JPH0239941B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、半導体用多結晶シリコンの破砕方法
に関し、詳しくは、引き上げ法による単結晶製造
の材料として用いられる高純度多結晶シリコンを
短時間で最適な大きさに汚染なく破砕する方法に
関する。

［従来の技術］ 半導体産業において、たとえばシリコン塊をル
ツボにて溶解させ、種結晶の先端をシリコン液面
につけ回転させながら引き上げて単結晶を製造す
る場合、ここで使われるシリコン塊は高純度で製
造された多結晶シリコンを用い、塊の大きさは通
常こぶし大に破砕されたもので、これを引き上げ
用ルツボに装填の後、溶融、引き上げを行なつて
いる。

半導体用多結晶シリコンのこのような破砕には
多結晶シリコンをダイヤモンドブレードのごとき
もので、所定の大きさに切断する方法。ハンマー
のようなもので打ち砕く方法。クラツシヤー、た
とえばジヨークラツシヤーで破砕する方法。一
旦、外熱炉によつて高温に熱し、水中に落下させ
急冷による衝撃によつて破砕する方法。等が採用
されていたが、これらはシリコン以外のものとの
接触による汚染、或いは高温によりシリコンの酸
化汚染が避けられないため破砕されたシリコン表
面の汚染を薬品、たとえば、硝酸と弗酸の混合液
により除去する必要があつた。

［発明が解決しようとする問題点］ 特開昭60−33210に示された方法は、マイクロ
波により多結晶シリコンを誘電加熱して破砕する
もので器物や装置との接触による汚染をなくすこ
とを可能にしたが、この方法では比較的大きな出
力が必要な上、破砕する時間が長くシリコンが
700℃前後もの高温になり雰囲気からの汚染や酸
化を受けやすいという欠点がなお残つている。ま
た、破砕片の温度冷却のために、たとえば水槽を
設けたり、破砕促進のための多結晶シリコンへの
水の噴霧装置を取り付けたりして装置が大型化、
複雑化せざるを得なかつた。

［問題点を解決するための手段］ 本発明は前記のごときダイヤモンドブレードに
よる切断や、ジヨークラツシヤーでの破砕等によ
る器物や装置からの汚染の問題、従来のマイクロ
波による破砕法の前記の欠点等を解決すべくなさ
れたものである。

マイクロ波を照射して多結晶シリコンを破砕す
る方法において、マイクロ波の電界を導体よりな
るオーブン中に閉じ込め、電界の強い所を多結晶
シリコン内部の局部に集中させ、部分的に急激に
誘電加熱することにより破砕するもので、オーブ
ンが、空胴共振器として働く様に、その形状、寸
法を共振条件に合わせることでオーブン内部に定
在波を発生させ、部分的に電界の強い所（以下、
電界の腹という）をつくりこの作用により破砕を
行う。

たとえば、マイクロ波の周波数λ＝12cm、円筒
型空胴部分の直径Ｄ＝30cm、円筒型空胴部分の長
さ方向の波数Ｓ＝４、TE₀₁モードの定在波がた
つているとして、 （X[_no]／π）²＝1.488を採用すれば、共振を起こ させるための円筒型空胴部分の長さｌは、次式を
用いて、 から、 ｌ＝27.48cmを得る。

すなわち、周波数を12cm、円筒型空胴部分の直
径30cm、波数を４と定めた場合、共振を起こさせ
る条件として、円筒型空胴部分の長さを27.48cm
に調節する。

定在波の発生そのものは、従来より知られてい
るものであるが、シリコン塊がオーブン中で、大
きく場所を占有しても、若干、電界の腹の位置が
変わる程度でその働きが、大きく変化しない事が
本発明によつて見出された。

本発明における好ましい実施態様としては、多
結晶シリコンを配置する共振器底の部分の形状
が、より強い電界の腹を作るために半球面状とす
ること、さらに、電界の腹を最大に調節するため
に、底の半球面状の部分を可動にし、多結晶シリ
コンがマイクロ波のより強い電界の腹の位置に常
時、曝されるべく調整できることを特徴とする。
ちなみに、底の部分が半球面状ではなく、通常の
共振器の底の部分の様に平たい板の場合、反射波
が大きくなり、電界の腹を半球面状程最大に調節
するのは困難であつた。

［作用］ マイクロ波の誘電加熱を利用した破砕において
は、加熱時間の短縮を図るためにはシリコン内部
を部分的に、急激に誘電加熱することが重要であ
る。すなわち、短時間に局部的温度上昇が起れ
ば、その部分と他の部分の膨張度の差により、強
度限界を越えたところで破砕が起る。本発明によ
れば、オーブンの構造を共振器とすることにより
オーブン内部で定在波が立ち、部分的に電界の腹
が生ずる。この電界の腹の位置は、共振器内の共
振波長のほぼ、1/2ごとにあらわれる。オーブン
の形状は方形でも円筒でも良い。さらに、オーブ
ンの底の部分にあたる形状が半球面状であるこ
と、すなわち、多結晶シリコンの周囲を半球面状
の板で囲むことによつて一層、その効果が高まる
ことが、実験によつて確かめられた。

