JPH0263511A - 溶剤を選択的に分離する方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野Ｊ 本発明は、種々の溶剤、例えば種々の生成物例えばセル
ロースエステルを製造及び抽出する際に使用されかない
しは生成するような溶剤を後処理するための、有利には
連続的方法及び装置に関する。この場合かつ以下の記載
において、後処理とは、種々異なった溶剤が使用される
かないしは利用される材料の処理を表すものと解される
べきである。該方法及び装置に８いては、本発明によれ
ば、種々に使用される溶剤を相互に分離してかつ別々に
保持する。以下には、該方法及び装置を、特に有利なセ
ルロースエステルに対して使用することに関して十分に
説明する。

［従来の技術］ セルロースエステル、例えばカルボキシメチルセルロー
ス（ＣＭＣ）　、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ
）、ヒドロキシプロピルセルロース（ＲＰＣ）又はメチ
ルセルロース（ＭＣ）並びにそれらの混合エーテルをエ
ーテル化工程で湿潤剤又は懸濁剤の存在下に製造するこ
とは公知である。この場合には、特性がエーテル化反応
にとって特に好適である、水性、水／有機又は混合有機
湿潤剤又は懸濁剤が使用されるまた、過剰のエーテル他
剤自体を湿潤剤又は懸濁剤として利用することもできる
。

エーテル化反応の際に生成した反応生成物（例えば塩）
は、精製された生成物を製造するには、引続き反応生成
物から除去されねばならない。この場合に、反応で使用
される湿潤剤又は懸濁剤は一般に極く低い塩溶解能力を
有しかつセルロースエーテルの生成には実質的には寄与
しないことは公知である。従って、反応生成物からの不
純物の抽出は、そのために−層好適な抽出剤を用いて実
施される。

反応後に、湿潤剤又は懸濁剤はセルロースエーテルから
分離される。該分離のためには、種々異なった、連続的
又は不連続的作業法が使用される。機械的分離装置（例
えばデカンタ、フィルタ、遠心分離ＩＩ）又は乾燥器（
例えば真空シャベル式乾燥器、不活性化流動乾燥器）は
公知である。熱水不溶性のセルロースエーテルの場合に
は、湿潤剤又は懸濁剤は熱水中でストリツピングするこ
とができる。

機械的分離法では、湿った、粗製セルロースエーテルは
尚一定割合の湿潤剤又は懸濁剤を含有する。この成分は
抽出のために特に選択された第２の溶剤又は溶剤混合物
で噴射もしくは処理する際に混合されるので、それらを
エーテル化反応もしくは抽出で再使用するためには、抽
出に引続き溶剤の費用のかかる分離が必要になる。

乾燥により粗製生成物から湿潤剤又は懸濁剤を除去する
際には、温度処理に基づきセルロースエーテル粒子が角
質化する。該角質化は粒子の表面を劣化するので、引続
いてこのために特に選択した溶剤で抽出する際に抽出剤
の浸透が悪化される。このことは延長された抽出時間及
び増大した溶剤使用量において認められる。粗製セルロ
ースエーテルの中間乾燥のもう１つの欠点は、角質化に
より精製されたセルロースエーテルの溶解物が悪影響を
受けることにある。

熱水可溶性のセルロースエーテルの場合には、反応媒体
を熱水でストリッピングする際に、引続き水中に含まれ
た反応媒体の成分を費用のかかる方法で除去しなければ
ならない。

前記形式の方法及び装置は、例えば文献“Ｐｒｏｃｅｅ
ｄｉｎｇｓ　ｏｆ　Ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ　５ｏｃｉｅ
ｔｙ、　Ｆｉｌｔｒａ−ｔｉｏｎ　ａｎｄ　５ｅｐａｒ
ａｔｉｏｎ、　１９７９．　ｐ、１７６−１８０”並び
にドイツ連邦共和国特許出願公開第２０３８３１０号明
細書、欧州特許出願公開第００５２３３７号明細書（−
米国特許第４３９８０２４号明細書）及び欧州特許出願
公開第００５３７４１号明細書（米国特許第４４０４３
７０号明細書）から公知である。

