JPH02276883A - 蛍光体薄膜の製造方法 - Google Patents
蛍光体薄膜の製造方法Info
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- JPH02276883A JPH02276883A JP9734989A JP9734989A JPH02276883A JP H02276883 A JPH02276883 A JP H02276883A JP 9734989 A JP9734989 A JP 9734989A JP 9734989 A JP9734989 A JP 9734989A JP H02276883 A JPH02276883 A JP H02276883A
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Landscapes
- Luminescent Compositions (AREA)
- Formation Of Various Coating Films On Cathode Ray Tubes And Lamps (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本発明は蛍光体薄膜の製造方法に係り、特にエレクトロ
ルミネッセント・デイスプレィあるいは高解像度ブラウ
ン管用薄膜蛍光面に用いて好適な蛍光体薄膜の製造方法
に関する。
ルミネッセント・デイスプレィあるいは高解像度ブラウ
ン管用薄膜蛍光面に用いて好適な蛍光体薄膜の製造方法
に関する。
従来のLn、O□S膜の形成法の例はジャーナル・オヴ
・ヴアキューム・サイエンス・テクノロジー10巻5号
(1973年)第616頁から620頁 (J、Vac
、Sci、Technol、、 10. [5コ(
1973)ρp、616−620)において論じられて
いる。この例ではEuないしTb付活のLa20.Sを
ターゲットとし、ArとH,Sをスパッタガスとして薄
膜を作製している。 [発明が解決しようとする課M] 上記従来技術においては、同一組成の粉末試料と同様の
発光スペクトルを得るには、薄膜形成後、さらに100
0℃の高温における熱処理を必要としており、エレクト
ロルミネッセント素子やブラウン管蛍光面のようにガラ
ス基板を使用する場合にはこの方法は使えない、またH
2Sガスの熱解離により生成する水素原子が膜中へ混入
する可能性、H,Sによる装置の著しい腐食に対する対
策などの問題については全く考慮されていなかった。 本発明の目的は従来法のこれらの問題点を解決し、装置
のメンテナンスが楽な方法によって高品質のLn、02
S薄膜を形成することにある。
・ヴアキューム・サイエンス・テクノロジー10巻5号
(1973年)第616頁から620頁 (J、Vac
、Sci、Technol、、 10. [5コ(
1973)ρp、616−620)において論じられて
いる。この例ではEuないしTb付活のLa20.Sを
ターゲットとし、ArとH,Sをスパッタガスとして薄
膜を作製している。 [発明が解決しようとする課M] 上記従来技術においては、同一組成の粉末試料と同様の
発光スペクトルを得るには、薄膜形成後、さらに100
0℃の高温における熱処理を必要としており、エレクト
ロルミネッセント素子やブラウン管蛍光面のようにガラ
ス基板を使用する場合にはこの方法は使えない、またH
2Sガスの熱解離により生成する水素原子が膜中へ混入
する可能性、H,Sによる装置の著しい腐食に対する対
策などの問題については全く考慮されていなかった。 本発明の目的は従来法のこれらの問題点を解決し、装置
のメンテナンスが楽な方法によって高品質のLn、02
S薄膜を形成することにある。
上記目的は、ターゲットとしてLn2O3とLn2S3
