JPH0243943A - 超微粉体の製造法 - Google Patents
超微粉体の製造法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、粒径の揃った、しかも極めて均一な組成の
微粉体、特に、超伝導体材料、高密度の記録媒体材料と
なる、超微粉体の製造法に関するものである。
微粉体、特に、超伝導体材料、高密度の記録媒体材料と
なる、超微粉体の製造法に関するものである。
高温超伝導物質や磁気記録媒体等の製造には、粒径の揃
った均一な原料超微粉体を必要とする。
った均一な原料超微粉体を必要とする。
従来、この種の超微粉体を製造する方法としては、研究
段階のものも含めて、次のような方法がある。
段階のものも含めて、次のような方法がある。
１）機械的粉砕法
粒状または塊状の各種物質を機械的に粉砕して得られる
微粉体を配合して、乳鉢で混合する。
微粉体を配合して、乳鉢で混合する。
２） 噴霧乾燥法
一成分または多成分の無機塩類の水溶液を熱風中に噴霧
して乾燥させて得られる微粉体を配合して、乳鉢で混合
する。
して乾燥させて得られる微粉体を配合して、乳鉢で混合
する。
３） アルコキシド法
金属をアルコールと反応させて金属アルコキシドを作り
、これを加水分解して金属酸化物の微粒子として沈澱さ
せ、何らかの方法で乾燥させて超微粒子を得る。
、これを加水分解して金属酸化物の微粒子として沈澱さ
せ、何らかの方法で乾燥させて超微粒子を得る。
４） 水溶液の凍結真空乾燥法
一成分または多成分の無機塩類の水溶液を液状低温物体
中に噴霧して氷滴とし、凍結真空乾燥して超微粉体を得
る。
中に噴霧して氷滴とし、凍結真空乾燥して超微粉体を得
る。
しかしながら、上記従来の方法には、いずれも次のよう
な問題点がある。
な問題点がある。
ｌ）の機械的粉砕法では、粒子が粗く、たいていの場合
１−が限界であり、超微粉体を作るのはがなり難しい。
１−が限界であり、超微粉体を作るのはがなり難しい。
粒子が大きいので、各成分の均一混合も難しい。
２）の噴霧乾燥法では、物質によっては、乾燥操作中に
凝集、および、結晶水の生成のために粒子が大きくなっ
たり、成分の偏析のために成分の均一化が妨げられるこ
とがある。また、潮解性の物質には適していない。
凝集、および、結晶水の生成のために粒子が大きくなっ
たり、成分の偏析のために成分の均一化が妨げられるこ
とがある。また、潮解性の物質には適していない。
３）のアルコキシド法は均一な粒径の超微粉体が得られ
るが、反応が遅いことと収率が悪いために、製造コスト
が極めて高いことが短所である。
るが、反応が遅いことと収率が悪いために、製造コスト
が極めて高いことが短所である。
４）の水溶液の凍結真空乾燥法では噴霧した′ｅ、ＷＪ
が氷滴になるまでの間に偏析を起こすことがある置き、
及び、潮解性物質には適用できない欠点がある。
が氷滴になるまでの間に偏析を起こすことがある置き、
及び、潮解性物質には適用できない欠点がある。
ところで、上記従来の方法の中で、高温超伝導物質や磁
気記録媒体等の製造に使用するような商品質の超＠粉体
を製造する方法として実質的なものは、２）の噴霧乾燥
法と４）の水溶液の凍結真空乾燥法であるが、これらの
方法には上記の問題点があり、粒径の揃った均一な超微
粉体を得る方法としてはいまだ満足できるものではない
し、潮解性物質の製造方法に有用ではなかった。
