JPH02290235A - 反応器内に蒸気物質を計量する方法及び装置 - Google Patents
反応器内に蒸気物質を計量する方法及び装置Info
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- JPH02290235A JPH02290235A JP5675590A JP5675590A JPH02290235A JP H02290235 A JPH02290235 A JP H02290235A JP 5675590 A JP5675590 A JP 5675590A JP 5675590 A JP5675590 A JP 5675590A JP H02290235 A JPH02290235 A JP H02290235A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
- C23C16/4481—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、一定温度に保った飽和器内で同伴ガスを計
量する（ｄｏｓｅ）物質で飽和させ、得られたガス混合
物を加熱毛管を経て反応器に供給する、反応器内に蒸気
物質を計量する方法及び方法を実施する装置に関する。
量する（ｄｏｓｅ）物質で飽和させ、得られたガス混合
物を加熱毛管を経て反応器に供給する、反応器内に蒸気
物質を計量する方法及び方法を実施する装置に関する。
上記型の装置は、特開１１９５３７号公報に開示され、
該装置においては、毛管がら旋形構造であり、沸ａ液体
中に配置される。蒸気物質の蒸気圧は、沸騰液体の温度
により正確に調節される。
該装置においては、毛管がら旋形構造であり、沸ａ液体
中に配置される。蒸気物質の蒸気圧は、沸騰液体の温度
により正確に調節される。
計量した量の物質を反応器に連続的に供給することは、
この物質が低揮発性であり、すなわち、低い蒸気圧を有
し及び／又は化学的に極めて攻窄性（ａＢｒｅｓｓｉｖ
ｅ）である場合、問題である。ここで意味するのは、従
来の流れ制御装置の機能上限である３７３Ｋで約２００
ｈＰａより低い蒸気圧を有する物質、特にこれよりかな
り高い温度でのみ前記蒸気圧に達する物質である。計量
する物質が従来の流れ制御装置をつくる材料（高級鋼、
Ｏ−リング材料）に適合しない場合、化学的攻撃性が問
題でありうる。
この物質が低揮発性であり、すなわち、低い蒸気圧を有
し及び／又は化学的に極めて攻窄性（ａＢｒｅｓｓｉｖ
ｅ）である場合、問題である。ここで意味するのは、従
来の流れ制御装置の機能上限である３７３Ｋで約２００
ｈＰａより低い蒸気圧を有する物質、特にこれよりかな
り高い温度でのみ前記蒸気圧に達する物質である。計量
する物質が従来の流れ制御装置をつくる材料（高級鋼、
Ｏ−リング材料）に適合しない場合、化学的攻撃性が問
題でありうる。
この発明の目的は、低揮発性を有し及び／又は化学的攻
撃性のある物質の正確な計量を可能にすることである。
撃性のある物質の正確な計量を可能にすることである。
この発明に従って、この目的は、冒頭に述べた形の方法
において毛管を飽和器内温度と同等又はより高い温度に
保つこと及び飽和器内圧力を反応器内圧力より高いレベ
ルで一定に保つことで達成される。
において毛管を飽和器内温度と同等又はより高い温度に
保つこと及び飽和器内圧力を反応器内圧力より高いレベ
ルで一定に保つことで達成される。
飽和器内圧力は、反応器内圧力の少なくと１０倍に保つ
のが好ましい。
のが好ましい。
同伴ガスは、圧力制御装置を経て飽和器内に供給するの
が好ましい。
が好ましい。
また、この発明は、蒸気、特に低揮発性物質の計量され
た量の反応器への正確な供給に用いる装置にも関する。
た量の反応器への正確な供給に用いる装置にも関する。
これは、基本的に三つの部分から成る：
イ．同伴ガス（例えばアルゴン）を計量する物質で飽和
させる飽和器、 ■．飽和器を反応器に連結する加熱可能な毛管、ハ．飽
和器内所望圧力を一時的に一定に保つことを可能にする
圧力制御装置。
させる飽和器、 ■．飽和器を反応器に連結する加熱可能な毛管、ハ．飽
和器内所望圧力を一時的に一定に保つことを可能にする
