JPH0227324A - 改良懸濁液を含む光弁およびそのための液体 - Google Patents
改良懸濁液を含む光弁およびそのための液体Info
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- JPH0227324A JPH0227324A JP63141450A JP14145088A JPH0227324A JP H0227324 A JPH0227324 A JP H0227324A JP 63141450 A JP63141450 A JP 63141450A JP 14145088 A JP14145088 A JP 14145088A JP H0227324 A JPH0227324 A JP H0227324A
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- Electrochromic Elements, Electrophoresis, Or Variable Reflection Or Absorption Elements (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は光弁に関し、より詳しくは光弁セル内に含まれ
または含まれるように適合させた粒子の液体懸濁の改良
に関する。なお−層詳しくは、本発明はそのような粒子
の液体懸濁中に含めることができる液体に関する。
または含まれるように適合させた粒子の液体懸濁の改良
に関する。なお−層詳しくは、本発明はそのような粒子
の液体懸濁中に含めることができる液体に関する。
光弁は光の調整に対して50年以上もの間知られてきた
。ニドウィン・ランド(Edwin Land)の米国
特許第1.955.923号中に光弁が小距離離して間
隔を置いた絶縁材料の2つの透明シートで形成され、液
体懸濁媒質中の小粒子の懸濁液を含むセルとして示され
た。実際問題として、懸濁液はまた粒子の凝集を防ぐた
め液体懸濁媒質に溶解された高分子安定剤を含む。ニト
ロセルロースが光弁の開発の初期に高分子安定剤として
提案された。
。ニドウィン・ランド(Edwin Land)の米国
特許第1.955.923号中に光弁が小距離離して間
隔を置いた絶縁材料の2つの透明シートで形成され、液
体懸濁媒質中の小粒子の懸濁液を含むセルとして示され
た。実際問題として、懸濁液はまた粒子の凝集を防ぐた
め液体懸濁媒質に溶解された高分子安定剤を含む。ニト
ロセルロースが光弁の開発の初期に高分子安定剤として
提案された。
より最近には米国特許第4.164.365号および第
4、273.422号に共重合体または重合体の混合物
の形態の高分子安定剤が開示された。
4、273.422号に共重合体または重合体の混合物
の形態の高分子安定剤が開示された。
印加電界の存在しないとき、液体S濁中の粒子は不規則
ブラウン運動を示し、従ってセル中を通る光のビームは
粒子の性質および濃度並びに光のエネルギー量により反
射、透過または吸収される。
ブラウン運動を示し、従ってセル中を通る光のビームは
粒子の性質および濃度並びに光のエネルギー量により反
射、透過または吸収される。
電界が光弁中の懸濁液を通して印加されると粒子は整列
し、多くの懸濁液に対し光の実質部分がセルを通過する
ことができる。
し、多くの懸濁液に対し光の実質部分がセルを通過する
ことができる。
光弁は文献に広く記載された。米国特許第1、955.
923号、第1.963.496号、第3.512.8
76号および第3.773.684号参照。テレビジョ
ンの初期時代に、ドナルほか(Donal、 Lang
muir and Goldmark)は白、黒および
カラーテレビジョン中の光弁の使用を十分に研究した。
923号、第1.963.496号、第3.512.8
76号および第3.773.684号参照。テレビジョ
ンの初期時代に、ドナルほか(Donal、 Lang
muir and Goldmark)は白、黒および
カラーテレビジョン中の光弁の使用を十分に研究した。
米国特許第2.290.582号、第2、481.62
1号、第2.528.510号、および第2.645.
976号参照。光弁のより近代的な使用は文字数字デイ
スプレィとしてである。また、ブラウン管に対するフラ
ットカラーテレビジョンセット置換を含む高情報量光弁
デイスプレィをアドレスした活性マトリックスが本発明
の譲受人により提案された。
1号、第2.528.510号、および第2.645.
