JPH02294440A - 多孔質チタン／ニッケル合金の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は多孔質チタン／ニッケル合金の製造方法に関す
るものである。

（従来技術及びその問題点） チタン／ニッケル合金の多孔質化については，溶融法と
焼結法とが知られているが、従来の溶融法では溶融合金
化が起る高温まで外部加熱により溶融合金化するため、
均質な組織のままかつ均一な気孔を分散させた状態で冷
却、凝固することは技術的には不可能とされている．ま
た，焼結法では，固体内拡散によって合金化が進むため
、長時間の焼結で多孔質の状態を保ちながら均質な組織
にすることは非常に困難であるとされている。

（発明の課Ｍ） 本発明は、前記した従来の方法とは異った新しい方法に
基づいて多孔質チタン／ニッケル合金を製造することを
その課題とする。

（課題を解決するための手段） 本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた
結果、本発明を完成するに到った。

すなわち、本発明によれば、ニッケル粉末とチタン粉末
との混合物の圧縮体を，あらかじめ該圧縮体が自己発熱
溶融を生じる直前の温度まで加熱した後、得られた熱処
理生成物を、必要に応じて冷却した後，反応圧力を減圧
下に保持しながら加熱溶融させた後、得られた溶融合金
を急速に冷却し、固化することを特徴とする多孔質チタ
ン／ニッケル合金の製造方法が提供される． 本発明方法の原料としては，ニッケル粉末とチタン粉末
との混合物の圧縮体が用いられる。金應粉末には、粉末
の製造過程及び大気中にさらされることにより、ガス成
分が吸着又は吸蔵物の形で、あるいは化合物の形で含ま
れ，通常，ニッケル粉末には主に酸素が含まれ．またチ
タン粉末には主に水素と醸素が含まれている．本発明者
らの研究によれば、それらの粉末を減圧下又は不活性ガ
ス雰囲気下で加熱する時には、ガス分圧の平衡が変り，
それらの粉末に含まれる酸素及び水素の一部が解離し、
ガス放出を伴ないながら発熱反応を生起し、周囲の金属
粉末を溶融合金化することを見出すと共に，この現象を
利用することにより、ニッケルーチタン合金に対する好
適な多孔質化が達成されることを見出した．本発明はこ
のような知見に基づいてなされたものである． 本発明で用いるニッケル粉末とチタン粉末との混合物の
圧縮体は、酸素含量０．０６−０．４重量％、好ましく
は０．０７〜０．２重量％，水素含量ｏ．ｏｓ−ｏ．ｓ
重量％、好ましくは０．０７−０．２重量％含むもので
ある．混合物中の水素含量が少ない場合には、水素化チ
タンを添加することによってあるいはチタン粉末に水素
を接触させることによってその水素含量を所望の範囲に
調節することができ，また混合物中の酸素含量が少ない
場合には，酸化ニッケルを添加することによってあるい
はニッケル粉末に酸素を接触させることによってその酸
素含量を所望範囲に調節することができる．ニッケル粉
末及びチタン粉末は微粉末のもの程好ましい。また，ニ
ッケル粉未とチタン粉末との混合物を圧縮体とするには
，その混合物を、通常１　，　ＯＯＯｋｇ／　ａ１以上
、好ましくは２０００〜４０００ｋｇ／ａ＃の圧力で加
圧すればよく，またその形状は、板状、棒状等任意であ
る。

本発明で原料として用いるニッケル粉末とチタン粉末と
の混合物の圧縮体において，そのニッケル粉末とチタン
粉末との混合割合は、特に限定されないが、一般には、
ニッケルとチタンとの原子比Ｎｉ／丁ｌが２０／８０〜
８０／２０の範囲である．本発明の方法を実施するには
、先ず、ニッケル粉末とチタン粉末との混合物からなる
圧縮体（以下，単に圧縮体とも言う）を，その自己発熱
溶融を生じる直前の温度まで加熱反応させる．この加熱
反応では，圧縮体に含まれている不純物の放出、並びに
水素及び酸素の解離による脱ガスが開始直前となり、自
己発熱反応の準備が達成される．加熱反応は、減圧下又
は不活性ガス（例えば，アルゴンガス，窒素ガス等）下
で行われる．自己発熱溶融の開始温度は、圧縮体の組成
等により異なるが，一般には、７５０℃〜８５０℃の温
度である．本発明で，その自己発熱溶融開始温度よりも
５０−１００℃程度低い温度まで加熱する． 次に，このようにして得られた熱処理生成物は，その加
熱のまま、あるいは好ましくはいったん冷却した後，そ
の自己発熱溶融開始温度以上，通常、８００〜９００℃
、好ましくは８１Ｇ−８３０℃に加熱する．この加熱に
よって，圧縮体の粉末中に含まれていた酸素及び水素の
一部が解離し、両者が圧縮体の発熱反応を生起し，圧縮
体の溶融合金化が達成されるとともに、その際に多量の
ガスが発生する．本発明では、この自己発熱溶融工程に
おける反任意に調節する．即ち、圧縮体の自己発熱溶融
においては、ガスの発生量によってその自己発熱温度に
差異が生じ，また、その温度によって圧縮体は半溶融状
態から溶融状態まで変化するとともに、その溶融状態の
相違により溶融物の粘性が変る。

