JPH0311801B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、落下する膜またはパイプ一杯の流れ
として液体が内部を流れることができる複数のパ
イプによるパイプ組立体を備え、管の内部の実効
表面を広くするためにインサートが設けられ、結
晶可能な成分を液体から分離する結晶化装置に関
するものである。

〔従来の技術およびその問題点〕

特許第992252号明細書（特公昭53−41637号公
報参照）には、分別結晶化により液体から結晶可
能な成分を分離する方法および装置が開示されて
いる。この方法は「ズルツア−（Sulzer）−
MWB」法として知られている。この方法は、液
体を結晶化装置の中に繰返えし供給し、分離され
た結晶層が所定の厚さになつた後でその結晶層を
融解するものである。結晶化装置は、液体が内部
を流れるパイプの組立体を有する。結晶化のため
に必要な温度を有する熱伝導媒体がパイプの外側
から作用する。この結晶化装置には、管壁上の結
晶化した層が厚くなるにつれて、熱伝導が悪くな
るという欠点がある。熱伝導が悪くなるとこの方
法の効率が低くなる。ある物質の場合には結晶化
の開始に問題がある。すなわち、結晶形成の開始
をしばしば再現できない。

したがつて、本発明の目的は、それらの欠点の
全てまたは少くとも一部を解消するために、前記
のような種類の結晶化装置を改良することであ
る。とくに、装置の容量を同一に保ちながら、必
要なパイプの数を減少することによつて結晶化法
の効率を高くできる。管内で大きい結晶負荷をと
ることも可能であり、かつ管壁に良く付着しない
物質を用いることも可能である。

〔発明の概要〕

この問題点を解決するために、本発明によれば
インサートを用いて管内部の実効表面を増加させ
る。冷却剤による熱の除去は結晶形成の機構を制
限する要因であるから、管の単位長当りに形成さ
れる結晶の量はインサートによつて大幅に増加す
るものではない。しかし、、結晶の表面において
僅かな直線的成長速度が達成され、そのために純
粋の結晶生成のためにより良い条件が得られる。
たとえば、結晶の境界層における不純物の集中が
ほとんど解消される。結晶が良く付着しないとし
ても、インサートにより管に結晶を大きく負荷さ
せることができる。

本発明では、管内に種々のインサート部が設け
られ、液体の流れる向きにおいて、後のインサー
ト部の単位長当りの実効表面は、前のインサート
部の単位長当りの実効表面より広い。これによ
り、管の上部における結晶化すべき質量の過熱が
起らず、構造的な過冷却が避けられる。インサー
トからインサートへ表面が順次広くなることによ
り結晶の付着が改善され、それにより管の負荷を
増大できる。

インサートは管の壁から内部まで延長する構造
要素をなるべく備えるようにする。こうすること
により、管の中に結晶が一杯に充された時に、熱
良導体の構造要素を通じて熱伝導が行われる。イ
ンサートは管壁の領域に熱を伝導させる接触表面
を備えると有利である。インサートにはなるべく
穴を設ける。それらの穴は穴の目的に応じて形成
できる。たとえば、それらの穴により管の負荷を
高くできる。たとえば、それらの穴は結晶化の開
始時における液体の分布を容易にする。穴の代り
に、または穴に加えて、インサートは表面構造
体、たとえばひだを備えることもできる。それら
のひだは穴と類似の利点をもたらす。インサート
は板状金属で構成できる。インサートを板状金属
で構成すると装置を低コストで製作できる。板状
金属を多数回折り曲げることにより、とくに簡単
なインサートが得られる。インサートの横断面を
星形にすることができる。そうすると、管の領域
において板状金属の折り曲げられた部分で毛管作
用が得られる。これにより液体の流れる速さが低
くなるから、液体は局部的に一層冷却され、それ
により結晶化の開始が容易となる。腐食性の液体
を処理する場合には、インサートは、たとえば塩
化ポリビニルのようなプラスチツク、または黒鉛
で構成できる。

本発明は「ズルツアーMWB」法を実施する結
晶化装置の使用にも関するものである。

〔実施例〕

以下、図面を参照して本発明を詳しく説明す
る。

ズルツアーMWB結晶化法を実施するための第
１図に示されている装置においては、結晶化部１
１が最も重要な部分である。タンク１３，１５，
１７の中には収集タンク１９からの留分が一時的
に貯蔵される。回路はポンプ２１により維持され
る。弁２３〜２５がタンク１３，１５，１７のた
めの入口弁または出口弁として機能する。冷却媒
体または加熱媒体がポンプ２７により熱交換器２
９を通じて結晶化部１１へ送られる。種々の結晶
化サイクルを行つた後で、清浄された生成物を弁
３１を通じて除去でき、母液を弁３３を通じて除
去できる。この結晶化法の制御は、完全に自動化
されている制御装置３５により行われる。この方
法についての詳細な説明が特許第992，252号明細
書に記載されている。

