JPH0227285B2 - - Google Patents
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- JPH0227285B2 JPH0227285B2 JP59280064A JP28006484A JPH0227285B2 JP H0227285 B2 JPH0227285 B2 JP H0227285B2 JP 59280064 A JP59280064 A JP 59280064A JP 28006484 A JP28006484 A JP 28006484A JP H0227285 B2 JPH0227285 B2 JP H0227285B2
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、粉末冶金法によるモリブデン製造
工程において採用するに適したモリブデン酸アン
モニウムの一次還元法に関するものである。
工程において採用するに適したモリブデン酸アン
モニウムの一次還元法に関するものである。
（従来技術およびその問題点）
粉末冶金法によるモリブデン製造工程において
は、モリブデン鉱石を湿式精錬して得られる粉末
状のモリブデン酸アンモニウムを出発原料とし、
これを還元してモリブデン金属粉末とするのが一
般的である。
は、モリブデン鉱石を湿式精錬して得られる粉末
状のモリブデン酸アンモニウムを出発原料とし、
これを還元してモリブデン金属粉末とするのが一
般的である。
モリブデン酸アンモニウムを還元してモリブデ
ン金属粉末とするために従来採用されてきた方法
は、原料であるモリブデン酸アンモニウム粉末を
ボートに入れて水素気流中で先ず比較的低温で加
熱することによつて、二酸化モリブデンM0O2を
主成分とする低級酸化物に還元し（「一次還元」）
と称する）、つぎにこの低級酸化物を再度水素気
流中で高温に加熱してモリブデン金属粉末に還元
する（「二次還元」）と称する）方法である。
ン金属粉末とするために従来採用されてきた方法
は、原料であるモリブデン酸アンモニウム粉末を
ボートに入れて水素気流中で先ず比較的低温で加
熱することによつて、二酸化モリブデンM0O2を
主成分とする低級酸化物に還元し（「一次還元」）
と称する）、つぎにこの低級酸化物を再度水素気
流中で高温に加熱してモリブデン金属粉末に還元
する（「二次還元」）と称する）方法である。
しかしながら、上記従来の方法では、一次還元
と二次還元の２回にわたつて高価な水素ガスを使
用するので不経済であつた。特に一次還元で使用
された水素ガスは、モリブデン酸アンモニウムが
分解してできたアンモニアを多量に含むので、還
元反応に直接使用されなかつた残部の水素ガスの
回収が殆んど不可能であり、水素ガスの無駄が大
きかつた。
と二次還元の２回にわたつて高価な水素ガスを使
用するので不経済であつた。特に一次還元で使用
された水素ガスは、モリブデン酸アンモニウムが
分解してできたアンモニアを多量に含むので、還
元反応に直接使用されなかつた残部の水素ガスの
回収が殆んど不可能であり、水素ガスの無駄が大
きかつた。
（発明の目的）
本発明は、モリブデン酸アンモニウムの還元工
程において水素ガスを節約することを目的になさ
れたものである。
程において水素ガスを節約することを目的になさ
れたものである。
（発明の開示）
本発明にかかるモリブデン酸アンモニウムの一
次還元法は、モリブデン酸アンモニウムを空気を
遮断した容器中で600℃乃至800℃に加熱して分解
し、二酸化モリブデンを主成分とするモリブデン
酸化物を得ることを特徴としている。このように
モリブデン酸アンモニウムを蒸し焼き状に加熱す
ると、当該モリブデン酸アンモニウムの結晶が分
解してアンモニアガス（NH3）が発生し、上記
分解によつて生じた三酸化モリブデン（M0O3）
を主とする酸素の多いモリブデン酸化物が、還元
されて、より酸素結合量の少ない低級酸化物とな
るのである。すなわち、この一次還元法は、水素
ガスを使用せず、原料であるモリブデン酸アンモ
ニウムから発生するアンモニアガスを還元ガスと
して利用して還元を行なうところに大きな特徴が
ある。
次還元法は、モリブデン酸アンモニウムを空気を