の混合物を用い、Arなどの不活性ガス中でスパッタリ
ングすることにより達成される。 付活剤となる希土類元素は硫化物、酸化物、ハロゲン化
物などの形でターゲットに添加してもよく、またLn2
0.および/またはLn2S、中にあらかじめ添加して
おいてもよい、またLn2S、のLn、O。 に対する混合モル比は2から6の範囲が適当である。 【作用] スパッタリング法によるLn、O□S薄膜形成において
Ln、02Sの組成物をターゲットとし、かつH,Sを
導入しないで得りれた薄膜にはSの欠陥が非常に多いこ
とが見出された。これはZn2O3SにおけるOとSの
スパッタリング収率の違いによるものと考えられる。そ
こでLn2S、とLn2O3の混合物をターゲットとす
ればこれらの混合比を制御することによって形成される
膜中の0とSの比率をH,Sの導入なしに制御できる。 Ln2S、のLn2O3に対する混合モル比が1以下で
は主にLn2O3ないしLn、 O,S O,膜が形成
される。またモル比が6以上になるとX線回折ではLn
20.Sのピークは観測されなくなり、殆んど全てLn
2S3膜になっていることが判明した。従って上の混合
モル比が2から6の間で。 Ln20.Sのピークが支配的となる。 (実施例] 以下、本発明を実施例により詳細に説明する。 実施例1゜ 純度99.9%のy、 s、粉末131.4 g、純度
99.99%のy、s、粉末27.1g、純度99.9
%のEuS粉末9.2gをポリエチレン瓶中に入れてロ
ーリングして混合した。これをAr雰囲気中600℃に
て3時間熱処理した後石英皿に盛り、さらに真空中40
0℃にて加熱ガス出しを施した。これをターゲットとし
て高周波マグネトロン・スパッタ装置を用いてホウケイ
酸ガラス基板上に成膜を行った。基板温度は300℃、
スパッタリング用ガスは10〜30mn+Torrの範
囲が良く、本実施例では15m+aTorrのArを利
用した。入力高周波電力は90〜130Wの範囲が良い
。本実施例では100Wであった。この条件で105分
間に厚さ約0.6μmの膜が得られた。 成膜後試料をAr雰囲気中で600℃、2時間熱処理し
た。 上記ターゲットのY2S□/YzSiモル比は4である
が、参照用としてモル比が0.9のもの、すなわちy、
s、粉末78.9g、Y2S3粉末71.5g、EuS
粉末9.2gの混合物および上記モル比が7のもの、す
なりちY2S3粉末143.8 g 。 y、o、粉末16.9g、EuS粉末9.2gの混合物
を各々ターゲットとし1.上記と同一条件でともに約0
.6μmの厚さの膜が得られた。 第1図はこれらの薄膜の組成を評価するために測定した
カソードルミネッセンス・スペクトルを示したものであ
る。スペクトル1はY z S x /y2o、の混合
モル比が0.9のもので、Eu付活y、o、粉末のスペ
クトルと一致する。スペクトル2は上記混合モル比が4
のものでEu付活Y2o2S粉末のスペクトルと一致す
る。またスペクトル3は上記混合モル比が7のもので、
スペクトルは他のいずれとも異なる。 オージェ電子分光によりこれら薄膜についてOの信号の
Sの信号に対する強度比を測定した。その値はY z
S 3 / Y 203混合モル比が4の場合に約2.
1であり、混合モル比が0.9の場合3.6゜7の場合
0.6と大きく変化した。第2図は下記の実施例の場合
も含めてこれらのデータをプロットしたものである。オ
ージェ信号の比がそのまま膜中の元素数の比になってい
るわけではないが、ターゲットのY、S□/Y20□混
合モル比が2から6の間でオージェ信号比の変化が比較
的ゆるやか。 になっており、この範囲で組成がy、otsに近くなっ
ている事実と対応している。 さらにX1!A回折の結果テハ、Y2S、/Y2O3混
合モル比が4の場合はY2O28と完全に一致し、0.