しかしながら、従来の技術の方法及び装置を用いると、
種々の溶剤は分離の際に共通に溶剤混合物として生じ、
これはその後初めて分離される。

［発明が解決しようとする課題］ 従って、発明の課題は、工程で使用した種々異なった溶
剤を分離することができ、それにより後からの費用のか
かる溶剤混合物の後処理を省くことができる方法及び装
置を提供することであった。

［課題を解決するだめの手段］ 前記課題は、本発明により、物質を製造及び精製する際
に生じる化学的に又は物理的組成において異なった溶剤
を選択的に分離する、有利には連続的方法において、 ａ）溶剤で湿った反応物質から湿潤剤もしくは懸濁剤の
大部分をフィルタ上で機械的に分離し、 ｂ）次いで、同じフィルタ上でなお湿潤剤もしくは懸濁
剤を含有する反応物質に、湿潤剤もしくは懸濁剤が十分
に定量的に反応物質から除去されるような量の水蒸気を
施し、その際湿潤剤もしくは懸濁剤を分離して捕集し、 Ｃ）次いで、同じフィルタ上で反応副生成物又は不純物
を適当な溶剤又は溶剤混合物で必要に応じて複数の部分
に分けて抽出し、その際抽出物を分離して捕集し、 ｄ）次いで、大部分の抽出剤を機械的に分離し、 ｅ）次いで、なお湿潤剤もしくは懸濁剤を含有する生成
物に、抽出剤が十分に定量的に反応物質から除去される
ような量の水蒸気を施し、その際抽出剤を分離して捕集
し、 ｆ）精製した生成物をフィルタから導出しかつ必要に応
じて乾燥することにより解決される従って、本発明の方
法によれば、個々の工程で生成する湿潤剤又は懸濁剤並
びに抽出剤を別々に捕集することが可能である、それに
より従来の技術の方法及び装置で必要とされる時間及び
著しい費用のかかる、生成する湿潤剤／懸濁剤／抽出剤
からなる混合物の後処理を省くことができる。

該方法は有利に連続的に運転されるが、定常的ないしは
回分式に運転することもできる。該方法では、連続的に
巡回するベルト式フィルタが有利に使用される。

該方法は一般的に、製造と抽出洗浄とで異なった溶剤を
使用して得られる生成物の後処理及び精製の際に使用で
きるように構成されているしかし、若干の場合には、懸
濁と抽出のためには確かに同じ溶剤を使用するが、その
別の成分、例えば水の含量が異なっている場合が有利な
こともある。この場合も、例えば含水率の異なった溶剤
を分離しかつ別々に場合による別の用途に供給する可能
性も存在する。該方法は、原則的に、特に湿潤剤もしく
は懸濁剤と抽出剤の組成百分率が異なった全ての生成物
を処理するために使用可能である。しかしながら、該方
法は澱粉、最も有利にはセルロースエーテルの後処理及
び精製のために使用するのが有利である。

セルロースエーテル製造の際に通常使用される湿潤剤又
は懸濁剤の例を、以下の表に記載する： セルロースエーテルの特に有利な後処理の際には、本方
法は就中ＣＭＣにおいてはイソプロパノール（湿潤剤も
しくは懸濁剤）、メタノール（抽出剤）系、ＨＥＣにお
いてはｔ−ブタノール／アセトン又はイソプロパノール
／メタノール系、ＭＣにおいてはジメチルグリコール／
熱水系及びＨＰＣにおいてはジメチルグリコール／熱水
系が使用される。

本発明はまた前記方法を実施する装置に関する。該装置
は、以下の装置部分： ａ）フィルタ支持台（１）及び連続して配置された ｂ）湿潤剤もしくは懸濁剤を機械的に除去する第１の装
置（２）、 Ｃ）引き続いたスチーミング装置（３）、ｄ）蒸気を計
量供給する調節装置（４）、ｅ）引き続いた、抽出剤を
施こす装置（６）、ｆ）引き続いた、抽出剤の機械的除
去装置（７）、 ｇ）引き続いたスチーミング装置（８）、ｈ）蒸気を計
量供給する調節装置（９）並びに ｉ）各装置から溶剤を捕集する、分離された捕集トラフ
（２１，２２，２３，２４）及び受け器（１１，１２，
１３，１４）から構成されている。

