JPH0295244A - Ｉｃｐ発光分光分析装置の電源装置及び抵抗加熱気化器 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 本発明は、抵抗加熱用フィラメント法を用いてなるＩＣ
Ｐ（高周波誘導結合プラズマ）発光分光分析装置にかか
るものであり、詳しくは、ＩＣＰ発光分光分析装置の電
源装置及び抵抗加熱気化器に関する。

（ロ）従来の技術 従来から、この種のＩＣＰ発光分光分析装置（以下、分
析装置という）としては、気化した試料を励起して発光
させるプラズマトーチや分光器、測光器などのような周
知の所要機器のほか、プラズマトーチの上流側に配設さ
れた気化室内に所定形状を存する単一の抵抗加熱用フィ
ラメントが配設されてなる抵抗加熱気化器（以下、気化
器という）を具備するとともに、この気化器に対して接
続される試料溶媒の乾燥用１ｔａ、試料の気化用電源及
び電源切換部からなる電源装置を備えてなるものが知ら
れている。

そして、この分析装置を用いて試料分析を行う際には、
まず、分析対象となる溶液試料の所定量を気化室内に配
設された抵抗加熱用フィラメント上に滴下し、表面張力
によって付着・保持させる。

つぎに、乾燥用電源で抵抗加熱用フィラメントを加熱す
ることによって溶液試料中の試料溶媒のみを蒸発させた
のち、同一の抵抗加熱用フィラメントに気化用電源から
大電流を流して残存する試料を気化させる。さらに、気
化室内に導入されたキャリアガスによって気化した試料
をプラズマトーチ内に導入し、このプラズマトーチ上部
のプラズマ内で励起・発光させたうえ、この光を分光器
によって各元素特有のスペクトル線に分光し、各スペク
トル線の有無および強度を測光器で測定するようになっ
ている。

（ハ）発明が解決しようとする課題 ところで、前述したような試料分析においては、分析す
べき溶液試料ごとに異なる最適な分析条件が存在してお
り、特に、その試料溶媒の蒸発に要する時間、すなわち
、乾燥時間を必要かつ最短の時間に設定することが求め
られる。しかし、従来、この乾燥時間を決定するための
適切なモニタ手段については十分な考慮がなされていな
いため、この乾燥時間を決定するには、分析すべき試料
と同一の試料を用いて乾燥状態を目視確認する事前実験
、あるいはまた、試料溶媒の乾燥が不充分な場合に生じ
るコンデンサ放電による発光信号の乱れを利用して乾燥
状態の可否を確認する事前実験などを繰り返し行うこと
によって溶液試料ごとに試料溶媒の乾燥時間をあらかじ
め決定しておかねばならず、これらの事前実験に煩わし
い手間と時間を要することになっていた。

しかも、このような事前実験の結果に基づいて乾燥時間
を決定したにもかかわらず、試料分析時の条件によって
は、試料溶媒の蒸発が完了した抵抗加熱用フィラメント
に対して引き続き乾燥用電流が流れることがあり、この
ような場合には、抵抗加熱用フィラメントが過熱される
結果、気化して分析されるべき試料中の元素が事前に揮
発して散逸してしまうという不都合が生じてしまう。ま
た、前記構成の分析装置では、単一の抵抗加熱用フィラ
メントを用いて試料溶媒の蒸発及び試料の気化を順次行
っていることから、乾燥過程の途中で抵抗加熱用フィラ
メントに試料溶媒の蒸発が完了した部分と蒸発未完了部
分とが発生することがあり、このような場合には、蒸発
完了部分における抵抗値の上昇と温度上昇とが互いに作
用しあう結果、局所的な過熱が起こってしまう恐れもあ
った。

本発明は、このような事情に鑑みて創案されたものであ
って、従来のような事前実験を必要とすることなく、乾
燥時間を自動的に決定することができ、しかも、抵抗加
熱用フィラメントの過熱を未然に防止することが可能な
分析装置の電源装置及び気化器の提供を目的としている
。

