JPH02282443A

JPH02282443A - 工具用焼結材料

Info

Publication number: JPH02282443A
Application number: JP1100265A
Authority: JP
Inventors: Eihiko Tsukamoto; 塚本　頴彦; Tsuneo Egawa; 庸夫江川; Tetsuo Ichikizaki; 哲雄市来崎; Yasuhiro Fukaya; 深谷　保博; Hideo Tsunoda; 英雄角田; Hiroichi Yamamoto; 博一山本; Fukuji Yasuda; 安田　福司
Original assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Current assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Priority date: 1989-04-21
Filing date: 1989-04-21
Publication date: 1990-11-20
Anticipated expiration: 2012-07-23
Also published as: JP2634235B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〈産業上の利用分舒〉本発明は、焼入鋼や超硬合金等の高硬度材料或いは耐熱
合金等の切削加工や塑性加工の際に用いられる工具用焼
結材料に関する。

〈従来の技術〉焼入鋼或いはニッケル基耐熱合金やコバルト基耐熱合金
等の高硬度材料を加工する場合、一般にはタングステン
等の高融点金属の炭化物粉末を鉄やコバルトやニッケル
等の鉄系金属で焼結結合させた超硬合金が利用されて来
た。

近年、上述した超硬合金が工具としてで（↓なく、加工
対象物として採用されつつあることに加え、加工条件に
対する厳しい要求に対応するため、より高性能な工具と
して焼結ダイヤモンドや立方晶窒化硼素（以下、ＣＢＮ
と記述する）焼結体等を用いたものが開発されている。

焼結ダイヤモンドは、ダイヤモンドの粉粒を超硬合金を
結合剤として高温高圧下で焼結したものであるが、炭素
との親和力が強い鋼等の加工には根本的に不向きである
。

この点、ダイヤモンドに次ぐ硬度のＣＢＮｆｉ結体は鉄
系金属との反応が少ないことから、ダイヤモンド以外の
あらゆる加工対象物、特に焼入鋼や超硬合金等の高硬度
材料の他にニッケル基耐熱合金やコバルト基耐熱合金等
の加工に有効である。

従来のＣＢＮ焼結体は、ＣＢＮの粉粒に結合剤として炭
化チタンや窒化チタン等のセラミックスを混ぜ、これら
を高温高圧下で焼結したものがほとんどである。結合剤
としては、上記の他に硅素やジルコニウムの炭化物或い
は硅素やジルコニウムの窒化物、更にはアルミニウムと
チタンとの金属間化合物やアルミニウムとジルコニウム
との金属間化合物等が知られている。

〈発明が解決しようとする課題〉従来のＣＢＮ焼結体を用いた工具では、高温領域下で結
合相の硬度低下が発生するため、工具自体が高温となる
ような加工の際には、結合相からのＣＢＮの粉粒の脱落
が起こり易く、耐摩耗性の低下を招来するものが多い。

又、このような工具を長時間の自動運転を行う加工機械
に組込む場合、突発的な工具欠損が発生することは、加
工機械等の損傷や設備稼動率の低下等の点で絶対に避け
るべきであるが、従来のこの種のＣＢＮ焼結体は高い硬
度を追求するあまり、靭性が充分なものとは云えなかっ
た。

く課題を解決するための手段〉本発明者らは、酸化アルミニウム（アルミナ：以下、Ａ
ｌ２Ｏ３と記述する）が窒化チタンや硼化チタン等と同
程度の常温硬度を有し、しかも６００から８００℃の範
囲の高温状態における硬度がこれらよりも高い点に着目
し、とのＡｊ　　ＯがＣＢＮの結合剤として有効かどう
か種々の実験を行った。

本発明は、かかる実験結果をふまえてなされたものであ
り、第一番目の本発明による工具用焼結材料は、４０か
ら９０体積％のＣＢＮの粉粒と、５から５５体積％の酸
化ジルコニウム（レルコニア二以下、ＺｒＯ２と記述す
る）の粉粒とＡｌ２Ｏ３の粉粒との混合物と、１から１
０体積％のアルミニウム（以下、ＡＩと記述する）及び
チタン（以下、Ｔｉと記述する）のうちの少なくとも一
方の粉粒とを焼結してなるものである。

