JPH02502856A - 表面積測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 表面積測定装置 本発明は、通気性の法則に基づき、粉体の比表面積を決定するための表面積計即 ち表面積測定装置に関し、この場合予め決められた空気量が測定すべき材料で作 られたコンパクトを介して吸引される。

この通気性に基づく測定方法は既に実用化されている。

多くの分野に於いて、粉体の粉末度は決定的に重要な意味を持つ。粒度分析とは 別に、物質の粉末度を表わすために比表面積が用いられ、これが各種の方法によ り決定されている。

粉体の比表面積は多くの技術分野で重要なパラメーターで、塗料関連の技術分野 に於いては、物質の所要の反応性、吸着能力、触媒又はバインダーの効率を表わ すために用いられる。

多くの場合これは容易に利用し得るものでなければならない。

顔料又は添加剤の粉末度即ち比表面積は塗料及びプラスチック工業に於いて重要 な特性であり、特にバインダーの必要量を決定する場合に重要である。

例えば、加硫工程に於ける酸化亜鉛の活性効果はその酸化亜鉛の粉末度に即ち比 表面積に大幅に依存しており、従ってこの値を測定し知ることが重要である。

本発明の目的は、粉体の比表面積を簡単且つ迅速に、又再現性良く測定すること の出来る表面積測定装置を提供することである。

二の装置は可能な限り自動化すべきである。

以上の目的が、 ａ）平滑に仕上げられた金属スリーブを受けるための試料保持具（１１）で、測 定すべき物質を予め決められた容積即ち細孔容積に詰め込むことによって得られ たコンパクトがこのスリーブの中に置かれる、ものと、 ｂ）一定の測定真空度で、安定した上記コンパクトを経て所定の空気量を吸引す る真空ポンプ３と、及び、Ｃ）上記空気量を通すための所要時間を測定し、これ を示すために設けられる測定手段と、 によって達成される。

上記装置の中に組み込まれ且つ適切に配置された上記の各構成部品を用い、通気 性の法則による固体粉状物質の表面積の決定が、迅速且つ再現性をもってる行わ れる。この場合上記粉状物質は構造的変化を与えること無く、上記の測定を行う ために必要とする気孔率を持って円筒体に詰め込まれる。

好ましくは、測定する上記物質が適宜の工具により平滑に仕上げられた金属スリ ーブの中に詰め込まれ、次に、これを測定スリーブとして用い、上記の試料と共 に試料保持具の中に直接装入される。

本発明に於いては、これら各種の構成部品が小形で持ち運び可能の箱形ハウジン グの中に納められる。

この測定スリーブは管状のもので、従って試料保持具はこのようなスリーブを受 は止めるような形に作られている。測定スリーブの一端が直接真空ポンプに接続 され、他の一端が、光バリヤーを介して時間測定を制御する液体又は空気の容積 測定手段に接続される。

以下、本発明による実施例に就いて次の図面を用い詳細に説明する。

第１図は本発明による装置の側面図で、第２図は第１図の装置を９０°回転して 上から見た平面図で、 第３図は上記装置の試料保持具の詳細を示す平面図で、第４図は第３図の正面図 である。

測定しようとする物質の詰め込まれた試料本体が本発明による試料保持具１１の 中に置かれ、この保持具により金属スリーブと試料本体とが完全気密性をもって 接続され、その端に真空測定回路が接続され、好ましくはこの回路が本装置の外 部に配置される。必要な減圧を行う真空ポンプ３は強力且つ静かに回転する回転 翼型の真空ポンプである。所用の真空度をチェックし且つこれを示すために、電 気的に真空度を測定且つ表示するデバイスが設けられ、これが参照符号４及び９ で示されており、これが真空回路につながれる。

測定を行うために、試料本体を持った金属スリーブ（測定スリーブ）が特別に設 計された試料保持具にクランプされる。

この保持具はデバイスの外側に装着され、試料本体を持つ金属スリーブとその両 端に接続された測定回路とが完全気密性を持って接続されるようになっている。

試料保持具１１が第３及び４図に示されており、デバイスの外に向かって水平に 突出して設けられた２つの管体１４．１５を持ち、これらがそれぞれ向き合って 設けられた穴を持ち、これに測定スリーブが、ぎざ付き捩子３０を回すことによ って気密性を持って接続される。このために、一方の管体１５が図に矢印で示す 方向に移動可能に設けられ、この捩子３０と捩子付きビンとで、測定スリーブ１ ６及び管体１４を押すことが出来る。管体１４が接続片１３を介して真空導管に 、従って真空ポンプに直接接続される。移動可能の一方の管体１５が接続片１２ を介して真空導管に接続され、この導管が時間測定手段６及びマグネチックバル ブ１．２に接続される。測定スリーブ１６を機能的に装着するために、半円形の 短管１７．１８が管体１４，１５に溶接され、その中に測定スリーブ１６を差し 込むようにする。図に示す参照符号２７はハウジングの前面の板を示す。

