JPH02302648A - 石炭の揮発分測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は、コークス製造用原料石炭の品質評価として
重要な指標の一つである石炭の揮発分を簡易迅速にかつ
精度よく測定する装置に関する。

従来の技術 近年のコークス製造業における重要課題の一つは、品質
の安定化とコークス炉の効率的操業を同時に達成するこ
とである。このため、コークスの均一乾留と乾留熱量の
低減を目的とした燃焼管理の自動化の推進、石炭および
コークスの性状分析の自動化によるコークス炉装入炭の
品位調整の迅速化、安定化が進められている。

コークス製造用原料石炭の品質評価として重要な指標の
一つである揮発分の定ｍ方法としては、ＪＩＳＨ８８１
２に規定された工業分析法がある。

この方法は、２５０μｍ以下の粒度に粉砕した試料的１
ｇを蓋付きのるつぼに入れ、空気との接触を避けるよう
にして９００℃の温度で７分間加熱し、試料質量に対す
る加熱減量百分率を求め、これから同時に定量した水分
を減じて揮発分とする方法である。

この外に、熱天秤による工業分析法も各種試みられてい
る。例えば、オタウエイ（Ｍａｒｔｙｎ　Ｏｔ−ｔａｗ
ａｙ　：　Ｆｕｅｌ　、　６１．ｐ７１３−７１６１９
８２）　、エルダー（Ｊｏｈｎ　、　Ｐ、　Ｅ　１ｄｅ
ｒ　：　Ｆｕｅｌ　、　６２．　Ｉ）５８０−５８４゜
１９８３）　、綿貫ら（分析化学：３４．　５．　Ｔ５
１−５４゜１９８５）の論文、特開昭６１−１９１５０
号公報等がある。

これらの方法は、昇温時間、保持時間等で若干の差異が
あるが、基本的には次のような手順で実施される。

数■〜数１０ηの試料を容器に秤取り、熱天秤にセット
した後、窒素雰囲気下、１００〜１１０℃の温度に所定
時間保持し、この時の試料質」に対する加熱原料百分率
を求めて水分とする。同じく窒素雰囲気下、９００〜９
５０℃まで急速に昇温し、この温度に所定時間保持し、
試料質量に対する加熱減量百分率を求めて揮発分とする
。次に、酸素または空気雰囲気に切替え、恒量になるま
で温度９００℃または８１５℃に保持し、試料質量に対
する恒量時残留分重量百分率を求めて灰分とする。

しかしながら、前記ＪＩＳ法による測定は手作業による
ものであって、諸手類は厳密に定められており、極めて
繁雑で手数と時間を要するとともに相当の熟練が要求さ
れ、さらに自動化し難いという難点も有し、品位調整へ
のフィードバックが不十分である。

また、熱天秤による方法においては、試料量が少なく、
石炭のような不均質物質ではサンプリング誤差が増大す
るおそれがあるのみならず、サンプリングからの仝自動
化は現状では困難な状況にある。

発明が解決しようとする課題 ］−ウス製造用石炭の揮発分については、前記したとお
り、月Ｓ法による測定を実施してタールおよびガス発生
量の推定、コークス炉装入炭の品位調整に使用している
が、測定に時間を要するとともに自動化が困難であり、
品位調整に対するフィードバックが不十分であり、また
熱天秤による方法は測定精度の問題と自動化し難いとい
う問題がある。

°この発明は従来技術のこのような問題を解決し、石炭
の揮発分を簡易迅速にかつ精度よく測定し得る装置を提
供しようとするものである。

課題を解決するための手段 石炭の揮発分は石炭の乾留過程で石炭から逸散していく
水分以外の成分量を示すものである。石炭の乾留途中で
の熱分解ガスの発生状況を調査した結果では、揮発分の
構成要素は主にタール、ＣＯ２ＣＯ２、Ｈ２，低級炭化
水素類であり、それぞれの発生極大温度は炭種によって
異なるものの、低級炭化水素類は３００〜５００℃、艶
、　ＣＯ２は４００〜５００℃、タールは５００〜７５
０℃、Ｈ２は７００℃付近にそれぞれ存在し、大略９０
０℃で大部分のガスの発生は終了する。

