閉鎖した場合の約１．５倍のファクタでトルクリミ
ットが増大することである。このことにより、開放トル
クが閉鎖トルクより大きくなった場合バルブがかじりつ
くことが確実になくなる。かかるかじりはバルブを開く
トルクが閉じるトルクより小さい場合に生じ得ることが
経験からわかっている。しかしながら、高い開放トルク
を要する理由は、バルブが高温で閉鎖されてその後著し
く低い温度で開放される場合に生ずる異った温度収縮に
よると考えられている。選択リレー２０００，２００１
及び２００２以外の方法でギヤモータ５７０，５７４及
び５７３（図２４）への電力を遮断し又は投入すること
が望ましく、又同様に逆転リレー２００３の状態が変化
する間に電力を遮断することが望ましい。これらのリレ
ーは長い寿命を有しかつソリッドステートの電力切換が
電気的ノイズをあまり発生しないため、それらのリレー
の接触子を電流が通っていない時にそれらの接触を切換
えることが望ましい。

【０１７１】その目的のため、コンピュータ２１００
（図２３）の出力ポート２０２１はインバータ２０２６
を介して電力ＦＥＴ２０２９を遮断するロジック高レベ
ルを備えている。出力ポート２０２１（図２３）の高レ
ベル信号はインバータ２０２６により変換され、その結
果低レベル電圧が電力ＦＥＴ２０２９のゲート２０４８
に付与されて、ＦＥＴ２０２９を遮断し、リレー２００
３の接触子２０２４及び２０２５、リレー２０００の接
触子２００５、リレー２００１の接触子２００８及びリ
レー２００２の接触子２０１０へ入る電力を遮断する。
コンピュータ２１００（図１９）は、出力ポート２０２
１（図２３）の電圧レベルが各レベルの状態の変更前に
高く（パワーオフの状態）となり次にリレー状態の変化
後低く（パワーオンの状態）なるように、プログラムさ
れる。

【０１７２】バルブが閉鎖した場合、ギヤモータに印加
されたトルクは立上がりを開始し、ギヤモータを通る電
流は、球１０１４（図１９）が合致した弁座１０１３に
押圧された時上昇する。トルクと電流が前述の制限点ま
で上昇した場合、作動増幅器２０３６の出力２０４３の
電圧は降下する。この降下した電圧は、電力ＦＥＴ２０
２９のゲート２０４８に付与されて、電力ＦＥＴ２０２
９は作動を停止し始める。このことが発生すると、その
ドレン２０５０と導体２０５５の電圧が上昇し始め電流
がレジスタ２０３５を通して流れる。レジスタ２０４１
はレジスタ２０３５と共に電圧デバイダを形成する。電
圧分割比は、導体２０５５の電圧がコンピュータ２１０
０（図２３）の入力ポート２０２３の電圧を発生した場
合、トルク制限状態を表示するように選択される。ここ
で、コンピュータ２１００の入力ポートの電圧はその入
力ポートの論理レベルと等しい。これにより、バルブが
閉鎖したことをコンピュータ２１００に送信する。

【０１７３】図２６には、図１９のバルブ５４Ａと類似
の改良されたバルブ５４Ｂが示されている。但しこのバ
ルブは１５０度Ｃ以上の温度で１００，０００サイクル
以上の寿命を有しかつ１０，０００psi(７０３kg／cm
² ）の差圧で非腐食性流体の流れを断続させる。図１９
のバルブ５４Ａは、１５０度Ｃの温度で作動中に３５，
０００回の完全サイクルの寿命を有する。

【０１７４】しかしながら、１５０度Ｃ以上の温度で使
用する場合及び３５，０００サイクルを超える作動寿命
が必要とされる場合は、バルブ５４Ａは以下のような欠
点を有する。すなわち、（１）ステム１０２７は１７−
４ＰＨ（ＡＳＴＭ No．Ａ５６４又はカーペンタータイ
プ６３０）のステンレス鋼で製造されており、小径のネ
ック部１０２９で頻繁に破断すること、（２）ステム１
０２７は、それがバルブ要素の球１０１４と接触した時
ステム面１０２３で変形すること、（３）バルブ要素の
球１０１４は多数サイクルの長時間作動後にまだら状態
に腐食し、これはバルブを完全に漏れのないように閉鎖
することを不可能とすること、（４）シールパッキング
１０１８が突出すること、である。これらの問題点が発
生することを回避し又はその影響を低減するため、適度
の改良がなされた。これらの改良は性能がかなり向上す
るという結果を生じている。

