JPH026350Y2

JPH026350Y2 -

Info

Publication number: JPH026350Y2
Application number: JP1982098097U
Authority: JP
Priority date: 1982-06-28
Filing date: 1982-06-28
Publication date: 1990-02-15
Also published as: JPS5910056U

Description

【考案の詳細な説明】この考案は示差熱分析装置に関し、さらに詳し
くは、ベースラインの変動を小さくした示差熱分
析装置に関する。

従来の示差熱分析装置は、たとえば第１図に示
すごときものであり、加熱炉６で加熱される反応
管加熱部３の内部空間に配置された試料Ｓと基準
物質Ｒの温度差を検出器７で測定して温度差曲線
（DTA曲線）を求めるものである。通常、反応管
２は石英ガラスやアルミナ製であり、その支持部
４は水冷チユーブ８で低温となるよう冷却されて
いる。また、検出器７を炉に対して相対移動させ
てベースラインを安定化させる機構９を備えてい
る。

しかし、上記ベースライン安定化機構９によつ
ても広い温度範囲にわたつてはベースラインを安
定化することができず、たとえば第４図のｂのよ
うにベースラインが変動することがある。このよ
うにベースラインが変動すると、微小な熱変化の
検出が困難になる。具体的には、第４図ｂの場
合、昇温開始より150℃までの間でベースライン
の変動が大きく、この間で微小な変化を示す澱粉
の糊化、蛋白の変性、高分子物質のガラス転移な
どの検出が困難になる。

この考案は、上記事情に鑑みてなされたもので
あり、反応管の構造を改良することによつてベー
スラインを安定化できた示差熱分析装置を提供す
るものである。

以下、第２図および第３図に示す実施例に基い
て、この考案を詳説する。ただし、これによりこ
の考案が限定されるものではない。

第２図に示す１１はこの考案の示差熱分析装置
の一実施例である。反応管１２以外の構成要素は
従来と同様であり同番号を付してある。

反応管１２は、全体としてたとえばsus２７の
ごときステンレス鋼製である。ただし加熱部１３
の管壁は２層構造になつていて、ステンレス鋼製
外層１３ａの内側に銅製内層１３ｂが貼設されて
いる。また、加熱部１３と支持部１４の間の壁厚
を薄くして熱抵抗部１５としてある。管壁の厚み
の具体例を示せば、加熱部外層１３ａは0.2〜0.5
mm、加熱部内層１３ｂは0.2〜0.5mm、熱抵抗部１
５は0.1〜0.2mmである。

さて、試料Ｓおよび基準物質Ｒを加熱するとき
の熱の流れを考えると、加熱炉６→外空間５→反
応管１２→内空間１０→試料Ｓおよび基準物質Ｒ
となり、反応管１２が熱の流れに介在している。
ところが反応管１２からの外部への熱の逃げのた
めに、管壁には上下方向および円周方向に温度分
布を生じている。これがベースライン変動の一因
となる。ところが、この装置１１では、熱抵抗部
１５を設けて下方への熱の逃げを小さくしている
上に、熱伝導の良い銅製内層１３ｂにて加熱部１
３の温度分布の均一化を図り、さらに熱伝導の悪
いステンレス鋼製外層１３ａによつて熱の逃げを
小さくしている。したがつて、加熱部１３の温度
分布は従来に比べて著しく改善されており、その
結果、ベースライン変動は従来より格段に小さく
なる。

第３図に示す２１は、この考案の示差熱分析装
置の他の実施例である。反応管２２の熱抵抗部２
５が約0.1mm厚のステンレス鋼製ベローズになつ
ている外は前記反応管１２と同様に構成されてい
る。熱抵抗部２５がベローズ構造となつているた
めに加熱部２３と支持部２４間の距離が大であ
り、それだけ熱抵抗を大きくできている。この装
置２１によるベースラインの変動は、第４図ａに
示すようであつて、従来の石英ガラス製反応管２
によるベースライン変動すなわち第４図ｂに比べ
て15〜20倍程度小さく改善されている。

