JPH0246030B2 - - Google Patents
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- JPH0246030B2 JPH0246030B2 JP57214618A JP21461882A JPH0246030B2 JP H0246030 B2 JPH0246030 B2 JP H0246030B2 JP 57214618 A JP57214618 A JP 57214618A JP 21461882 A JP21461882 A JP 21461882A JP H0246030 B2 JPH0246030 B2 JP H0246030B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D1/00—Evaporating
- B01D1/14—Evaporating with heated gases or vapours or liquids in contact with the liquid
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/34—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
- B01D3/38—Steam distillation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
本発明はアニオン界面活性剤スラリー中の未反
応油分を効率良く除去する方法に関するものであ
る。 これまでにアニオン界面活性剤スラリー中の未
反応分を除去する種々の方法が知られている。た
とえば、有機溶剤を用いて未反応油分を抽出する
方法、常圧で水蒸気蒸留する方法、多価アルコー
ルやポリオキシアルキレンアルキルエーテルなど
を添加した後にストリツピングする方法（特公昭
54―14075）及び活性炭を添加して未反応油分を
吸着除去する方法（特公昭56―8026）などであ
る。しかしながら抽出法や前記ストリツピング法
は、有機溶剤を用いるために有機溶剤の完全除去
が困難で溶剤臭が製品に残留するという欠点があ
る。活性炭を添加する方法も活性炭の分離除去が
必要であり操作が煩雑である。これらに対して常
圧で水蒸気蒸留する方法は、前記欠点がない代り
に、多量の水蒸気が必要であり経済的でない上
に、発泡等の現象が生じ効率的でない。 従つて本発明の目的は上記欠点を解消し、簡単
な操作で未反応油分を効率よく除去しうる方法を
提供するものである。 すなわち、本発明はスルホン化又は硫酸化され
なかつた未反応油分を含有するアニオン界面活性
剤スラリーに、少なくとも５Kg／cm2の圧力を保ち
つつ一方より水蒸気を連続的に導入し、他方より
該スラリーを急激に低圧下に放出して未反応油分
を蒸発除去することを特徴とする界面活性剤スラ
リー中の未反応油分の除去方法である。 本発明をさらに詳細に説明すると処理の対象と
なるアニオン界面活性剤スラリーは、炭素数10〜
22のオレフイン、炭素数10〜22のパラフイン、炭
素数８〜22の長鎖脂肪族アルコール、炭素数８〜
16のアルキル基を有するアルキルベンゼンなどの
有機原料である油分をスルホン化または硫酸化し
た後中和して得られるスラリーである。具体的に
は、内部オレフインスルホン酸、α―オレフイン
スルホン酸、パラフインスルホン酸、アルキルベ
ンゼンスルホン酸などのアルカリ金属塩、アルカ
リ土類金属塩、アンモニウム塩、アルカノールア
ミン塩などであり、これらを１種または２種以上
含んでいてもよい。通常スラリーとしては、これ
らの界面活性剤を10〜50重量％（以下、特記しな
い限り重量％を％と略称する。）、未反応油分を界
面活性剤当り５〜50％含む水性スラリーが対象と
されるが、このほかに副生する無機塩、EDTA、
クエン酸またはその塩等のキレート剤や安息香酸
等のPH緩衝剤、抗菌剤などを含有していてもよ
い。これらアニオン界面活性剤スラリーのうちス
ルホン化時の反応性が劣り、未反応油分を対界面
活性剤当り５〜30％と多量に含む内部オレフイン
スルホン酸塩やパラフインスルホン酸塩スラリー
の処理に対して本発明は特に有効である。内部オ
レフインスルホン酸塩は二重結合が鎖の非末端に