減圧を行う真空ポンプは好ましくは強力で静かな回転翼型の真空ポンプである。

真空状態をチェックしこれを表示するために、電気的真空測定及び表示デバイス が真空回路に組み込まれる。

真空が液柱７の上昇によってチェックされ、この真空により所定量の空気が試料 本体から吸引される。この液柱７の内容積の変化が吸引された空気量に該当する 。この液柱が２つのスイッチ点５．６を通過し、この点が好ましくは光バリヤ− （ｌｉｇｈｔ　ｂａｒｒｉｅｒ　）で、時間測定を行ったり停止したりする。

この２つのスイッチ点は、実際的には５から８Ｈの管の内径、即ち液柱の直径、 を考慮し、試料の容積が１１以下なので、例えば２ＩＩｌｌの正確な容積に調節 しなければならない。実際には、液柱容積２ｍｌに対して試料の容積が約０．　 ５＋ｎｌで、測定スリーブが長さ５５ｍｍ、内径６．　１＋ｎｍ、外径８．　　 Ｏｎ＋ｍで、内面仕上げをした真鍮又は鋼で作られている。試料本体（コンパク ト又はモールディング）は長さ１５．９＋ｎｍ、直径６．１１１１Ｉ１１１容積 ０．４６ｍ１で、この直径は測定スリーブの内径によって変化する。

測定スリーブの寸法、液柱の容積、及びこれから追い出される空気の容積は必要 に応じて変えることが出来る。しかしながら、実際には一般的な粉体は全て上述 した寸法、一定の試料本体及び空気の量、及び液柱の設定で測定することが出来 た。

測定用の流体としては、比較的低い蒸気圧を持つ粘性の低い中性の液体、好まし くは水が用いられる。第１図の符号１０はｎ」走用液体の供給コンテナーを示す 。

時間測定のための電子的に安定化された測定デバイスが２つのスイッチ点のスイ ッチ・パルスによって作動する。好ま　゛しくは、時間は１／１０秒単位で測定 される。測定の間及び測定後、測定値が次の測定作業まで表示される。

安全上の理由から、真空ポンプのスイッチオフ作業が時間測定デバイスの停止パ ルスに組み合わされ、測定液体の吸い込みを防ぐ。更にキャパシティー近接スイ ッチ（ｃａｐａｃｉｔｙｐｒｏｘｉｍｉｔｙ　ｓν１ｔｃｈ）の助けを借りて測 定液体の供給がモニターされ且つ表示される。

作業にとって重要な全ての機能が測定デバイスの前面に表示され且つ制御される 。好ましくは、このために低電圧の表示ユニット又はスイッチユニットが用いら れる。

測定作業のために、準備された測定スリーブ１６がデバイスの試料保持具１１に 取り付けられ、ぎざ付きナツト３０を回すことによって気密に固定される。測定 スリーブと試料保持具の短管と、従って測定回路とを完全にシールするために、 クランプする前に、測定スリーブと、試料保持具の短管との接触面が綺麗か否か が点検される。ポンプのスイッチを押すことによってオンオフスイッチが入れら れ、真空ポンプが回転を開始し、真空回路の吸引が行われる。真空度をマノメー ターで読むことができ、“真空°の表示ランプの点灯によって完了する。次に測 定スイッチが入れられる。水柱が測定期間中上昇し、下のスイッチ点でを通過し たとき時間測定が開始され、上のスイッチ点で測定が終了する。これと同時に、 真空ポンプが停止する。測定時間が表示器から読み取られる。次の測定に於いて 、真空ポンプの起動と共に水柱がもとの出発点に戻る。

再現性のある測定結果を得るために、試料本体が４回測定され、この場合最初の ２回、試料を挿入して測定した後、次の２回は試料の挿入方向を逆にして、再び 測定を行うようにする。測定スリーブはぎざ付きナツト３０を回すことによって 試料保持具１１の短管から外すことが出来る。

測定が完了したならば測定スイッチを押し、測定スリーブを試料保持具から外す 。次の測定のための測定回路の通気を行うために、真空ポンプを短時間回した後 測定デバイスのスイッチを切る。

流体抵抗が単位容積の空気の通過時間に影響を与えるので、このことを、予め決 められているその他のパラメーターと共に考慮にいれる。公知の計算基礎と、及 び、粉体の密度とトラバースシステム（ｔｒａｖｅｒｓｅｄ　ｓｙｓｔｅｍ）の 質量と及び通過時間とを考慮に入れ経験的に決定された物質固有の形状因子と、 を基礎としたノモグラムから、粒子の平均直径が得られる。