9の場合はY2O,が主体、7の場合はy、s。 が主体のパターンであった。 実施例2〜4゜ ターゲット中のY2S3/Y、03混合モル比を変化さ
せ、Yに対し4原子%のEuをEuSの形で加えて実施
例1と同一の条件で成膜実験を行った。 得られた膜の組成をX線回折で調べた結果を表1に示す
。オージェ電子分光の結果は実施例1中のデータと合せ
て第2図にも示した。 表 実施例 Y z S 3 / Y 2Os X線回
折 オージェ分先番号 混合モル比 による相
0/S比2 2 Y2O3S:
Eu 2.53 5 同上 2.0 4 6 同上 1.9 実施例5゜ Y、0.27.9 g (1/8 xO,99モ/L/
) トT be Ot O−924g (1’ / 8
X 0.01 モル)を十分混合し、1600”Cに
おいて空気中で3時間加熱して1モル%Tbを付活した
Y2O3粉末を得た。これにY2S3135.6g (
1/2X0.99モル)を加え十分混合し、実施例1と
同様の操作により厚さ約0.7μmの薄膜を形成した。 カソードルミネッセンスとX線回折からY2O2S:T
bの組成物が得られていることを確認した。 実施例6〜13゜ 付活剤である希土類元素と母体の陽イオンを変え、実施
例1と同様にして薄膜形成実験を行った。 希土類元素の母体中のモル濃度、ターゲット中の希土類
光合物の組成、母体の組成を表2に示した。 Ln2S3 / L n203の混合モル比は4とし、
いずれもXA!回折によりLn2O2Sの母体組成を有
する薄膜が得られていること、及びF、○などが共付活
されていることを確認した。またカソードルミネッス・
スペクトルの測定により付活剤固有の発光が生じている
ことを確認した。 表 2 実施例 母体組成 番号 6 La2O3S 7 Gd、02S 8 La2O3S 9 (Y o 、−G do 、 2 )a2S I Q (L8g、@Gdo、Jz○2S 付活剤 付活剤 イオン(モル%) Pr O,I Nd I 5m I y 1 付活剤化合物 化学組成 Pr40□1 NdF。 5IIC13・6H,0 DyF。 HoF。 実施例 母体組成 付活剤 付活剤 付活剤化合物
番号 イオン(モル%) 化学組成
i 1 (Yo、1Gd11.2I、aOJ2 E
r IEr、0゜2S 12 Y、02S Tm O,I
Tm、5313 Y2O2S Yb
I YbF。 Er I ErF。 (発明の効果) 本発明によれば、有毒かつ腐食性のH2Sをスパッタリ
ング装置内に導入することなく、また基板ガラスの軟化
温度以下で化学量論比からのずれの少ない希土類酸硫化
物薄膜を形成することができる。この薄膜は3価希土類
イオンで付活することにより、エレクトロルミネッセン
ト素子やブラウン管蛍光面として利用することができる
。
の混合物を用い、Arなどの不活性ガス中でスパッタリ
ングすることにより達成される。 付活剤となる希土類元素は硫化物、酸化物、ハロゲン化
物などの形でターゲットに添加してもよく、またLn2
0.および/またはLn2S、中にあらかじめ添加して
おいてもよい、またLn2S、のLn、O。 に対する混合モル比は2から6の範囲が適当である。 【作用] スパッタリング法によるLn、O□S薄膜形成において
Ln、02Sの組成物をターゲットとし、かつH,Sを
導入しないで得りれた薄膜にはSの欠陥が非常に多いこ
とが見出された。これはZn2O3SにおけるOとSの
スパッタリング収率の違いによるものと考えられる。そ
こでLn2S、とLn2O3の混合物をターゲットとす
ればこれらの混合比を制御することによって形成される
膜中の0とSの比率をH,Sの導入なしに制御できる。 Ln2S、のLn2O3に対する混合モル比が1以下で
は主にLn2O3ないしLn、 O,S O,膜が形成
される。またモル比が6以上になるとX線回折ではLn
20.Sのピークは観測されなくなり、殆んど全てLn
2S3膜になっていることが判明した。従って上の混合
モル比が2から6の間で。 Ln20.Sのピークが支配的となる。 (実施例] 以下、本発明を実施例により詳細に説明する。 実施例1゜ 純度99.9%のy、 s、粉末131.4 g、純度
99.99%のy、s、粉末27.1g、純度99.9
%のEuS粉末9.2gをポリエチレン瓶中に入れてロ
ーリングして混合した。これをAr雰囲気中600℃に
て3時間熱処理した後石英皿に盛り、さらに真空中40
0℃にて加熱ガス出しを施した。これをターゲットとし
て高周波マグネトロン・スパッタ装置を用いてホウケイ
酸ガラス基板上に成膜を行った。基板温度は300℃、
スパッタリング用ガスは10〜30mn+Torrの範
囲が良く、本実施例では15m+aTorrのArを利
用した。入力高周波電力は90〜130Wの範囲が良い
