JPH0269645A - セラミックス接合体およびセラミックス接合体の非破壊検査方法 - Google Patents

セラミックス接合体およびセラミックス接合体の非破壊検査方法

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JPH0269645A
JPH0269645A JP63220510A JP22051088A JPH0269645A JP H0269645 A JPH0269645 A JP H0269645A JP 63220510 A JP63220510 A JP 63220510A JP 22051088 A JP22051088 A JP 22051088A JP H0269645 A JPH0269645 A JP H0269645A
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JP
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thermal neutron
neutron absorption
ceramic
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absorption coefficient
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JP63220510A
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Shunichiro Tanaka
俊一郎 田中
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Toshiba Corp
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Toshiba Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [発明の目的〕 (産業上の利用分野) この発明は、接合状態の検査が容易なセラミックス接合
体およびこのセラミックス接合体を用いた非破壊検査方
法に関する。
(従来の技術) 近年、セラミックス部材の耐熱性、耐食性、耐摩耗性な
どの各種特性を生かし、かつセラミックス部材の脆くて
信頼性にかけるという欠点を補うために、セラミックス
部材に金属部材をたとえば適当なろう材を用いて接合し
たり、また同様にセラミックス部材とセラミックス部材
とを接合して利用するということがよく行われている。
ところで、このようなセラミックス−セラミックス接合
体やセラミックス−金属接合体は、その接合の良否を判
定するために、接合部の非破壊検査が不可欠とされてい
る。このような非破壊検査は、接合体の一端より超音波
を送り込み、反対側の端部にてこの超音波の受信時の出
力の差を測定したり、または反射波の出力時間の差や検
出エコの大きさを測定することによって、接合不良によ
る空隙やクラックなどを検出する超音波探傷法や、接合
体にX線を当ててX線の吸収程度の差により不良部など
を検出するX線透過検査法などにより行われている。
(発明が解決しようとする課題) しかしながら、前者の超音波探傷法”では、クラック程
度の単純な欠陥しか検出できず、接合部における接着剤
やろう材などの分布や各種接合部に介在させるインサー
ト材界面の健全性など、接合部内部の状態まで正確に把
握することはできないという問題があった。
また、X線透過検査法では、たとえばz「02、Cr2
O3、WC,002などの重元素を含むセラミックス部
材や同様に重元素を含む金属部材など、母材のX線吸収
係数が大きい場合には、接合部の状態を示す像が得られ
ず、使用範囲が限定されてしまうという問題があった。
また、接合や接合後の熱応力吸収などに寄与する中間層
の種類や構成元素の組合せ方によっては、接合状態を示
す像か得られなかったり、また得られた像が不鮮明であ
ったりするために、上記超音波探傷法と同様に接合部内
部の状態まで正確に把握しうろことは困難であった。
この発明はこのような従来技術の課題に対処するために
なされたもので、ZrO2やCr203などの重元素を