他の実施例としては、ステンレス鋼に代えて他
の熱伝導の悪い材料たとえばアルミナ（Al₂O₃）
などを用い、銅に代えて他の熱伝導の良い材料た
とえばベリリア（BeO）などを用いたものが挙
げられる。これら材料の選択は、示差熱分析装置
の使用温度範囲、材料の溶融点、コストなどを考
慮して適宜行われる。大体の目安としては、熱伝
導の悪い材料は100℃付近で熱伝導度0.1cal／
（cm・℃・sec）以下のもの、熱伝導の良い材料は
100℃付近で熱伝導度0.2cal／（cm・℃・sec）以
上のものとするが、熱伝導度特性は極めて複雑な
ので、この目安が絶対的なものとは言えない。

さらに他の実施例としては、熱伝導の悪い材料
と熱伝導の良い材料とを交互に多層に重ねて反応
管加熱部の管壁を構成したものが挙げられる。そ
の際、表面層は高温で酸化しにくい材料になるよ
うに選ぶのが耐久性の点で好ましい。具体的に
は、ステンレス鋼と銅とを用いる場合、最外層が
ステンレス鋼となるようにするのが好ましく、ま
た最内層もステンレス鋼として銅層をサンドイツ
チするのも良い。

以上の説明から理解されるように、この考案は
反応管を具備してなる示差熱分析装置において、
反応管加熱部の管壁を熱伝導の良い材料と悪い材
料の２層以上の組合せ構造として温度分布を均一
化すると共に、反応管の加熱部と支持部の間に熱
抵抗部を介設して熱リークを小さくしたことを特
徴とする示差熱分析装置を提供するものである。
この考案の装置はベースラインが格段に安定であ
るから微少な熱変化の検出が可能である。また
Ｓ／Ｎ比が良いことから検出器の増幅率を上げる
ことができ、微少な熱変化を容易に検出できる。
さらに反応管を取り換えるだけで容易に従来装置
をこの考案の装置に改造できるという利点もあ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の示差熱分析装置の一例の縦断面
構成説明図、第２図はこの考案の示差熱分析装置
の一実施例の第１図相当図、第３図はこの考案の
示差熱分析装置の他の一実施例の第１図相当図、
第４図は温度に対するベースライン変動の特性図
である。１……従来の示差熱分析装置、２……反応管、
３……加熱部、４……支持部、６……加熱炉、７
……検出器、１１，２１……この考案の示差熱分
析装置、１２，２２……反応管、１３，２３……
加熱部、１３ａ，２３ａ……外層、１３ｂ，２３
ｂ……内層、１４，２４……支持部、１５，２５
……熱抵抗部。

Claims

【実用新案登録請求の範囲】１反応管を具備してなる示差熱分析装置におい
て、反応管加熱部の管壁を、２層以上の組合せ構
造とし、その内層を熱伝導の良い材料で構成す
ると共に外層を熱伝導の悪い材料で構成して該
加熱部の温度分布を均一化すると共に、反応管
の加熱部と支持部の間に熱抵抗部を介設して熱
リークを小さくしたことを特徴とする示差分析
装置。２熱伝導の良い材料が銅であり、熱伝導の悪い
材料がステンレス鋼である請求の範囲第１項記
載の装置。３熱伝導の良い材料がベリリア（BeO）であ
り、熱伝導の悪い材料がアルミナ（Al₂O₃）で
ある請求の範囲第１項記載の装置。４熱抵抗部が、反応管の加熱部と支持部の間の
管壁をステンレス鋼製薄板で形成したものであ
る請求の範囲第１項〜第３項のいずれかに記載
の装置。５熱抵抗部が、反応管の加熱部と支持部の間の
管壁をベローズ構造としたものである請求の範
囲第１項〜第４項のいずれかに記載の装置。