【０１７５】バルブ５４Ｂが高温で寿命を増加させるこ
とを可能にするために、内側ステム１０２７とバルブ要
素としての球１０１４の材質を図１９の実施例で使用し
た材質とは変更している。その１つは、内側ステム１０
２７の材質として、１７−７ＰＨ硬ステンレス鋼で、Ｃ
Ｈ９００（冷間加工による硬化及び９００度Ｆでの熱処
理）による析出硬化されたものを使用することである。
この材質は約２６５，０００psi(約１８，６３０kg／cm
² ）の降伏強度を有する。本実施例のバルブ要素の球１
０１４の材質は、５７０，０００psi(約４０，０７０kg
／cm² ）の硬度を有するシリコン窒化物である。

【０１７６】これらの新材料を使用することにより、内
側ステム１０２７は回転に対抗する能力を保有する一
方、大きな降伏強度を有し、更にシリコン窒化物は、７
５０，０００psi(約５２，７２５kg／cm² ）の硬度を有
するタングステンカーバイドの球より硬度は減るもの
の、バルブ要素としての球１０１４に極めて長い寿命を
与える。シリコン窒化物は信頼性についてはもろさを有
するが、使用に際してはクラックを生じないだけの十分
な強度を有し、均一な化学組成であり、結合されたタン
グステンカーバイドとは異って、その不活性な面の腐食
を防止する。

【０１７７】更に、内側ステム１０２７の面１０２３は
弁座１０１３の降伏点及び硬度の少くとも１．３倍大き
くかつ球１０１４の降伏点と硬度の０．８倍以下の降伏
点と硬度を有する。球１０１４は弁座１０１３の少くと
も２倍大きい硬度を有する。高温でのバルブ５４Ｂの寿
命を更に長くするため、本実施例の摩擦防止装置の球１
０３５の材質は、結合されたタングステンカーバイド又
はシリコン窒化物のいずれかである。バルブ５４Ａで
は、摩擦防止装置の球１０３５は硬い材質の内のいずれ
かを適切に選定して製造されている。

【０１７８】外側ステム１０３０Ｂのねじ又はブッシュ
１０４５のねじにかかる負荷を低減してバルブの使用期
間中の破損をなくすため、外側ステム１０３０Ｂの雄ね
じ及びブッシュ１０４５Ｂの雌ねじは、ブッシュ１０４
５Ｂの外端から完全に外方へブッシュ１０４５Ｂの雌ね
じを伸長させることにより長くなっている。更に、外側
ステム１０３０Ｂの雄ねじは、ブッシュ１０４５Ｂの外
端を越えた位置まで外方に伸長している。

【０１７９】高温高圧でのブッシュ１０２２Ｂとステム
１０２７間の環状空間にシールパッキング１０１８が突
出するのを防止するため、（１）ブッシュ１０２２Ｂの
内径に段差を設けて内径の低部分又は内側部分が約０．
００１インチ（約０．０２５mm）の直径方向間隙で比較
的緊密に内側ステム１０２７を保持し、かつ（２）ブッ
シュ１０２２Ｂの内径の上方部分が大きな直径で孔あけ
されて内側ステム１０２７の外径に対して約０．０２２
インチ（約０．５６mm）の緩い直径方向間隙を与える、
ようになされている。ブッシュ１０２２Ｂの直径の段差
が内側ステム１０２７を緊密に保持する長さは０．０６
インチ（約１．５２mm）である。ブッシュ１０２２Ｂの
底面又は内面及び狭い直径方向間隙の領域は、ブッシュ
１０４５をバルブ本体内にねじ込みすることにより完全
に組立てられた時、パッキング形状のワッシャ１０１８
に堅く隣接する。

【０１８０】ブッシュ１０２２Ｂの内径及びステム１０
２７間の環状空間１０８０は０．０２２インチ（約０．
５６mm）でありかつブッシュ１０２２Ｂの上部分とステ
ム１０２７間の環状空間は０．１９インチ（約４．８３
mm）である。このことにより、ステム１０２７が自己整
合可能とするに十分な距離に配置されることが可能とな
る。

【０１８１】ブッシュ１０２２Ｂの変更に伴い、（１）
ブッシュ１０２２Ｂの内径と内側ステム１０２７の外径
間の０．００１インチ（０．０２５mm）の緊密な直径方
向間隙によりシールパッキング１０１８の材料がブッシ
ュ１０２２Ｂとステム１０２７間の環状空間に突出する
のを防止し、（２）ブッシュ１０２２Ｂの内径とステム
１０２７の外径間の０．０２２インチ（約０．５６mm）
の直径方向間隙であって段差のある位置での緊密な間隙
領域の上方又は外側に位置する該間隙が、ブッシュ１０
２２Ｂ内でステム１０２７を拘束するのを防止し、
（３）ブッシュ１０２２Ｂに対してステム１０２７が角
度を付けて非整合状態となることが、過度の摩擦なくし
て許容できかつ環状空間１０８０の大きな間隙及びブッ
シュ１０２２Ｂの残りの部分の小さい間隙による拘束な
くして許容できる。