次に公知の計算式を用い、質量又は容積に対する比表面積が計算される。

粒子の平均直径及び比表面積は又ポケットコンピューターを用い上記パラメータ ーを考慮に入れ計算することが出来る。

比表面積が次の式から計算される。

ａ、質量に対する比表面積Ｓｍ： ｂ、容積に対する比表面積Ｓ■： ｄ−粒子の平均直径μｍ ｇ婁密度ｇ／Ｃａ１３ この方法によって決定された比表面積は窒素吸着によって決定された表面積と良 く一致する。

部分真空（ｐａｒｔｉａｌ　ｖａｃｕｕｍ）の均一な分布が、試料保持具１１と 、測定回路の端部に配置された時間測定手段５，６．７との間にマグネチックバ ルブ１．２を挿入することによって達成される。このバルブ１，２により、測定 作業の後、回路の換気が測定スリーブと時間測定手段との間で行われ、測定と測 定の間での部分真空の形成が防がれる。測定回路の端部に配置された時間測定手 段は次のように設計されている、即ち、試料本体を通過して吸引される空気の吸 引作用の掛かる液柱７が２つのスイッチ５，６、好ましくは光バリヤ−、を通過 し、これが時間測定手段のスイッチを入れたり切ったりするようにする。従って 、液柱の容積が吸引された空気の容積に該当する。

２つのスイッチ点の間の容積は、チューブ内径即ち液柱７の直径約６■及び試料 容積的０．　５＋ｎｌに対して、正確に２ｍｌになる様に調節される。

測定液体として実際には水が使用される。

時間測定は好ましくは電子的に安定化された時間測定手段８によって行われ、こ れが２つのスイッチ点のスイッチパルスによって制御される。好ましくは時間が １／１０秒単位で測定され、これが測定の間又は測定の完了した後に、次の測定 作業の行われるまで表示される。

安全上の理由から、真空ポンプのスイッチを切る作業が時間測定デバイスの停止 パルスと組み合わされ、測定液体が吸引されることを防ぐ。更に、供給コンテナ ー１０の容量性の近接スイッチの助けを借り、測定液体の供給がモニターされ又 表示される。

使用者に反って重要な全ての因子が測定デバイスの前面のパネルに表示され、又 そこで制御される。この目的で、ＤＣ電圧の表示ユニットとスイッチユニットと が用いられる。

Ｆｉｇ、１ 円ｇ、２ Ｆｉｇ、３ Ｆｉｇ、４ 国際調査報告 国際調査報告　　　ＰＣ”／ＥＰ［！ε１０１１９２ＳＡ　　　　　　　２５Ｂ Ｓ２

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. １．粉体の比表面積を決定するための通気性の法則に基づく表面積測定装置で、 予め決められた容積の空気が、測定すべき物質で作られたコンパクトを通って吸 引される、ものに於いて、 ａ）予め規定された容積即ち細孔容積に詰め込まれたコンパクトのための試料保 持具（１１）と； ｂ）安定した上記コンパクトを経て一定の測定真空度で所定の空気量を吸引する 真空ポンプ（３）と；及び、ｃ）上記ポンプに設けられた測定手段で、上記空気 量を流すために要する吸引時間を測定し且つこれを表示するものと；を特徴とす る表面積測定装置。
2. ２．上記の各種の構成部品が１つの小形の箱形ハウジングに纏めて設けられてい ること、を特徴とする請求項１記載の装置。
3. ３．上記コンパクトのための上記試料保持具（１１）が上記真空ポンプ（３）に 直接接続されていること、を特徴とする請求項１又は２記載の装置。
4. ４．上記装置上の、又その外側から操作可能の上記試料保持具（１１）が、上記 コンパクトの入れられた測定スリーブ、特に金属製スリーブ、と、上記試料保持 具（１１）を介してその両端が接続される真空回路と、の間を完全気密に接続す る如くに形成されていること、を特徴とする請求項１から３のいずれか１つに記 載の装置。
5. ５．測定スリーブの働きをする面仕上げされた丸い金属スリーブの中に詰め込ま れたプランクを用いること、を特徴とする請求項１から４のいずれか１つに記載 の装置。
6. ６．部分真空の均一分布のために、マグネチックバルブ（１，２）が、上記試料 保持具（１１）と上記測定回路の端部に設けられた時間測定手段（５，７）との 間に設けられること、を特徴とする請求項１から５のいずれか１つに記載の装置 。
7. ７．吸引作用が掛けられ又２つのスイッチ点（５，６）、特に光バリヤー、を通 過する液柱（７）で、その容積が吸引される空気の容積に対応している、もの、 を特徴とする請求項１から６のいずれか１つに記載の装置。
8. ８．電子的に安定化された時間測定手段（８）を上記２つのスイッチ点（５，６ ）により作動させること、を特徴とする請求項１から７のいずれか１つに記載の 装置。