ある炭素数10〜22のオレフインを常法によりスル
ホン化した後、中和、加水分解して製造されるも
のであり、アルケンスルホネート10〜50％、ヒド
ロキシアルカンスルホネート90〜50％、ジスルホ
ネート０〜25％の混合物である。 本発明では上記スラリーを耐圧容器に入れ、５
Kg／cm2以上の高圧に保持されなければならない。
高圧にする方法としては、加熱及び／または水蒸
気の導入が好ましいので、耐圧容器は電熱型や蒸
気による加熱型等外部加熱できるものが望まし
い。なお、所要水蒸気量及び装置容積の観点から
本発明の操作を行なう前に該スラリーを操作温度
付近まで予熱しておくのがよい。また予熱後静置
領域を設け、分離してくる上層（未反応油）を除
き下層（未反応油と界面活性剤の混合物）のみを
本発明の処理対象としても良い。 スラリーに導入される水蒸気としては、例えば
130℃250℃の飽和水蒸気が用いられる。導入する
水蒸気の量は圧力との関係で任意に選ぶことがで
きるが、処理効率の点から未反応油分の５〜80倍
（重量比）、特に15〜60倍とするのが望ましい。す
なわち５重量倍に満たない場合には十分な分離効
果が得られず、一方80倍を越えても水蒸気量の割
には分離効果がかわらず経済的でないからであ
る。なお、水蒸気とスラリーとの気液接触を良好
とするために、気液接触領域にラーシツヒリン
グ、静型混合装置等を設けると水蒸気導入量を減
少できるので経済的である。 水蒸気は、、５Kg／cm2以上、好ましくは７〜50
Kg／cm2の高圧下でスラリーに連続して導入され
る。高圧下での気液接触時間は約５分以上必要で
あり、その時間か長くなると未反応油分除去効果
は向上するが、ある程度長時間となると除去効果
は一定となる。しかし、気液接触時間が長くなり
すぎると逆に回収未反応油分や界面活性剤が劣化
し、悪影響がでるので約30分以内とするのが望ま
しい。また放出される側の圧力は、前記高圧より
も低い圧力であれば良いが、通常大気圧下にフラ
ツシユされる。フラツシユされた気体は熱交換器
により凝縮液として回収され静置分離によつて水
と未反応油分とに容易に分離される。回収した未
反応油分は、そのままあるいは脱水処理、活性白
土処理等の精製を行なつた後、スルホン化または
略酸化工程へリサイクルすることができる。 本発明は、たとえば第１図に示された装置によ
り実施することができる。未反応油分を含有する
アニオン界面活性剤スラリーは送りポンプにより
配管１を通つて、ラーシツヒリングを内部に備え
たジヤケツト付耐圧（100Kg／cm2Ｇ）容器４に定
量的に供給される。一方、耐圧容器４の外部にあ
るコントロールバルブ５により容器内の圧力を５
Kg／cm2以上に保ちつつ、約130〜約250℃の飽和水
蒸気を配管２から連続的に導入し、気液接触を十
分行なわせた後、サイクロン型気液分離装置６内
に大気圧下フラツシユさせる。なお、このとき耐
圧容器４のジヤケツトに３から水蒸気を通して加
熱保温を行なうのがよい。 フラツシユされた未反応油分及び水蒸気は凝縮
器７により凝縮され静置分離槽８にて分離され、
未反応油分は10より、分離水は１１より回収され
る。アニオン界面活性剤はフラツシユ時に蒸発せ
ずに水性スラリーとして気液分離装置６の下部９
より得られる。 本発明は上記の方法に関するものであるので、
特に(1)５Kg／cm2以上の高圧下で処理を行う結果、
界面活性剤に基づく発泡現象を容易に防止でき未
反応油分の分離効率が著しく増加する(2)実質的に
130〜250℃という高温の飽和水蒸気を用いるため
留出蒸気中の油成分のモル分率が大となり、必要
とされる水蒸気量が非常に少なくてすむ等の利点
を有するものである。 次に実施例により本発明を説明する。 実施例 １ 内部に２重結合を有する炭素数13及び14のオレ
フイン（C1355％、C1445％：２重結合位置 １位
０％、２位27％、３位21％、４位20％、５〜７位
32％）を連続薄膜式スルホン化装置を用いてスル
ホン化した後、常法により中和、加水分解して内
部オレフインスルホン酸ナトリウム水性スラリー
（界面活性剤成分、以下AIという：30％、未反応
油分：25％対AI）を得た。図―１の装置を用い
前記スラリーを配管１より10Kg／Hr.の速度で定
量的に供給するとともに配管２から13Kg／cm2（ゲ
ージ圧）の飽和水蒸気を導入し、ラーシツヒリン
