JPH0269644A - セラミックス体の非破壊検査方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の目的〕 （産業上の利用分野） この発明は、たとえばＸ線撮影法による非破壊検査を行
うことが不可能であったセラミックス体の非破壊検査方
法に関する。

（従来の技術） セラミックス焼結体は、−船釣に高温領域において高強
度、高耐食性などの特徴を有しており、また軽量、高硬
度などの種々の特徴も有している。

そして、近年のセラミックス焼結体の製造プロセスの進
歩に伴い、各種の分野で金属部材などに置換えて利用す
ることが試みられている。

しかし、セラミックス焼結体は金属部材に比べて脆性が
大きいという欠点を有しており、内部に微小なりラック
やボアなどの欠陥が存在していても、これら微小欠陥近
傍への応力集中によってセラミックス焼結体本来の強度
よりかなり低いレベルで破壊に至ってしまう。このため
、セラミックス焼結体を実際に構造部材などとして使用
する際には、内部の非破壊検査が不可欠となっている。

このようなセラミックス焼結体の非破壊検査は、一端面
より超音波を送り込み、反対側の端部にてこの超音波の
受信時の出力の差を測定したり、または反射波の出力時
間の差や検出エコーの大きさを測定することによってク
ラックやボアなどを検出する超音波探傷法や、接合体に
Ｘ線を当ててＸ線の吸収程度の差により欠陥部などを検
出するＸ線透過検査法などにより一般に行われている。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、前者の超音波探傷法は単純な形状のもの
には適用可能であるが、複雑形状のものにおいては入反
射特性が複雑となって、内部欠陥の検出が困難であると
いう問題があった。

また、Ｘ線透過検査法では、たとえばＺｒＯ２、Ｃｒ２
０３　、ＶＣ，００２などの重元素を含むセラミックス
焼結体のように、それ自体のＸ線吸収係数が大きいもの
に対しては、内部の状態を示す像が得られず、またＸ線
の透過距離が１００ｍｍを越すような大形状のセラミッ
クス焼結体に対しても、上記重元素を含むセラミックス
焼結体と同様に内部の状態を示す像が得られず、このよ
うに使用範囲が限定されているという問題があった。

また、内部欠陥の少ない信頼性の高いセラミックス焼結
体を得るためには、その製造工程において有機系のバイ
ンダなどを添加して作製した成形体の時点でバインダ成
分の分布状態を検査することが有効な方法であるが、上
述したような従来の検査方法では、有機系物質の分布を
非破壊で明瞭に検出することができず、歩留向上などの
見地から、これら有機系物質の分布なども検出可能な非
破壊検査方法が強く望まれている。

この発明はこのような従来技術の課題に対処するために
なされたもので、Ｚ「０２やＣｒ２０３などの重元素を
含有するセラミックス焼結体や有機系物質を含有するセ
ラミックス成形体などの従来Ｘ線撮影法では内部状態の
検出が不可能であったセラミックス体の非破壊検査方法
を容易に行うことを可能にしたセラミックス体の非破壊
検査方法を提供することを目的としている。

［発明の構成］ （課題を解決するための手段） この発明のセラミックス体の非破壊検査方法は、セラミ
ックス焼結体、あるいは有機系結合剤を含有する未焼成
のセラミックス成形体の非破壊検査を行うにあたり、前
記セラミックス焼結体またはセラミックス成形体に熱中
性子線を照射し、この熱中性子線による透過撮影像また
は断層撮影像から前記セラミックス焼結体またはセラミ
ックス成形体の欠陥の検出または構成成分の分布の検出
を行うことを特徴としている。

この発明において検査対象となるセラミックス体として
は、以下に示す通りである。

まずクラックやボアなどの内部欠陥の検査に対しては、
第１図のグラフに示す熱中性子線吸収係数が大きい元素
、すなわち中性子ラジオグラフィー法によって求められ
た熱中性子吸収係数が約５以上である元素を含有しない
ものであれば、各種セラミックス焼結体について検査を
実施することが可能であり、特に以下に示すものに対し
て有効である。

■　原子番号３０以上の元素を含むセラミックス焼結体
で、たとえばＺｒＯ２、ＷＣＳ００２、ＴｉＯ２、ＷＯ
３、Ｂｅ０２　、Ｔａ２０５　、ＢａＯ１Ｙ２０３など
が例示される。

■　大形状のセラミックス焼結体で、たとえば検査方向
の熱中性子線の透過距離が１００＋ｎｍ以上であるもの
。

また、上記した熱中性子線吸収係数が大きい元素を含有
するセラミックス焼結体に対しては、その熱中性子線吸
収係数が大きい元素の分布や偏析を検出が可能である。

さらに、この発明においては、上述したようなセラミッ
クス焼結体に限らず、有機系結合剤を含有するセラミッ
クス成形体に対しても検査を実施することが可能であり
、たとえば有機系結合剤の分布や成形体内部の欠陥の検
出ができる。

この発明で使用する熱中性子源としては原子炉の他に、
ＣＩ’２５２などのＲ１線源や２０ＭｃＶ規模のサイク
ロトロンでＢｅ９　（Ｐ、ｎ）　Ｂ９反応を利用する方
法などが用いられる。