圧力制御装置。
計量物の流れをオン又はオフにスイッチする目的のため
に飽和器の入口から直接反応器に通じる、同伴ガス用バ
イパスを設ける。
に飽和器の入口から直接反応器に通じる、同伴ガス用バ
イパスを設ける。
バイパスが開く場合、圧力制御装置をオフにスイッチす
る。ここで所定の同伴ガスが、例えば圧力制御装置の二
一ドルバルブを経て流れる。この弁は、交互に完全に閉
じることができる。
る。ここで所定の同伴ガスが、例えば圧力制御装置の二
一ドルバルブを経て流れる。この弁は、交互に完全に閉
じることができる。
反応器中で蒸気物質は、特に基板のコーティングのため
に、しかし例えばセラミック製品用出発材料として使用
するための粉末状材料の製造のためにも気相反応及び／
又は基板表面での反応をさせる。
に、しかし例えばセラミック製品用出発材料として使用
するための粉末状材料の製造のためにも気相反応及び／
又は基板表面での反応をさせる。
この発明の例を添付図面で示し、また以下にいっそう詳
細に示す。
細に示す。
第１図は、加熱装置２によって一定温度に保たれる飽和
器１を示し、その中で同伴ガス、例えばアンゴンが計量
する物質で飽和される。そのために、矢印で示される同
伴ガスを供給ライン３を経て飽和器１に供給する。固体
物質用前記飽和器の適当な構造は、蒸発される物質の十
分大きな表面積が常に同伴ガスに確実にさらされるよう
なものでなければならない。その目的のために、不活性
物質、例えば石英砂と微粉砕した前記物質の混合物４を
飽和器の充てんのために使用するのが有効である。混合
物は、流れ抵抗が小さくなければならない（後に詳細に
述べる毛管５に比べて）。不活性混合物は、混合物の流
れ抵抗の増加を起こす溶融による混合物の細孔容積の減
少防止が有意なものでなければならない。更に、それは
、混合物の全断面にわたって同伴ガスの均一分布を達成
しなければならない。混合物４は、飽和器１内に設けた
多孔板６上に位置する。
器１を示し、その中で同伴ガス、例えばアンゴンが計量
する物質で飽和される。そのために、矢印で示される同
伴ガスを供給ライン３を経て飽和器１に供給する。固体
物質用前記飽和器の適当な構造は、蒸発される物質の十
分大きな表面積が常に同伴ガスに確実にさらされるよう
なものでなければならない。その目的のために、不活性
物質、例えば石英砂と微粉砕した前記物質の混合物４を
飽和器の充てんのために使用するのが有効である。混合
物は、流れ抵抗が小さくなければならない（後に詳細に
述べる毛管５に比べて）。不活性混合物は、混合物の流
れ抵抗の増加を起こす溶融による混合物の細孔容積の減
少防止が有意なものでなければならない。更に、それは
、混合物の全断面にわたって同伴ガスの均一分布を達成
しなければならない。混合物４は、飽和器１内に設けた
多孔板６上に位置する。
計り出す物質が液体である場合には、同伴ガスを小さな
泡として液体中を通過させる通常「バブラー（ｂａｂｂ
ｌｅｒ） Ｊと呼ばれるもの（図示せず）が飽和器とし
て用いるのに適する。
泡として液体中を通過させる通常「バブラー（ｂａｂｂ
ｌｅｒ） Ｊと呼ばれるもの（図示せず）が飽和器とし
て用いるのに適する。
このようにして得られたガス混合物を毛管５を経て反応
器７に送る。毛管５は、例えば追加加熱装置８によって
飽和器１内の温度と同等以上の温度に保たねばならない
。圧力制御装置９（本装置は、供給ライン３内に含まれ
るかそこに配設され、電動式ニードルバルブ１０と圧力
計１１を用いて圧力を制御する。）によって飽和器１内
の圧力を一定でしかも反応器７内の圧力より高く保つ限
り、一定のガス流れが毛管５を通って流れる。このガス
流れは、飽和器ｌ内の温度が安定であれば、計量する物
質の含量も安定している。反応器７内の圧力も、安定で
あるとする。この条件は、反応器内圧力が飽和器内より
相当低い、例えば飽和器内圧力の１０％より低い場合、
除くことができる。
器７に送る。毛管５は、例えば追加加熱装置８によって
飽和器１内の温度と同等以上の温度に保たねばならない
。圧力制御装置９（本装置は、供給ライン３内に含まれ
るかそこに配設され、電動式ニードルバルブ１０と圧力