グを充填した気液接触装置４（空間容積10）で
接触混合を行なつた。なおこのとき装置４のジヤ
ケツトに13Kg／cm2（ゲージ圧）のスチームを導き
加熱保温を行なつている。 水蒸気導入量を変化させるとともに、コントロ
ールバルブ５により系内圧力を種々調整し大気圧
下にフラツシユさせて界面活性剤スラリーを９よ
り、また未反応油分を１０より回収した。条件及
び回収品の性状等結果を表―１に示す。
応油分を効率良く除去する方法に関するものであ
る。 これまでにアニオン界面活性剤スラリー中の未
反応分を除去する種々の方法が知られている。た
とえば、有機溶剤を用いて未反応油分を抽出する
方法、常圧で水蒸気蒸留する方法、多価アルコー
ルやポリオキシアルキレンアルキルエーテルなど
を添加した後にストリツピングする方法（特公昭
54―14075）及び活性炭を添加して未反応油分を
吸着除去する方法（特公昭56―8026）などであ
る。しかしながら抽出法や前記ストリツピング法
は、有機溶剤を用いるために有機溶剤の完全除去
が困難で溶剤臭が製品に残留するという欠点があ
る。活性炭を添加する方法も活性炭の分離除去が
必要であり操作が煩雑である。これらに対して常
圧で水蒸気蒸留する方法は、前記欠点がない代り
に、多量の水蒸気が必要であり経済的でない上
に、発泡等の現象が生じ効率的でない。 従つて本発明の目的は上記欠点を解消し、簡単
な操作で未反応油分を効率よく除去しうる方法を
提供するものである。 すなわち、本発明はスルホン化又は硫酸化され
なかつた未反応油分を含有するアニオン界面活性
剤スラリーに、少なくとも５Kg／cm2の圧力を保ち
つつ一方より水蒸気を連続的に導入し、他方より
該スラリーを急激に低圧下に放出して未反応油分
を蒸発除去することを特徴とする界面活性剤スラ
リー中の未反応油分の除去方法である。 本発明をさらに詳細に説明すると処理の対象と
なるアニオン界面活性剤スラリーは、炭素数10〜
22のオレフイン、炭素数10〜22のパラフイン、炭
素数８〜22の長鎖脂肪族アルコール、炭素数８〜
16のアルキル基を有するアルキルベンゼンなどの
有機原料である油分をスルホン化または硫酸化し
た後中和して得られるスラリーである。具体的に
は、内部オレフインスルホン酸、α―オレフイン
スルホン酸、パラフインスルホン酸、アルキルベ
ンゼンスルホン酸などのアルカリ金属塩、アルカ
リ土類金属塩、アンモニウム塩、アルカノールア
ミン塩などであり、これらを１種または２種以上
含んでいてもよい。通常スラリーとしては、これ
らの界面活性剤を10〜50重量％（以下、特記しな
い限り重量％を％と略称する。）、未反応油分を界
面活性剤当り５〜50％含む水性スラリーが対象と
されるが、このほかに副生する無機塩、EDTA、
クエン酸またはその塩等のキレート剤や安息香酸
等のPH緩衝剤、抗菌剤などを含有していてもよ
い。これらアニオン界面活性剤スラリーのうちス
ルホン化時の反応性が劣り、未反応油分を対界面
活性剤当り５〜30％と多量に含む内部オレフイン
スルホン酸塩やパラフインスルホン酸塩スラリー
の処理に対して本発明は特に有効である。内部オ
レフインスルホン酸塩は二重結合が鎖の非末端に
ある炭素数10〜22のオレフインを常法によりスル
ホン化した後、中和、加水分解して製造されるも
のであり、アルケンスルホネート10〜50％、ヒド
ロキシアルカンスルホネート90〜50％、ジスルホ
ネート０〜25％の混合物である。 本発明では上記スラリーを耐圧容器に入れ、５
Kg／cm2以上の高圧に保持されなければならない。
高圧にする方法としては、加熱及び／または水蒸
気の導入が好ましいので、耐圧容器は電熱型や蒸
気による加熱型等外部加熱できるものが望まし
い。なお、所要水蒸気量及び装置容積の観点から
本発明の操作を行なう前に該スラリーを操作温度
付近まで予熱しておくのがよい。また予熱後静置
領域を設け、分離してくる上層（未反応油）を除
き下層（未反応油と界面活性剤の混合物）のみを
本発明の処理対象としても良い。 スラリーに導入される水蒸気としては、例えば
130℃250℃の飽和水蒸気が用いられる。導入する
水蒸気の量は圧力との関係で任意に選ぶことがで
きるが、処理効率の点から未反応油分の５〜80倍
（重量比）、特に15〜60倍とするのが望ましい。す