又、第二番目の本発明による工具用焼結材料は、３０か
ら８０体積％の粗粒のＣＢＮと、５から１５体積％の微
粒のＣＢＮと、５から５５体積％のＺｒＯ２の粉粒とＡ
ｌ２Ｏ３の粉粒との混合物と、１から１０体積％のＡｊ
及びＴｉのうちの少なくとも一方の粉粒とを焼結してな
るものである。

更に、第三番目の本発明による工具用焼結材料は、３０
から８０体積％の粗粒のＣＢＮと、５から１５体積％の
微粒のＣＢＮと、４から５０体積％のＺ　ｒ　Ｏ，の粉
粒とＡｌ２Ｏ３の粉粒との混合物と、１から１０体積％
の炭化硅素（以下、ＳｉＣと記述する）の針状結晶と、
１から１０体積％のＡｊ及びＴｉのうちの少なくとも一
方の粉粒とを焼結してなるものである。

ここで、ＺｒＯ３とＡｌ２Ｏ，の粉粒との混合物は、１
から３０体積％のＺｒＯ□と残り全てがＡｊ　　Ｏとか
らなるものである。

この場合、ＣＢＮの粉粒と、ＺｒＯ２の粉粒とＡｔ　　
Ｏの粉粒との混合物と、ＡＩ及びＴｉのうちの少なくと
も一方の粉粒と、場合によってはＳｉＣの針状結晶とを
均一に混合攪拌したのち、これを高融点材料の容器に装
入して熱間静水圧加圧装置（ＨＩ　Ｐ）等の超高圧発生
装置により例えば４０から６０キロバール（以下、Ｋｂ
と記述する）の範囲で加圧しつつ１２００から１８００
℃の範囲で加熱し、この状態を０．５から３０分程度保
持することによって、本発明の工具用焼結材料を得る。

く作　　　用〉ＣＢＮは工具用焼結材料としての主体をなすものであり
、これが４０体積％未満ではＣＢＮ自体の硬度を反映さ
せろことが困頻となり、充分な耐摩耗性を得られない。

逆に、このＣＢＮが９０体積％を越えると、焼結時にそ
の一部が六方晶に相転位を起こして焼結性が悪化するた
め、靭性の低下により微小なチッピングや欠損が発生す
る。

一方、Ｚ　ｒ　Ｏ２とＡｌ２Ｏ３との混合物はＣＢＨの
結合剤としての特性を発揮するため、これらが５体積％
或いは４体積％未満では工具用焼結材料中に占めるＣＢ
Ｎの量が相対的に多くなり過ぎ、焼結性が悪化して耐摩
耗性や靭性の低下を招来する。逆に、この混合物が５５
体積％或いは５０体積％を越えると、ＣＢＮの量が相対
的に少なくなり過ぎてしまい、ＣＢＮ自体の硬度を工具
用焼結材料に反映させることが困難となり、やはり耐摩
耗性の低下を招くこととなる。なお、−船釣な傾向とし
てＡｊ２０゜に対するＺ　ｒ　Ｏ，の割合を多くするほ
ど靭性が向上し、逆にＡｌ２Ｏ３の割合を多くするほど
結合相の硬度が高くなる。以上の兼ね合いから、Ａｊ　
　Ｏに対してＺｒＯを１から３０体積％の割合に収める
ことが望ましく、特に１から１０体積％の範囲が好適で
ある。

又、ＡＩやＴｉはＣＢＮの粒界に拡散して空隙のない緻
密な焼結組織を形成するため、工具用焼結材料の靭性を
著しく向上させる。

この場合、これらが１体積％未満では充分な靭性を得ら
れない。逆に、これらが１０体積％を越えると結合相の
硬度を低下させるように働くため、耐摩耗性が悪化して
しまう。