含有するセラミックス部材や金属部材を使用した際にも
、接合部近傍のクラックや接合体強度に影響を与える、
たとえばろう相分布や剥離部などを正確に判定すること
を可能にしたセラミックス接合体およびその非破壊検査
方法を提供することを目的としている [発明の構成コ (課題を解決するための手段) この発明のセラミックス接合体は、セラミックス部材と
セラミックス部材、あるいはセラミックス部材と金属部
材とが、少なくとも一層の中間層を介して接合されてな
るセラミックス接合体において、前記中間層が熱中性子
吸収係数の小さい元素を含む物質と熱中性子吸収係数の
大きい元素を含む物質との2以上の構成物質からなり、
かつ前記熱中性子吸収係数の大きい元素を含む物質は前
記熱中性子吸収係数の小さい元素を含む物質中に均一に
分散されていることを特徴としている。
また、この発明のセラミックス接合体の非破壊検査方法
は、セラミックス部材とセラミックス部材、あるいはセ
ラミックス部材と金属部材とが、少なくとも一層の中間
層を介して接合されてなるセラミックス接合体の接合状
態を検査するにあたり、前記中間層を熱中性子吸収係数
の小さい元素を含む物質中に熱中性子吸収係数の大きい
元素を含む物質が均一に分散されている少なくとも 2
以上の構成物質で形成するとともに、前記セラミックス
接合体の接合部に対して熱中性子を照射し、透過熱中性
子線の強度から前記熱中性子吸収係数の大きい元素の分
布を画像化して接合状態の判定を行うことを特徴として
いる。
この発明における中間層は、使用する接合方法によって
異なるが、たとえばろう付けや接着剤により接合する場
合には使用したろう材や接着剤によって接合界面に形成
される層、固相拡散接合の場合にはその接合界面に介在
させたインサート材により形成される層、さらには加熱
接合後の冷却過程で発生する熱応力などを吸収するため
の緩衝材層などである。
そして、これらの中間層のうち少なくとも一層を、熱中
性子吸収係数の小さい元素からなる物質と熱中性子吸収
係数の大きい元素からなる物質との2以上の構成物質で
形成し、かつ熱中性子吸収係数の大きい元素からなる物
質を熱中性子吸収係数の小さい元素からなる物質中に均
一に分散させたもので構成する。
ここで、熱中性子線の吸収係数は、原子番号などによる
規則的な変化がなく、個々の元素固有のものである。す
なわち、第1図に示すように、HlB % Lis C
d55nSELI% Cdといった元素の熱中性子吸収
係数が大きく、これらを熱中性子吸収係数の大きい元素
として使用し、それ以外の熱中性子吸収係数の小さい元
素からなる物質中に均一に分散させて用いる。なお、こ
こでいう熱中性子吸収係数の大きい元素としては、中性
子ラジオグラフィー法によって求められた熱中性子吸収
係数が約5以上であればこの発明の効果が充分に得られ
る。
たとえばろう材であれば、一般的にセラミックス接合体
の作製に用いられている、熱中性子吸収係数の小さい元
素からなる銀ろう、黄銅ろう、アルミニウム合金ろう、
ニッケルろうなどを主体として、これに上記した熱中性
子吸収係数の大きい元素を均一に分散させたものが例示
される。また、一般的なエポキシ系などの有機系接着剤
もC−H結合中の11元素の熱中性子吸収係数が大きい
ため、この発明に適用できる。
また、固相拡散接合におけるインサート材や緩衝材など
の場合には、これら金属板や合金板の作製段階で上記熱
中性子吸収係数の大きい元素が均一に分散されるように
添加したものを用いる。
上記熱中性子吸収係数の大きい元素の添加割合は、使用
する元素や中間層の種類によって異なるが、その中間層
の本来の目的に悪影響を与えない程度に添加し、たとえ
ば0.5重量%〜5重量%程度の添加量でも充分に目的
を達成する。
この発明のセラミックス接合体におけるセラミックス部
材あるいは金属部材としては、上記したような熱中性子
吸収係数の大きい元素を含有しないものであれば特に限
定はなく、たとえば513N、、fi、J22 Q 3
 、SiC5Si02、ZrO2、Cr203 、Fe
1AJ2、Stなど、どのような素材でも適用できる。
この発明のセラミックス接合体は、上記したような被接
合物間に、上述した条件を満足するろう材やインサート
材などの中間層形成材を介在させ、たとえば加熱するこ
とにより得られる。
また、この発明のセラミックス接合体の非破壊検査方法