976号参照。光弁のより近代的な使用は文字数字デイ
スプレィとしてである。また、ブラウン管に対するフラ
ットカラーテレビジョンセット置換を含む高情報量光弁
デイスプレィをアドレスした活性マトリックスが本発明
の譲受人により提案された。
そのようなデイスプレィは像の生成に液晶を用いる市販
フラットカラーTVセットに部分的に類似する方法で機
能できた。光弁はまた通過する日光の量を制御するため
に窓、眼鏡などにおける使用を提案された。
フラットカラーTVセットに部分的に類似する方法で機
能できた。光弁はまた通過する日光の量を制御するため
に窓、眼鏡などにおける使用を提案された。
雲母、黒鉛、多くの金属、並びに、例えば一定の金属ハ
ロゲン化物およびアルカロイド酸塩の過ハロゲン化物を
含むハロゲン含有偏光性結晶を含む種々の有機および無
機粒子が光弁における使用を提案された。同様に、種々
の液体、例えば一定のエステノヘニトロベンゼン、油お
よび他の液体、が小粒子を懸濁し高分子安定剤を溶解す
る光弁液体懸濁媒質のすべてまたは一部として示唆され
た。
ロゲン化物およびアルカロイド酸塩の過ハロゲン化物を
含むハロゲン含有偏光性結晶を含む種々の有機および無
機粒子が光弁における使用を提案された。同様に、種々
の液体、例えば一定のエステノヘニトロベンゼン、油お
よび他の液体、が小粒子を懸濁し高分子安定剤を溶解す
る光弁液体懸濁媒質のすべてまたは一部として示唆され
た。
米国特許束1.961.664号、第2.290.58
2号など参照。
2号など参照。
マークス(Marks)に対する米国特許束4.442
.019号中に酢酸イソペンチルおよびイソ酪酸イソペ
ンチルが光弁中の懸濁液体としての使用を提案された。
.019号中に酢酸イソペンチルおよびイソ酪酸イソペ
ンチルが光弁中の懸濁液体としての使用を提案された。
本発明の懸濁液体はマークス(Marks)により提案
されたエステルに比べて著しく改良された安定性を有し
た。
されたエステルに比べて著しく改良された安定性を有し
た。
ランド(Land)に対する米国特許束1.951.6
64号および第1.955.923号、並びにマークス
(Marks)に対する第3.625.869号中にフ
タル酸ジブチルが光弁中の懸濁液体としての使用を提案
された。サックス(Saxe)ほかに対する米国特許束
4.025.163号および第4.113.362号に
は芳香族アルコールと脂肪族酸との間の反応により誘導
された芳香族エステルの使用が提案されている。
64号および第1.955.923号、並びにマークス
(Marks)に対する第3.625.869号中にフ
タル酸ジブチルが光弁中の懸濁液体としての使用を提案
された。サックス(Saxe)ほかに対する米国特許束
4.025.163号および第4.113.362号に
は芳香族アルコールと脂肪族酸との間の反応により誘導
された芳香族エステルの使用が提案されている。
米国特許束4.407.565号には、光弁懸濁液の液
体懸濁媒質として室温で少くとも約1.5の比重を有し
、その原子の少くとも約50%がハロゲン原子により構
成され、前記ハロゲン原子の少くとも60%がフッ素で
あり、残部が塩素およびくまたは)臭素である電気抵抗
性、不活性の低分子量液体フルオロカーボン重合体、並
びにそれと混和性の電気抵抗性有機液体を使用すること
により光弁懸濁液を実質的に重力平衡にすることが提案
された。種々の有機液体が前記混和性有機液体として使
用できる。これらには脂肪族および芳香族の酸とアルコ
ールとのエステル例えば酢酸アルキル例えば酢酸インペ
ンチルおよび酢酸アルキルフェニル例えば酢酸p゛−ノ
ニルフエニルフタル酸ジオクチル、アジピン酸ジイソブ
チノペセバシン酸ジオクチル、並びに芳香族炭化水素例
えばベンゼンおよびトルエン、並びにシリコーン類が含
まれる。
体懸濁媒質として室温で少くとも約1.5の比重を有し
、その原子の少くとも約50%がハロゲン原子により構
成され、前記ハロゲン原子の少くとも60%がフッ素で
あり、残部が塩素およびくまたは)臭素である電気抵抗
性、不活性の低分子量液体フルオロカーボン重合体、並
びにそれと混和性の電気抵抗性有機液体を使用すること
により光弁懸濁液を実質的に重力平衡にすることが提案
された。種々の有機液体が前記混和性有機液体として使
用できる。これらには脂肪族および芳香族の酸とアルコ
ールとのエステル例えば酢酸アルキル例えば酢酸インペ
ンチルおよび酢酸アルキルフェニル例えば酢酸p゛−ノ
ニルフエニルフタル酸ジオクチル、アジピン酸ジイソブ
チノペセバシン酸ジオクチル、並びに芳香族炭化水素例
えばベンゼンおよびトルエン、並びにシリコーン類が含
まれる。
混和性有機液体の選択は重要である。その沸点は、−4
0℃〜+85℃であることができる光弁の正常運転温度