。本実施例では100Wであった。この条件で105分
間に厚さ約0.6μmの膜が得られた。 成膜後試料をAr雰囲気中で600℃、2時間熱処理し
た。 上記ターゲットのY2S□/YzSiモル比は4である
が、参照用としてモル比が0.9のもの、すなわちy、
s、粉末78.9g、Y2S3粉末71.5g、EuS
粉末9.2gの混合物および上記モル比が7のもの、す
なりちY2S3粉末143.8 g 。 y、o、粉末16.9g、EuS粉末9.2gの混合物
を各々ターゲットとし1.上記と同一条件でともに約0
.6μmの厚さの膜が得られた。 第1図はこれらの薄膜の組成を評価するために測定した
カソードルミネッセンス・スペクトルを示したものであ
る。スペクトル1はY z S x /y2o、の混合
モル比が0.9のもので、Eu付活y、o、粉末のスペ
クトルと一致する。スペクトル2は上記混合モル比が4
のものでEu付活Y2o2S粉末のスペクトルと一致す
る。またスペクトル3は上記混合モル比が7のもので、
スペクトルは他のいずれとも異なる。 オージェ電子分光によりこれら薄膜についてOの信号の
Sの信号に対する強度比を測定した。その値はY z
S 3 / Y 203混合モル比が4の場合に約2.
1であり、混合モル比が0.9の場合3.6゜7の場合
0.6と大きく変化した。第2図は下記の実施例の場合
も含めてこれらのデータをプロットしたものである。オ
ージェ信号の比がそのまま膜中の元素数の比になってい
るわけではないが、ターゲットのY、S□/Y20□混
合モル比が2から6の間でオージェ信号比の変化が比較
的ゆるやか。 になっており、この範囲で組成がy、otsに近くなっ
ている事実と対応している。 さらにX1!A回折の結果テハ、Y2S、/Y2O3混
合モル比が4の場合はY2O28と完全に一致し、0.
9の場合はY2O,が主体、7の場合はy、s。 が主体のパターンであった。 実施例2〜4゜ ターゲット中のY2S3/Y、03混合モル比を変化さ
せ、Yに対し4原子%のEuをEuSの形で加えて実施
例1と同一の条件で成膜実験を行った。 得られた膜の組成をX線回折で調べた結果を表1に示す
。オージェ電子分光の結果は実施例1中のデータと合せ
て第2図にも示した。 表 実施例 Y z S 3 / Y 2Os X線回
折 オージェ分先番号 混合モル比 による相
0/S比2 2 Y2O3S:
Eu 2.53 5 同上 2.0 4 6 同上 1.9 実施例5゜ Y、0.27.9 g (1/8 xO,99モ/L/
) トT be Ot O−924g (1’ / 8
X 0.01 モル)を十分混合し、1600”Cに
おいて空気中で3時間加熱して1モル%Tbを付活した
Y2O3粉末を得た。これにY2S3135.6g (
1/2X0.99モル)を加え十分混合し、実施例1と
同様の操作により厚さ約0.7μmの薄膜を形成した。 カソードルミネッセンスとX線回折からY2O2S:T
bの組成物が得られていることを確認した。 実施例6〜13゜ 付活剤である希土類元素と母体の陽イオンを変え、実施
例1と同様にして薄膜形成実験を行った。 希土類元素の母体中のモル濃度、ターゲット中の希土類
光合物の組成、母体の組成を表2に示した。 Ln2S3 / L n203の混合モル比は4とし、
いずれもXA!回折によりLn2O2Sの母体組成を有
する薄膜が得られていること、及びF、○などが共付活
されていることを確認した。またカソードルミネッス・
スペクトルの測定により付活剤固有の発光が生じている
ことを確認した。 表 2 実施例 母体組成 番号 6 La2O3S 7 Gd、02S 8 La2O3S 9 (Y o 、−G do 、 2 )a2S I Q (L8g、@Gdo、Jz○2S 付活剤 付活剤 イオン(モル%) Pr O,I Nd I 5m I y 1 付活剤化合物 化学組成 Pr40□1 NdF。 5IIC13・6H,0 DyF。 HoF。 実施例 母体組成 付活剤 付活剤 付活剤化合物
番号 イオン(モル%) 化学組成
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I YbF。 Er I ErF。 (発明の効果) 本発明によれば、有毒かつ腐食性のH2Sをスパッタリ
ング装置内に導入することなく、また基板ガラスの軟化
温度以下で化学量論比からのずれの少ない希土類酸硫化
物薄膜を形成することができる。この薄膜は3価希土類
イオンで付活することにより、エレクトロルミネッセン
ト素子やブラウン管蛍光面として利用することができる
。
第1図は本発明の実施例1及びその参照用として形成し
た薄膜のカソードルミネッセンス・スぺクトル、第2図
はターゲット中のY z S 3 / Y z○。 混合モル比に対して薄膜のO/Sのオージェ信号強度比