遮断した容器中で600℃乃至800℃に加熱して分解
し、二酸化モリブデンを主成分とするモリブデン
酸化物を得ることを特徴としている。このように
モリブデン酸アンモニウムを蒸し焼き状に加熱す
ると、当該モリブデン酸アンモニウムの結晶が分
解してアンモニアガス（NH3）が発生し、上記
分解によつて生じた三酸化モリブデン（M0O3）
を主とする酸素の多いモリブデン酸化物が、還元
されて、より酸素結合量の少ない低級酸化物とな
るのである。すなわち、この一次還元法は、水素
ガスを使用せず、原料であるモリブデン酸アンモ
ニウムから発生するアンモニアガスを還元ガスと
して利用して還元を行なうところに大きな特徴が
ある。
加熱用の容器としては、耐熱性およびアンモニ
アに対する耐蝕性を有する材質のものを使用すべ
きであり、黒鉛のケースを使用するのが好まし
い。この場合、加熱中におけるこの黒鉛製容器の
損耗を防止するため、原料を入れた該容器をさら
にステンレス鋼等の耐蝕性材料でつくられた外容
器内に収納して加熱を行なうのが好ましい。加熱
温度は600〜800℃とするのが好ましく、650〜750
℃とするのがより好ましい。加熱時間は、700℃
の場合で５時間程度で充分である。この一次還元
によつて、従来の水素ガスを使用する一次還元で
得られるものとほぼ同等の品質をそなえた酸化物
を得ることができる。
アに対する耐蝕性を有する材質のものを使用すべ
きであり、黒鉛のケースを使用するのが好まし
い。この場合、加熱中におけるこの黒鉛製容器の
損耗を防止するため、原料を入れた該容器をさら
にステンレス鋼等の耐蝕性材料でつくられた外容
器内に収納して加熱を行なうのが好ましい。加熱
温度は600〜800℃とするのが好ましく、650〜750
℃とするのがより好ましい。加熱時間は、700℃
の場合で５時間程度で充分である。この一次還元
によつて、従来の水素ガスを使用する一次還元で
得られるものとほぼ同等の品質をそなえた酸化物
を得ることができる。
（実施例）
分子式（NH4）6・M07O24・4H2O（分子量
1236.0，M0O3分81.5％）で代表されるモリブデ
ン酸アンモニウム粉末を原料として用い、これを
第１図に示す黒鉛製容器１内に入れて空気を遮断
した状態で加熱した。黒鉛容器１は容器本体２と
蓋３からなり、その容器本体２の内側の概略寸法
は、200（幅）×300（長）×150（高）であつた。この
容器本体２にモリブデン酸アンモニウム10Kgをチ
ヤージし、蓋３を被せたのち、受器５と箱状の蓋
６からなるステンレス製の外ケース７に容器全体
を入れ、都市ガスを用いる加熱炉１０で加熱し
た。加熱炉１０は、内部にローラーレール１１を
そなえ、都市ガスバーナー１２，１２…を加熱源
とするプツシヤー式連続炉であり、第４図に示す
ように徐冷炉１３と直列に並べて設置されてい
る。図中、１４はコンベア、１５はプツシヤー、
１６は操作盤、１７は扉である。原料２０を容れ
た容器１を内蔵する外ケース７は、第５図に示す
ように架台２１付きのコンテナ２２に積載され、
コンテナ２２ごと加熱炉１０内に運び込まれて加
熱される。この場合の加熱温度は700℃、加熱時
間は５時間であつた。容器１も外ケース７も蓋
３，６が下側の容器上に単に載置されているだけ
であり、加熱中に容器内の内圧が上昇したときは
蓋がわずかに持ち上げられて、そこにできた隙間
からアンモニアガスの一部が漏出するので、加熱
炉にはそのアンモニアガスを逃がすためのダクト
（図示せず）が設けられている。所定の加熱時間
が経過した後、コンテナ２２は徐冷炉に送り込ま
れ、そこで徐冷されて取り出される。なお、加熱
時間は原料の量、温度等の条件に応じて４〜６時
間とすればよい。加熱時間は６時間以上でもよい
が、あまり長時間とする生産性が低下する。ま
た、図示例では、加熱炉としてガス炉が使用され
ているが、かわりに電気炉を用いてもよい。
1236.0，M0O3分81.5％）で代表されるモリブデ
ン酸アンモニウム粉末を原料として用い、これを
第１図に示す黒鉛製容器１内に入れて空気を遮断
した状態で加熱した。黒鉛容器１は容器本体２と
蓋３からなり、その容器本体２の内側の概略寸法
は、200（幅）×300（長）×150（高）であつた。この