シリコンにマイクロ波を照射すると、シリコン
中に入つたマイクロ波の進行速度は落ち、波長が
変化する。周波数2.45GHzを使用した場合、波長
は約３〜４cmとなるため必然的に電界の強い領域
は小さくなる。従つて加熱される大きさは小さく
なり温度勾配が急になり破砕に適した条件とな
る。

本発明は、オーブンを空胴共振器とし、オーブ
ンの底もまた半球面状としてシリコン内部を部分
的に急激に誘電加熱する効果を高めることにより
マイクロ波の作用を有効に利用している。

以下、実施例を挙げながら、本発明をさらに詳
述する。

実施例 １ 直径80mm、長さ60mmの多結晶シリコンの表面か
ら中心に向かつて長手方向に10箇所の穴を開け、
それぞれの穴に熱電対（PR13％）を差し込み、
これを第２図に示した従来の装置にセツトした。
この装置のオーブンの形状、寸法は、特に共振条
件に合つているものではなく、さらに、第２図に
示したごとく、半球面状の板も備えていない装置
である。

出力0.5kw、周波数2.45GHzのマイクロ波を発
振させた。その時の多結晶シリコン中の温度を測
定した。その結果、どの部分の温度も450℃前後
で局部加熱は起こらなかつた。

実施例 ２ 直径80mm、長さ60mmの多結晶シリコンの表面か
ら中心に向かつて長手方向に10箇所の穴を開け、
それぞれの穴に熱電対（PR13％）を差し込み、
直径380mm、長さ240mmの円筒型空胴共振器形オー
ブンを備えた第１図に示したマイクロ波破砕装置
にセツトした。但し、このオーブンの底の部分は
半径150mmの半球面状を有している。出力0.5kw、
周波数2.45GHzのマイクロ波を電磁ホーン５より
30秒間、発振させ、多結晶シリコン６中の温度を
測定した。

その結果、測定した10箇所のうち、試料の先端
から４番目の温度が、690℃と最も高く、他の部
分の温度は、120℃前後であつた。

また、第１図における、半球面状底板７を取り
払い、底が平たい通常の共振器でも、同様に温度
を測定した。その場合は、測定した10箇所のう
ち、試料の先端から４番目の温度が、400℃と最
も高く、他の部分の温度は80℃前後と、平均する
と底が半球面状の形をしたものより温度の上昇率
は低かつた。

実施例 ３ 直径80mm、長さ60mmの多結晶シリコンの表面か
ら中心に向かつて長手方向に10箇所の穴を開け、
それぞれの穴に熱電対（PR13％）を差し込み、
240×250×240mmの方形空胴共振器形オーブンを
備えたマイクロ波破砕装置にセツトした。但し、
このオーブンの底の部分は半径150mmの半球面状
を有している。出力0.5kw周波数2.45GHzのマイ
クロ波を電磁ホーン５より発振させ、多結晶シリ
コン６中の温度を測定した。その結果、測定した
10箇所のうち、試料の先端から５番目の温度が、
650℃と最も高く、他の部分の温度は95℃前後で
あつた。

また、半球面状底板７を取り払い、底が平たい
通常の共振器でも、同様に温度を測定した。その
場合は測定した10箇所のうち、試料の先端から５
番目の温度が、420℃と最も高く、他の部分の温
度は70℃前後と、平均すると底が半球面状の形を
したものより温度の上昇率は低かつた。

しかし、実施例１、２、及び実施例３の結果か
らオーブンの形状、寸法を共振器としたことによ
り、局部的な加熱が可能であることが明確になつ
た。さらに、底の部分を半球面状にしたことで、
その効果が一層、強められたことが、明らかにな
つた。

実施例 ４ 実施例１と同様に第２図に示した従来の破砕装
置を用いて、オーブン中に直径80mm、長さ200mm
の多結晶シリコンをセツトし、出力10kw、周波
数2.45GHzのマイクロ波を発振させた。破砕には
60秒を要した。破砕シリコン片の表面温度は、破
砕直後で625℃であつた。

実施例 ５ 円筒空胴共振器形オーブンを備えた第１図の破
砕装置を用いた。但し、オーブンの底の部分は半
径150mmの半球面状を有している。直径80mm、長
さ200mmの多結晶シリコン６をセツトし、出力
10kw、周波数2.45GHzのマイクロ波を電磁ホーン
５より発振させた。僅か、３秒で先端４cm程が破
砕され、続いて、破砕残を順次、共振波長の1/4
の長さ以上送りだして破砕し、長さ200mmの多結
晶シリコンを僅か30秒で全て破砕した。破砕片１
１の大きさは、10〜70cm³で、単結晶素材として適
した大きさであつた。また、破砕片の集中加熱さ
れた部分は、その部分が狭いこともあつて、破砕
直後であつても100℃であつた。さらに、その他
の表面温度は、破砕直後で55℃であつた。