計１１を用いて圧力を制御する。）によって飽和器１内
の圧力を一定でしかも反応器７内の圧力より高く保つ限
り、一定のガス流れが毛管５を通って流れる。このガス
流れは、飽和器ｌ内の温度が安定であれば、計量する物
質の含量も安定している。反応器７内の圧力も、安定で
あるとする。この条件は、反応器内圧力が飽和器内より
相当低い、例えば飽和器内圧力の１０％より低い場合、
除くことができる。
計量操作は、同伴ガスを圧力制御装置９から反応器７に
直接供給するバイパス１３の弁１２を開くことによりほ
とんど停止させることができる。この状態では、圧力制
御装置の制御機構をオフにスインチし、同伴ガスの流れ
を止めるか低い値に調節しなければならない。その結果
、飽和器１と反応器７の間の圧力差は、ほとんどゼロに
減少する。
直接供給するバイパス１３の弁１２を開くことによりほ
とんど停止させることができる。この状態では、圧力制
御装置の制御機構をオフにスインチし、同伴ガスの流れ
を止めるか低い値に調節しなければならない。その結果
、飽和器１と反応器７の間の圧力差は、ほとんどゼロに
減少する。
蒸発させる物質の飽和圧力が反応器７内の圧力より低い
場合、計量する物質の蒸気は、拡散により毛管５を通っ
て計り出されうるのみであり、このことは、毛管の適当
な断面積が小さいことにより、同伴ガス流れを用いる場
合より流れが数分の一の大きさで小さいことを意味する
。
場合、計量する物質の蒸気は、拡散により毛管５を通っ
て計り出されうるのみであり、このことは、毛管の適当
な断面積が小さいことにより、同伴ガス流れを用いる場
合より流れが数分の一の大きさで小さいことを意味する
。
計量する量の変化は、二つの仕方で達成することができ
る：飽和器１と反応器７の間の圧力差を変えることによ
るか飽和器１の温度を変えることによるかのいずれかで
、これにより同伴ガス中の計量する物質の含量が変化す
る。
る：飽和器１と反応器７の間の圧力差を変えることによ
るか飽和器１の温度を変えることによるかのいずれかで
、これにより同伴ガス中の計量する物質の含量が変化す
る。
装置の試験を亜鉛蒸気を計量する物質とし、アルゴンを
同伴ガスとして用いる実際試験で行った。
同伴ガスとして用いる実際試験で行った。
第２図及び第３図は、飽和器１内の圧力Ｐ （ｂＰａ）
と亜鉛の計量されたｉｔｍ（■／ｍｉｎ）の関係を示す
グラフで飽和器の温度Ｔをパラメータとして用いた。反
応器７内の圧力は、飽和器内圧力の約１０％であった。
と亜鉛の計量されたｉｔｍ（■／ｍｉｎ）の関係を示す
グラフで飽和器の温度Ｔをパラメータとして用いた。反
応器７内の圧力は、飽和器内圧力の約１０％であった。
この発明に従う装置は、広範囲の物質に対して用いるこ
とができる。それらの例は、元素（ＰＡｓ， Ｓｅ，
Ｔｅ等）、金属ハロゲン化物（例えば、八１Ｃ１３，
ＢｉＣ１ｚｌ ＦｅＣｌ：ｌｌ ＧａＣ１３， Ｉ
ｎＣＩ， ＭｏＣ１ｓ＋ ＮｂＣＩＳＩＳｂＣｌ３
＋ ＳｃＣ］１， ＳｎＣｌｚ． ＴａＣ１５， ｒ
ｈｃｘＺ． ＴＩＣ１＋ ＷＣ１ｂ）若干の酸化物、硫
化物及びまた多数の有機金属化合物である。
とができる。それらの例は、元素（ＰＡｓ， Ｓｅ，
Ｔｅ等）、金属ハロゲン化物（例えば、八１Ｃ１３，
ＢｉＣ１ｚｌ ＦｅＣｌ：ｌｌ ＧａＣ１３， Ｉ
ｎＣＩ， ＭｏＣ１ｓ＋ ＮｂＣＩＳＩＳｂＣｌ３
＋ ＳｃＣ］１， ＳｎＣｌｚ． ＴａＣ１５， ｒ
ｈｃｘＺ． ＴＩＣ１＋ ＷＣ１ｂ）若干の酸化物、硫
化物及びまた多数の有機金属化合物である。
飽和器及び毛管に適当な材料は、例えば、石英ガラス（
実際の試験で使用した材料）であるが、適当な金属、例
えば高級鋼又は白金（合金）も使用できる。温度上限は
、これらの構造材料の安定性によってのみ決まる。
実際の試験で使用した材料）であるが、適当な金属、例
えば高級鋼又は白金（合金）も使用できる。温度上限は
、これらの構造材料の安定性によってのみ決まる。
前述の通り、飽和器内圧力は、反応器内圧力より高くな
ければならず、ＩＯ倍高いことが好ましい。
ければならず、ＩＯ倍高いことが好ましい。
ガス混合物（同伴ガスプラス低揮発性物質の蒸気）が毛
管を通って反応器内に連続的に流れるので、制御装置は