気記録媒体等の製造に使用するような商品質の超＠粉体
を製造する方法として実質的なものは、２）の噴霧乾燥
法と４）の水溶液の凍結真空乾燥法であるが、これらの
方法には上記の問題点があり、粒径の揃った均一な超微
粉体を得る方法としてはいまだ満足できるものではない
し、潮解性物質の製造方法に有用ではなかった。
そこで、この発明は、上記のような問題点を解消し、粒
径の揃った極めて均一性の高い超微粉体を製造する方法
を提供することを目的とするものである。
径の揃った極めて均一性の高い超微粉体を製造する方法
を提供することを目的とするものである。
本発明者らは、上記目的を達成するために、鋭意研究の
結果、一成分または多成分の無機塩類の水溶液を調製し
た後、上記無機塩類と沈澱反応を起す反応物質を上記水
溶液に加えて懸濁液とし、この後、上記懸濁液を液状低
温物体中に噴霧して氷滴とし、次いでこの氷滴を凍結真
空乾燥させるという超微粉体の製造方法を見出した。
結果、一成分または多成分の無機塩類の水溶液を調製し
た後、上記無機塩類と沈澱反応を起す反応物質を上記水
溶液に加えて懸濁液とし、この後、上記懸濁液を液状低
温物体中に噴霧して氷滴とし、次いでこの氷滴を凍結真
空乾燥させるという超微粉体の製造方法を見出した。
本発明において沈澱反応を起こさせるために加える物質
および沈澱反応の副生成物は水溶性であり、洗浄による
除去が可能であり、残留しても仮焼時に除去できること
が必要である。本発明の沈澱反応において沈澱する各物
質は水に不溶性なので、偏析や潮解は起こらない、その
沈澱物の粒子径は０．０１−以上で１μｍ以下が好まし
いが、これは、沈澱反応液の濃度および温度を１１節す
ることによっていかようにも可能である。凍結真空乾燥
終了時の最大粒子径は噴霧ノズルの孔径とｇ濁液の濃度
によって決定することができる。所定の成分比の超微粉
体を得るためには、各無機塩類の沈澱反応速度の違いを
考慮して、各成分の濃度を調整して、仕込み濃度を決め
る必要がある。
および沈澱反応の副生成物は水溶性であり、洗浄による
除去が可能であり、残留しても仮焼時に除去できること
が必要である。本発明の沈澱反応において沈澱する各物
質は水に不溶性なので、偏析や潮解は起こらない、その
沈澱物の粒子径は０．０１−以上で１μｍ以下が好まし
いが、これは、沈澱反応液の濃度および温度を１１節す
ることによっていかようにも可能である。凍結真空乾燥
終了時の最大粒子径は噴霧ノズルの孔径とｇ濁液の濃度
によって決定することができる。所定の成分比の超微粉
体を得るためには、各無機塩類の沈澱反応速度の違いを
考慮して、各成分の濃度を調整して、仕込み濃度を決め
る必要がある。
この発明で使用されうる無機塩類の具体例の好ましいも
のとしては硝酸イツトリウム、硝酸バリウム、硝酸銅、
硝酸ランタン、ステアリン酸リチウム、硝酸鉄、硝酸ア
ルミニウム、硝酸リチウム、硫酸アルミニウム、硫酸鉄
、硫酸マグネシウム、硫酸銅、硫酸リチウム、硫酸ラン
タン、塩化鉄、塩化銅等があげられる。
のとしては硝酸イツトリウム、硝酸バリウム、硝酸銅、
硝酸ランタン、ステアリン酸リチウム、硝酸鉄、硝酸ア
ルミニウム、硝酸リチウム、硫酸アルミニウム、硫酸鉄
、硫酸マグネシウム、硫酸銅、硫酸リチウム、硫酸ラン
タン、塩化鉄、塩化銅等があげられる。
また沈澱反応を起こさせるための反応物質の具体例の好
ましいものは炭酸アンモニウム、アンモニア水、水酸化