好ましくは、フィルタ支持台はベルト又はリーフフィル
タからなる。特に、連続的に巡回するベルト又は回転式
フィルタが有利であることが立証された。

湿潤剤又は懸濁剤もしくは抽出剤の機械的分離を促進す
るためには、装Ｒ２及び／又は７に過圧もしくは減圧を
発生させる装置１５，１６１７．１８の少なくとも１つ
が配置されている。過圧は例えばガスの圧力構成により
又は簡単にはいわゆるスクィーズベルト１５．１７によ
り発生させることができる。好ましくは、同時に過圧と
減圧を装置２内に並びに装置７内に適用する。特にスチ
ーミング及び／又は抽出剤供給のための装置は、その都
度の要求に応じて相前後して多重に配置されていてもよ
い。特に有利な実施態様では、機械的に切り離して減圧
をかける際に抽出剤がこれらの帯域内に吸入され、それ
により好ましくない溶剤の混合が行なわれるのを回避す
るためには、装置３と６を隔離壁２０によって相互に隔
離する。

湿潤剤／懸濁剤もしくは抽出剤は、それぞれの帯域内の
フィルタ装置の下に存在するトラフ２１〜２４内に捕集
されかつ相応する捕集容器に導出する。所望であれば、
機械的分離及び蒸発もしくは抽出及び蒸発からの濾液を
合しかつ次いで一緒に後処理もしくは更に使用すること
ができる。

該方法及び相応する装置は、相応する溶剤を予め後処理
することなく直接的に新たな飯能バッチに導入するため
にもしくは精製するために還流させるためにも好適であ
る。

本発明による方法及び特殊な装置を、以下にはセルロー
スエーテルの後処理に関して説明する、但しこの場合セ
ルロースエーテルに制限するものではない、それという
のもすでに述べたように、該方法及び装置は一般的に使
用することができるからである。

エーテルを製造した後に、全反応物質を連続的に巡回フ
ィルタ上に計量供給しかつ湿潤剤もしくは懸濁剤の主要
量を機械的に分離する。その後直ちに、同じフィルタ上
でで水蒸気を水蒸気を調節した量で尚溶剤で湿った物質
に噴射する。凝縮しＩ；水蒸気は、フィルタケーキから
吸収されかつ更に定量的に残りの湿潤剤もしくは懸濁剤
を十分に定量的に追い出す。

フィルタ上で連続的に走行するフィルタケーキは、その
直後の区分で抽出のために特に好適な第２の溶剤もしく
は熱水で処理されかつその際付着した反応副生成物（例
えば塩）が除去される。

洗浄帯域の直後で、新たな蒸気処理によりまた第２の溶
剤（但し熱水でない限り）を、浄化されたセルロースエ
ーテルから十分に定量的に除去する。今や、尚湿ったセ
ルロースエーテルをフィルタから取り出しかつ公知方法
（本乾燥、粉砕、ふるい）を介して完成させることがで
きる。

第１濾過区分で１１！械的にかつまた吸収された水蒸気
により分離された湿潤剤もしくは懸濁液は、一般に少量
の塩及び水を含有する。本発明による方法によれば、該
湿潤剤もしくは懸濁液は抽出のために使用される溶剤ま
たは熱水と混合されない、それにより直接的に反応のた
めに再使用することができる。

抽出のために使用される溶剤もしくは熱水はそれ自体反
応のために使用される湿潤剤もしくは懸濁液で不純化さ
れていない、従って筒車な後処理に供給することができ
る。

本発明に基づく連続的方法により初めて、反応及び抽出
のために最も好ましい溶剤／溶剤混合物を１つの装置で
十分に定量的に分離し、この溶剤／溶剤混合物の費用の
かが仝後処理を回避することができ、しかも中間乾燥に
よる生成物損傷を甘受する必要がない。