なわち５重量倍に満たない場合には十分な分離効
果が得られず、一方80倍を越えても水蒸気量の割
には分離効果がかわらず経済的でないからであ
る。なお、水蒸気とスラリーとの気液接触を良好
とするために、気液接触領域にラーシツヒリン
グ、静型混合装置等を設けると水蒸気導入量を減
少できるので経済的である。 水蒸気は、、５Kg／cm2以上、好ましくは７〜50
Kg／cm2の高圧下でスラリーに連続して導入され
る。高圧下での気液接触時間は約５分以上必要で
あり、その時間か長くなると未反応油分除去効果
は向上するが、ある程度長時間となると除去効果
は一定となる。しかし、気液接触時間が長くなり
すぎると逆に回収未反応油分や界面活性剤が劣化
し、悪影響がでるので約30分以内とするのが望ま
しい。また放出される側の圧力は、前記高圧より
も低い圧力であれば良いが、通常大気圧下にフラ
ツシユされる。フラツシユされた気体は熱交換器
により凝縮液として回収され静置分離によつて水
と未反応油分とに容易に分離される。回収した未
反応油分は、そのままあるいは脱水処理、活性白
土処理等の精製を行なつた後、スルホン化または
略酸化工程へリサイクルすることができる。 本発明は、たとえば第１図に示された装置によ
り実施することができる。未反応油分を含有する
アニオン界面活性剤スラリーは送りポンプにより
配管１を通つて、ラーシツヒリングを内部に備え
たジヤケツト付耐圧（100Kg／cm2Ｇ）容器４に定
量的に供給される。一方、耐圧容器４の外部にあ
るコントロールバルブ５により容器内の圧力を５
Kg／cm2以上に保ちつつ、約130〜約250℃の飽和水
蒸気を配管２から連続的に導入し、気液接触を十
分行なわせた後、サイクロン型気液分離装置６内
に大気圧下フラツシユさせる。なお、このとき耐
圧容器４のジヤケツトに３から水蒸気を通して加
熱保温を行なうのがよい。 フラツシユされた未反応油分及び水蒸気は凝縮
器７により凝縮され静置分離槽８にて分離され、
未反応油分は10より、分離水は１１より回収され
る。アニオン界面活性剤はフラツシユ時に蒸発せ
ずに水性スラリーとして気液分離装置６の下部９
より得られる。 本発明は上記の方法に関するものであるので、
特に(1)５Kg／cm2以上の高圧下で処理を行う結果、
界面活性剤に基づく発泡現象を容易に防止でき未
反応油分の分離効率が著しく増加する(2)実質的に
130〜250℃という高温の飽和水蒸気を用いるため
留出蒸気中の油成分のモル分率が大となり、必要
とされる水蒸気量が非常に少なくてすむ等の利点
を有するものである。 次に実施例により本発明を説明する。 実施例 １ 内部に２重結合を有する炭素数13及び14のオレ
フイン（C1355％、C1445％：２重結合位置 １位
０％、２位27％、３位21％、４位20％、５〜７位
32％）を連続薄膜式スルホン化装置を用いてスル
ホン化した後、常法により中和、加水分解して内
部オレフインスルホン酸ナトリウム水性スラリー
（界面活性剤成分、以下AIという：30％、未反応
油分：25％対AI）を得た。図―１の装置を用い
前記スラリーを配管１より10Kg／Hr.の速度で定
量的に供給するとともに配管２から13Kg／cm2（ゲ
ージ圧）の飽和水蒸気を導入し、ラーシツヒリン
グを充填した気液接触装置４（空間容積10）で
接触混合を行なつた。なおこのとき装置４のジヤ
ケツトに13Kg／cm2（ゲージ圧）のスチームを導き
加熱保温を行なつている。 水蒸気導入量を変化させるとともに、コントロ
ールバルブ５により系内圧力を種々調整し大気圧
下にフラツシユさせて界面活性剤スラリーを９よ
り、また未反応油分を１０より回収した。条件及
び回収品の性状等結果を表―１に示す。
【表】
＊１ 重量倍（対未反応油分）
＊２ 対AI
実施例 ２ 実施例１と同じ装置を用い、界面活性剤水性ス
ラリーとして表―２記載のものを用い、未反応油
分を除去した。なお、スラリーの供給速度を５
Kg／Hrとし、スラリーへの導入スチーム及びジ
ヤケツトの加熱、保温用水蒸気としては45Kg／cm2
（ゲージ圧）の飽和水蒸気を用いた。結果を表―
３に示す。
＊２ 対AI
実施例 ２ 実施例１と同じ装置を用い、界面活性剤水性ス
ラリーとして表―２記載のものを用い、未反応油
分を除去した。なお、スラリーの供給速度を５
Kg／Hrとし、スラリーへの導入スチーム及びジ