テトラメチルアンモニウム、水酸化ナトリウム等があげ
られる。
ましいものは炭酸アンモニウム、アンモニア水、水酸化
テトラメチルアンモニウム、水酸化ナトリウム等があげ
られる。
凍結真空乾燥の条件としては試料全域が共晶点よりも低
い温度に保たれることが必要である。
い温度に保たれることが必要である。
この発明の工程を図示すると、第１図に示すとおりであ
る。
る。
（実施例１〕
本発明は下記の実施例によって具体的に説明される。し
かし、それに限定されるものではない。
かし、それに限定されるものではない。
Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系の超伝導体用のＹ２Ｏ３、ＢａＯ
、、ＣｕＯの超微粉体混合物（金属の成分比は１：２：
３）を調製した。出発原料は硝酸イツトリウム（Ｙ（Ｎ
Ｏａ）ｚ ・３ＨｚＯ：ｌ 、硝酸バリウム［Ｂａ （
ＮＯ３） ｚ 〕、蛸硝酸銅Ｃｕ（ＮＯｓ） ｚ ・３
Ｈ２Ｏ）を用い、それぞれ、０゜０２モル、０．０９３
モル、（量論的には０．０４モルであるが、沈澱反応速
度が遅いために増量した）、０．０７７モル（量論的に
は０．０６モル）を４０ｇの水に加えて、６０°Ｃに加
熱して水溶液とした、次に、０．３４モルの炭酸アンモ
ニウム（（Ｎｌ１４）ｚｃＯｆｆ）を３５０ｇの水に溶
かして水溶液とし、原料溶液に少量ずつ加えて沈澱反応
を起こさせた。沈澱反応が一段落すると、約２００ｍ１
の上澄液と約３００ｍ１の懸濁液に分かれた。その上澄
液を捨て、！Ｑ濁液を蒸留水で洗浄し、５００ｍ１の懸
濁液とした、この反応を硝酸塩の等モル反応の場合とし
て表わすと、 Ｙ（ＮＯｓ）ｓ＋Ｂａ（ＮＯｘ）ｔ＋ｃｕ（Ｎ０３）ｔ
＋３．５（Ｎｌ（４）ｚｃＯ３−−＋０．５ｙｚ（ｃｏ
ｓ）ｓ↓＋ＢａＣ０＊↓＋ＣｕＣＯ５↓＋７ＮＨ，ＮＯ
。
、、ＣｕＯの超微粉体混合物（金属の成分比は１：２：
３）を調製した。出発原料は硝酸イツトリウム（Ｙ（Ｎ
Ｏａ）ｚ ・３ＨｚＯ：ｌ 、硝酸バリウム［Ｂａ （
ＮＯ３） ｚ 〕、蛸硝酸銅Ｃｕ（ＮＯｓ） ｚ ・３
Ｈ２Ｏ）を用い、それぞれ、０゜０２モル、０．０９３
モル、（量論的には０．０４モルであるが、沈澱反応速
度が遅いために増量した）、０．０７７モル（量論的に
は０．０６モル）を４０ｇの水に加えて、６０°Ｃに加
熱して水溶液とした、次に、０．３４モルの炭酸アンモ
ニウム（（Ｎｌ１４）ｚｃＯｆｆ）を３５０ｇの水に溶
かして水溶液とし、原料溶液に少量ずつ加えて沈澱反応
を起こさせた。沈澱反応が一段落すると、約２００ｍ１
の上澄液と約３００ｍ１の懸濁液に分かれた。その上澄
液を捨て、！Ｑ濁液を蒸留水で洗浄し、５００ｍ１の懸
濁液とした、この反応を硝酸塩の等モル反応の場合とし
て表わすと、 Ｙ（ＮＯｓ）ｓ＋Ｂａ（ＮＯｘ）ｔ＋ｃｕ（Ｎ０３）ｔ
＋３．５（Ｎｌ（４）ｚｃＯ３−−＋０．５ｙｚ（ｃｏ
ｓ）ｓ↓＋ＢａＣ０＊↓＋ＣｕＣＯ５↓＋７ＮＨ，ＮＯ
。
未反応の硝酸塩、炭酸アンモニウム、生成した硝酸アン
モニウムの大部分は水洗により除去された。
モニウムの大部分は水洗により除去された。
この懸濁液をノズル孔径０．１ｍｍの噴霧器にて、３０
°Ｃのｎ−ヘキサン上に噴霧して氷滴とし、ｎ−ヘキサ
ン中で沈澱した氷滴をステンレス製のバットに移し、乾
燥機内の一３０°Ｃの棚上に置き、圧力４０Ｐａで約４
０時間かけて凍結真空乾燥すると、約３０ｇの微粉体が
得られた。
°Ｃのｎ−ヘキサン上に噴霧して氷滴とし、ｎ−ヘキサ