連続的フィルタとしては、有利にはベルト式、更にまた
回転式フィルタ、ドラムフィルタ等が耐圧式構成におい
ても該当する。

［実施例］ 次に、実施例によりカルボキシメチルセルロースの特に
有利な後処理を説明する。

高エーテル化されたかつ高粘性のＣＭＣ（ＤＳ　−０，
９；２％溶液中の粘度−３００００ｍＰａ５）を製造す
る際に、ＣＭＣの他に尚ＮａＣＱ約５重約５ュ量トリウ
ムグリコラート約０．５１１量％、水約１３．２１１ｆ
量％及びイソプロパノール約６４．４重量％を含有する
反応混合物が得られｌこ。

この反応混合物から、３５．７ｋｇ／ｈを巡回するフィ
ルタベルトの上に計量供給した。２でスクィーズした後
に、３で第１回目のスチーミングを行った。フィルタケ
ーキで吸収された蒸気量は６　ｋｇ／ｈであった。

反応混合物から２８．５５　ｋｇ／ｈの量で流出した懸
濁剤は、以下の組成を有していた：イソプロパノール　
８０．５重量％ ＮａＣ１４０，２重量％ 水　　　　　　　　１９．３重量％ ナトリウムグリコラートは、分析により検出することが
できなかった。この第１回目の蒸気処理後のフィルタケ
ーキ内のイソプロパノール含量は、分析によれば　０．
１重量％未満であることが判明した。

溶剤を除去した塩含有フィルタケーキは連続的に抽出帯
域６に達しかっそこで、３６ｋｇ／ｈの量で供給した７
０％の水性メタノールで抽出した。抽出後に、メタノー
ル含有フィルタケーキを吸引濾過、圧縮及び水蒸気６　
ｋｇ／ｈでのスチーミングによりメタノールを除去しか
つベルトから取り出した。抽出及びスチーミング帯域か
ら流出する捕集した溶剤は４２．１６ｋｇ／ｈでありか
つメタノール５９．７Ｍ量％、ＮａＣ４４、１重量％、
ナトリウムグリコラート　０．４重量％及び水　３５．
７重量％の組成を有していた。メタノール性留出物の分
析により検出したイソプロパノール含量は、０．１１ｉ
量％未満であった。

次ぎに、最も簡単な構造の装置について概略的に説明す
る、この場合も図示の実施態様は限定するものではない
。

第１図には、巡回するベルト式フィルタｌが示されてお
り、該ベルト式フィルタのから湿潤剤もしくは懸濁剤を
含有する処理物質（×印）が供給される。湿潤剤もしく
は懸濁剤を装置２を通して機械的に除去され、その際ス
クィーズベル１−１５、及び捕集容器１１を介して真空
装置１６を利用する。湿潤剤もしくは懸濁剤は捕集トラ
フ２１に集められかつ捕集容器１１に導出される。引続
き、装置３が配置されており、該装置は蒸気発生器５及
び蒸気噴射を制御する調節装置４と接続されたフードか
らなる。生成する湿潤剤／懸濁剤／水混合物は、トラフ
２２で捕集されかつ受け器１２に導出する。この装置に
は、勿論同様に真空装置が接続されていてもよいが、但
し該真空装置はこの場合には不適当である。装置６内で
は、抽出剤が供給され、かつ装置７では該材料はスクィ
ーズベルト１７により機械的に１８によって発生した真
空の作用によりスクィーズアアウトされる。抽出剤はト
ラフ２３内に捕集されかつ受け器１３内に導出される。

装置３と６の間には、隔壁２０が配置されており、該隔
壁３で生成する混合物が抽出成分内に吸引されるのを阻
止する。°引続き、装置８内では再び蒸気が捕集される
。装置１０によって発生した蒸気は調節装置９を介して
制御されかつフードを介して材料に噴射される。

抽出剤／水混合物は、トラフ２４内で捕集されかつ受け
器１４内に導出される。この装置においても、勿論真空
装５１（図示せず）が接続されていてもよい。精製され
た精製物の排出後に、乾燥及び造粒装置を接続すること
ができるが、しかしまた例えば生成物を取り出す前に、
乾燥装置を装置８の直後に接続することもできる。