容器本体２にモリブデン酸アンモニウム10Kgをチ
ヤージし、蓋３を被せたのち、受器５と箱状の蓋
６からなるステンレス製の外ケース７に容器全体
を入れ、都市ガスを用いる加熱炉１０で加熱し
た。加熱炉１０は、内部にローラーレール１１を
そなえ、都市ガスバーナー１２，１２…を加熱源
とするプツシヤー式連続炉であり、第４図に示す
ように徐冷炉１３と直列に並べて設置されてい
る。図中、１４はコンベア、１５はプツシヤー、
１６は操作盤、１７は扉である。原料２０を容れ
た容器１を内蔵する外ケース７は、第５図に示す
ように架台２１付きのコンテナ２２に積載され、
コンテナ２２ごと加熱炉１０内に運び込まれて加
熱される。この場合の加熱温度は700℃、加熱時
間は５時間であつた。容器１も外ケース７も蓋
３，６が下側の容器上に単に載置されているだけ
であり、加熱中に容器内の内圧が上昇したときは
蓋がわずかに持ち上げられて、そこにできた隙間
からアンモニアガスの一部が漏出するので、加熱
炉にはそのアンモニアガスを逃がすためのダクト
（図示せず）が設けられている。所定の加熱時間
が経過した後、コンテナ２２は徐冷炉に送り込ま
れ、そこで徐冷されて取り出される。なお、加熱
時間は原料の量、温度等の条件に応じて４〜６時
間とすればよい。加熱時間は６時間以上でもよい
が、あまり長時間とする生産性が低下する。ま
た、図示例では、加熱炉としてガス炉が使用され
ているが、かわりに電気炉を用いてもよい。
このようにして得られたモリブデン酸化物は、
従来の一次還元で得られるものと同様な二酸化モ
リブデン（M0O2）を主成分とする褐色粉末であ
り、従来と同様な水素ガスを用いる二次還元を行
なうことによつて、従来のものと同様な品質のモ
リブデン金属粉末が得られた。このモリブデン金
属粉末は、プレス成形、焼結等の工程を含む粉末
冶金法後続工程の原料粉末として好適に使用する
ことができた。
従来の一次還元で得られるものと同様な二酸化モ
リブデン（M0O2）を主成分とする褐色粉末であ
り、従来と同様な水素ガスを用いる二次還元を行
なうことによつて、従来のものと同様な品質のモ
リブデン金属粉末が得られた。このモリブデン金
属粉末は、プレス成形、焼結等の工程を含む粉末
冶金法後続工程の原料粉末として好適に使用する
ことができた。
（発明の効果）
以上に説明したように、本発明にかかるモリブ
デン酸アンモニウムの一次還元法は、高価な水素
ガスを全く使用せず、原料が分解することによつ
て発生するアンモニアガスを利用して還元を行な
うものであるから、きわめて経済的である。耐熱
性のボートに原料粉末をのせて水素気流中を通す
従来の一次還元法では、ボート１個あたりのチヤ
ージ量が高々１Kg程度であり、しかもボートを還
元炉の低温部から高温部に徐々に送つていたので
１個のボートの加熱に数時間を要していたが、本
発明の方法では比較的大量の原料を一度に処理す
ることができるので生産性も高いものとなつた。
デン酸アンモニウムの一次還元法は、高価な水素
ガスを全く使用せず、原料が分解することによつ
て発生するアンモニアガスを利用して還元を行な
うものであるから、きわめて経済的である。耐熱
性のボートに原料粉末をのせて水素気流中を通す
従来の一次還元法では、ボート１個あたりのチヤ
ージ量が高々１Kg程度であり、しかもボートを還
元炉の低温部から高温部に徐々に送つていたので
１個のボートの加熱に数時間を要していたが、本
発明の方法では比較的大量の原料を一度に処理す
ることができるので生産性も高いものとなつた。
第１図ａ，ｂは黒鉛容器の本体の平面図および
側面図、同図ｃ，ｄはその蓋の側面図および底面
図、第２図ａ，ｂは外ケースの受器の平面図およ
び側面図、同図ｃ，ｄはその蓋の平面図および側
面図、第３図は加熱状態における容器と外ケース
の断面図、第４図は加熱炉の配置をあらわす平面
図、第５図はコンテナの説明図であつてａは平面
図、ｂは側面図、第６図ａ，ｂは加熱炉の正面断
面図および側面断面図である。 １…黒鉛容器、２…容器本体、３…蓋、５…受
器、６…蓋、７…外ケース、１０…加熱炉、１３
…徐冷炉、１５…プツシヤー、２２…コンテナ。
側面図、同図ｃ，ｄはその蓋の側面図および底面