【０１８２】プログラマブル制御による簡単な抽出手順
は、バルブ５４Ａ（図１８）又は５４Ｂ（図２６）のい
ずれかと、５０Ａ（図１７）及び５２Ａ（図１６）が閉
じた状態で以下の通りである。コンピュータ制御の下
で、ギヤモータ４５４（図１６）は高速でねじ４７６を
回転させ、カートリッジ３０Ａを圧力容器２４Ａ（図１
６）内の抽出チャンバ内に持ち上げる。抽出チャンバ内
に位置決めされたカートリッジ３０Ａは図８に示されて
いる。ギヤモータ６００は、コンピュータ制御により揺
動機構６０６を駆動して、抽出チャンバ（図１８）内で
抽出カートリッジ３０Ａを効果的に揺動させる。コンピ
ュータ（図２３）の出力ポート２０２１での論理レベル
は、全てのリレー接点に対して高い遮断パワーを有して
いる。それ故コンピュータ２１００（図２３）のポート
２０１８での論理レベルは高くなり、インバータ２０１
５（図２４）の作用によりリレー２０００のコイルを付
勢する。同時に、出力ポート２０２２（図２３）は高く
なり、インバータ２０２７を介してリレー２００３（図
２５）を作動させる。

【０１８３】このことにより、リレー２００３（図２
５）の接触子２０２４及び２０２５は図２３に示された
位置から反対側の位置へ移る。この位置は逆転又はバル
ブ開放の位置である。同時に、ＦＥＴ２０３８のゲート
２０４６が高くなりＦＥＴ２０３８が付勢される。

【０１８４】数分の１秒後、ポート２０２１（図２３）
の論理レベルが低くなった後、ＦＥＴ２０２９を付勢可
能とすることにより、リレー接触子回路が活性化され
る。端子２０７０での１５ボルトの正電圧が接触子２０
２５を介してギヤモータ５７０，５７４及び５７３（図
２４）の下側端子（図２３）にかかる。このことにより
これらのモータを、逆方向に又は関連するバルブを開放
する方向に回転させることを可能にする。正電圧がこれ
ら３個のモータの上側端子にかかると、それぞれのバル
ブの閉鎖が可能となる。

【０１８５】リレー２０００は、次に、導体２０５２、
接触子２００５及び導体２０５４及び２０５３（図２
４）を介してギヤモータ５７０の上側端子を選択する。
リード線２０５３は、リレー２００３が付勢されるた
め、接触子２０２４を介して導体２０５５へ接続され
る。リード線２０５５は電流制限回路の電力ＦＥＴ２０
２９のドレンへ接続される。モータは開放するには制限
電流より少い電流しか要しないため、モータは約１６rp
m の連続速度で逆転（バルブ開放）方向に回転し、バル
ブ５４Ａ（図１８）又はバルブ５４Ｂ（図２６）を開放
する。３秒間のかかる作動及びバルブ５４Ａ又は５４Ｂ
の対応する開放動作の後、コンピュータ２１００は出力
ポート２０２１（図２３）を高くし、インバータ２０２
６（図２５）を介して電力電界効果レジスタ２０２９の
ゲートを低くする。このことにより、リレーの接触子を
通る電流が停止し、バルブ５４Ａ（図１９）又は５４Ｂ
（図２６）がモータ停止の状態で、開放状態を維持す
る。数分の１秒後ポート２０１８（図２３）は低くなり
モータ５７０（図２４）を選択したリレー２０００を遮
断する。

【０１８６】コンピュータ２１００（図２３）は、リレ
ー２０００，２００１，２００２（図２４）又は２００
３（図２５）が状態を変更する前に、出力ポート２０２
１（図２３）の信号が常に電力ＦＥＴ電流源のトランジ
スタ２０２９（図２５）を数分の１秒間遮断するように
プログラムされる。コンピュータ２１００は、更に、電
力が必要な場合、単一の又は一群のリレーが同時に状態
を変更した後、ポート２０２１の信号が電力ＦＥＴ２０
２９を数分の１秒間再び可能にするようにプログラムさ
れる。このことにより、これらのリレーのいずれも作動
電流又は電力を切換えることを要しない。従ってそれら
の寿命は長くなる。かかる作動上の防護的な特徴は、い
ずれかのリレーの状態が変化する前後に各々行われる。