第１図には示していないが、結晶化装置１１は
落下する膜またはパイプ一杯の流れとして液体が
内部を流れることができる複数のパイプによるパ
イプ組立体を備える。

第２図に示すように、従来の技術とは対照的
に、本発明では、管４１の内部の実効表面を増加
させるインサート４３を管４１が含む。第２図に
示されている実施例においては、インサート４３
は３つのインサート部４５，４６，４７を有す
る。インサート部４６の実効表面はインサート部
４５の実効表面より広く、インサート部４７の実
効表面はインサート部４６の実効表面より広い。
処理する液体の性質に従つて、たとえば第３図〜
第１２図に示すように、インサートは種々の形を
有することができる。比較的厚い結晶層が既に存
在している時でも熱伝導を行わせるために、イン
サート４３が、管壁４１から内部まで延長する構
造要素５１を有することが重要である。熱伝導を
行えるようにするために、管壁に接触する特殊な
接触表面５３をインサート４３が有することも有
利である。インサート４３は穴５４を有すること
ができる。第１３図ａ〜ｌはそのような穴５４の
種々の実施例を示す。それらの穴の代りに、また
はそれらの穴に加えて、インサートは表面構造
体、たとえば第１４図ａ，ｂに示すようなひだ５
６を有することもできる。

たとえばステンレス鋼のような金属の板をイン
サートの材料として使用できる。第３図〜第１２
図に示されているように、それらの板状金属を
種々のやり方で折り曲げたり、ひだをつけたりで
きる。とくに好適なひだを第３図に示す。

ある種の液体、たとえば腐食性の液体を処理す
るためには、非金属性の材料、たとえば黒鉛また
は塩化ポリビニルを使用できる。それらのインサ
ートは結晶よりも熱伝導率が高くなくてはならな
い。

【図面の簡単な説明】

第１図はズルツアーMWB法を実施する装置の
略図、第２図は結晶化装置の断面図、第３図〜第
１２図はインサートの種々の実施例の横断面図、
第１３図はインサートに設けられる種々の穴の例
を示す図、第１４図ａ，ｂは表面構造体としてひ
だを付けた板状金属の例を示す。 ４１……管、４３……インサート、４５，４
６，４７……インサート部、５３……接触表面。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 落下する膜または管一杯の流れとして液体が
   内部を流れることができる複数の管によるパイプ
   組立体を備え、前記管内壁に結晶化によつて結晶
   を形成させるものにおいて、前記管４１内に管の
   実効表面積を増大させる少なくとも１個のインサ
   ート４３を管の壁と熱伝導接触を保つて設け、前
   記インサートによる実効表面積の増加を液体の流
   れ方向に順次増大するようにしたことを特徴とす
   る結晶可能な成分を液体から分離する結晶化装
   置。 ２ 特許請求の範囲第１項記載の結晶化装置であ
   つて、管４１の内部には種々のインサート部４
   ５，４６，４７が設けられ、液体の流れの方向
   で、後のインサート部４６，４７の単位長さ当り
   の実効表面は、前のインサート部４５，４６の単
   位長さ当りの実効表面より広いことを特徴とする
   結晶化装置。 ３ 特許請求の範囲第１又は２項のいずれかに記
   載の結晶化装置であつて、インサート４３は管の
   壁４１から内部まで延長する構造要素５１を備え
   ることを特徴とする結晶化装置。 ４ 特許請求の範囲第１〜第３項のいずれかに記
   載の結晶化装置であつて、インサート４３は管壁
   の領域に熱を伝導させる接触表面５３を備えるこ
   とを特徴とする結晶化装置。 ５ 特許請求の範囲第１〜第４項のいずれかに記
   載の結晶化装置であつて、インサート４３は穴５
   ４を備えることを特徴とする結晶化装置。 ６ 特許請求の範囲第１〜第５項のいずれかに記
   載の結晶化装置であつて、インサート４３は表面
   構造体、たとえばひだを備えることを特徴とする
   結晶化装置。 ７ 特許請求の範囲第１〜第６項のいずれかに記
   載の結晶化装置であつて、インサート４３は板状
   金属で構成されることを特徴とする結晶化装置。 ８ 特許請求の範囲第１〜第７項のいずれかに記
   載の結晶化装置であつて、インサート４３は折り
   曲げられた多数の板状金属で構成されることを特
   徴とする結晶化装置。 ９ 特許請求の範囲第１〜第８項のいずれかに記
   載の結晶化装置であつて、インサート４３は非金
   属材料、たとえば黒鉛、塩化ポリビニルで構成さ
   れることを特徴とする結晶化装置。 １０ 下記の各要素からなる結晶可能な成分を液
   体から分離する結晶化装置。 収集タンク１９。 前記収集タンクに接続され、その収集タンクか
   ら一時的に留分を蓄積する複数のタンク手段１
   ３，１５，１７。 複数の管４１を内部に設けたパイプ組立体を有
   する結晶化部１１。 前記収集タンク及び選択した前記タンク手段か
   ら液体を前記結晶化部を通して循環させて循環路
   を形成させる循環ポンプ２１。 前記循環路に選択的に前記タンク手段を接続す
   るバルブ手段２３，２４，２５。 前記循環路を通る液体を冷却又は加熱するため
   に前記結晶化部に連結される熱交換器２９。 前記管内を膜または管一杯の流れとして流れ
   る、前記熱交換器から前記結晶化部へ導かれた熱
   媒体と管の外壁との間の熱移転によつて含有する
   結晶成分を結晶させて結晶生成物を管壁に付着さ
   せる液体。 前記管を通つて流れる液体の結晶化成分の結晶
   を成長させる実効面積を増大するために前記管中
   に配置したインサート４３，３４３，……１２４
   ３。 前記収集タンクから液体を選択的に取り出すた
   めに収集タンクに設けられた除去手段。