JPH029701A - 水素の精製方法 - Google Patents

水素の精製方法

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JPH029701A
JPH029701A JP63158962A JP15896288A JPH029701A JP H029701 A JPH029701 A JP H029701A JP 63158962 A JP63158962 A JP 63158962A JP 15896288 A JP15896288 A JP 15896288A JP H029701 A JPH029701 A JP H029701A
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hydrogen
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Kazuhiro Fujiwara
藤原 和浩
Noboru Hayamizu
速水 昇
Kouji Sasai
笹井 興士
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Japan Metals and Chemical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は水素の精製方法であって、さらに詳しくは水素
吸蔵合金を用いて水素を精製する方法に関するものであ
る。
〔従来の技術〕
周知の如く水素吸蔵合金は、水素を吸蔵し又は放出する
ことができ、従って従来の如き高圧の耐圧容器の如き取
扱いに不便な特殊容器を必要としないという利点があり
、注目されて(・る。
ところで、前記水素吸蔵合金は活性化し、これに水素を
飽和させた後では水素中に含有されている窒素ガス メ
タンガス等が吸着されること及びこれら不純物ガスは一
旦水素吸蔵合金に吸着されると、その後水素を放出する
際にも放出されず水素吸蔵合金に固定され、従って放出
される水素は不純物のない精製されたものとして得られ
ることが知られている(特開昭61−68303号公報
)。
前記刊行物に於て使用する水素吸蔵合金はCa、 Li
、 K、 Ti、 V、 Mg、希土類元素等の一成分
系、 TlMn+、s、 TlFe、 LaNi5. 
MgNi2. TlC0,等の二成分系、 TiZrM
g、 TiFeMn、希土類元素ZrCo。
CoNiMg等の多成分系合金であるが、なかでもTi
Mn系合金は不純物ガス特に窒素の分離、精製効果が高
い。
〔本発明が解決しようとする課題〕
しかし、前述における水素吸蔵合金は窒素の累積吸着量
の増加につハで水素の吸蔵量が減少し、また窒素の吸着
能力が低下するため長期間使用することができず、水素
吸蔵合金を頻繁に取替えなければならないという欠点が
ある。
また、前記合金中には水素の吸蔵、放出時の圧力が高く
取扱い上不便なものがあるほか一般にヒステリシスが広
くなるという欠点がある。
本発明は前述従来の合金の欠点を改善することを目的と
し、水素吸蔵量及び窒素の吸着能力の低下が少なく、シ
かもその取扱いの容易な水素吸蔵合金を使用した水素の
精製方法を提供することにある。
〔課題を解決するための手段〕
本発明はTi、I−x、 ZrxMno、aCr+Cu
o、2(但しXは0、O1≦X≦0.5)で表わさhる
水素吸蔵合金に窒素ガスを含む水素ガスを供給し、水素
吸蔵合金に水素を吸蔵飽和させ、さらにその後水素吸蔵
合金に窒素等の不純物ガスを吸着させ、その吸着を保持
した状態で水素を放出させ、放出された水素中に窒素等
の不純物ガスのないものとして回収する水素の精製方法
である。
〔作   用〕
本発明で使用するTj 、 、 −x 、ZrxMno
、sCr 、Cuo2水素吸蔵合金はヒステリシスが小
さいという特徴がある。そればかりでなく前記合金は後
述する如く、前記公知の合金に比較して長期間の使用に
よっても水素の吸蔵量の低下は少なく、また、窒素等の
不純物ガスの累積吸着量による吸着能力の低下が少なく
、長期間安定して使用することができる。
本発明で使用する水素吸蔵合金は粉末としたものをカラ
ムtこ詰めるか又は適宜膜状体に形成し、これに原料ガ
スを導通すればよい。
尚、本発明で使用する水素吸蔵合金は従来の合金と全く
同様に水素を吸蔵せしめるときは冷却し、また水素を放
出せしめるときは加熱することによって達成でき、しか
もその際の圧力が5〜10atiと低いため取扱いが容
易である。
〔実 施 例〕
第1図は本発明のフローシートの一実施例であるが、原
料水素ガスポンベから水素を取出し、質量流量計(F)