、この損失を連続的に補わねばならず、同時に、前述の
ように飽和器内圧力を正確に一定に保たねばならない。
管を通って反応器内に連続的に流れるので、制御装置は
、この損失を連続的に補わねばならず、同時に、前述の
ように飽和器内圧力を正確に一定に保たねばならない。
低揮発性物質の均一計量を確実にしなければならない場
合、飽和器内温度も一定にしなければならない。低揮発
性物質が毛管内に凝縮しないように毛管温度は、少なく
とも飽和器内温度と同じ高さでなければならない。
合、飽和器内温度も一定にしなければならない。低揮発
性物質が毛管内に凝縮しないように毛管温度は、少なく
とも飽和器内温度と同じ高さでなければならない。
これらの要求が満たされた場合、単位時間当り反応器内
に計量される低揮発性物質の量は、時間に対して一定で
ある。これは、飽和器内の圧力が温度か（又は両方）を
変えることにより容易に変えることができる。有利な場
合、計量された量と飽和器内圧力の間にほぼ直線的な関
係が観察された（第２図及び第３図参照）。その条件は
、飽和器内圧力が反応器内圧力の約１０倍であることで
あり、さもなければ計量される低揮発性物質量と飽和器
内圧力の間の関係が直線関係より低い。飽和器内温度を
変える場合、計量する低揮発性物質の量は、絶対温度の
逆数に対して１旨数的に増加する（低揮発性物質の蒸気
圧曲線）。その場合、飽和器内圧力を反応器内圧力に等
しくして低揮発性物質の計量をほとんど停止させること
ができる。
に計量される低揮発性物質の量は、時間に対して一定で
ある。これは、飽和器内の圧力が温度か（又は両方）を
変えることにより容易に変えることができる。有利な場
合、計量された量と飽和器内圧力の間にほぼ直線的な関
係が観察された（第２図及び第３図参照）。その条件は
、飽和器内圧力が反応器内圧力の約１０倍であることで
あり、さもなければ計量される低揮発性物質量と飽和器
内圧力の間の関係が直線関係より低い。飽和器内温度を
変える場合、計量する低揮発性物質の量は、絶対温度の
逆数に対して１旨数的に増加する（低揮発性物質の蒸気
圧曲線）。その場合、飽和器内圧力を反応器内圧力に等
しくして低揮発性物質の計量をほとんど停止させること
ができる。
第１図は、この発明の計量装置の例を示す略図、第２図
及び第３図は、計量された量と飽和器内圧力の関係を示
すグラフである。 １・・・飽和器 ２・・・加熱装置３・・・供
給ライン ４・・・不活性物質と固体物質の混合物５・・・毛管
６・・・多孔板７・・・反応器 ８
・・・追加加熱装置９・・・圧力制御装置 １０・・・電１１ 式二一ドルハルブ １１・・・圧力計 １２・・・弁１３・・・ハ
イバス Ｆｉｇ．１
及び第３図は、計量された量と飽和器内圧力の関係を示
すグラフである。 １・・・飽和器 ２・・・加熱装置３・・・供
給ライン ４・・・不活性物質と固体物質の混合物５・・・毛管
６・・・多孔板７・・・反応器 ８
・・・追加加熱装置９・・・圧力制御装置 １０・・・電１１ 式二一ドルハルブ １１・・・圧力計 １２・・・弁１３・・・ハ
イバス Ｆｉｇ．１
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、一定温度に保った飽和器内で同伴ガスを計量する物
質で飽和させ、得られたガス混合物を加熱毛管を経て反
応器に供給する、反応器内に蒸気物質を計量する方法に
おいて、毛管を飽和器内温度と同等又はより高い温度に
保つこと及び飽和器内圧力を反応器内圧力より高いレベ
ルで一定に保つことを特徴とする反応器内に蒸気物質を
計量する方法。 ２、飽和器内圧力が反応器内で維持される圧力の少なく
とも１０倍である請求項１記載の方法。 ３、同伴ガスを圧力制御装置を経て反応器に導入する請
求項１又は請求項２記載の方法。 ４、同伴ガスを計量する物質で飽和させる飽和器及び飽
和器を反応器に連結する加熱可能な毛管よりなり、圧力
制御装置（９）を設けてこれにより飽和器（１）内に所
望圧力を一時的に維持することを可能にした請求項３記
載の方法を実施する装置。 ５、飽和器（１）の入口から直接反応器（７）に通じる
、同伴ガス用バイパス（１３）を設けた請求項４記載の