図、第２図ａ，ｂは外ケースの受器の平面図およ
び側面図、同図ｃ，ｄはその蓋の平面図および側
面図、第３図は加熱状態における容器と外ケース
の断面図、第４図は加熱炉の配置をあらわす平面
図、第５図はコンテナの説明図であつてａは平面
図、ｂは側面図、第６図ａ，ｂは加熱炉の正面断
面図および側面断面図である。 １…黒鉛容器、２…容器本体、３…蓋、５…受
器、６…蓋、７…外ケース、１０…加熱炉、１３
…徐冷炉、１５…プツシヤー、２２…コンテナ。
Claims (1)
- １ モリブデン酸アンモニウムを空気を遮断した
容器中で600℃乃至800℃に加熱して分解し、二酸
化モリブデンを主成分とするモリブデン酸化物を
得ることを特徴とするモリブデン酸アンモニウム
の一次還元法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28006484A JPS61158826A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | モリブデン酸アンモニウムの一次還元法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28006484A JPS61158826A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | モリブデン酸アンモニウムの一次還元法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61158826A JPS61158826A (ja) | 1986-07-18 |
| JPH0227285B2 true JPH0227285B2 (ja) | 1990-06-15 |
Family
ID=17619799
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28006484A Granted JPS61158826A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | モリブデン酸アンモニウムの一次還元法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61158826A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101080713B1 (ko) * | 2003-04-23 | 2011-11-09 | 에이치. 씨. 스타아크 아이앤씨 | 균일한 입자 구조를 갖는 몰리브덴 합금 ｘ-선 타겟 |
| CN115612883B (zh) * | 2022-10-31 | 2023-08-04 | 西安交通大学 | 一种钼酸铵原位分解制备多孔钼铜合金骨架的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4913097U (ja) * | 1972-05-09 | 1974-02-04 | ||
| JPS4940123A (ja) * | 1972-08-17 | 1974-04-15 | ||
| JPS5137007U (ja) * | 1974-09-10 | 1976-03-19 |
-
1984
- 1984-12-28 JP JP28006484A patent/JPS61158826A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4913097U (ja) * | 1972-05-09 | 1974-02-04 | ||
| JPS4940123A (ja) * | 1972-08-17 | 1974-04-15 | ||
| JPS5137007U (ja) * | 1974-09-10 | 1976-03-19 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61158826A (ja) | 1986-07-18 |
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