範囲内でその比較的低い蒸気圧を保つように、好ましく
は100℃より十分に高くあるべきである。
0℃〜+85℃であることができる光弁の正常運転温度
範囲内でその比較的低い蒸気圧を保つように、好ましく
は100℃より十分に高くあるべきである。
液体はまた非常に高い電気抵抗率、好ましくは少くとも
I Q ” ohm −c+n、より好ましくは101
21012ohまたはそれ以上を有すべきである。その
電気抵抗率が高いほど、低い変圧が懸濁粒子の配向に必
要であり、懸濁液中に失なわれる電力が低い。
I Q ” ohm −c+n、より好ましくは101
21012ohまたはそれ以上を有すべきである。その
電気抵抗率が高いほど、低い変圧が懸濁粒子の配向に必
要であり、懸濁液中に失なわれる電力が低い。
多くの目的、例えばデイスプレィ中に用いる懸濁液に対
し急速応答時間が重要である。応答時間は懸濁液粘度に
関連するので、応答の速い速度が望まれるときに液体の
粘度が低いほど良好である。
し急速応答時間が重要である。応答時間は懸濁液粘度に
関連するので、応答の速い速度が望まれるときに液体の
粘度が低いほど良好である。
最後に、液体は懸濁液中の他の物質と相容性であるべき
であり、それらまたはセル成分のいずれをも劣化したり
またはそれらにより劣化されてはならない。
であり、それらまたはセル成分のいずれをも劣化したり
またはそれらにより劣化されてはならない。
本発明はこれらの基準を満たす光弁の懸濁媒質に用いる
液体を提供する。詳しくは、本発明は液体懸濁媒質が式
(I)、 R’−X−R2 〔式中、R1は少くとも8個の炭素原子の、例えば8〜
約20個の炭素原子の枝分れ鎖アルキル、または基(I
II) Y−C−Z−CH3(I) (式中、Yおよび2は独立に直接結合または例えば1〜
8個の炭素原子の直鎖または枝分れ鎖アルキレンであり
、R3およびR4は例えば1〜6個の、好ましくは1〜
3個の炭素原子の低級アルキルである) であり;R2は例えば3〜約20個の炭素原子の枝分れ
鎖アルキルまたはシクロアルキルであり;Xは一〇−−
〇−〇−または一〇−〇−で・ある〕の液体エステルま
たはエーテルを含む光弁を提供する。好ましくはR1お
よびR2は3〜約12個の炭素原子を含む。適当にはY
は1〜約6個の炭素原子の直鎮または枝分れ鎖アルキレ
ンであり、Zは直接結合である。
液体を提供する。詳しくは、本発明は液体懸濁媒質が式
(I)、 R’−X−R2 〔式中、R1は少くとも8個の炭素原子の、例えば8〜
約20個の炭素原子の枝分れ鎖アルキル、または基(I
II) Y−C−Z−CH3(I) (式中、Yおよび2は独立に直接結合または例えば1〜
8個の炭素原子の直鎖または枝分れ鎖アルキレンであり
、R3およびR4は例えば1〜6個の、好ましくは1〜
3個の炭素原子の低級アルキルである) であり;R2は例えば3〜約20個の炭素原子の枝分れ
鎖アルキルまたはシクロアルキルであり;Xは一〇−−
〇−〇−または一〇−〇−で・ある〕の液体エステルま
たはエーテルを含む光弁を提供する。好ましくはR1お
よびR2は3〜約12個の炭素原子を含む。適当にはY
は1〜約6個の炭素原子の直鎮または枝分れ鎖アルキレ
ンであり、Zは直接結合である。
式(I)には、現在好ましいエステルおよびエーテル:
R5−X−R6
(n)
(式中、R’はt−ブチノペネオペンチル、2−エチル
ヘキシルまたは3. 5. 5−)IJメチルヘキシル
であり R6はイソプロピル、t−ブチル、2−エチル
へキシl 3,5.5−トリメチルヘキシルまたはネオ
ペンチルである) が含まれる。
ヘキシルまたは3. 5. 5−)IJメチルヘキシル
であり R6はイソプロピル、t−ブチル、2−エチル
へキシl 3,5.5−トリメチルヘキシルまたはネオ
ペンチルである) が含まれる。
本発明に使用される液体は、エステルまたはエーテル結
合が場合により結合の両側上を適当な基、好ましくは3
〜12個の炭素原子の枝分れアルキルで少くとも一部立
体的に障害された枝分れ低極性モノエステルまたはモノ
エーテルである。低極性および結合の障害の前記基準は
液体の傾向:(a)光弁懸濁液中に懸濁された粒子から
の重合体の脱離、またはら〕懸濁した粒子に結合した第
1重合体および第1重合体に結合または会合した第2重
合体を用いる懸濁液中の前記第1および第2重合体間の
結合または会合の弱化または破壊を低下または排除する
作用をする。そのような重合体間の結合または会合の脱
離ふよび(または)弱化または破壊は通常懸濁液の物理
的安定性を低下し、しばしば懸濁粒子のアグロメレーシ
ョンおよび(または)沈降を生ずることができる。
合が場合により結合の両側上を適当な基、好ましくは3
〜12個の炭素原子の枝分れアルキルで少くとも一部立
体的に障害された枝分れ低極性モノエステルまたはモノ