ン中で沈澱した氷滴をステンレス製のバットに移し、乾
燥機内の一３０°Ｃの棚上に置き、圧力４０Ｐａで約４
０時間かけて凍結真空乾燥すると、約３０ｇの微粉体が
得られた。
この微粉体を電子顕微鏡で観察すると、第２図のＳＥＭ
像から判るように、粒子径は０．１〜０．３Ｉｌ！１の
ものが多く、超微粉体であることが確認された。次に各
成分の分布状態は、銅およびイツトリウムのしα線のＥ
ＰＭＡ像で見ると、第３図および第４図に示されるよう
に、均一な分布をしていることが確認された。
像から判るように、粒子径は０．１〜０．３Ｉｌ！１の
ものが多く、超微粉体であることが確認された。次に各
成分の分布状態は、銅およびイツトリウムのしα線のＥ
ＰＭＡ像で見ると、第３図および第４図に示されるよう
に、均一な分布をしていることが確認された。
従来の方法の例として、Ｙ！０１、ＢａＯ、ＣｕＯの特
級試薬を乳鉢にて混合した微粉体を作った。この微粉体
の銅およびイツトリウムのしα線のＥＰＭＡ像は第５図
および第６図で示されるように、成分のばらつきが大き
い。
級試薬を乳鉢にて混合した微粉体を作った。この微粉体
の銅およびイツトリウムのしα線のＥＰＭＡ像は第５図
および第６図で示されるように、成分のばらつきが大き
い。
これらのＥＰＭＡ像から明らかなように、この発明によ
るプロセスで作った粉体は、超微粉体であり、且つ、成
分の均一性に優れていることが確認された。
るプロセスで作った粉体は、超微粉体であり、且つ、成
分の均一性に優れていることが確認された。
尚、この超微粉体を８００°Ｃで７時間仮焼し、３８０
０ｋｇ／ｎ（で加圧成形して９５０°Ｃで２０時間本焼
きしたものは、９３．６にで超伝導を示すことを確認し
た。
０ｋｇ／ｎ（で加圧成形して９５０°Ｃで２０時間本焼
きしたものは、９３．６にで超伝導を示すことを確認し
た。
〔実施例２〕
磁気記録媒体として用いられているフェライト（γ−Ｆ
ｅｚＯｚ）粉末製造用のα−ゲーサイト（α−Ｆｅ００
Ｈ）の調製を行った。針状のα−ゲーサイトは、４５０
’Ｃ以上に加熱脱水して針状のα−Ｆｅ００Ｈとして
、さらに、これを還元して針状のＦｅ３０ｇ とし、さ
らに加熱酸化して針状のフェライト（７Ｆｅｔｕｓ）を
作るための粉体である。
ｅｚＯｚ）粉末製造用のα−ゲーサイト（α−Ｆｅ００
Ｈ）の調製を行った。針状のα−ゲーサイトは、４５０
’Ｃ以上に加熱脱水して針状のα−Ｆｅ００Ｈとして
、さらに、これを還元して針状のＦｅ３０ｇ とし、さ
らに加熱酸化して針状のフェライト（７Ｆｅｔｕｓ）を
作るための粉体である。
０．０３３モルの硫酸第一鉄（ＦｅＳＯａ ・７ＨｚＯ
）を２１の水に溶かし、０．１０モルの水酸化ナトリウ
ム（ＮａＯＨ）を加えるとＦｅ （ＯＲ） ｚのゲル状
の白色沈澱が生じる。この懸濁液を恒温槽で４８゛Ｃに
保ち、１２ｍ１／ｓｅｅの酸素を吹き込み、攪はんしな
がら５０時間反応させると、α−ゲーサイト（α−Ｆｅ
ＯＯＨ）になる。これらの反応は次のように表される。
）を２１の水に溶かし、０．１０モルの水酸化ナトリウ
ム（ＮａＯＨ）を加えるとＦｅ （ＯＲ） ｚのゲル状
の白色沈澱が生じる。この懸濁液を恒温槽で４８゛Ｃに
保ち、１２ｍ１／ｓｅｅの酸素を吹き込み、攪はんしな
がら５０時間反応させると、α−ゲーサイト（α−Ｆｅ
ＯＯＨ）になる。これらの反応は次のように表される。
Ｆｅ５０． ＋２ＮａＯＨ−−＋Ｆｅ（ＯＨ）ｚ ↓＋