は、上述したセラミックス接合体に対して熱中性子線を
照射して、中間層中に含有させた熱中性子吸収係数の大
きい元素の分布を画像化することにより、接合部近傍の
非破壊検査を行うものである。
使用する熱中性子源としては原子炉の他に、Cf252
などのRI線源や20MeV規模のサイクロトロンでB
e9 (P、n) B9反応を利用する方法などが用い
られる。
また、熱中性子線を利用した接合部近傍の画像化方法と
しては、接合界面に対して垂直方向から熱中性子線を照
射し、透過熱中性子線をイメージングコンバータなどに
よって中性子の一部をγ線などに変換し、これによって
X線フィルムを露光させて熱中性子吸収係数の大きい元
素の分布を画像化したり、熱中性子線の平面内強度をコ
ンピュータ支援により画像処理し、リアルタイムで接合
部近傍の状態を画像化する手法などを用いることもでき
る。また、熱中性子を用いたCT(コンピュータトモグ
ラフィ)法などを利用することも可能である。
このようにして、目的とする接合部近傍位置の画像化を
行い、得られた画像をもとに接合状態の判定、たとえば
中間層に含まれている熱中性子吸収係数の大きい元素か
らなる物質の分布状況によって示されるろう材分布、接
着剤分布、インサート材分布などから、接合むらや剥離
部のa無を検出し、接合状態の判定を行う。
(作 用) 熱中性子線の吸収係数は元素固有の値で、特定の元素に
おいて大きい吸収係数を示す。そして、ろう材やインサ
ート材などによって形成される中間層のうち、検査対象
とする中間層内に予め熱中性子吸収係数の大きい元素を
分散させておくことにより、この熱中性子吸収係数の大
きい元素の分布を熱中性子線による透過撮影あるいは断
層撮影によって画像化することが可能となる。そして、
この画像から熱中性子吸収係数の大きい元素を含有させ
たろう材やインサート材などの分布が判定できる。これ
により、接合部近傍、特に接合界面近傍の状態を判定す
ることが可能となる。
(実施例) 次に、この発明の実施例について説明する。
実施例1 2個の直径50mIaX 101mの円板状のZrO2
を主成分とするセラミックス部材間に、Ag−Cu−T
iろう材に熱中性子吸収係数の大きい元素としてGdを
2重量%含有させたろう材を介在させ、この状態で真空
中、880℃、10分間の条件で加熱して両者を接合し
、セラミックス接合体を作製した。
このようにして得たセラミックス接合体に対して、熱中
性子線源として20MeVのサイクロトロンを用い、接
合面に対してほぼ直角方向から熱中性子線を照射し、リ
アルタイム・オンライン法により接合界面の状態を画像
化して接合部の観察を行ったところ、はぼ均一にGd元
素が分布しており、健全な接合体であることを確認した
。なお、このセラミックス接合体のせん断強度を測定し
たところ、20kg/mdと良好な値を示した。
実施例2 外径15mmX高さ20mmの中空状の1203を主成
分とし、接合面をメタライズ処理したセラミックス部材
と、このセラミックス部材と同形状のコバール製金属部
材との間に、Ag−Cu−Zn系ろう材に熱中性子吸収
係数の大きい元素としてCdを23重量%含有させたろ
う材を介在させ、この状態で窒素ガス雰囲気中、720
℃、5分間の条件で加熱して両者を接合し、セラミック
ス接合体を作製した。
このようにして得たセラミックス接合体に対して、実施
例1と同様にして接合界面の状態を画像化し接合部の観
察を行ったところ、幅約0.5nmの線状欠陥が放射状
に存在していることが認められた。次いで、このセラミ
ックス接合体を用いてヘリウムガスリークテストを行っ
たところ、リーク度はLX 10−’ ccatm /
秒で、線状欠陥に沿ってリークバスが生じた。
実施例3 実施例1で使用したセラミックス部材表面をメタライズ
し、金属部材をAg−Cu−ZnろうとSnとの混合ろ
う材に熱中性子吸収係数の大きい元素としてEuを3重
量%添加したろう材を介在させて接合を行った。
このセラミックス接合体についても実施例1と同様に熱
中性子線を用いて接合部の非破壊検査を行ったところ、
得られた画像中のSnおよびEuの分布から健全な接合
体であることを確認することができた。
実施例4 2個の直径50mX lOmn+の円板状のSi3N4
を主成分とするセラミックス部材間に、熱中性子吸収係