エーテルである。低極性および結合の障害の前記基準は
液体の傾向:(a)光弁懸濁液中に懸濁された粒子から
の重合体の脱離、またはら〕懸濁した粒子に結合した第
1重合体および第1重合体に結合または会合した第2重
合体を用いる懸濁液中の前記第1および第2重合体間の
結合または会合の弱化または破壊を低下または排除する
作用をする。そのような重合体間の結合または会合の脱
離ふよび(または)弱化または破壊は通常懸濁液の物理
的安定性を低下し、しばしば懸濁粒子のアグロメレーシ
ョンおよび(または)沈降を生ずることができる。
エステルまたはエーテルの立体障害はまた、先行技術の
エステルおよびエーテルがポリヨウ化物粒子を懸濁液中
に懸濁したときにしばしば起った問題であるエステルま
たはエーテルの酸素と粒子との間の酸化反応を防ぐ。
エステルおよびエーテルがポリヨウ化物粒子を懸濁液中
に懸濁したときにしばしば起った問題であるエステルま
たはエーテルの酸素と粒子との間の酸化反応を防ぐ。
従って、光弁懸濁液中の本発明に使用する液体の存在は
、先行技術の液体がしばしば生じた懸濁液の品質の化学
的および物理的な劣化を生じない。
、先行技術の液体がしばしば生じた懸濁液の品質の化学
的および物理的な劣化を生じない。
本発明に用いる液体は沸点および凝固点の広い範囲を有
することができる。しかし沸点は一般に約150℃以上
、好ましくは175℃以上である。
することができる。しかし沸点は一般に約150℃以上
、好ましくは175℃以上である。
凝固点は通常22℃以下、好ましくは一40℃以下であ
る。
る。
本発明の液体の粘度は同様に、実質的に変動できるが、
しかし急速応答懸濁液が望まれる場合には好ましくは室
温で25cpsまたはそれ未満であるべきである。
しかし急速応答懸濁液が望まれる場合には好ましくは室
温で25cpsまたはそれ未満であるべきである。
本発明の液体が1種の重合体のみを用いる光弁懸濁液中
に使用されるときにはそれは好ましくは前記重合体に対
する溶媒であるべきである。前記のように2重合体を用
いる光弁懸濁液中に使用されるときにはそれは好ましく
は第2重合体に対する溶媒であるべきである。
に使用されるときにはそれは好ましくは前記重合体に対
する溶媒であるべきである。前記のように2重合体を用
いる光弁懸濁液中に使用されるときにはそれは好ましく
は第2重合体に対する溶媒であるべきである。
本発明の液体エステルの例にはイソ酪酸3,5゜5−ト
リメチルヘキシル、ネオペンタン酸3,5゜5−トリメ
チルヘキシルおよびネオペンタン酸ネオペンチルが含ま
れる。これらの3液体の電気抵抗率はそれぞれ約3,3
xl Qlohm−cm (未蒸留品) 、1.2 X
10I2ohm・cm (蒸留品)および2.8X
I Q” oh+n−Cm (蒸留品)である。
リメチルヘキシル、ネオペンタン酸3,5゜5−トリメ
チルヘキシルおよびネオペンタン酸ネオペンチルが含ま
れる。これらの3液体の電気抵抗率はそれぞれ約3,3
xl Qlohm−cm (未蒸留品) 、1.2 X
10I2ohm・cm (蒸留品)および2.8X
I Q” oh+n−Cm (蒸留品)である。
本発明の液体エーテルの例にはジ−2−エチルへキシル
エーテノペジ−3.5.5−トリメチルヘキシルエーテ
ルおよびジネオペンチルエーテルが含まれる。非対称枝
分れエーテルもまた使用できる。
エーテノペジ−3.5.5−トリメチルヘキシルエーテ
ルおよびジネオペンチルエーテルが含まれる。非対称枝
分れエーテルもまた使用できる。
低粘度が殊に重要である場合に、エーテルは相当するエ
ステルよりも利点を有する。例えば安息香酸ベンジルの
粘度が25℃で8.292cpsであるが、ジベンジル
エーテルの粘度が20℃で5、333cpsであること
は先行技術から知られている。また酢酸エチルの粘度は
15℃で0.473cpsであるが、ジエチルエーテル
の粘度は15℃で0.247cpsである。このよく知
られた関係が本発明の枝分れエステルおよびエーテルに
妥当であると仮定すれば、相当するエステルに対するよ
りも枝分れエーテルに対し低い粘度を予期することがで
きる。これが真実であることができる理由は一般にエス
テル結合がエーテル結合に比べて相対的にたわみ性でな
いことである。
ステルよりも利点を有する。例えば安息香酸ベンジルの
粘度が25℃で8.292cpsであるが、ジベンジル
エーテルの粘度が20℃で5、333cpsであること
は先行技術から知られている。また酢酸エチルの粘度は
15℃で0.473cpsであるが、ジエチルエーテル
の粘度は15℃で0.247cpsである。このよく知
られた関係が本発明の枝分れエステルおよびエーテルに
妥当であると仮定すれば、相当するエステルに対するよ
りも枝分れエーテルに対し低い粘度を予期することがで