なお、微粒のＣＢＮやＳｉＣの針状結晶は結合相の硬度
を高め、工具用焼結材料の耐摩耗性を向上させるように
主として機能するが、５ｉＣＯ針状結晶は工具用焼結材
料の靭性を向上させる働きもある。従って、微粒のＣＢ
Ｎが５体積％未満だったり或いはＳｉＣの針状結晶が１
体積％未満では、結合相の硬度を更に高めることができ
ず、工具用焼結材料の耐摩耗性をより一層向上させるこ
とが困難となる。逆に、微粒のＣＢＮが１５体積％を越
えたり或いは５ｉＣＯ針状結晶が１０体積％を越えると
、ＣＢＮの量が相対的に少なくなり過ぎ、焼結性の悪化
に伴って耐摩耗性及び靭性が低下する。

く実　施　例〉無触媒法で合成された１から３マイ、クロメ−ドル（以
下、μｍと記述する）の範囲の粒径のＣＢＮと、平均粒
径がそれぞれ０．３μｍのＺｒＯとＡｊ　　Ｏとからな
り且つこれらの体積比を４＝　　９６（＝ＺｒＯ，：　
Ａｌ２Ｏ３）に調整した混合物と、平均粒径が０．１μ
ｍのＡＩ又はＴｉ又はＡｊ及びＴｉとを炭化タングステ
ン（以下、ＷＣと記述する）基超硬合金で内張すした小
形の遊星運動型ミル内に装入し、更にこれらの混合を促
進する目的でこれら粉粒の総体積の３５％に相当する量
のメチルアルコールをミル内に加え、蓋をしてこれらを
３時間混練した。そして、不活性ガス雰囲気にてミルの
蓋を取り、ミルを１２０℃に加熱してメチルアルコール
を蒸発させ、混練された原料粉体の乾燥を行った。

一方、塩化ナトリウム（以下、これをＮａＣｊと記述す
る）の粉粒を内径８ミリメートル。

長さ１０ミリメートルの円筒状に加圧成形してなるＮａ
Ｃｊ製の容器本体に、同様にして作成したＮａＣｊ製の
下蓋を一体的に取付け、これらの内面に厚さ２０μｍの
ジルコニウム箔を張り付け、更に乙の中に直径７．８ミ
リメートル、厚さ２ミリメートルのｗｃ基超硬合金製の
円板を載置したものを用意してお（。

そして、乾燥終了後の前記原料粉体を不活性ガス雰囲気
にてこの容器本体内の前記円板上に６ミリメードルの厚
みになるように装入して突棒で突き固め、更にこの上に
前述したのと同一なＷＣ基超硬合金製の円板を載置し、
又この上に厚さ２０μｍのジルコニウム箔を重ねたのち
、前述と同様にして作成したＮａ　Ｃｊ製の上蓋を容器
本体に嵌め込み、これら容器本体と下蓋と上蓋とからな
る容器内に原料粉末を密封する。

次に、超高圧発生装置に上述した容器を取付け、５０Ｋ
ｂの圧力と１６５０℃の温度とを３０分間保持し、原料
粉末を焼結させて両端にＷＣＣ超超硬合金結合した円柱
状の工具用焼結材料を得た。そして、この工具用焼結材
料を前記円板が結合した状態のまま切り出してバイト用
の切刃を仕上げ、これを予め用意しておいた四角形のＷ
ＣＣ超超硬合金製チップ銀ろうを介して固定し、すくい
角０度。

逃げ角５度、ノーズ曲率半径が１ミリメートルのバイト
を作成した。

このバイトを用い、ロックウェル硬さが６２の丸棒状を
なす高炭素軸受ｊｌ（ＳＵＪ２）に対して切削速度が毎
分１７０メートル、切込み量が２０μｍ、バイトの送り
速度が主軸−回転当り２０μｍとなるようにして１００
メートルの長さに相当する距離だけ旋削した後、切刃の
逃げ面の摩耗量及びこの切刃を構成するＣＢＮ焼結材料
のビッカース硬さを、前記原料粉末を構成する各粉粒の
比率を変えて測定した。なお、この旋削加工中には切削
油を噴霧供給した。