Ｎａ、Ｓ０゜２Ｆｅ（ＯＨ） ｔ↓＋０．５０ｔ
−２ＦｅＯＯＨ↓＋Ｉ−１，０この懸濁液を水洗して硫
酸ナトリウム（ＮａｔＳＯ，）および硫酸鉄を除去した
後、懸濁液に３．５ｇの鉄片と０．０７４モルの硫酸鉄
を加えて２２の懸濁液とし、１２ｍ１／ｓｅｃの速さで
酸素を加えつつ、攪はんしながら６０°Ｃで５０時間か
けて熟成させ、針状の微結晶を作った。
Ｎａ、Ｓ０゜２Ｆｅ（ＯＨ） ｔ↓＋０．５０ｔ
−２ＦｅＯＯＨ↓＋Ｉ−１，０この懸濁液を水洗して硫
酸ナトリウム（ＮａｔＳＯ，）および硫酸鉄を除去した
後、懸濁液に３．５ｇの鉄片と０．０７４モルの硫酸鉄
を加えて２２の懸濁液とし、１２ｍ１／ｓｅｃの速さで
酸素を加えつつ、攪はんしながら６０°Ｃで５０時間か
けて熟成させ、針状の微結晶を作った。
この懸濁液を水洗した後、−４０°Ｃのｎ−ヘキサン上
に、ノズル孔径０．１ｍｍのスプレーで噴霧して氷滴と
し、底に沈澱した氷滴を、−１０°Ｃ，４０Ｐａで凍結
真空乾燥して、微粉体を得た。
に、ノズル孔径０．１ｍｍのスプレーで噴霧して氷滴と
し、底に沈澱した氷滴を、−１０°Ｃ，４０Ｐａで凍結
真空乾燥して、微粉体を得た。
このゲーサイトを電子顕微鏡で見ると、第７図のＳＥＭ
像が示すように、長さ１−１太さ０．２Ｉ！ｍ程の針状
結晶であることが判った。この例は熟成に５０時間かけ
たが、熟成時間を短縮することにより、もっと微細な針
状結晶を作ることは容易である。
像が示すように、長さ１−１太さ０．２Ｉ！ｍ程の針状
結晶であることが判った。この例は熟成に５０時間かけ
たが、熟成時間を短縮することにより、もっと微細な針
状結晶を作ることは容易である。
従来の方法は、熟成に充分な時間をかけて、長径が数μ
ｍ程度の針状結晶に成長させて、濾過して、乾燥してい
る。従って、熟成時間を短（することにより、もっと微
細な針状結晶の懸濁液を作ることはできるが、懸濁液の
濃縮操作および乾燥中の凝集防止対策が必要であり、こ
の点ではこの発明の方が有利である。
ｍ程度の針状結晶に成長させて、濾過して、乾燥してい
る。従って、熟成時間を短（することにより、もっと微
細な針状結晶の懸濁液を作ることはできるが、懸濁液の
濃縮操作および乾燥中の凝集防止対策が必要であり、こ
の点ではこの発明の方が有利である。
〔実施例３］
リチウムフェライト微粉体をこの発明により調製した。
以下の反応プロセスは周知の沈澱反応である。０．０２
モルの硫酸第１鉄（ＦｅＳＯａ ・７ＨｚＯ） 、０゜
０２３モルの硫酸リチウム（ＬｉｚＳＯｎ）を蒸留水に
溶解させて、２Ｉ！、の溶液を作った。この溶液を恒温
槽内で６５°Ｃにし０．０４モルのステアリン酸ＣＣ）
Ｉｓ（ＣＨｚ）＋ａＣＯＯＨ）と５ｇのアンモニア水（
濃度２８％）を加えて、攪はんしながら３０時間かけて
沈澱反応を起こさせた。この沈澱反応により、ステアリ
ン酸リチウムと水酸化鉄が共沈した。
モルの硫酸第１鉄（ＦｅＳＯａ ・７ＨｚＯ） 、０゜
０２３モルの硫酸リチウム（ＬｉｚＳＯｎ）を蒸留水に
溶解させて、２Ｉ！、の溶液を作った。この溶液を恒温
槽内で６５°Ｃにし０．０４モルのステアリン酸ＣＣ）
Ｉｓ（ＣＨｚ）＋ａＣＯＯＨ）と５ｇのアンモニア水（
濃度２８％）を加えて、攪はんしながら３０時間かけて
沈澱反応を起こさせた。この沈澱反応により、ステアリ
ン酸リチウムと水酸化鉄が共沈した。
この懸濁液を水洗して水溶性の物質を除去した後、−４
０’Ｃのｎ−へキサン上にノズル孔径が０．１腸のスプ