きる。これが真実であることができる理由は一般にエス
テル結合がエーテル結合に比べて相対的にたわみ性でな
いことである。
本発明の液体の光弁に対する懸濁液における使用が次の
実施例に記載される。
実施例に記載される。
実施例1
ジヒドロシンコニジン硫酸塩過ヨウ化物(DC57)の
結晶のペーストを調製する配合 ジヒドロシンコニジン硫酸塩過ヨウ化物のコロイド粒子
の調製に使用できる典型的な配合は次のとおりである: 溶液A ヨウ化セシウム(Csl) 0.65 g
ジヒドロシンコニジン硫酸塩(DC3)
2.48 g2−エトキシエタノール
10.00 g820
5.00 gメタノール 3.00
gからなる溶液を2−エチルエタノール中のニトロセル
ロースの33%溶液22.0 gと混合する。
結晶のペーストを調製する配合 ジヒドロシンコニジン硫酸塩過ヨウ化物のコロイド粒子
の調製に使用できる典型的な配合は次のとおりである: 溶液A ヨウ化セシウム(Csl) 0.65 g
ジヒドロシンコニジン硫酸塩(DC3)
2.48 g2−エトキシエタノール
10.00 g820
5.00 gメタノール 3.00
gからなる溶液を2−エチルエタノール中のニトロセル
ロースの33%溶液22.0 gと混合する。
ニトロセルロースは低粘度(18,6cps)型と高粘
度(15秒)型との各50%の混合物であるべきである
。
度(15秒)型との各50%の混合物であるべきである
。
溶液B
クロロホルム 3.00gn−プロパ
ツール 10.00 g12
1.38 gリン酸トリクレジル 2
2.00 g15分間よく振りまぜる。
ツール 10.00 g12
1.38 gリン酸トリクレジル 2
2.00 g15分間よく振りまぜる。
溶液Aをプラスチックブレンダーカップに注キ、ブレン
ダーが高速度にある間に溶液Bを加える。
ダーが高速度にある間に溶液Bを加える。
3〜5分中に生成物は深青色を有するゲル状湿潤ペース
トを形成する。
トを形成する。
生じた湿潤ペーストをガラス板上に8ミルの厚さに広げ
、室温で少くとも1時間乾燥させる。
、室温で少くとも1時間乾燥させる。
前記反応に対する非硫酸塩化出発物質、ジヒドロシンコ
ニジンアルカロイド(ときにはヒドロシンコニジンとい
われる)は市販されている。従ってアルカロイド物質を
メタノール1.5部と97%+(、So、 0.32部
との混合物に溶解し、次いで蒸発乾固することにより硫
酸塩にした。生じたジヒドロシンコニジン硫酸塩は淡黄
褐色粉末の形態にある。
ニジンアルカロイド(ときにはヒドロシンコニジンとい
われる)は市販されている。従ってアルカロイド物質を
メタノール1.5部と97%+(、So、 0.32部
との混合物に溶解し、次いで蒸発乾固することにより硫
酸塩にした。生じたジヒドロシンコニジン硫酸塩は淡黄
褐色粉末の形態にある。
DC3Iペーストを処理する操作
(1)実施例1に記載した方法により調製した乾燥ペー
ストを適当なジャーに入れる。酢酸インペンチル(IP
A)およびヘキサン顛を、最終百分率が合計: ペースト 11% IPA 59% ヘキサン類 30% になるように加える。
ストを適当なジャーに入れる。酢酸インペンチル(IP
A)およびヘキサン顛を、最終百分率が合計: ペースト 11% IPA 59% ヘキサン類 30% になるように加える。
上記混合物を約15分間振りまぜ、次いでジャーを超音
波発生機中に10時間置く。
波発生機中に10時間置く。
(2)超音波処理後、ジャー内容物を2.50 ORP
Mで8時間遠心分離し、上澄みを棄てる。
Mで8時間遠心分離し、上澄みを棄てる。
(3)沈降物を遠心管からガラス板上に広げ重量を記録
する。以下この沈降物をSMP (溶媒湿潤ペースト)
と称する。
する。以下この沈降物をSMP (溶媒湿潤ペースト)
と称する。
(4) SMPI/8にSMP重量量のアジピン酸ジ
オクチル(DOA>を加え、SMP中の残留IPAを室
温で乾燥する。
オクチル(DOA>を加え、SMP中の残留IPAを室
温で乾燥する。
(5)ペースト物質を20〜30秒間粉砕する。粉砕ペ
ースト物質を捕集し、IPAを加えて懸濁液を形成する
。次いでこの懸濁液を1時間急速にかくはんする。かく
はん後さらに10時間超音波かくはんする。
ースト物質を捕集し、IPAを加えて懸濁液を形成する
。次いでこの懸濁液を1時間急速にかくはんする。かく
はん後さらに10時間超音波かくはんする。
(6)超音波処理物質を2時間遠心分離し、上澄みは保
持する。
持する。
(7)上澄み物質を10時間遠心分離し、その上澄みを
流出させて沈降物のみを残す。次いで沈降物(またはS
MP)を、1部のSMPおよび4部の酢酸インペンチル
に再懸濁させる。
流出させて沈降物のみを残す。次いで沈降物(またはS
MP)を、1部のSMPおよび4部の酢酸インペンチル
に再懸濁させる。