これらの測定結果を第１表に示すが、ちなみに窒化チタ
ンを結合剤として使用した市販のＣＢＮ焼結材料を用い
た場合のビッカース硬さは２５００．切刃の逃げ面の摩
耗量は４０μｍであった。

填　１　茅乙の第１表に示す結果から明らかなように、ＣＢＮの粉
粒を６５体積％含むもの（試料番号：　１−１３〜１−
１５）は、切刃の逃げ面の摩耗量が３５から３７μｍの
範囲に収まり、良好な耐摩耗性を有していることから、
結合相の高硬度化による効果が現われていることを確認
できた。又、ＣＢＮの粉粒が４０体積％未満のもの（試
料番号：　１−１）や９０体積％を越えるもの（試料番
号＝　１−２２）では、切刃に欠損を発生しているが、
ＣＢＮの粉粒が４０から９０体積％の範囲にあるもの（
試料番号＝　１−２〜１−２１）では、切刃に欠損を発
生することなく旋削加工に供することができろ。

又、ＺｒＯ□とＡｔ！２０３との体積比を３ニア（＝　
Ｚ　ｒ　Ｏ２：　Ａ　ｊ、Ｏ，）に調整し、他のものは
第１表と同じに設定した場合の切刃の逃げ面の摩耗量及
びとのＣＢＮ焼結材、料のビッカース硬さを測定した。

なお、この場合の切削速度は毎分１２０メートル、バイ
トの送り速度が主軸−回転当り３０μｍとなるように設
定しな。

これらの調定結果を第２表に示す。

この第２表から明らかなように、ＣＢＮの粉粒を６５体
積％含むもの（試料番号：　２−１３〜２−１５）は、
切刃の逃げ面の摩耗量が３４から３５μｍの範囲に収ま
ゆ、高い耐摩耗性を有していることから結合相の高靭化
による効果が現われていることを確認できた。

又、ＣＢＮの粉粒が４０体積％未満のもの（試料番号：
　２−１）や９０体積％を越えるもの（試料番号：　２
−２２）では、切刃に欠損を生じているが、ＣＢＮの粉
粒が４０から９０体積％の範囲にあるもの（試料番号：
　２−２〜２−２１）では、切刃に欠損を発生すること
なく旋削加工に供することができる。

次に、第１表に記載のＣＢＮの粉粒（粗粒）と、結合剤
を高硬度化させるために０．５μｍ以下のＣＢＮの粉粒
（粗粒）と、第１表に記載のＺ　ｒ　Ｏ２の粉粒とＡｊ
ＱＯ３の粉粒との混合物と、第１表に記載のｋｌ又はＴ
ｉ又はＡＩ及びＴｉとから前述と同様にしてＣＢＮ焼結
材料を作成し、各粉粒の比率を変えて切刃の逃げ面の摩
耗量及びこのＣＢＮ焼結材料のビッカース硬さを測定し
た。なお、この場合の加工条件は第１表の場合と同一に
設定した。

これらの測定結果を第３表（ａｌ、　（ｂｌに示す。

／／／／／この第３表（ａｌ、　（ｂｌから明らかなように、ＣＢ
Ｎの粗粒が６０体積％でＣＢＮの微粒が１０体積％のも
ののうち試料番号が３−２４〜３−２６のものは、切刃
の逃げ面の摩耗量が３１から３２μｍの範囲に収まり、
高い耐摩耗性を有していることから、結合相のより一層
の高硬度化による効果が現われていることを確認できた
。又、ＣＢＮの粗粒と微粒との和が４０体積％未満のも
の（試料番号＝３−１）や９０体積％を越えるもの（試
料番号：　３−３８）では、やはり切刃に欠損を生じて
いるが、ＣＢＮの粗粒と微粒との和が４０から９０体積
％の範囲にあるもの（試料番号：３−２〜３−３９）で
は、切刃に欠損を発生することなく旋削加工に供するこ
とができる。