したがって、コークス工業の指標として用いる揮発分に
相当する値は、少なくともＨ２の大部分の発生が終了す
る温度での測定が必要となる。

しかし、この発明者が検討した結果、９００℃以前、少
なくともタール発生、本体高分子部の分解の始まる大略
５００’Ｃ以上の温度での加熱減量を求めることにより
、その温度から９００℃までの間に発生する熱分解ガス
量と、その温度での残留分担との比率は、炭種によらず
ほぼ一定であることを見い出した。

この発明は以上の知見に基づいてなされたものであり、
その要旨は試料となる石炭を乾燥させる乾燥装置、前記
乾燥石炭を２５０μｍ以下に粉砕する粉砕装置、前記所
定粒度に粉砕した石炭を計量する計量装置、前記所定量
の石炭を耐熱性ガラス容器に装入する装入装置、前記耐
熱性ガラス容器内の石炭を５００〜７５０℃の温度で少
なくとも５分間以上加熱する加熱装置、加熱前後の石炭
の質量および耐熱性ガラス容器の質量を秤量する秤量装
置、前記秤量データに基づいて加熱減量を求め、あらか
じめ求めておいた所定温度における加熱減量とＪＩＳＭ
８８１２　（以下ＪＩＳ法と略記）で測定される揮発分
との関係式を用い、ＪＩＳ法で測定される揮発分に換算
した揮発分値を求めるデータ処理装置、および前記試料
石炭と耐熱性ガラス容器の自動搬送装置とから構成され
る石炭の揮発分測定装置にある。

作　　　用 石炭の乾燥装置では、試料となる石炭を含有水分０．１
％以下に急速乾燥させる。これは、加熱減量測定の際に
含有される水分も減量値としてカウントされるため、揮
発分が高値を示すことになるので、含有水分は完全に除
去することが望ましいが、乾燥に長時間を要すため、誤
差を考慮すれば、実用的には０．１％以下で十分であり
、まず試料となる石炭を水分０．１％以下まで急速乾燥
させるのである。

乾燥後の石炭を２５０μｍ以下の粒度に粉砕するのは、
２５０μｍを超える粒度では加熱減量に時間を要すると
ともに、サンプリング粒子数が少なくなりサンプリング
誤差が増大し、測定のバラツキが増加するためである。

試料管の耐熱ガラス容器は７５０℃の温度で使用可能な
ものであれば種類を問わず、硬質ガラス、石英ガラス等
が使用できる。また、金属製でも使用することは可能で
ある。

石炭の加熱温度を５００〜７５０℃に限定したのは、タ
ール発生、石炭の高分子部分の分解の始まる温度が大略
５００’Ｃであり、また７５０℃を超えると加熱速度が
２５０℃／ｍｉｎを超え、単位時間当りの発生揮発分量
が多くなりすぎ、試料の突沸現象が起り、再現性のある
加熱減量値が得られなくなるためである。

また、この温度に到達後、５分間以上保持すれば安定し
た値を１ｑることができるので、加熱保持時間は５分間
以上としたのである。

データ処理装置では、加熱前後の石炭質量および耐熱性
ガラス容器質量から加熱減量値を求め、予め求めておい
た下記（１）式に示す所定温度における加熱減量値とＪ
ＩＳ法で測定される揮発分との関係式により、ＪＩＳ法
揮発分に換算された揮発分を篩用する。

ＶＭＪＩＳ　＝　（１−Ａｔ　）　ＶＭｔ　＋　１００
Ａｔ・・・（１）ＶＭＪＩＳ　：ＪＩＳ法揮発分に換算
された揮発分（％） ＶＭｔ　：この発明方法により温度ｔ℃で求められる加
熱減量値（％） Ａｔ　：温度ｔ℃での換算係数 各装置間における石炭および試料管の搬送を自動化した
のは、測定の無人化と測定時間の短縮をはかるためであ
る。その手段としては、例えば試料調整工程では撮動フ
ィーダやベルトコンベアを用い、加熱減量測定工程では
搬送ロボットを用いると便利である。

実　　施　　例 第１図はこの発明の装置構成を示すブロック図、第２図
は同上装置における試料の計量・装入装置の一例を示す
概略図、第３図は同じく試料石炭の加熱装置の一例を示
す概略縦断面図、第４図は加熱減量測定工程の試料管搬
送手段にロボットを採用した場合の各装置の配置例を示
す概略図である。