【０１８７】上述によると、ギヤモータ５７０（図２
４）はバルブ５４Ａ又は５４Ｂを開放する。このバルブ
は、流体導入路、ライン又は管５８Ａ（図１８）及び６
０Ａ（図１及び７）を介して抽出チャンバ２４（図１，
４，５及び２４）の内部及び抽出カートリッジ３０Ａへ
超臨界流体を供給する。次に、コンピュータ出力ポート
２０１９（図２３）は高くなり、インバータ２０１６
（図２４）を介してリレー２００１を選択する。リレー
２００３（図２５）は未だ作動している。リレー２００
１（図２４）の接触子２００８はリレー２００３（図２
５）の接触子２０２４を介してモータ５７４（図２４）
の上側導体を導体２０５５に接続する。このことによ
り、ギヤモータ５７４はバルブ５０Ａ（図１７）を開放
させる。バルブ５０Ａは抽出カートリッジ３０Ａ（図１
８）の出力を抽出物収集容器９８Ａへ導入するリストリ
クタ管６６Ａ（図１７）へ接続する。３秒後バルブ５０
Ａは開き始め、コンピュータ２１００はポート２０１９
（図２３）のレベルを低くさせ、そしてモータ５７４は
バルブ５０Ａの開放を停止しバルブ５０Ａを開いたまま
にしておく。

【０１８８】リストリクタ６６Ａ（図１６及び１７）は
超臨界流体を抽出カートリッジ３０Ａ（図１８）内の高
圧から収集容器９８Ａ（図１６）の低圧にまで降下させ
る。収集容器９８Ａの圧力は、通常大気圧と比較的接近
した圧力であり、溶解したサンプルを運搬する超臨界流
体は、通常、リストリクタ６６Ａに入るのでガスを運搬
する一連のサンプルへと変化する。抽出カートリッジ３
０Ａの内容物である超臨界抽出物質は既述の通り処理さ
れる。

【０１８９】コンピュータ２１００（図２３）内のプロ
グラマブルタイマーが超臨界抽出物質の所望の継続時間
に設定される。タイマーが１０分間に設定された場合、
それから１０分後バルブ５０Ａ（図１７）が開放し、抽
出が完了する。コンピュータ２１００（図２３）の出力
ポート２０２２が低くなり、インバータ２０２７（図２
５）を介してリレー２００３を消勢する。リレー２００
３（図２５）の消勢された接触子２０２４及び２０２５
はモータ５７０，５７４及び５７３（図２４）への電圧
を逆転させて、モータが前方（バルブを閉鎖する）方向
へ変更することを可能とする。電界効果トランジスタ２
０３８は、そのゲート２０４６（図２５）の低電圧によ
りオフの状態となる。同時に、コンピュータはその出力
ポート２０１８（図２３）を高くしてインバータ２０１
５（図２４）を介してリレー２０００を付勢する。リレ
ー２０００は導体２０５２、導体２０５３（図２４）、
リレー２００３（図２５）の接触子２０２５を介してギ
ヤモータ５７０の上側端子を端子２０７０（図２４）の
１５ボルトの正電圧源へ接続されている。

【０１９０】ギヤモータ５７０の下側端子は導体２０５
１（図２４）を介して接触子２０２４、電界効果トラン
ジスタ（ＦＥＴ）２０２９（図２５）のドレン２０５０
及び導体２０５５へ、そしてＦＥＴ２０２９の電源から
レジスタ２０３０へと接続されている。リレー２０００
の接触子２００６は可変抵抗２０１８を導体２０５７
（図２４）へ、更に、作動増幅器２０３６（図２５）の
非変換入力２０４４へと接続している。従ってギヤモー
タ５０７は、可変抵抗２０１８（図２４）により電流制
限又はトルク制限されて前方方向（バルブを閉じる方
向）へ動作する。

【０１９１】バルブが堅く閉鎖するにつれて、球１０１
４が合致する弁座１０１３（図１９又は図２６）内へ押
圧され、モータトルク及びモータ電流は増加して、検出
レジスタ２０３０にかかる電圧が増加する。トルク及び
電流が設定量だけ増加すると、導体２０５５（図２５）
の電圧が十分に高くなり、コンピュータ入力２０２３
（図２３）の論理レベルがレジスタ２０３５及び２０４
１（図２５）からなる電圧デバイダまで達する。このこ
とにより、コンピュータ２１００（図２３）は出力ポー
ト２０１８の電圧が低くなり、リレー２０００（図２
４）が減勢する。次に、コンピュータは出力ポート２０
１９の電圧を高くする。このことにより、インバータ２
０１６を介してリレー２００１を付勢しギヤモータ５７
４（これはバルブ５０Ａへ連結されている）及び可変抵
抗２０１４を選択する。モータ５７４は前方方向へ回転
し、バルブ５０Ａ（図１７）を閉鎖する。

【０１９２】バルブ５０Ａ（図１７）が閉鎖した場合、
モータ電流は、電流検出レジスタ２０３０にかかる電圧
が作動増幅器２０３６（図２５）の変換入力端子２０４
５の電圧とほぼ等しくなるまで増加する。作動増幅器２
０３６の変換入力端子の電圧はモータ５７４（図２４）
と関連する可変抵抗２０１９により設定される。このこ
とにより、導体２０５５（図２５）の電圧を上昇させる
電流及びトルク制限を発生させ、次に電流検出入力ポー
ト２０２３（図２３）の電圧をレジスタ２０３５及び２
０４１（図２５）からなる電圧デバイダまで上昇させ
る。