一方、この第３表（ａｌ、（ｂｌに記載の二８１類（細
粒及び微粒）のＣＢＮ粉粒と、第３表（３）。

（ｂｌに記載のＺｒＯ２の粉粒とＡｌ２Ｏ３の粉粒との
混合物と、第３表（ａｌ、（ｂｌに記載のＡｊ又はＴｉ
又はＡＩ及びＴｉと、更に結合相の靭性を向上させるた
めのＳｉＣの針状結晶とから前述と同様にしてＣＢＮ焼
結材料を作成し、これらの配合比率を変えて切刃の逃げ
面の摩耗量及びこのＣＢＮ焼結材料のビッカース硬さを
測定した。なお、この場合の加工条件は第１表の場合と
同一に設定した。

これらの測定結果を第４表ｆａｔ、　（ｂ）、　（ｃｌ
に示す。

／／／／／／第表［ｂｌ乙の第４表（ａｌ〜（ｅ）から明らかなように、ＣＢＮ
の粗粒が６０体積％でＣＢＮの微粒が１０体積％且つＳ
ｉＣ針状結晶が５体積％のもの（試料番号：４−３９〜
４−４１）は、逃げ面の摩耗量が２８から２９μｍの範
囲に収まり、結合相のより一層の高硬度化及び高靭化に
よる効果が現われていることを確認できた。

又、ＣＢＮの粗粒と微粒との和が４０体積％未満のもの
（試料番号：４−１）や９０体積％を越えるもの（試料
番号：４−５９）では、先のものと同様に切刃に欠損を
生じているが、ＣＢＮの粗粒と微粒との和が４０から９
０体積％の範囲にあるもの（試料番号：４−２〜４−５
８）では、切刃に欠損が発生することなく旋削加工に供
することができる。

〈発明の効果〉本発明の工具用焼結材料によると、高温時での硬度が高
いＡｌ３Ｏ３を主体とする結合剤を用いたので、ＣＢＮ
の保持能力が従来のものよりも向上し、特に高温時での
耐摩耗性を改善することができろ。又、この結合相にＣ
ＢＮの微粒を分散させたものでは、結合相のより一層の
高硬度化が可能であり、耐摩耗性を大幅に向上させるこ
とができる。更に、結合相にＳｉＣの針状結晶を添加し
たものでは、繊維強化による結合相の高靭化が可能とな
り、耐摩耗性の向上と同時にチッピングや欠損の少ない
工具用焼結材料を提供できる。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）４０から９０体積％の立方晶窒化硼素の粉粒と、
５から５５体積％の酸化ジルコニウムの粉粒と酸化アル
ミニウムの粉粒との混合物と、１から１０体積％のアル
ミニウム及びチタンのうちの少なくとも一方の粉粒とを
焼結してなる工具用焼結材料。
（２）３０から８０体積％の粗粒の立方晶窒化硼素と、
５から１５体積％の微粒の立方晶窒化硼素と、５から５
５体積％の酸化ジルコニウムの粉粒と酸化アルミニウム
の粉粒との混合物と、１から１０体積％のアルミニウム
及びチタンのうちの少なくとも一方の粉粒とを焼結して
なる工具用焼結材料。
（３）３０から８０体積％の粗粒の立方晶窒化硼素と、
５から１５体積％の微粒の立方晶窒化硼素と、４から５
０体積％の酸化ジルコニウムの粉粒と酸化アルミニウム
の粉粒との混合物と、１から１０体積％の炭化硅素の針
状結晶と、１から１０体積％のアルミニウム及びチタン
のうちの少なくとも一方の粉粒とを焼結してなる工具用
焼結材料。
（４）酸化ジルコニウムの粉粒と酸化アルミニウムの粉
粒との混合物は、１から３０体積％の酸化ジルコニウム
と残り全てが酸化アルミニウムとからなる請求項（１）
又は請求項（２）又は請求項（３）に記載した工具用焼
結材料。
（５）粗粒の立方晶窒化硼素の粒径が１から３マイクロ
メートルの範囲にあり且つ微粒の立方晶窒化硼素の粒径
が０．５マイクロメートル以下である請求項（２）又は
請求項（３）に記載した工具用焼結材料。