JPH02312150A - コインシデンス型電子顕微鏡 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔概要〕 電子顕微鏡に試料から放射されるＸ線を検出するＸ線検
出器とＸｉのエネルギーレベルを弁別する波高検知器と
を設け、電子が試料を透過する際に特定の原子と衝突し
て特性Ｘ線を放出しエネルギー損失を受けた後結像面に
入射した位置を、その時刻にその特定原子が放出したＸ
ＭをＸ線検出器と波高検知器が検知したタイミングによ
り識別し、試料内に存在する任意の特定元素の分布を高
いＳ／Ｎでイメージ情報化し、観察可能にした。

〔産業上の利用分野〕

本発明は、任意の元素について試料内の分布状態をイメ
ージ化して観察できるコインシデンス型電子顕微鏡に関
する。

〔従来の技術〕

試料に含まれている元素を分析する方法に、試料を電子
線で照射し、試料中の原子により非弾性散乱した電子の
エネルギー損失を調べる方法がある。

この方法は、第６図に示すように一定のエネルギーをも
って原子に衝突し、非弾性散乱された電子のエネルギー
は、その原子の元素に固有な値のエネルギー損失を受け
ていることを利用するものである。

さらに同じ方法を用いて、試料内の特定元素の分布像を
観察可能にすることができる。具体的には、走査型ある
いは通常型の電子顕微鏡の電子光学系に電子分光器（エ
ネルギーアナライザあるいはエネルギーフィルタ）を挿
入した装置が用いられる。

走査型電子顕微鏡を用いる場合には、電子線の走査位置
ごとに散乱電子を検出し、そのエネルギーレベルから元
素を識別すればよいが、透過型の電子顕微鏡を用いる場
合には、特定元素の分布像を結像面に生成しなければな
らず、技術的に困難な問題が多い。従来知られている通
常型の電子顕微鏡を用いる装置としては、電子分光器の
構造により、　Ｃａｓｔａｉｎｉｎｇ−Ｈｅｎｒｙ型１
Ω（オメガ）型などがあるが１例は極めて少ない。

〔発明が解決しようとする課題〕

従来の電子顕＠鏡と電子分光器とを用いた元素分布像の
観察可能な装置では、電子顕微鏡の電子光学系に電子分
光器を挿入した構造となるため。

構造が複雑で価格もかなり高くなるという問題があった
。

また電子顕微鏡の電子光学系中に電子分光器が挿入され
るため収差や歪みが増大し、高分解能の元素分布像を得
ることができなかった。

さらに、散乱電子の損失エネルギースペクトルは、第７
図に例示されるようにＳ／Ｎがかなり悪く１元素識別性
が低いため、得られる元素分布像の画質は不十分なもの
であった。

本発明は、従来の電子顕微鏡の基本的な構造をそのまま
利用して、高分解能の性能を何ら劣化させることなく低
コストで高画質の元素分布像を得る手段を提供すること
を目的としている。

（課題を解決するための手段） 本発明は、第６図に示されているように１′ｒｆ、子顕
微鏡において、試料中の原子によって電子が散乱される
ときに放出される特性Ｘ線を検出し、これと同時刻に結
像面に到達したエネルギー損失電子をコインシデンス法
により検出し、その入射位置を識別し、またＸ線のレベ
ルと元素種別との間の相関性を利用して、任意の元素を
識別し、その元素分布像を作成するものである。

第１図は本発明の原理図である。図において。

１は、電子顕微鏡本体の電子ビームコラムである。

２は１分析対象の試料である。

３は、結像面に設けられた高速の入射位置検出器であり
、試料２を透過して入射する電子の位置を検出する。

４は、入射位置検出器３が検出した電子の入射位置を座
標データに変換する座標データ変換器である。

５は、座標データを所定の時間遅延させるシフトレジス
タである。

６は、必要な座標データのみを抽出するゲートである。

７は、試料２から放出されるＸ線を検出するＸ線検出器
である。

８は、Ｘ線検出２ｉｔ７が検出したＸ線パルスのうち、
予め指定された元素の値に相当するパルス波高のものの
みを識別する波高検知器であり、波高選別された特定波
高パルスによりゲート６を開き。