装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3907963.5 | 1989-03-11 | ||
| DE19893907963 DE3907963A1 (de) | 1989-03-11 | 1989-03-11 | Verfahren und vorrichtung zur dosierung einer dampffoermigen substanz in einen reaktor |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02290235A true JPH02290235A (ja) | 1990-11-30 |
Family
ID=6376132
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5675590A Pending JPH02290235A (ja) | 1989-03-11 | 1990-03-09 | 反応器内に蒸気物質を計量する方法及び装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0387943A1 (ja) |
| JP (1) | JPH02290235A (ja) |
| DE (1) | DE3907963A1 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10048759A1 (de) * | 2000-09-29 | 2002-04-11 | Aixtron Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zum Abscheiden insbesondere organischer Schichten im Wege der OVPD |
| GB2444143B (en) * | 2006-11-27 | 2009-10-28 | Sumitomo Chemical Co | Apparatus of supplying organometallic compound |
| ES2301404B1 (es) * | 2006-12-04 | 2009-05-01 | Universidad Complutense De Madrid | Proceso de obtencion por cvd a baja temperatura de recubrimientos aplicables en materiales de plantas de produccion de energia electrica. |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63119537A (ja) * | 1986-11-07 | 1988-05-24 | Fujitsu Ltd | 原料供給装置 |
| DE3801147A1 (de) * | 1988-01-16 | 1989-07-27 | Philips Patentverwaltung | Vorrichtung zum erzeugen eines mit dem dampf eines wenig fluechtigen stoffes angereicherten gasstroms |
-
1989
- 1989-03-11 DE DE19893907963 patent/DE3907963A1/de not_active Withdrawn
-
1990
- 1990-03-07 EP EP90200528A patent/EP0387943A1/de not_active Withdrawn
- 1990-03-09 JP JP5675590A patent/JPH02290235A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3907963A1 (de) | 1990-09-13 |
| EP0387943A1 (de) | 1990-09-19 |
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