(8)十分に混合した後、10時間超音波懸濁させる。
(9)上記懸濁液にアジピン酸ジオクチルを、固体ペー
スト物質者2.6gに対しDOA7.4gがあるように
加える。次に酢酸インペンチルを真空で除き、26%ペ
ース)/DOA濃縮物のみを残す。この濃縮物を次に最
終懸濁媒質中に分散させる。
スト物質者2.6gに対しDOA7.4gがあるように
加える。次に酢酸インペンチルを真空で除き、26%ペ
ース)/DOA濃縮物のみを残す。この濃縮物を次に最
終懸濁媒質中に分散させる。
最終懸濁媒質中への分散
σQ アクリル酸ネオペンチル97%/メチロールアク
リルアミド37%、重量、からなり約25.000の分
子量を有する共重合体(NPA−MOAM>をアジピン
酸ジオクチノペネオペンタン酸ネオペンチルまたはタイ
プ0.8ハロカーボン油(Halocarbon 0i
l)中に次の重量%に溶解して3溶液を形成する: アジピン酸ジオクチル / NPA−MOAM
50150%ネオペンタン酸ネtペンチル/
NPA−MOAM 75/25%タイプ
0.8八ロカーボン油/ NPA−MOAM
85/15%それらの粘度を低下させるために上記
溶液を少くとも50時間超音波処理する。
リルアミド37%、重量、からなり約25.000の分
子量を有する共重合体(NPA−MOAM>をアジピン
酸ジオクチノペネオペンタン酸ネオペンチルまたはタイ
プ0.8ハロカーボン油(Halocarbon 0i
l)中に次の重量%に溶解して3溶液を形成する: アジピン酸ジオクチル / NPA−MOAM
50150%ネオペンタン酸ネtペンチル/
NPA−MOAM 75/25%タイプ
0.8八ロカーボン油/ NPA−MOAM
85/15%それらの粘度を低下させるために上記
溶液を少くとも50時間超音波処理する。
αD 濃縮物に対する希釈係数はセル間隔、および物質
が透過、トランスフレフトまたは反射様式のいずれで使
用されるかによる。発明者は比較的高い百分率のペース
トを有する懸濁液の安定化に非常に少ない共重合1体が
必要であること、および好ましくはそのようなペースト
百分率が少くとも2.6%であるべきことを見出した。
が透過、トランスフレフトまたは反射様式のいずれで使
用されるかによる。発明者は比較的高い百分率のペース
トを有する懸濁液の安定化に非常に少ない共重合1体が
必要であること、および好ましくはそのようなペースト
百分率が少くとも2.6%であるべきことを見出した。
・この情報を利用するため、また懸濁液に対する暗すぎ
るオフ状態を避けるため、並びに光弁中の懸濁液の活性
化に必要な電圧を最小にするために、セル間隔は好まし
くは2ミルまたはそれ以下であるべきである。
るオフ状態を避けるため、並びに光弁中の懸濁液の活性
化に必要な電圧を最小にするために、セル間隔は好まし
くは2ミルまたはそれ以下であるべきである。
α21 DOP/NPA−MOAM 50150%
溶液を用いて濃縮物に、最終希釈の結果ペースト2.6
%およびDOPIO%を示すようように加える。十分な
混合を保証する。これに75/25%ネオペンタン酸ネ
オペンチル/NPA−M OA Mを最終希釈の結果ネ
オペンタン酸ネオペンチルに対して10%を示すように
加える。
溶液を用いて濃縮物に、最終希釈の結果ペースト2.6
%およびDOPIO%を示すようように加える。十分な
混合を保証する。これに75/25%ネオペンタン酸ネ
オペンチル/NPA−M OA Mを最終希釈の結果ネ
オペンタン酸ネオペンチルに対して10%を示すように
加える。
十分に混合する。次に15/85%ハロカーボン油/N
PA−MOAM溶液を加えて十分に混合する。この溶液
の量は最終懸濁液中に必要な共重合体の合計百分率によ
り決定される。次にハロカーボン油のみを加えて全百分
率を100%にする。次に最#懸濁液を少くとも1時間
超音波処理する。
PA−MOAM溶液を加えて十分に混合する。この溶液
の量は最終懸濁液中に必要な共重合体の合計百分率によ
り決定される。次にハロカーボン油のみを加えて全百分
率を100%にする。次に最#懸濁液を少くとも1時間
超音波処理する。
ペースト 2.6%NPA−
MOAM重合体 150D OA
10.0ネオペンタン酸ネオペンチル
10.00.8ハロカーボン油 62.4
ioo、 o % タイプ0.8八ロカーボン油はサックス(Saxe)、
米国特許第4.407.565号中に記載されている。
MOAM重合体 150D OA
10.0ネオペンタン酸ネオペンチル
10.00.8ハロカーボン油 62.4
ioo、 o % タイプ0.8八ロカーボン油はサックス(Saxe)、
米国特許第4.407.565号中に記載されている。
実施例2〜7
それぞれの場合に実施例1を繰返したが、しかしネオペ
ンタン酸ネオペンチルの代りに(a)実施例2において