【０１９３】入力ポート２０２３の電圧がコンピュータ
（図２３）の論理レベルとなった時、コンピュータ２１
００はその設定トルク制限でモータ５７４（図２４）を
遮断する。出力ポート２０１９の電圧が低くなると、イ
ンバータ２０１６（図２４）を介してリレー２００３
（図２５）が減勢される。出力ポート２０２２（図２
３）が高くなると、インバータ２０２７（図２５）を介
してリレー２００３が付勢される。付勢された接触子２
０２４及び２０２５（図２５）は、ギヤモータ５７３が
インバータ２０１７（図２４）を介して付勢されたリレ
ー２００２を開放することを可能とする。リレー２００
２の接触子２０１０及び２０１１はバルブ５２Ａに連結
されたギヤモータ５７３（図１６）を選択しかつギヤモ
ータ５７３用のトルク及び電流制限を設定する可変抵抗
２０２０（図２４）を選択する。ギヤモータ５７３は３
秒間逆転方向（バルブ開の方向）に作動してバルブ５２
Ａを開放する。このことにより、内側の圧力容器２４Ａ
内及び抽出カートリッジ３０Ａ（図１６及び１８）内の
圧力が排気され又は排出される。圧力が近似大気圧に達
し得るのに最適な時間経過後、ギヤモータ６００（図１
８）は逆転し、固定機構６０６（図１８）をコンピュー
タ制御の下で解除する。次に、ギヤモータ４５４（図１
６）が逆転し高速ねじ４７６を抽出容器２４Ａ内の抽出
チャンバからカートリッジ３０Ａを下降させる。ギヤモ
ータがトルク制限に達した時、バルブステムの動作が停
止するようにバルブの閉鎖を制御することが、制限位置
に達するまでバルブを閉鎖することよりも好ましい。か
かるトルクフィードバック制限制御は、バルブを閉鎖す
るに十分な力を供する。一方、位置制御では、漏洩が発
生するような不十分なバルブの閉鎖が発生するか又は弁
座の不要な摩耗を生じる不要な過度の力でバルブを閉鎖
するという、傾向が生じる。

【０１９４】ギヤモータを制御して対応するバルブを開
閉するのに使用されるアルゴリズムは、内側ステム１０
２７が球１０１４をいかに多く弁座１０１３（図１９又
は図２６）に押付けるかに関係なく自己調整式であるた
め、特に有益である。バルブ開放トルクは閉鎖トルクよ
り大きいため、バルブは、閉じたままかじり付くという
ことがなくかつコンピュータ又はプログラマ内に誤って
「バルブ開放」状態を発生させることもない。作動を繰
り返す場合でも、球１０１４が円錐形の弁座１０１３に
より多く押付けられるにつれて球１０１４は円錐形の弁
座１０１３のより広範な領域を球１０１４と合致する形
状に変形させることが可能である。バルブ５４Ａ又は５
４Ｂを閉鎖する場合、ギヤモータは、球１０１４の緊密
な着座を表示するトルク制限に達するまで連続して動作
するため、常に球１０１４を弁座１０１３に強く押圧し
て流体の流れを遮断する。

【０１９５】バルブ５４Ａ又は５４Ｂの開放の間、モー
タは所定の角度回転に等価な所定時間作動する。このこ
とは、モータが内側ステム１０２７（図１９又は２６）
の１０００分の１インチ（０．０２５mm）のストローク
行程後一定の速度で逆転する一方、ステム１０２７は未
だ球（図１９又は２６）に力を作用させている、という
ことによる。かかる間中、モータは過トルクで作動して
おり、コンピュータの出力ポート２０２２（図２３）の
高論理レベルがゲート２０４６にかかり電界効果トラン
ジスタ２０３８（図２５）を付勢しているため、モータ
は過度に低下しない。前述の通り、このことによりトル
ク制限は球１０１４を弁座１０１３から緩めるに必要な
トルクよりかなり高い値に設定される。