そして、この溶融物の粘性の相違で溶融物中の気泡の固
定状態が変る．本発明では、この現象をコントロールす
ることにより所望する多孔質のチタン／ニッケル合金を
得ることができる．本発明においては、多孔質のチタン
ｌニッケル合金を得るには、自己発熱溶融工程の反応圧
力は、減圧下，通常、１０−’〜１０−’ｋｇ／ａ！、
好ましくは１０−２−１０−’ｋｇ／ａＪの範囲に保持
する．反応圧力が高くなりすぎると，圧縮体からのガス
の放出が抑制されるため自己発熱盆も少なくなり、溶融
合金化に伴う発生ガスによる多孔質化は不十分となる。

一方、前記反応圧力が低すぎると、圧縮体からのガスの
前記自己溶融発熱により溶融合金化が終了した後、急速
に冷却を行い，溶融物を固化させ，多孔質のチタン／ニ
ッケル合金を得ることができる。

このようにして得られたチタン／ニッケル合金は、密度
４〜６ｇ／ｃｃのものであり、表面部には内部に連通す
る直径０．５〜２００．の微細孔を多数有し、また、内
部にも個々に分散した気孔（ボイド）を多数有するもの
である。

（発明の効果） 本発明によれば、従来製造困難であった多孔質チタン／
ニッケル合金を容易に得ることができる．しかも、本発
明では、溶融合金化に必要な熱エネルギーは、自己発熱
により補給されるので、本発明は省エネルギー的にもす
ぐれたものである。

（実施例） 次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明する． 力で圧縮成形して，重量２．５ｇ，直径１２．８ｍｍ．
高さ４ｍ＋ａの圧縮体を作製した。この圧縮体の酸素含
有量及び水素含有量をそのＮｉ−Ｔｉの割合（原子％）
との関連で表−１に示す．この圧縮体を１０−’〜１０
−＠ｋｇ／ｃＪの減圧下で加熱した．はじめ１４℃／ｍ
ｉｎの昇温速度で加熱することによってさらに６００℃
になった時点で急速加熱（昇温速度６１℃／ｌＩＩｉｎ
）シ、加熱温度８２０℃のところで自己発熱反応による
溶融合金化が開始された。なお、この場合の圧縮体で生
じる発熱反応による温度上昇について、熱電対をさし込
んで測定した温度変化を図面に示す。さらに、上記試料
のニッケル粉末とチタン粉末にそれぞれ含まれる水素と
酸素の量及び水素が完全に燃焼するのに必要な酸素が周
囲から集まると仮定して、発熱量を算出し、表−１に示
す．また、それぞれの溶融温度まで昇温させるための必
要発熱量との相関で，粉末粒子表面が発熱反応を開始す
る温度を出した。

Ｈ２＋　　１／２　　０，＝Ｈ，Ｏ＋５７．６ｋｃａ　
Ｑ　／ｎｏ　Ｑ実施例 ニッケル粉末を５０．５原子％含む参考例で示したチタ
ン／ニッケル圧縮体２．５ｇを石英チューブの中で真空
状態のままで自己発熱溶融反応に伴って発生ガスが見ら
れる直前の温度７００℃まで昇温速度毎分４０℃で急速
加熱した後、そのまま室温まで冷却した． 次に、前記で得た加熱処理した圧縮体の入った石英チュ
ーブを、真空排気した状態で、圧縮体の２０倍又は３０
倍の内容積が保持される大きさにバーナにより溶融封止
し，石英チューブ本体から切離した． 次に，このようにして得られた熱処理された圧縮体の入
った石英チューブを、再び急速加熱した．この加熱にお
いては、圧縮体は８２０℃付近で自己発熱反応を開始す
ると同時に，半溶融しながらガスを放出した．この自己
発熱の開始から数分間経過後に石英チューブを炉外放冷
することにより室温まで冷却し，石英チューブ内の溶融
物を固化させた． を持つ石英チューブでは、密度４　．　５ｇ／ｃｃを示
し、いずれのものもその表面には内部に連通ずる微細孔
並びに内部には個々に分散した微細孔を多数有するもの
であった． なお、前記自己溶融発熱において，圧粉体の２０倍の容
積を持つ石英チューブでは，反応圧力（チューブ内圧力
）は、最高圧力で１０−’ｋｇ／ａ＃であると推定され
，また、圧粉体の３０倍の容積を持つ石莢チューブでは
、反応圧力は、最高圧力でｔｏ−”ｋｇ／ｄであると推
定された．

【図面の簡単な説明】

図面は圧粉体の加熱温度及び試料内部温度の変化を示す
グラフである． １・・・加熱温度，２・・・試料内部温度．特許出願人
工業技術院長飯塚幸三 指定代理人　工業技術院北海道工業開発試験所長鈴木　
智

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）ニッケル粉末とチタン粉末との混合物の圧縮体を
   、あらかじめ該圧縮体が自己発熱溶融を生じる直前の温
   度まで加熱した後、得られた熱処理生成物を、必要に応
   じて冷却した後、反応圧力を減圧下に保持しながら加熱
   溶融させた後、得られた溶融合金を急速に冷却し、固化
   することを特徴とする多孔質チタン／ニッケル合金の製
   造方法。