レーで噴霧して氷滴とし、ｎ−へキサンの底に沈澱した
氷滴を濾過して取りだし、ステンレス製のバットに入れ
て一１０°Ｃ１４０Ｐａの圧力で凍結真空乾燥して、微
粉体を得た。
０’Ｃのｎ−へキサン上にノズル孔径が０．１腸のスプ
レーで噴霧して氷滴とし、ｎ−へキサンの底に沈澱した
氷滴を濾過して取りだし、ステンレス製のバットに入れ
て一１０°Ｃ１４０Ｐａの圧力で凍結真空乾燥して、微
粉体を得た。
この微粉体を電気炉に入れて５００℃で３時間かけて仮
焼することにより、ステアリン酸リチウムを酸化リチウ
ムに、水酸化鉄を酸化鉄に、熱分解させた。
焼することにより、ステアリン酸リチウムを酸化リチウ
ムに、水酸化鉄を酸化鉄に、熱分解させた。
仮焼した微粉体を電子顕微鏡で観察すると、第８図のよ
うなＳＥＭ像が得られた。この図より、粒子径が０．１
〜０．２１の超微粉体であることが確認された。
うなＳＥＭ像が得られた。この図より、粒子径が０．１
〜０．２１の超微粉体であることが確認された。
以上のように、この発明によれば、粒径の揃った均一性
の極めて高い超微粉体が得られるという効果がある。
の極めて高い超微粉体が得られるという効果がある。
第１図はこの発明に係る超微粉体の製造法の工程概略図
、第２図はこの発明の実施例１によって製造した超微粉
体の電子顕微鏡によるＳＥＭ像写真、第３図及び第４図
は同上の電子顕微鏡によるＥＰＭＡ像写真、第５図及び
第６図は従来例により製造した微粉体の電子顕微鏡によ
るＥＰＭＡ像写真、第７図はこの発明の実施例２によっ
て製造した超微粉体の電子顕微鏡によるＳＥＭ像写真、
第８図はこの発明の実施例３によって製造した超微粉体
の電子顕微鏡によるＳＥＭ像写真である。
、第２図はこの発明の実施例１によって製造した超微粉
体の電子顕微鏡によるＳＥＭ像写真、第３図及び第４図
は同上の電子顕微鏡によるＥＰＭＡ像写真、第５図及び
第６図は従来例により製造した微粉体の電子顕微鏡によ
るＥＰＭＡ像写真、第７図はこの発明の実施例２によっ
て製造した超微粉体の電子顕微鏡によるＳＥＭ像写真、
第８図はこの発明の実施例３によって製造した超微粉体
の電子顕微鏡によるＳＥＭ像写真である。
Claims (1)
- （１）一成分または多成分の無機塩類の水溶液を調製し
た後、上記無機塩類と沈澱反応を起す反応物質を上記水
溶液に加えて懸濁液とし、この後、上記懸濁液を液状低
温物体中に噴霧して氷滴とし、次いでこの氷滴を凍結真
空乾燥させることを特徴とする超微粉体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63122423A JPH0243943A (ja) | 1988-04-12 | 1988-05-18 | 超微粉体の製造法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9004288 | 1988-04-12 | ||
| JP63-90042 | 1988-04-12 | ||
| JP63122423A JPH0243943A (ja) | 1988-04-12 | 1988-05-18 | 超微粉体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0243943A true JPH0243943A (ja) | 1990-02-14 |
Family
ID=26431558