イソ酪酸3.5.5−)!Jメチルヘキシノペ(b)実
施例3においてネオペンタン酸3,5゜5−トリメチル
ヘキシノペ(C)実施例4においてジネオベンチルエー
テル、(d)実施例5においてジ−3、 5. 5−ト
リメチルヘキシルエーテル、(e)実施例6においてジ
−2−エチルヘキシルエーテル、および(f)実施例7
においてネオペンタン酸インブチルを用いた。
ンタン酸ネオペンチルの代りに(a)実施例2において
イソ酪酸3.5.5−)!Jメチルヘキシノペ(b)実
施例3においてネオペンタン酸3,5゜5−トリメチル
ヘキシノペ(C)実施例4においてジネオベンチルエー
テル、(d)実施例5においてジ−3、 5. 5−ト
リメチルヘキシルエーテル、(e)実施例6においてジ
−2−エチルヘキシルエーテル、および(f)実施例7
においてネオペンタン酸インブチルを用いた。
実施例8
本発明に用いた液体懸濁媒質を酢酸インペンチルおよび
イソ酪酸イソペンチルと次のように比較した。
イソ酪酸イソペンチルと次のように比較した。
実施例1の手順に従い、次の変形で候補液体中のDC3
Iの5g濁液を調製した。段階9におけるアジピン酸ジ
オクチルの量は7.0gであった。
Iの5g濁液を調製した。段階9におけるアジピン酸ジ
オクチルの量は7.0gであった。
段階10においてNPA−MOAM共重合体を候補液体
懸濁媒質に加え、段階12において、段階9からの濃縮
物をNPA−MOAM共重合体/侯補液体と混合する。
懸濁媒質に加え、段階12において、段階9からの濃縮
物をNPA−MOAM共重合体/侯補液体と混合する。
試験した5!v3濁液体間の直接比較を与えるためにハ
ロカーボン油を用いなかった。最終懸濁液は DC3Iペースト NPA−MOAM重合体 OA 候補液体 パーセント 2.6 12.0 7.0 78.4 を含有した。
ロカーボン油を用いなかった。最終懸濁液は DC3Iペースト NPA−MOAM重合体 OA 候補液体 パーセント 2.6 12.0 7.0 78.4 を含有した。
候補液体は本発明によるネオペンタン酸ネオペンチル(
実施例1)、イソ酪酸3. 5. 5−トリメチルヘキ
シル(実施例2)およびネオペンタン酸イソブチル(実
施例7)、並びにマークス(Marks)、米国特許第
4.442.019号による酢酸インペンチルおよびイ
ソ酪酸イソペンチルであった。
実施例1)、イソ酪酸3. 5. 5−トリメチルヘキ
シル(実施例2)およびネオペンタン酸イソブチル(実
施例7)、並びにマークス(Marks)、米国特許第
4.442.019号による酢酸インペンチルおよびイ
ソ酪酸イソペンチルであった。
最終懸濁液のそれぞれを85℃で66時間貯蔵すること
により促進エージングした。懸濁液の性質を貯蔵後に測
定した。試験の結果は次に報告される。
により促進エージングした。懸濁液の性質を貯蔵後に測
定した。試験の結果は次に報告される。
貯蔵後、先行技術の懸濁液は色が変化して劣化生成物が
形成されたことを示す。しかし本発明によるg2液は劣
化せず、色の変化を示さなかった。
形成されたことを示す。しかし本発明によるg2液は劣
化せず、色の変化を示さなかった。
各懸濁液の光学濃度を約11ボルト/ミルRMS(オン
)の電界強さおよび印加電圧なしくオフ)で測定し、オ
フおよびオン状態における光学濃度の比を計算した。
)の電界強さおよび印加電圧なしくオフ)で測定し、オ
フおよびオン状態における光学濃度の比を計算した。
5懸濁液はすべて85℃における66時間の貯蔵の前に
満足に機能したが、しかし貯蔵後に、2先行技術の懸濁
液はそれらの貯蔵前後の光学濃度および光学濃度比の比
較により見られるように劣化した。事実、先行技術の懸
濁液に対する貯蔵後の1.0の光学濃度比はオンおよび
オフ状態間の懸濁液の光学濃度に有意な変化がなく、従
って先行技術の懸濁液が貯蔵後に光弁懸濁液として作用
しない点まで劣化したことを意味する。
満足に機能したが、しかし貯蔵後に、2先行技術の懸濁
液はそれらの貯蔵前後の光学濃度および光学濃度比の比
較により見られるように劣化した。事実、先行技術の懸
濁液に対する貯蔵後の1.0の光学濃度比はオンおよび
オフ状態間の懸濁液の光学濃度に有意な変化がなく、従
って先行技術の懸濁液が貯蔵後に光弁懸濁液として作用
しない点まで劣化したことを意味する。
対照的に、本発明により調製した懸濁液は貯蔵後にそれ
らの優れた光学濃度または光学濃度比に有意な変化を示
さなかった。これらのデータは本発明において用いる液
体懸濁媒質の優れた安定性を示す。
らの優れた光学濃度または光学濃度比に有意な変化を示
さなかった。これらのデータは本発明において用いる液
体懸濁媒質の優れた安定性を示す。
本発明の特定態様を例示したけれども、本発明は当業者
により多くの改変をなすことができる。