【０１９６】作動中において、プログラムは制御パネル
４１０（図１６）で行われる。このプログラムは、コン
トローラ４５０（図１６）に収納されて、サンプルの交
換、断片収集、静的及び／又は動的な抽出作動、流体圧
力、圧力の段階又はその変化の程度、超臨界流体温度、
サンプラーリールの上昇から抽出チャンバまでのサンプ
ルカートリッジの持ち上げ並びに抽出後のサンプラーリ
ールの復帰、抽出チャンバの固定及び固定解除、そして
前述の方法により３個のモータ駆動式バルブを作動し図
１乃至１４の実施例の手動による操作機能を自動的に繰
り返すこと、等を制御する。代案として、これらの作動
は所望する順序で行うことが必要な場合、モータへの回
路を手動で閉鎖してキーボードから始動するようにして
もよい。抽出サイクルを始める際、抽出流体バルブ５４
Ａ又は５４Ｂ（図１８及び１９又は２６）、洗浄バルブ
５０Ａ（図１７）、及び抽出物質バルブ５２Ａ（図１
６）は閉鎖している。サンプルリール４３０（図１５）
は、選択された抽出カートリッジ３０Ａを抽出チャンバ
６１８（図１６）の下の位置へ移動させる。リール４３
０のスリーブ４３６（図１５）内にある抽出サンプルカ
ートリッジ３０Ａはディスク４６２（図１６）の単一孔
４６４の上に位置決めされ、そしてピストン又はプラグ
３２Ａ（図１６）の上部のばね力がかけられた支持ブロ
ック４８２で支持される。

【０１９７】サンプルカートリッジ３０Ａ（図１６及び
１８）を抽出チャンバ（図１６）内に移動するため、ギ
ヤモータ４５４（図１６）により、ねじ４７６、ピスト
ン３２Ａ及びカートリッジ３０Ａ（図１６及び１８）を
図１８に示す位置まで持ち上げて、カートリッジ３０Ａ
及びピストン３２Ａを圧力容器２４Ａ内に挿入する。サ
ンプルカートリッジ３０Ａを所定の位置で固定するた
め、ギヤモータ６００はピン６０６を駆動して、圧力容
器２４Ａの孔６０９を通し、ピストン３２Ａの孔６１０
を通し更に圧力容器２４Ａ（図１８）の孔６１２を通
す。このことにより、圧力容器２４Ａ内の所定の位置に
ピストンが固定される。

【０１９８】抽出物質を取り除くため、ブロック４８２
（図１６及び１８）の下のばね２０１Ａはブロック４８
２を押圧して、継手４６Ａ（図１６）の底部に向けてサ
ンプルカートリッジ３０Ａを押付ける。ギヤモータ５５
２はリストリクタ管６６Ａ及びラック４０６（図１５）
を担持するアーム５６０を図１７に示すピストンの位置
に降下させ、キャップ５５０を収集管９８Ａ上にさし込
む。その代りに、収集管９８Ａはリストリクタ管９８Ａ
まで自動的に上昇されてもよい。ギヤモータ５７０（図
２１，２２及び２４）は回転し、抽出流体バルブ５４Ａ
を開き、熱交換器４０Ａ、管６０Ａ及び継手４２Ａ（図
１６）を介して抽出流体を導入する。

【０１９９】継手４２Ａを通って流れる抽出流体は抽出
カートリッジ３０Ａ（図１６）の底部に入りカートリッ
ジ中のサンプルを透過する。カートリッジ３０Ａの外側
が汚染されるおそれがある場合には、洗浄バルブ５２Ａ
がギヤモータ５７３（図１６）の制御により開かれる。
このことにより、サンプルカートリッジ３０Ａの外壁と
圧力容器２４Ａの内壁との間の空間が洗浄又は一掃され
る。洗浄用流体はカートリッジ３０Ａの外側の抽出チャ
ンバ６１８を離れ、洗浄継手４４Ａ、管６２Ａ、ティ継
手管５４２、管６２０（図１６）、ティ継手管５４４、
管５４８及び排気ポート５４６（図１６）を通って流出
する。

【０２００】洗浄後、ギヤモータ５７３は洗浄バルブ５
２Ａ（図１６）を閉鎖し洗浄作動を終了する。この場
合、コントローラ４５０（図１５）は抽出物質バルブ５
０Ａを開放するギヤモータ５７４（図１７）を起動させ
る。抽出物質の流体はカートリッジ３０Ａを通過して流
動し、カートリッジ３０Ａ内のサンプルから物質を抽出
し、継手４６Ａ（図１６）、管６２Ａ（図１６）、抽出
物質バルブ５０Ａ（図１７）を介してリストリクタ管６
６Ａ（図１６）へと流動する。リストリクタ管６６Ａは
所望の抽出流体速度で所望の抽出圧力を維持するのに十
分に小さい直径の毛細孔を有している。

【０２０１】抽出カートリッジ３０Ａ（図１６及び１
８）がサンプルで完全に充填されていない場合、抽出流
体を前述の例のように上方に流す代りにカートリッジ３
０Ａを介して下方に流すことが好ましい。抽出物質の下
方への流動は抽出物質を継手４６Ａ（図１６）を介して
カートリッジ３０Ａ内に流動させかつカートリッジ３０
Ａから継手プラグ３２Ａ（図１６及び１８）及び継手４
２Ａ（図１６）を介して流動させることによりなされ
る。