この発明に係る揮発分測定装置は、大きく分けて試料調
整工程と加熱減量測定工程とからなり、試料調整工程は
試料となる石炭（８）を乾燥させる乾燥装置（１）、乾
燥石炭を２５０μｍ以下の粒度に粉砕する粉砕装置（２
）とからなり、加熱減量測定工程は石炭の計量装置（３
）、耐熱性ガラス容器（９）への石炭装入装置（４）、
石炭加熱装置（５）、石炭および試料管の質量を測定す
る秤量装置（６）およびデータ処理装置（７）とからな
っている。

試料石炭を乾燥させる乾燥装置としては、例えばドラム
壁を加熱した回転ドラム乾燥閤、赤外ヒータ式乾燥機や
熱風乾燥機等を用いることができる。

乾燥石炭を２５０μｍ以下の粒度に粉砕する装置として
は、例えば粗粉砕用として初段にダブルロールミルを、
粒度調整用として２段目にクロスビータミルや撮動ディ
スクミルを用いることができる。

次に、石炭の加熱域は測定工程における前記粒度調整さ
れた石炭の計量装置（３）と耐熱性ガラス容器（９）へ
の装入装置（４）は、例えば第２図に示すごとくホッパ
ー（３−１）、開閉用シリンダー（３−２）、ゲート（
３−３）、計量カップ（３−４）付きベルトコンベア（
ａ−ｉ）、耐熱ガラス容器（９）への装入シュート（４
−２）からなるものを用いることができる。なお、必要
に応じて耐熱性ガラス容器（９）に例えば特定の周波数
で一定時間振動を与える装置（４−３）を付加してもよ
い。

耐熱性ガラス容器（９）内の石炭の加熱装置（６）は、
第３図に示すごとく例えばヒータ（６−２）が組込まれ
た加熱容器（６−１）内にメタル（６−３）が充填され
、中心の上下に貫通する保持管（６−４）内に耐熱性ガ
ラス容器（９）を入れ、保持管内を上下する支持台（６
−５）を下げて耐熱性ガラス容器全体を加熱する方式の
ものを用いることができる。容器全体を加熱するのは、
例えば容器上部が低温の場合揮発分の一部が付着残留し
、加熱減量値が低値を示す場合があるからである。

石炭の加熱方法としては、所定温度に加熱された環状電
気炉、赤外線イメージ炉やマイクロ波加熱炉等を使用す
ることもできる。

加熱前後の石炭質量および耐熱性ガラス容器質量を秤量
する秤量装置（５）は、例えば電磁式柱等の電子天びん
を使用することができる。

加熱減量測定工程の搬送手段にロボットを採用した場合
の装置構成としては、例えば第４図に示すごとく、搬送
ロボット（１０１のまわりに第２図に示す試料計量・装
入装置（１１）　、第３図に示す加熱装置（６）、秤量
装置（５）およびデータ処理装置（力が配置されている
。（１２）は耐熱性ガラス容器ストッカー、（１３）は
廃棄シュートである。

搬送ロボット（１０）はアーム（１０−１）により耐熱
性ガラス容器（９）の着脱・搬送・セツティング・保持
機能等を備え、遠隔操作される機構となっている。

上記構成の測定装置により石炭の揮発分を測定する場合
は、コークス炉の石炭塔へ送られる途中でサンプリング
し１／１００程度に縮分された約１Ｋｇの石炭（８）を
乾燥装置（１）で含有水分０．１％以下まで乾燥した後
、粉砕装置（２）で２５０μｍ以下の粒度に粉砕する。

その場合、コークス炉へ装入する石炭の粒度は通常８０
％以上が３Ｍ以下であるが、ｉｏ。

程度の石炭粒も含まれる場合もあるので、粗粒をまずダ
ブルロールミルで粗粉砕して粒径１＃！ＩＩＩ程度ＩＸ
下にした後、クロスビータミルや振動ディスクミルで２
５０μｍ以下に粉砕するのが好ましい。

所定粒度に粉砕された石炭は再度縮分され、必要量がサ
ンプリングされてベルトコンベアにて加熱減量測定工程
へ送られる。

この加熱減量測定工程では、粉砕・乾燥された石炭が第
２図に示す装置のホッパー（３−１）に入り、シリンダ
ー（３−２）を操作してゲート（３−３）を開き該ホッ
パー内の石炭を計量カップ（３−４）に装入し、ベルト
コンベア（４−１）の駆動により計量カップ内の石炭が
シュート（４−２）を介して耐熱性ガラス容器（９）に
装入される。この時、必要に応じて振動技＠（４−３）
により一定の振動数で一定時間加振して充填密度を上げ
てもよい。