そのときの座標データを取り出す。

１０は２画面対応のイメージデータバッファであり、波
高検知器８が検知した特定元素のＸ線パルスに対応する
入射電子の座標データが示すアドレスに９元素の存在を
表す表示情報が逐次蓄積される。

１１は、イメージデータバッファｌＯに蓄積されている
表示情報に基づいて１元素分布像のイメージ表示制御を
行う表示制御部である。

１２は１元素分布像が表示されるＣＲＴである。

〔作用〕

第１図に示されている本発明の構成に基づく作用を次に
説明する。なお第２図は本発明の詳細な説明を示すタイ
ムチャートである。

第１図において、電子ビームコラムｌ内の試料２を電子
ビームで照射すると、一定の確率で試料中の原子に電子
が衝突し、電子にエネルギー…失が生じて非弾性散乱し
、同時にＸ線が放出される。

この電子は、結像面に到達して入射位置検出器３により
捕捉され、入射位置が検出される。その位置は座標デー
タ変換器４で座標データに変換され、さらにシフトレジ
スタ５に入力されて所定の遅延が行われる。

一方、同時に放出されたＸ線はＸ線検出器７により検出
され、さらにその出力のＸ線パルスについて波高検知器
８により波高が識別されて、予め指定された波高のＸ線
パルスのときにのみ波高選別された特定波高パルスがゲ
ート６に出力される。

第２図■は１　Ｘ線パルスの例を示し１元素α。

β、Ｔの種類に応じて波高が変化している。第２図■は
波高選別された特定波高パルスの例であり。

元素βが指定されている場合のものである。

このときシフトレジスタ５からシフトアウトされた座標
データは、波高検知器８が検知したＸ線に対応する電子
の入射位置を示す。

このようにしてゲート６において、第２図Ｏ１■に示す
ような座標データの抽出が行われ、指定された元素の原
子が試料中に存在するとき、その位置の座標データによ
りイメージデータバッファ１０が逐次アクセスされ１元
素分布像のイメージデータが作成される。

〔実施例〕

第３図は本発明の１実施例の構成を示す。

図において、１は電子ビームコラム、２は試料。

３は入射位置検出器、４は座標データ変換器、５はシフ
トレジスタ、６はゲート、７はＸ線検出器。

８は波高検知器、９はゲートパルス発生器、１０はイメ
ージデータバッファ１１３は試料（ファージ（遺伝子）
）内の元素分布像、１４は結像面において蛍光表示され
た試料の透過像である。なお第１図と共通の要素には同
一番号を付して示してあり、第１図についてなされたそ
の説明は第３図においても適用される。

入射位置検出器３は、２次元の電子あるいは光子などの
粒子の検出器で、たとえば光抵抗面型検出器あるいはイ
ンターライン型ＣＯＤカメラやカウンターホトスコープ
など従来から知られている各種のものが利用できる。

第４図は入射位置検出器の１例の光抵抗面型検出器の構
造を示す、ＣｄＳやＣｄＳｅなどの光抵抗体（光導電性
物質）ｔｉｌｔｓを金属板１６上に設け、また光抵抗体
層１５の上にはさらに抵抗体膜１７を設け、この抵抗体
膜１７の各端部にはＸ電極ＸＡ、ＸＢと、Ｙ電極ＹＡ、
ＶＢ、！＝を取す付ａする（図ではＹＡ、ＹＢは省略さ
れている）。そして金属板１６の抵抗体膜１７との間に
は抵抗を介して適当な電圧が印加される。

この入射位置検出器３は、電子ビームコラム１の結像面
にある蛍光体層と接して取り付けられ。

蛍光体層のいずれかに電子が入射して発光が起こると、
それに接する光抵抗体層１５の部分の抵抗値が下がり、
抵抗体膜１７上でパルスがＸとＹの各電極ＸＡ、ＸＢ、
ＹＡ、ＹＢに向けて減衰しながら伝播する。各電極に到
達したパルスの振幅の比をＸとＹのそれぞれでとること
により１発光位置すなわち電子の入射位置を求めること
ができる。