【０２０２】抽出が終了しかつ抽出物質が容器９８Ａ
（図１７）内のトラップ流体１０４Ａに収集された後、
ギヤモータ５７０（図１８）は抽出流体バルブ５４Ａ又
は５４Ｂ（図１８又は１６）を遮断する。ギヤモータ５
７３は圧力及び抽出チャンバ（図１６）を急速に降下さ
せる洗浄バルブ５２Ａを開放する。ギヤモータ５７４は
抽出物質バルブ５０Ａを閉鎖し、ギヤモータ５５２はア
ーム５６０、リストリクタ管６６Ａ及び排気管１１０Ａ
（図１７）を上昇させる。ギヤモータ６００はピン６０
６を圧力容器２４Ａの孔６０９，６１０及び６１２及び
ピストン３２Ａ（図１８）から引き抜く。

【０２０３】ピストン３２Ａの固定が解除された後、ギ
ヤモータ５７３（図１６）はピストンとサンプルカート
リッジ３０Ａを降下させ、それにより、カートリッジ３
０Ａは抽出室６１８（図１６）にある状態からサンプル
リール４３０（図１５）のスリーブ４３６にある状態に
まで降下される。ギヤモータ５７０は洗浄バルブ５４Ａ
又は５４Ｂ（図１８又は２６）を閉鎖する。

【０２０４】バルブが閉鎖されかつサンプルカートリッ
ジ３０Ａ（図１６及び１８）がサンプルリールへ復帰し
た後、サンプルリール４３０及び断片収集リール４４０
（図１５）は前進し別のサンプルカートリッジを別の断
片収集容器の所定の位置に移動する。その代りに同一カ
ートリッジにおける多数の抽出を、サンプルカートリッ
ジ３０Ａを所定の場所に置いたままとし収集リールのみ
を進めることにより、行うようにしてもよい。バルブの
開放及び抽出のサイクルを繰り返し行って単一のサンプ
ルカートリッジ３０Ａから多数の抽出を行い抽出物質を
連続して多くの収集容器に配設してもよい。

【０２０５】上述から理解されるように、超臨界抽出技
術は次のようないくつかの利点を有している。すなわ
ち、（１）この技術は従来技術よりもより利便性がよい
こと、（２）自己清浄性という特徴を有していること、
（３）１つの構成要素として、取換え可能な安価なカー
トリッジを有していること、（４）一実施例として、一
連のサンプルが最少限の人手で抽出可能でありかつ抽出
物質は断片収集装置に収集されること、である。

【０２０６】超臨界流体を自動的に供給するバルブ機構
は以下のような利点を有している。すなわち、（１）閉
鎖時のトルク制限モードによりバルブの摩耗に影響のな
い確実な閉鎖が与えられること、（２）バルブ要素、バ
ルブの弁座及びバルブ要素のアクチュエータの相対的な
硬度を選定することによりバルブ要素の引掻き傷による
漏洩を減少させること、（３）必要な場合には力を増加
させることによりバルブの確実な開放が行われること、
である。

【０２０７】本発明の好適実施例を詳細に記載したが、
多くの修正又は変更が、本発明の精神から外れることな
くなし得ることは理解すべきである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の単一の超臨界流体抽出装置の全体を図
解的に示す図である。

【図２】図１の実施例に使用される抽出カートリッジを
分解して示す斜視図である。

【図３】図１の実施例に使用されるブリーチプラグ内で
クリップ止めされる図２の抽出カートリッジの正面図で
ある。

【図４】抽出カートリッジ、ブリーチプラグ、圧力容器
及び加熱ブロックの一部断面図である。

【図５】図１乃至４の二重系統の超臨界流体抽出装置の
主要な構成要素を示す正投影図であって、正面を表わし
た図である。

【図６】図５の超臨界流体抽出装置の平面図である。

【図７】図５の超臨界流体抽出装置の左側側面図であ
る。

【図８】図５の超臨界抽出装置の右側側面図である。

【図９】図５乃至８の超臨界抽出装置の右側側面図の一
部断面で一部を切断して示した図である。

【図１０】適当に昇温された温度に臨界状態の要素を保
持するのを容易にするため絶縁体で金属キャビネットに
装着された図５乃至９の装置を一部切断して示した正面
図である。