また、熱中性子線を利用したセラミックス体内部の画像
化方法としては、セラミックス体の一端面に対して垂直
方向から熱中性子線を照射し、通過熱中性子線をイメー
ジングコンバータなどによって中性子の一部をγ線など
に変換し、これによってＸ線フィルムを露光させて被検
体内部の状態を画像化したり、熱中性子線の平面内強度
をコンピュータ支援により画像処理し、リアルタイムで
接合部近傍の状態を画像化する手法などを用いることも
できる。また、熱中性子を用いたＣＴ（コンピュータト
モグラフィ）法などを利用することも可能である。

このようにして、目的とするセラミックス体内部の画像
化を行い、得られた画像をもとにセラミックス体内部の
状態の判定、たとえばクラックやボアなどの内部欠陥を
検出し、あるいはセラミックス体中に構成成分として含
まれている熱中性子吸収係数の大きい元素の分布を検出
し、セラミックス体の非破壊検査を行う。

（作　用） 熱中性子線の吸収係数は原子番号などによる規則的な変
化がなく、個々の元素固有のものであり、第１図に示す
ように特定の元素において大きな吸収係数を示す。そし
て、クラックやボアなどの空洞型の内部欠陥に対して熱
中性子は敏感に反応するため、たとえば従来Ｘ線撮影で
は内部の画像化が不可能であったＺｒＯ２のような重元
素を含むセラミックス焼結体や検査対象距離が大きいも
のについても容易に内部欠陥の検出が可能となる。

また、有機系物質についてもＣ−Ｈ結合中の１１元素の
熱中性子吸収係数が大きいため、その分布などを検出す
ることができ、さらにセラミックス焼結体中に上述した
熱中性子吸収係数の大きい元素を構成成分として含んで
いれば、その分布を検出することもできる。

（実施例） 次に、この発明の実施例について説明する。

実施例１ 形状が１００■Ｘ　　ｌｏＯｍｍＸ　　１００ｍｍの、
焼結助剤成分として酸化イツトリウムおよび酸化アルミ
ニウムを含有する窒化ケイ素焼結体に対して、熱中性子
線源として２０ＭｅＶのサイクロトロンを用い、焼結体
の一端面に対してほぼ直角方向から熱中性子線を照射し
、リアルタイム・オンライン法により焼結体内部の状態
を画像化して内部の観察を行ったところ、直径約５００
μｌのボアが多数存在していることが確認できた。

また、この窒化ケイ素焼結体に対してＸ線撮影による内
部状態の検出も試みてみたが、ボアの存在を示す画像は
得られなかった。

なお、これら非破壊検査の後に、この窒化ケイ素焼結体
の内部状態を破壊して目視で観察することによって、ボ
アの存在を確認した。

実施例２ 外径５０■×厚さ４０■の酸化ジルコニウム焼結体に対
して、実施例１と同様にして熱中性子線による透過撮影
を行い、内部の画像化を行ったところ、同様に内部に直
径約３００μｌのボアが多数存在していることを示す画
像が得られ、この結果は破壊した後の目視検査の結果と
一致した。

実施例３ ＺｒＳｉＯ４を含有する連続鋳造用ノズルに対して実施
例２と同様に内部の画像化を行ったところ、クラックの
存在と鉄による浸蝕の存在を示す画像が得られ、この結
果は破壊した後の目視検査の結果と一致した。

実施例４ 焼結助剤成分としてホウ素を含有する炭化ケイ素焼結体
に対して実施例１と同様にして焼結体内部の状態を画像
化して焼結助剤成分であるホウ素の分布を観察したとこ
ろ、幅約０　、４＋ｎＩＢの偏析か認められた。この結
果は、この炭化ケイ素焼結体の抗折強度の異常低下の結
果と一致した。

実施例５ 焼結助剤成分を含む酸化アルミニウム粉末に、有機系結
合剤および分散媒を添加し、充分に混合したのち、ドク
ターブレード法によって　１２０ｎ＋ｍＸ８０＋ａ＊Ｘ
厚さ０．４■の成形体を作製し、次いで乾燥させて酸化
アルミニウムのグリーンシートを作製した。

このグリーンシートに対しても実施例１と同様にして内
部の状態を画像化し、結合剤成分である有機物質の分布
を観察したところ、均一に存在していることが確認でき
た。

［発明の効果］ 以上説明したようにこの発明のセラミックス体の非破壊
検査方法によれば、従来、Ｘ線透過法を適用することが
できなかったＺｒＯ２などの重元素を含有するセラミッ
クス焼結体や大形状のセラミックス焼結体についても、
内部の状態を画像化することが可能となり、さらに有機
系物質の分布などの画像化も可能であり、各種セラミッ
クス体の信頼性確認や歩留の向上に大きく貢献すること
ができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は各元素の熱中性子吸収係数をグラフで示す図で
ある。 代理人　弁理士　　則　近　憲　右

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）セラミックス焼結体、あるいは有機系結合剤を含
   有する未焼成のセラミックス成形体の非破壊検査を行う
   にあたり、 前記セラミックス焼結体またはセラミックス成形体に熱
   中性子線を照射し、この熱中性子線による透過撮影像ま
   たは断層撮影像から前記セラミックス焼結体またはセラ
   ミックス成形体の欠陥の検出または構成成分の分布の検
   出を行うことを特徴とするセラミックス体の非破壊検査
   方法。