数の大きい元素としてBを含むホウケイ酸ガラスにZr
SiO4やZrO2、滑石などを添加した封着ガラスを
介在させ、この状態でArガス雰囲気中、1100℃、
15分間の条件で加熱して両者を接合し、セラミックス
接合体を作製した。
このセラミックス接合体に対して実施例1と同様にして
封着部の画像化を行ったところ、封着部界面において幅
約0.5mmの偏析が認められた。
実施例ら 直径30a+a+ X  6■のSi3N4を主成分と
するセラミックス部材とニッケル製金属部材との間に、
Ag−Cu−Tlろう材に熱中性子吸収係数の大きい元
素を含むとして84Cを4重量%添加したろう材を介在
させ、この状態で真空中、840℃、7分間の条件で加
熱して両者を接合し、セラミックス接合体を作製しな。
このセラミックス接合体に対して、実施例1で用いた熱
中性子源を用いて、熱中性子CT法により、セラミック
ス接合体の接合面に対して平行に熱中性子線を照射しな
がら接合部外周を走査させて接合部の観察を行ったとこ
ろ、ろう材が均一に分布していることが確認できた。
実施例6 20imX 20imX厚さ 3mmのSi3N4を主
成分とするセラミックス部材と、同形状の鋳鉄製金属部
材との間に、エポキシ樹脂系接着剤を介在させ、空気中
で150℃、1時間の条件で加熱して硬化させセラミッ
クス接合体を作製した。
このようにして得たセラミックス接合体に対して、実施
例1と同様にして接合界面の状態を画像化し接合部の観
察を行ったところ、直径約1m+nのjllll炉部瞭
に観察された。
[発明の効果] 以上説明したようにこの発明のセラミックス接合体およ
びその非破壊検査方法によれば、従来X線透過法を適用
することができなかったz「02などの重元素を含釘す
るセラミックス部材を用いたものについても、接合部近
傍の状態を画像化することが可能となり、また他の部材
についても目的とする接合部のみを明瞭に画像化するこ
とが可能となり、接合体の良否、たとえば接合むらや剥
離部のの検出や、さらには接合強度の判定などを正確に
かつ容易に行うことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
第1図は各元素の熱中性子吸収係数をグラフで示す図で
ある。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)セラミックス部材とセラミックス部材、あるいは
    セラミックス部材と金属部材とが、少なくとも一層の中
    間層を介して接合されてなるセラミックス接合体におい
    て、 前記中間層が熱中性子吸収係数の小さい元素を含む物質
    と熱中性子吸収係数の大きい元素を含む物質との2以上
    の構成物質からなり、かつ前記熱中性子吸収係数の大き
    い元素を含む物質は前記熱中性子吸収係数の小さい元素
    を含む物質中に均一に分散されていることを特徴とする
    セラミックス接合体。
  2. (2)セラミックス部材とセラミックス部材、あるいは
    セラミックス部材と金属部材とが、少なくとも一層の中
    間層を介して接合されてなるセラミックス接合体の接合
    状態を検査するにあたり、前記中間層を熱中性子吸収係
    数の小さい元素を含む物質中に熱中性子吸収係数の大き
    い元素を含む物質が均一に分散されている少なくとも2
    以上の構成物質で形成するとともに、前記セラミックス
    接合体の接合部に対して熱中性子を照射し、透過熱中性
    子線の強度から前記熱中性子吸収係数の大きい元素の分
    布を画像化して接合状態の判定を行うことを特徴とする
    セラミックス接合体の非破壊検査方法。
JP63220510A 1988-09-05 1988-09-05 セラミックス接合体およびセラミックス接合体の非破壊検査方法 Pending JPH0269645A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011048322A (ja) * 2009-07-27 2011-03-10 Ricoh Co Ltd トナー挙動可視化装置

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