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63122423A Pending JPH0243943A (ja) | 1988-04-12 | 1988-05-18 | 超微粉体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0243943A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006075708A (ja) * | 2004-09-09 | 2006-03-23 | Optonix Seimitsu:Kk | 球状超微粒子及びその製造方法 |
| JP2006077252A (ja) * | 2005-09-09 | 2006-03-23 | Optonix Seimitsu:Kk | 加圧振動及び噴射造粒による超微粒子 |
| JP2009228136A (ja) * | 2008-02-29 | 2009-10-08 | Toda Kogyo Corp | 強磁性金属粒子粉末及びその製造法、並びに磁気記録媒体 |
| JP2010528967A (ja) * | 2007-06-06 | 2010-08-26 | コミサリア、ア、レネルジ、アトミク、エ、オ、エネルジ、アルテルナティブ | 遷移金属酸化物のカーボンコーティングされたナノ粒子の製造方法 |
| CN108917292A (zh) * | 2018-05-16 | 2018-11-30 | 湖南长沙天地人生物科技有限公司 | 一种药敏试验卡干燥方法 |
-
1988
- 1988-05-18 JP JP63122423A patent/JPH0243943A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006075708A (ja) * | 2004-09-09 | 2006-03-23 | Optonix Seimitsu:Kk | 球状超微粒子及びその製造方法 |
| US7771788B2 (en) | 2004-09-09 | 2010-08-10 | Optnics Precision Co., Ltd. | Spherical ultrafine particles and process for producing the same |
| JP2006077252A (ja) * | 2005-09-09 | 2006-03-23 | Optonix Seimitsu:Kk | 加圧振動及び噴射造粒による超微粒子 |
| JP2010528967A (ja) * | 2007-06-06 | 2010-08-26 | コミサリア、ア、レネルジ、アトミク、エ、オ、エネルジ、アルテルナティブ | 遷移金属酸化物のカーボンコーティングされたナノ粒子の製造方法 |
| JP2009228136A (ja) * | 2008-02-29 | 2009-10-08 | Toda Kogyo Corp | 強磁性金属粒子粉末及びその製造法、並びに磁気記録媒体 |
| CN108917292A (zh) * | 2018-05-16 | 2018-11-30 | 湖南长沙天地人生物科技有限公司 | 一种药敏试验卡干燥方法 |
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