（ニ）課題を解決するための手段 本発明の第１の構成は、このような目的を達成すべく、
分析装置の電ａ装置に着目してなされたものであって、
プラズマトーチの上流側に配設された気化室内に抵抗加
熱用フィラメントが設けられてなる抵抗加熱気化器に対
してそれぞれ接続される試料溶媒の乾燥用電源と、試料
の気化用電源とを備えるとともに、これらの両電源を抵
抗加熱気化器に対して選択的に接続する電源切換部を具
備してなるＩＣＰ発光分光分析装置の電源装置において
、試料溶媒の蒸発に伴う抵抗加熱用フィラメントの抵抗
値増加を検出する検出手段と、この検出手段からの検出
出力をあらかじめ設定された基準値と比較し、検出出力
のレベルが基準値を越えた場合に電源切換部を乾燥用電
源から気化用電源に切り換える電源切換入力を送出する
モニタ手段とを設けたものである。

また、第２の構成は、気化器の改良に関するものであっ
て、気化室内に試料を気化させる気化用フィラメントを
配設するとともに、この気化用フィラメントの周囲に試
料溶媒を蒸発させる乾燥用フィラメントを離間して設け
たものである。

（ホ）作用 上記第１の構成によれば、試料溶媒の蒸発過程では定常
状態にある抵抗加熱用フィラメントの抵抗値が検出手段
によって検出・監視されており、試料溶媒の蒸発完了に
伴って抵抗加熱用フィラメントの抵抗値が増加すると、
このことが検出手段によって検出されることになる。そ
して、この検出手段からの検出出力のレベルがあらかじ
めモニタ手段に設定された基準値を越えることによって
試料溶媒の蒸発完了、すなわち、乾燥過程の終了が検知
されると、モニタ手段から送出される電源切換入力によ
って電源切換部が乾燥用電源から気化用電源に切り換え
られ、抵抗加熱気化器内の抵抗加熱用フィラメントに対
しては気化用電源からの高電圧が印加されて試料の気化
が開始されることになる。

また、第２の構成によれば、気化用フィラメントに保持
された溶液試料中の試料溶媒は乾燥用フィラメントから
の間接的な加熱によって蒸発させられたのち、残存した
試料のみが気化用フィラメントの加熱によって気化され
ることになる。

（へ）実施例 以下、本発明の実施例を図面に基づいて詳細に説明する
。

第１図は本発明にかかる電源装置を備えてなる分析装置
の要部構成図であって、この図における符号１は分析装
置、２は周知のプラズマトーチ、３は気化器であり、４
は気化器３に接続される電ａ装置である。なお、この分
析装Ｗ１の全体を構成する際に必要不可欠な所要機器、
例えば、高周波電源や分光器、測光器などについては周
知であるから図示しておらず、また、その説明について
も省略する。

気化器３は、プラズマトーチ２にｉ！！通接続されてそ
の上流側に配設された気化室５と、気化室５の内部に配
設された螺旋形状のタングステンからなる単一の抵抗加
熱用フィラメント６とによって構成されており、気化室
５の一例部にはキャリアガスの導入管５ａが連通接続さ
れている。なお、抵抗加熱用フィラメント６の形状につ
いては、螺旋形状に限定されるものではなく、例えば、
平面的な「ｖＪ字形状のような他の形状であっても差し
支えないことはいうまでもない。

一方、電源装置４は、試料溶媒の乾燥用電源７と、試料
の気化用型ｔＡ８と、これら両電源７．８を切り換える
電源切換部９とを備えたものであって、この乾燥用ＴＬ
’ｌＲ１には前記抵抗加熱用フィラメント６を流れる電
流の変化を検出しうる、例えば、電流計のような検出手
段１０が設けられている。

さらに、この電源装置４には、検出手段ｌＯから送出さ
れる検出出力をあらかじめ設定された基準値と比較し、
検出出力のレベルが基準値を越えた場合にのみ自動的に
電源切換部９を乾燥用型［７から気化用電源８に切り換
える電源切換入力を送出するモニタ手段１１が設けられ
ている。