このようにして検出された電子の入射位置は。

デコーダで構成される第３図の座標データ変換器４で、
たとえば１バイト長のＸ座標データとＸ座標データとに
変換される。

シフトレジスタ５は、クロックの周期とシフトレジスタ
５の段数の積だけの遅延をＸ、Ｙの各座標データに与え
る。この遅延量は、波高選別された特定波高パルスに基
づくゲートパルスと座標データとの間のタイミング差を
補償するために設けられており、もしもゲートパルスの
タイミングが座標データよりも早い場合には、シフトレ
ジスタ５を設ける代わりに、ゲートパルス発生器９の前
段に適当な遅延回路を設ける必要がある。

波高検知器８から出力される波高選別された特定波高パ
ルスは、ゲートパルス発生器９で適当なパルス幅のゲー
トパルスに変換され、ゲート６に印加される。

イメージデータバッファ１０は、たとえばＣＲＴ画面の
ドツト数が１０２４　Ｘ　１０２４であれば、これに対
応するメモリ容量をもつ、しかし、各ドツトごとに輝度
情報をもたせるため、１バイトのデータを設定可能とす
る。このためメモリ容量は、　１０２４Ｘ１０２４Ｘ１
バイト（１Ｍバイト）となる。

ゲート６から出力されるＸおよびＹの座標データはその
ままイメージデータバッファ１０のアドレスとなり、そ
のアドレスに輝度情報が書き込まれる。各アドレスの輝
度情報は元素の濃度分布を表すように、Ｊｉ初０にクリ
アされ、その後同−アドレスへのアクセスが行われるた
びにその輝度情報を＋１して更新する。この結果、指定
された元素の濃度に比例した輝度情報が得られ、ＣＲＴ
には元素濃度に応じて明るさが変化する元素分布像が表
示できる。

さらにイメージデータバッファ１０の各アドレスのデー
タ長を複数バイトとし、複数種類の元素の輝度情報およ
びカラー属性情報を格納して５元素ごとに異なる色で複
数の元素の分布を多重表示することも可能である。

第５図にこのような元素分布像の表示例を示す。

図示のように、Ｆｅ−像、Ｈｇ−像、Ｃ−像を単独にあ
るいは任意に多重化して観察可能にする。

【発明の効果〕

本発明によれば、Ｘ線の検出時刻と一致するエネルギー
損失電子のみを取り出して信号とするため、Ｓ／Ｎが格
段に向上し、良好な画質の元素分布像を得ることができ
る。

またＳ／Ｎが良いため、高分解能電子顕微鏡のように極
めて弱い電子線強度を用いて観察するものにおいて有効
であり、同様に弱い電子線強度でも十分に良質の画像が
得られることから、試料を電子線により傷つける度合も
僅かにすることができる。

また従来方法のような電子分光器を必要としないので１
通常の高分解能電子顕微鏡がそのまま利用できる利点が
あり９コスト上も有利である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の原理図、第２図は本発明の作用を示す
タイムチャート第３図は本発明の１実施例の構成図、第
４図は入射位置検出器の例を示す説明図、第５図は元素
分布の表示例を示す説明図、第６図は電子の非弾性散乱
の説明図、第７図は散乱電子の損失エネルギースペクト
ルの説明図である。 第１図中 １：電子ビームコラム ２：試料 ３；入射位置検出器 ４：座標データ変換器 ５：シフトレジスタ ６：ゲート ７：Ｘ線検出器 ８：波高検知器 １０：イメージデータバッファ １１：表示制御部 １２　：　ＣＲＴ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 電子ビームを試料に照射して試料を透過したエネルギー
   損失電子の像を、結像面に拡大投影する電子ビームコラ
   ムと、 電子ビームコラムの結像面上の電子入射位置を高速で検
   出する入射位置検出器と、 電子ビームコラム内の試料から放出されるＸ線を検出す
   るＸ線検出器と、 Ｘ線検出器から出力されるＸ線パルスについて、指定さ
   れた特定の元素に対応する波高のＸ線パルスを弁別する
   波高検知器と、 入射位置検出器から出力される入射位置データを、波高
   検知器から出力される波高選別された特定波高パルスに
   よりゲート選別するゲート回路と、ゲート選別された入
   射位置データを蓄積するイメージデータバッファとを備
   え、 試料中の指定された元素のイメージデータのみを取り出
   して観察可能にしたことを特徴とするコインシデンス型
   電子顕微鏡。