を介して水素吸蔵合金200 Iiを詰めた容器を導通
させ、質量流量コントローラー(NFC)で流量を20
0cc/minに調整した後ガスクロマトグラフィー(
GCPID)で分析を行うものであって、第1図の方法
を用いて水素吸蔵合金について下記の如き比較実験を行
った。
1、精製特性比較実験 本発明の水素吸蔵合金の一例(Tio、77MncaZ
rα23Cr+Cuo、z)とTiMn I □cro
2との合金の精製特性について比較した一例を第2図及
び第3図に示す。
実験方法 Tio、y7Mno、g Zro23Cr++ Cuo
、2合金00g 1hr−排気(R/P、 30℃)後、吸・放出温度3
0°CにてN2 30atm 3cycle繰り返す 吸・放出温度30℃吸蔵ガス N2 (N2 : 10.5ppm) 10atmパー
ジ無し:放出速度 200cc/m1n一定 0.4.4.8.12.16.20(1)合  金  
量 測定条件 放出方法 活性化条件 測定点 Ti Mnt2Cro2合金 合金量 活性化条件 測定条件 放出方法 00y lhr−加熱排気(R/P、80℃) 後、吸・放出温度40゛Cにて N235at 吸・放出温度40°C吸蔵ガス N2 (隅+ 10.5ppm) 10atmバージ無
し:放出速度 200cc/m1n一定 測  定  点   0.4,4,8.12,16.2
0(1)第2図及び第3図から明らかなように、何れも
0.41放出時にCH,sが検出されるだけであり、そ
のため6−9純度(99,9999%)の水素の回収率
は99%に達している。尚、第2図及び第3図中の破線
部分は分析装置(GC)の検出限界値であり、従って実
際の値は破線部以下である(以下第4図、第5図に於て
も同様)。
2、繰返しテスト後の吸着性能の比較。
前記テストで使用した2つの水素吸蔵合金を用いて、N
230401)l)Il+含むN2の吸蔵、放出を10
回繰返した。尚、前記の条件は、4−9(99,99%
)純度の82(N2含有量10.5ppm)の吸蔵、放
出を3000回繰返すのに相当する。
吸蔵、放出のサイクルモードはTiMn1゜Cro、z
合金の場合吸蔵時間30分、保持時間1分、放出時間5
0分とし、Tio77Mno、5Zjo、z3Crlc
IJ0.2合金の場合吸蔵時間40分、保持時間50分
、放出時間30分としたときの吸着性能の一例を夫々第
4図及び第5図に示す。
第4図に示すようにTiMn +、zCro、2合金は
前記実験1では検出されなかったN2が明らかに検出さ
れ、放出量51経過後はぼ安定し、放出水素ガス中に約
9 ppm含有するのが認められる〇 これに対し、本発明の合金は第5図に示すように放出量
51附近で約2 ppmでその後約3 ppmで安定す
るのが認められる。即ち、本発明で使用する合金は繰返
し使用(N2]、0.5ppmを含む水素の吸蔵、放出
を3000回繰返し使用)によってもN2の累積吸着量
の影響はTiMnt2Cro、2合金に比較して劣化の
程度が少なく、従って耐久性を改善することができる。
また、本発明で使用する合金は第5図のように水素ガス
を吸蔵し、2〜3時間保持した後放出ガスを分析した処
、 N2は検出されず回収率は再び99%に回復した。
この結果、本発明で使用する合金は水素を吸蔵させ、そ
の保持時間を長くすることによって不純ガスの吸着能の
回復を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例のフローシート、第2図はT
iMnt2Cro2合金の精製特性のグラフ、第3図は
Tio、7□Mno、8Zro23Cr+Cuo、z合
金の精製特性のグラフ、第4図はTiMn +、zCr
o、2合金の繰返しテスト後の吸着性能のグラフ、第5
図はTjo77Mno8Zro23Cr+Cuo2合金
の繰返しテスト後の吸着性能のグラフである。 第 3 図 放出f(/、) 叡土童(i) 特許出願人 日本重化学工業株式会社

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 水素精製に当り、Ti_(_1_−_X_)ZrxMn
    _0_._8Cr_1Cu_0_._2(但し、Xは0
    .01≦X≦0.5)で表わされる水素吸蔵合金を用い
    て水素ガス中の不純ガスを吸着させることを特徴とする
    水素の精製方法。
JP63158962A 1988-06-27 1988-06-27 水素の精製方法 Pending JPH029701A (ja)

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