つぎに、上記構成とされた電源装置４を備えてなる分析
装置１による試料分析の手順について説明する。

まず、分析対象となる試料溶液の所定量、例えば、数μ
ｌをマイクロピペット（図示していない）によって気化
器３を構成する抵抗加熱用フィラメント６上に滴下する
と、溶液試料はその表面張力によって抵抗加熱用フィラ
メント６に付着し、保持される。そこで、電源切換部９
を操作し、抵抗加熱用フィラメント６に乾燥用型［７を
接続したうえで加熱すると、溶液試料中の試料溶媒のみ
が蒸発することになる。なお、この状態、すなわち、乾
燥過程における抵抗加熱用フィラメント６の抵抗値は定
常状態で推移しており、検出手段］Ｏからモニタ手段１
１に送出される検出出力のレベルは一定している。

そして、試料溶液が蒸発して乾燥過程の終了時点に近づ
くと、抵抗加熱用フィラメント６の温度が上昇してその
抵抗値が増加することになり、その結果として抵抗加熱
用フィラメント６を流れる電流が大幅に低減する。なお
、タングステンからなるフィラメントにおいては、その
温度が１０℃上昇することによって抵抗値が概ね４．３
％程度増加することが経験上知られている。そして、抵
抗加熱用フィラメント６の抵抗値が試料溶媒の蒸発完了
に伴って増加し、これを流れる電流が低減すると、この
ことが検出手段ｌＯによって検出され、この検出手段ｌ
Ｏから送出された検出出力のレベルがあらかじめモニタ
手段１１に設定された基準値を越えることになる。

その結果、モニタ手段１１から送出された電源切換入力
によって電源切換部９が乾燥用電源７から気化用電源８
に切り換えられたうえ、気化器３内の抵抗加熱用フィラ
メント６に対しては気化用型２！ｇ８からの、いわゆる
コンデンサ放電による高電圧が印加されて試料の気化が
開始される。そして、気化用電源８からの電圧印加によ
る抵抗加熱用フィラメント６の加熱によって気化された
試料は、気化室５内に導入されたキャリアガスによって
プラズマトーチ２内に導入され、励起して発光させられ
ることになる。

つぎに、第２図は本発明の請求項２にかかる気化器を示
す構成図であり、この図における符号１５は気化器であ
る。この気化器１５は、プラズマトーチ２に連通接続さ
れてその上流側に配設された気化室１６を備えており、
この気化室１６の一側部にはキャリアガスの導入管１６
ａが連通接続されている。

そして、この気化室１６の内部には１、溶液試料を保持
するとともに、試料を気化させる螺旋形状のタングステ
ン製気化用フィラメント１７が配設されており、この気
化用フィラメント１７の周囲には試料溶媒のみを蒸発さ
せる螺旋形状に形成されたタングステンからなる乾燥用
フィラメン目８が離間して設けられている。なお、図示
していないが、気化用フィラメンＨ７には気化用電源が
、また、乾燥用フィラメンＨ８には乾燥用電源がそれぞ
れ電源スィッチを介して接続されでいる。

そして、この気化器１５を備えてなる分析装置において
も、前記同様の手順によって試料分析が行われることに
なるが、この気化器１５を用いる場合には、まず、気化
用フィラメント１７に保持された溶液試料中の試料溶媒
が乾燥用フィラメン）１Ｂからの間接的な加熱によって
蒸発させられのち、気化用フィラメント１７に残存した
試料のみが気化用フィラメント１７自体の加熱によって
気化されることになる。

ところで、以上の説明においては、請求項１にかかる電
源装置４と請求項２にかかる気化器１５とをそれぞれ別
個に説明しているが、第３図で示すように、上記電源装
置４と気化器１５とを互いに組み合わせることによって
分析装置２０を構成することも可能であることはいうま
でもない。なお、この分析装置２０の構成及び作用につ
いては、上述した電源装置４及び気化器１５についての
説明から明らかであるから、説明を省略する。