巡回するベルト式フィルタは、材料を新たに装入する前
に浄化装置１９で掃除することのが有利である。この掃
除は、例えば水又は溶剤を加圧下に供給することにより
行う。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明方法を実施する装置の１実施例の暗示
系統図である。 ｌ・・・フィルタ支持台、２・・・湿潤剤／懸濁剤の除
去装置、３・・・スチーミング装置、４・・・調節装置
、６・・・抽出剤供給装置、７・・・抽出剤の除去装置
、８・・・スチーミング装置、９・・・調節装置、１１
．１２，１３．１４・・・受け器、２１，２２゜２３．
２４・・・捕集トラフ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、物質を製造及び精製する際に生じる化学的に又は物
   理的組成において異なった溶剤を選択的に分離する方法
   において、 ａ）溶剤で湿った反応物質から湿潤剤もしくは懸濁剤の
   大部分をフィルタ上で機械的に分離し、 ｂ）次いで、同じフィルタ上でなお湿潤剤もしくは懸濁
   剤を含有する反応物質に、湿潤剤もしくは懸濁剤が十分
   に定量的に反応物質から除去されるような量の水蒸気を
   施し、その際湿潤剤もしくは懸濁剤を分離して捕集し ｃ）次いで、同じフィルタ上で反応副生成物又は不純物
   を適当な溶剤又は溶剤混合物で必要に応じて複数の部分
   に分けて抽出し、その際抽出物を分離して捕集し、 ｄ）次いで、大部分の抽出剤を機械的に分離し、 ｅ）次いで、なお湿潤剤もしくは懸濁剤を含有する生成
   物に、抽出剤が十分に定量的に反応物質から除去される
   ような量の水蒸気を施し、その際抽出剤を分離して捕集
   し、 ｆ）精製した生成物をフィルタから導出しかつ必要に応
   じて乾燥することを特徴とする、溶剤を選択的に分離す
   る方法。 ２、連続的に巡回するベルト式又は回転式フィルタで実
   施する請求項１記載の方法。 ３、澱粉又はセルロースエーテルの後処理の際に実施す
   る請求項１又は２記載の方法。 ４、ＣＭＣ、ＨＥＣ、ＨＰＣ、ＭＣ、ＭＨＥＣ及び混合
   エーテルの後処理の際に実施する請求項３記載の方法。 ５、ＣＭＣの際にイソプロパノール／メタノール系にお
   いて、ＨＥＣの際にｔ−ブタノール／アセトン又はイソ
   プロパノール／メタノール系において、ＭＣの際にジメ
   チルグリコール／熱水系において及びＨＰＣの際にジメ
   チルグリコール／熱水系において実施する請求項４記載
   の方法。 ６、請求項１から５までのいずれか１項記載の方法を実
   施する装置において、 ａ）フィルタ支持台（１）及び連続して配置された ｂ）湿潤剤もしくは懸濁剤を機械的に除去する第１の装
   置（２）、 ｃ）引き続いたスチーミング装置（３）、 ｄ）蒸気を計量供給する調節装置（４）、 ｅ）引き続いた、抽出剤供給装置（６）、 ｆ）引き続いた、抽出剤の機械的除去装置（７）、 ｇ）引き続いたスチーミング装置（８）、 ｈ）蒸気を計量供給する調節装置（９）並びに ｉ）各装置から溶剤を捕集する、分離された捕集トラフ
   （２１、２２、２３、２４）及び受け器（１１、１２、
   １３、１４）から構成されていることを特徴とする、溶
   剤を選択的に分離する装置。 ７、フィルタ支持台が連続的に運動するフィルタである
   請求項６記載の装置。 ８、フィルタ支持台が連続的に巡回するベルト式又は回
   転式フィルタである請求項７記載の装置。 ９、少なくとも装置（２）及び／又は（７、８）内に過
   圧及び／又は減圧を発生させる装置が存在する請求項６
   から８までのいずれか１項記載の装置。 １０、複数の装置が連続的に配置されている請求項６か
   ら９までのいずれか１項記載の装置。 １１、少なくとも装置（３）と（６）との間に隔離壁（
   ２０）が配置されている請求項６から１０までのいずれ
   か１項記載の装置。