実施例 ６ 方形空胴共振器形オーブンを備えた破砕装置を
用いた。但し、オーブンの底の部分は外径300mm
の放物面状を有している。直径80mm、長さ200mm
の多結晶シリコンをセツトし、出力10kw、周波
数2.45GHzのマイクロ波を電磁ホーンにより発振
させた。僅か、３秒で先端40mm程が破砕され、続
いて、破砕残を順次、共振波長の1/4の長さ以上
送りだして破砕し、長さ200mmの多結晶シリコン
を僅か30秒で全て破砕した。破砕片の大きさは、
10〜70cm³で、単結晶素材として適した大きさであ
つた。また、破砕片の集中加熱された部分は、そ
の部分が狭いこともあつて、破砕直後であつても
110℃であつた。さらに、その他の破砕片の表面
温度は、破砕直後で60℃であつた。これにより、
オーブンは円筒でも方形でもよいことがわかつ
た。

実施例 ７ 第１図の装置を用い、オーブン中に入れた多結
晶シリコンの形、大きさによつて多少ずれる電界
の腹の位置を調整可能とするため、オーブンの半
球面状底板を動かせるようにして破砕を試た。

直径80mm、長さ200mmの多結晶シリコン６をセ
ツトし、出力10kw、周波数2.45GHzのマイクロ波
を電磁ホーン５より共振させた。僅か、３秒で先
端４cm程が破砕されたが、破砕残の先端が鋭く尖
つた形をしていたため電界の腹の位置が、わずか
にずれて、反射波が、わずかに大きくなつた。そ
こで、半球面状底板７をずらせたところ反射波が
減少し、破砕が起こつた。この様にして繰り返し
破砕が行なわれ、長さ200mmの多結晶シリコンは、
１分足らずで全て破砕された。この様に半球面状
底板を可動にすることによつて、破砕後の割れか
たによらず、破砕が行なわれることが可能となつ
た。この時の最初の破砕は、音から判断して、出
力が5.3kwの程度の時に起こつた。また、２回目
以降の破砕は、6.2kw程度で起こつたことが電力
の読みから確認された。

本発明の一実施例である実施例５、６、及び実
施例７における破砕は、従来法によるものと異な
り、電界の集中する部分を中心にして起こること
も確認された。

さらに、実施例５、６、及び実施例７により得
られる破砕シリコン片の表面は、雰囲気からの酸
化、汚染が殆ど無い事も確認された。

尚、以上の各実施例では、装置としていずれも
バツチ式のものを用いたが、本発明を実施する場
合、効率の面からは多結晶シリコンの先端が常に
マイクロ波の電界強度の高い位置に曝されるよ
う、連続フイード式、間欠フイード式のものを採
用することが望ましい。

［発明の効果］ 本発明によれば、オーブンとして底が半球面状
をした板を持つた空胴共振器を用いるため多結晶
シリコン内部の局部が急激に誘電加熱され、その
熱応力により数秒で瞬時に、破砕されるから、生
産性が大巾に向上する。

しかも、破砕片の表面温度は、従来法による
700℃前後といつた高温に較べ、大部分が50〜60
℃程度と低く雰囲気からの酸化、汚染が無くな
る。さらに、その装置においても、従来、設けて
いた破砕片冷却のための貯水槽や、破砕促進のた
めの多結晶シリコンへの水噴霧装置も不要となる
など、装置構造へ及ぼす効果も大きい。さらに、
従来法に較べ、マイクロ波の出力を低くできるか
ら、省エネルギーにも貢献する。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の一実施態様に適用される半
導体用シリコン破砕装置の概略図。第２図は、従
来法に適用される半導体用シリコン破砕装置の概
略図。 １……発振機、２……方向性結合器、３……整
合器、４……制御機、５……電磁ホーン、６……
多結晶シリコン、７……半球面状底板、８……半
球面状底板可動装置、９……空胴共振器形オーブ
ン、９′……オーブン、１０……試料送り装置、
１１……破砕シリコン片、１２……貯槽。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ マイクロ波によ多結晶シリコンの誘電加熱破
   砕方法において、使用するマイクロ波用オーブン
   に空胴共振器を用いることにより、定在マイクロ
   波を発生させて、閉鎖系内で破砕することを特徴
   とする半導体用シリコンの破砕方法。 ２ 該マイクロ波用オーブンの底の部分が半球面
   状を有していることを特徴とする特許請求の範囲
   第１項記載のマイクロ波による半導体用シリコン
   の破砕方法。 ３ 該半球面状のオーブンの底の部分をオーブン
   中で可動とすることを特徴とする特許請求の範囲
   第２項記載のマイクロ波による半導体用シリコン
   の破砕方法。