（ト）発明の詳細 な説明したように、本発明の請求項１にかかる分析装置
の電源装置においては、抵抗加熱用フィラメントの抵抗
値増加を検出する検出手段と、この検出手段からの検出
出力を基準値と比較して検出出力のレベルが基準値を越
えた場合に電源切換部を乾燥用電源から気化用電源に切
り換えるモニタ手段とが設けられている。したがって、
試料溶媒の蒸発が完了して乾燥過程が終了すれば、検出
手段によって検出されている抵抗加熱用フィラメントの
抵抗値が増加し、検出手段からの検出出力のレベルがあ
らかじめ設定された基準値を越えることになる結果、モ
ニタ手段によって自動的に電源切換部が乾燥用電源から
気化用電源に切り換えられることになる。

そのため、この電源装置によれば、従来例のような煩わ
しい手間と時間とを要する事前実験によってあらかじめ
試料溶媒の乾燥時間を決定しておく必要がなくなる。ま
た、試料溶媒の蒸発が完了した抵抗加熱用フィラメント
に対して引き続き乾燥用電源からの低電圧が印加される
こともなくなるので、抵抗加熱用フィラメントの過熱に
よって試料に含まれる元素が揮発して散逸するという不
都合の発生が未然に防止できる。

また、本発明の請求項２にかかる分析装置の気化器は、
気化室内に試料を気化させる気化用フィラメントを配設
するとともに、この気化用フィラメントの周囲に試料溶
媒を蒸発させる乾燥用フィラメントを離間して設けるこ
とによって構成されている。したがって、気化用フィラ
メントに保持された溶液試料中の試料溶媒は乾燥用フィ
ラメントからの間接的な加熱によって蒸発させられるこ
とになり、試料溶媒が蒸発したのち、改めて残存した試
料のみが気化用フィラメントの加熱によって気化される
ことになる。そのため、この気化器によれば、気化用フ
ィラメントに局所的な過熱が発生する恐れはなく、前記
同様の不都合の発生が有効に防止できる。

【図面の簡単な説明】

第１図ないし第３図は本発明の実施例にかかり、第１図
は請求項１にかかる電源装置を備えてなる分析装置の要
部構成図、第２図は請求項２にかかる気化器を示す構成
図であり、第３図は請求項１にかかる電源装置と請求項
２にかかる気化器とを備えてなる分析装置の要部構成図
である。 図における符号ｌは分析装置（ＩＣＰ発光分光分析装置
）、２はプラズマトーチ、３．１５は気化器（抵抗加熱
気化器）、４は電源装置、５．１６は気化室、６は抵抗
加熱用フィラメント、７は乾燥用電源、８は気化用電源
、９は電源切換部、１０は検出手段、１１はモニタ手段
、１７は気化用フィラメント、１８は乾燥用フィラメン
トである。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）プラズマトーチの上流側に配設された気化室内に
   抵抗加熱用フィラメントが設けられてなる抵抗加熱気化
   器に対してそれぞれ接続される試料溶媒の乾燥用電源と
   、試料の気化用電源とを備えるとともに、これらの両電
   源を抵抗加熱気化器に対して選択的に接続する電源切換
   部を具備してなるＩＣＰ発光分光分析装置の電源装置に
   おいて、試料溶媒の蒸発に伴う抵抗加熱用フィラメント
   の抵抗値増加を検出する検出手段と、 この検出手段からの検出出力をあらかじめ設定された基
   準値と比較し、検出出力のレベルが基準値を越えた場合
   に電源切換部を乾燥用電源から気化用電源に切り換える
   電源切換入力を送出するモニタ手段とを設けてなるＩＣ
   Ｐ発光分光分析装置の電源装置。
2. （２）気化室内に試料を気化させる気化用フィラメント
   を配設するとともに、この気化用フィラメントの周囲に
   試料溶媒を蒸発させる乾燥用フィラメントを離間して設
   けてなるＩＣＰ発光分光分析装置の抵抗加熱気化器。