ヤケツトの加熱、保温用水蒸気としては45Kg／cm2
（ゲージ圧）の飽和水蒸気を用いた。結果を表―
３に示す。
【表】
【表】
【表】
＊１ 重量倍（対未反応油分）
＊２ 対AI
＊２ 対AI
第１図は本発明の実施に用いる装置の一例を示
す概略図である。 ４：ジヤケツト付耐圧容器、５：圧力コントロ
ールバルブ、６：サイクロン型気液分離装置、
７：凝縮器、８：静置分離槽。
す概略図である。 ４：ジヤケツト付耐圧容器、５：圧力コントロ
ールバルブ、６：サイクロン型気液分離装置、
７：凝縮器、８：静置分離槽。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 有機物をスルホン化又は硫酸化して製造され
るアニオン界面活性剤スラリーであつて、スルホ
ン化又は硫酸化されなかつた未反応油分を含有す
るアニオン界面活性剤スラリーに、少なくとも５
Kg／cm2の圧力を保ちつつ一方より水蒸気を連続的
に導入し、他方より該スラリーを急激に低圧下に
放出して、未反応油分を蒸発除去することを特徴
とする界面活性剤スラリーの未反応油分の除去方
法。 ２ 水蒸気の導入量が未反応油分の５ないし80倍
（重量比）である特許請求の範囲第１項記載の方
法。 ３ アニオン界面活性剤スラリーが、アニオン界
面活性剤を10〜50重量％含有し、かつアニオン界
面活性剤100重量部当り未反応油分を５〜50重量
部含有するものである特許請求の範囲第１項記載
の方法。 ４ アニオン界面活性剤が内部オレフインスルホ
ン酸塩又はパラフインスルホン酸塩である特許請
求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57214618A JPS59106455A (ja) | 1982-12-09 | 1982-12-09 | 界面活性剤スラリ−中の未反応油分の除去方法 |
| GB08331403A GB2131707B (en) | 1982-12-09 | 1983-11-24 | Process for removal of unreacted oil from surfactant slurry |
| US06/556,224 US4517113A (en) | 1982-09-12 | 1983-11-29 | Process for removal of unreacted oil from surfactant slurry |
| DE19833344427 DE3344427A1 (de) | 1982-12-09 | 1983-12-08 | Verfahren zum entfernen von nicht-umgesetztem oel aus einer netzmittelaufschlaemmung |
| SU833675003A SU1282813A3 (ru) | 1982-12-09 | 1983-12-08 | Способ извлечени непрореагировавшего масла из суспензии поверхностно-активного вещества |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57214618A JPS59106455A (ja) | 1982-12-09 | 1982-12-09 | 界面活性剤スラリ−中の未反応油分の除去方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59106455A JPS59106455A (ja) | 1984-06-20 |
| JPH0246030B2 true JPH0246030B2 (ja) | 1990-10-12 |
Family
ID=16658702
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57214618A Granted JPS59106455A (ja) | 1982-09-12 | 1982-12-09 | 界面活性剤スラリ−中の未反応油分の除去方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4517113A (ja) |
| JP (1) | JPS59106455A (ja) |