【図１１】図１０の実施例を一部切断して示した平面図
である。

【図１２】図１０の実施例を一部切断して示した左側側
面図である。

【図１３】図１０の実施例の右側側面図である。

【図１４】本発明の制御バルブのラベル表示を示す図１
乃至１３の実施例のキャビネットの平面図である。

【図１５】本発明の他の実施例であって、一連のサンプ
ルの自動抽出可能な装置の斜視図である。

【図１６】図１５の１６−１６線を通る断面図である。

【図１７】図１６の１７−１７線を通る断面図である。

【図１８】図１６の１８−１８線を通る断面図である。

【図１９】図１乃至１８の実施例に使用されるバルブの
正面断面図である。

【図２０】図１９のバルブに使用される管を接続するた
めの管継手の正面図である。

【図２１】図１９のバルブの外部側面図である。

【図２２】図１９のバルブの外部平面図である。

【図２３】バルブを作動させるための回路のブロックダ
イアグラムである。

【図２４】図２３のブロックダイアグラムの一部を図解
的に示す回路図である。

【図２５】図２３のブロックダイアグラムの他の部分を
図解的に示す回路図である。

【図２６】図１乃至１８の実施例に使用される他のバル
ブの正面断面図である。

【符号の説明】

１０：超臨界流体抽出装置、１２：ポンプ装置、１４：
バルブ装置、１６：収集装置、１８：圧力容器と流体抽
出装置の組立体、２２：加熱ブロック、２４：圧力容
器、２６：カートリッジとプラグの組立体、３０：抽出
カートリッジ組立体、３２：ブリーチプラグ、３４：ノ
ブ、４２：入口取付具、４４：洗浄バルブ取付具、４
６：抽出流体用取付具、５０，５２，５４：バルブ、５
６，５８，６０：第１の配管系、６６，６８：第２の配
管系、７００：ステム、１００１：バルブ本体、１００
８：小さい径の流体開口部、１０１３：弁座、１０１
４：球、１０１５：大きい径の流体開口部。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ダニエル・ジーン・ジェームソン アメリカ合衆国ネブラスカ州68507，リン カーン，バルドウィン 7421 (72)発明者 デイル・リー・クレイ アメリカ合衆国ネブラスカ州68502，リン カーン，スミス・ストリート 2020

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 臨界超過流体抽出装置であって、臨界超
   過流体抽出用の手段を備え、前記臨界超過流体抽出用の
   手段は、抽出されるべき物質を収容する内部を有する抽
   出カートリッジと、前記カートリッジの内部と流体接触
   する複数の流体配管系と、高圧で前記カートリッジの内
   部へ超臨界流体を供給することが可能な前記複数の流体
   配管系の内の第１の配管系と、前記内部からの抽出物質
   を運搬する流体を前記高圧よりも低い圧力に降下させる
   ことの可能な前記流体配管系の第２の配管系と、を備え
   た前記臨界超過流体抽出装置において、 前記複数の流体配管系の少くとも１系統がバルブ本体部
   を有するプログラム可能なバルブを備え、前記バルブは
   前記流体配管系の１系統に流体流動を調整するように配
   設され、更に、前記バルブは、線形アクチュエータと、
   第１の面及び第２の面を有していて前記バルブ本体内に
   往復運動可能に装着されそして前記線形アクチュエータ
   により前後方向に可動の非回転ステムと、前記バルブ本
   体に設けられ、一方の側に大きな径の流体開口部及び他
   方の側に小さい径の流体開口部を有していて、前記小さ
   い開口部はバルブ本体の流体入口ポートに接続されかつ
   前記大きい開口部は前記バルブ本体の流体出口ポートに
   接続されている弁座と、前記弁座と協働し前記大きい開
   口部を通って前記弁座に入るが前記弁座の小さい開口部
   を通過するには大きすぎる球と、を備えてなり、前記球
   は、前記ステムが前記前方に移動した時前記ステムの前
   記第１の面と接触することにより前記弁座へ押圧され
   て、合致した形状の封止部を形成しかつ前記流体入口ポ
   ートと前記流体出口ポートの間の流れを停止し、そし
   て、前記球は、前記ステムが後方に移動した時、前記弁
   座から解放されて自由に回転するようになり、それによ
   り、前記流体入口ポートと前記流体出口ポートの間の流
   れを開通させ、前記ステムの第１の面は前記弁座の圧縮
   降伏点より少くとも１．３倍の圧縮降伏点で、前記球の
   圧縮降伏点の０．８倍を越えないことを特徴とする臨界
   超過流体抽出装置。
2. 【請求項２】 前記弁座が円錐形であり、バルブが閉鎖
   された時前記球が前記弁座に押圧されて合致した形状の
   封止部を形成することを特徴とする請求項１記載の臨界
   超過流体抽出装置。
3. 【請求項３】 前記線形アクチュエータが、回転運動を
   線形運動に変換する手段を介して回転モータで駆動され
   ることを特徴とする請求項１又は２記載の臨界超過流体
   抽出装置。
4. 【請求項４】 前記ステムの位置がコンピュータ又はプ
   ログラマブルコントローラで制御されることを特徴とす
   る請求項１乃至３のいずれかに記載の臨界超過流体抽出
   装置。
5. 【請求項５】 前記ステムが、それを取り囲み、ばね力
   がかけられていて圧力により機能する封止部を有し、前
   記封止部は臨界超過流体が前記球の周囲の容積室から漏
   洩するのを防止しかつ前記ステムの回転を防止すること
   を特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の臨界超
   過流体抽出装置。