をプロットした図である。 1・・・ターゲット中のY2S3/Y20.混合モル比
=0.9.2・・・同上モル比=4.3・・・同上モル
比=7゜
た薄膜のカソードルミネッセンス・スぺクトル、第2図
はターゲット中のY z S 3 / Y z○。 混合モル比に対して薄膜のO/Sのオージェ信号強度比
をプロットした図である。 1・・・ターゲット中のY2S3/Y20.混合モル比
=0.9.2・・・同上モル比=4.3・・・同上モル
比=7゜
Claims (2)
- 1.化学式 Ln_2O_2S ただしLnはGd,LaおよびYから成る群の少くと
も一種、 で表わされる母体に発光中心として、Pr,Nd,Sm
,Eu,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Ybのうちの
少くとも一種の元素を付活した蛍光体材料のスパッタリ
ングによる薄膜形成において、ターゲットをLn_2O
_3,Ln_2S_3および上記希土類の化合物の混合
物、または上記希土類をあらかじめいずれかに導入して
あるLn_2O_3とLn_2S_3の混合物とするこ
とを特徴とする蛍光体薄膜の製造方法。 - 2.上記ターゲットにおけるLn_2S_3のLn_2
O_3に対する混合モル比が2ないし6の範囲にあるこ
とを特徴とする第1項記載の蛍光体薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9734989A JPH02276883A (ja) | 1989-04-19 | 1989-04-19 | 蛍光体薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9734989A JPH02276883A (ja) | 1989-04-19 | 1989-04-19 | 蛍光体薄膜の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02276883A true JPH02276883A (ja) | 1990-11-13 |
Family
ID=14190006
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP9734989A Pending JPH02276883A (ja) | 1989-04-19 | 1989-04-19 | 蛍光体薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JPH02276883A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7531068B2 (en) * | 2002-12-24 | 2009-05-12 | Electronics And Telecommunications Research Institute | Method for manufacturing silicon nanodot film for light emission in nano-size photonic devices |
CN102703080A (zh) * | 2012-06-12 | 2012-10-03 | 华东理工大学 | 一种硫氧化物高效红外上转换荧光粉及其制备方法 |
JP2014009257A (ja) * | 2012-06-28 | 2014-01-20 | Nemoto Lumi-Materials Co Ltd | 赤外発光蛍光体 |
-
1989
- 1989-04-19 JP JP9734989A patent/JPH02276883A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7531068B2 (en) * | 2002-12-24 | 2009-05-12 | Electronics And Telecommunications Research Institute | Method for manufacturing silicon nanodot film for light emission in nano-size photonic devices |
CN102703080A (zh) * | 2012-06-12 | 2012-10-03 | 华东理工大学 | 一种硫氧化物高效红外上转换荧光粉及其制备方法 |
JP2014009257A (ja) * | 2012-06-28 | 2014-01-20 | Nemoto Lumi-Materials Co Ltd | 赤外発光蛍光体 |
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