により多くの改変をなすことができる。
それが本発明の真の精神および範囲内に入るので、例示
態様に限定されないことが認められよう。
態様に限定されないことが認められよう。
Claims (8)
- (1)電気抵抗性液体懸濁媒質中に懸濁された小さい不
等形状の粒子を含むセルを含み、前記液体懸濁媒質が、
それに溶解し前記粒子に結合または会合した重合体を有
する光弁であって、前記液体懸濁物質が式( I )、 R^1−X−R^2( I ) 〔式中、R^1は少くとも8個の炭素原子の枝分れ鎖ア
ルキルキまたは基(III) ▲数式、化学式、表等があります▼(III) (式中、YおよびZは独立に直接結合あるいは直鎖また
は枝分れ鎖アルキレンであり、R^3およびR^4は低
級アルキルである) であり;R^2は枝分れ鎖アルキルまたはシクロアルキ
ルであり;Xは−O−、▲数式、化学式、表等がありま
す▼また は▲数式、化学式、表等があります▼である〕 の液体エステルまたはエーテルを含むことを特徴とする
光弁。 - (2)R^1およびR^2がそれぞれ約20個までの炭
素原子を有することを特徴とする、請求項(1)記載の
光弁。 - (3)R^1がt−ブチル、ネオペンチル、2−エチル
ヘキシル、または3,5,5−トリメチルヘキシルであ
り、R^2がイソプロピル、t−ブチル、2−エチルヘ
キシル、3,5,5−トリメチルヘキシルまたはネオペ
ンチルであることを特徴とする、請求項(1)または(
2)記載の光弁。 - (4)R^3およびR^4がそれぞれメチルであり、Y
が1〜約6個の炭素原子の直鎖または枝分れ鎖アルキレ
ンであり、Zが直接結合であることを特徴とする、請求
項(1)〜(3)のいずれか一項に記載の光弁。 - (5)液体エステルまたはエーテル( I )がジ−2−
エチルヘキシルエーテル、ジ−3,5,5−トリメチル
ヘキシルエーテル、ジ−ネオペンチルエーテル、イソ酪
酸3,5,5−トリメチルヘキシル、ネオペンタン酸3
,5,5−トリメチルヘキシル、ネオペンタン酸ネオペ
ンチルまたはネオペンタン酸イソブチルであることを特
徴とする、請求項(1)〜(4)のいずれか一項に記載
の光弁。 - (6)液体エステルまたはエーテル( I )がネオペン
タン酸ネオペンチル、イソ酪酸3,5,5−トリメチル
ヘキシルまたはネオペンタン酸イソブチルであることを
特徴とする、請求項(5)記載の光弁。 - (7)液体エステルまたはエーテル( I )がネオペン
タン酸ネオペンチルであることを特徴とする、請求項(
5)記載の光弁。 - (8)液体懸濁媒質がまた、室温で少くとも約1.5の
比重を有し、その原子の少くとも約50%がハロゲン原
子により構成され、前記ハロゲン原子の少くとも60%
がフッ素であり残部が塩素および(または)臭素である
電気抵抗性、化学的不活性の低分子量液体フルオロカー
ボン重合体を含むことを特徴とする、請求項(1)〜(
7)のいずれか一項に記載の光弁。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63141450A JP2716459B2 (ja) | 1988-06-08 | 1988-06-08 | 改良懸濁液を含む光弁およびそのための液体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63141450A JP2716459B2 (ja) | 1988-06-08 | 1988-06-08 | 改良懸濁液を含む光弁およびそのための液体 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0227324A true JPH0227324A (ja) | 1990-01-30 |
JP2716459B2 JP2716459B2 (ja) | 1998-02-18 |
Family
ID=15292201
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63141450A Expired - Lifetime JP2716459B2 (ja) | 1988-06-08 | 1988-06-08 | 改良懸濁液を含む光弁およびそのための液体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2716459B2 (ja) |
-
1988
- 1988-06-08 JP JP63141450A patent/JP2716459B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2716459B2 (ja) | 1998-02-18 |
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