| DE (1) | DE3344427A1 (ja) |
| GB (1) | GB2131707B (ja) |
| SU (1) | SU1282813A3 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4962694B2 (ja) * | 2005-12-07 | 2012-06-27 | マツダ株式会社 | 車両のシート配設構造 |
| JP4962693B2 (ja) * | 2005-12-07 | 2012-06-27 | マツダ株式会社 | 車両のシート配設構造 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2945818A (en) * | 1955-02-01 | 1960-07-19 | Atlas Powder Co | Process for preparing surface active compositions |
| US3660471A (en) * | 1967-11-04 | 1972-05-02 | Nippon Catalytic Chem Ind | Process for preparation of sulphonic acids |
| JPS5414075B2 (ja) * | 1971-11-05 | 1979-06-04 | ||
| JPS568026B2 (ja) * | 1972-08-22 | 1981-02-20 | ||
| US4144266A (en) * | 1973-07-05 | 1979-03-13 | Marathon Oil Company | Sulfonation of crude oils to produce petroleum sulfonates |
| US4035242A (en) * | 1975-09-29 | 1977-07-12 | Ppg Industries, Inc. | Distillative purification of alkane sulfonic acids |
| US4108193A (en) * | 1976-03-08 | 1978-08-22 | Texaco Inc. | Pipeline method for transporting viscous hydrocarbons |
| DD209580A1 (de) * | 1982-08-17 | 1984-05-16 | Bitterfeld Chemie | Verfahren zum eindampfen von viskosen mischphasen |
-
1982
- 1982-12-09 JP JP57214618A patent/JPS59106455A/ja active Granted
-
1983
- 1983-11-24 GB GB08331403A patent/GB2131707B/en not_active Expired
- 1983-11-29 US US06/556,224 patent/US4517113A/en not_active Expired - Fee Related
- 1983-12-08 DE DE19833344427 patent/DE3344427A1/de active Granted
- 1983-12-08 SU SU833675003A patent/SU1282813A3/ru active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2131707A (en) | 1984-06-27 |
| DE3344427A1 (de) | 1984-06-14 |
| US4517113A (en) | 1985-05-14 |
| GB2131707B (en) | 1985-10-30 |
| JPS59106455A (ja) | 1984-06-20 |
| GB8331403D0 (en) | 1984-01-04 |
| SU1282813A3 (ru) | 1987-01-07 |
| DE3344427C2 (ja) | 1989-01-12 |
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