なお、耐熱性ガラス容器（９）は搬送ロボット（０）に
より事前にストッカー（１２）より取出され、秤量装置
（５）により質量を計測されてセットされている。

石炭が装入された耐熱性ガラス容器（９）は秤量装置（
５）に搬送され加熱部質量が計測されたのち、加熱装＠
（６）へ搬送される。

加熱装置（６）においては、搬送ロボット（１０）の移
動゛にタイミングを合せて支持台（６−５）が上昇し、
耐熱性ガラス容器（９）が装入された後、所定時間加熱
され、支持台（６−５）は再び上昇し、耐熱性ガラス容
器は搬送ロボット（１０）により取出され、室温まで放
冷されたのち秤量装置（５）に搬送されて加熱後の質量
が計測される。

これらの計測データはデータ処理装置（７）に入力され
、前記（１）式に基づいてＪＩＳ揮発分に換算された揮
発分値が算出、表示される。

なお、計測を終えた耐熱性ガラス容器は搬送ロボット（
転）により廃棄シュート（１３）に投棄される。

上記装置を用い、コークス製造用原料として使用する配
合炭２種について揮発分を測定した結果を以下に示す。

その際、試料石炭は１２０℃に加熱された熱風乾燥機に
より４０分間乾燥した後、ダブルロールミルで粗粉砕し
、微動ディスクミルで２５０μｍ以下に微粉砕した。こ
の微粉炭を内径１０ｍ、長さ１２０ｍの耐熱ガラス製の
細管内に約１ｇ充填し、温度５５０℃に設定された電気
容量ＩＫＷのメタルバスで１０分間加熱した後取出し、
加熱減量値を求めた。

そして前記（１）式の関係を用いて（Ａｔ＝　０．１１
８）求めたＪＩＳ法揮発分に換綽された揮発分を、ＪＩ
Ｓ法揮発分と比較して第１表に示す。

第１表より明らかなごとく、本発明装置により求めた揮
発分値はＪＩＳ法揮発分値と良好な一致を示した。

なお、試験に要した時間は、粉砕に約５分、乾燥に約４
０分、試料装入・充填から揮発分値算出まで約２０分の
合計約６５分であった。

発明の詳細 な説明したごとく、この発明装置によれば、コークス製
造用原料の品質評価として重要な指標である石炭の揮発
分を自動的にかつ短時間に精度よく測定することができ
るので、品位調整に対するフィードバックが十分であり
、コークス品質の安定化に大きく貢献するものである。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明に係る揮発分測定装置の構成を示すブ
ロック図、第２図は同上装置における試料の計量・充１
ｉ４装置の一例を示す概略図、第３図は同じく試料石炭
の加熱装置の一例を示す概略縦断面図、第４図は加熱減
量測定工程の試料管搬送手段にロボットを採用した場合
の各装置の配置例を示す概略図である。 １・・・乾燥装置　　　　　　　２・・・粉砕装置３・
・・計量装置　　　　　　　４・・・装入装置５・・・
秤量装置　　　　　　　６・・・加熱装置７・・・デー
タ処理装置 出願人　　住友金属工業株式会社 代理人　　弁理士　押田良久・　ヨ１１・Ｖ　′□、・
−

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 試料となる石炭を乾燥させる乾燥装置、前記乾燥石炭を
   ２５０μｍ以下に粉砕する粉砕装置、前記所定粒度に粉
   砕した石炭を計量する計量装置、前記所定量の石炭を耐
   熱性ガラス容器に装入する装入装置、前記試料管内の石
   炭を５００〜７５０℃の温度で少なくとも５分間以上加
   熱する加熱装置、加熱前後の石炭の質量および耐熱性ガ
   ラス容器の質量を秤量する秤量装置、前記秤量データに
   基づいて加熱減量を求め、あらかじめ求めておいた所定
   温度における加熱減量とＪＩＳＭ８８１２（以下ＪＩＳ
   法と略記）で測定される揮発分との関係式を用い、ＪＩ
   Ｓ法で測定される揮発分に換算した揮発分値を求めるデ
   ータ処理装置、および前記試料石炭と耐熱性ガラス容器
   の自動搬送装置とから構成されることを特徴とする石炭
   の揮発分測定装置。