JPH02262956A

JPH02262956A - ガリウム砒素基板用研磨剤

Info

Publication number: JPH02262956A
Application number: JP1083932A
Authority: JP
Inventors: Toru Fukui; 福井　徹; Hidekazu Iida; 飯田　秀和; Minoru Yamamoto; 実山本
Original assignee: Nippon Mining Co Ltd
Current assignee: Eneos Corp
Priority date: 1989-04-04
Filing date: 1989-04-04
Publication date: 1990-10-25

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】本発明は、ガリウム砒素基板（ウェハー）用研磨剤に関
するものであり、特には発光素子、高速演算素子等の半
導体素子の基板として使用されるガリウム砒素基板を高
い加工精度において再現性良く研磨しつる研磨剤に関す
る。

免肚匹１１近年、ガリウム砒素やインジウムリン等の化合物半導体
は、その特性を生かし、これまでのシリコンでは実現し
えなかった発光素子、高速演算素子、光変調素子、光検
出素子等の材料として多大の注目を集め、今後−層の需
要拡大が期待されている。特に、ガリウム砒素には注目
が払われている。例えば、ＧａＡｌＡｓ／ＧａＡｓ　、
　ＧａＡｓＰ／ＧａＡｓ％ＧａＩｎＡＳ／ＧａＡｓ　、
　ＧａＡｌＡｓＳｂ／ＧａＡｓ　、　ＧａＡｓ／ＧａＡ
ｓ等の材料が脚光を浴びている。こうした材料において
は、ガリウム砒素基板上に例えばエピタキシャル成長に
よって次の層が結晶成長せしめられる。このためには、
ガリウム砒素基板は、そこでの結晶成長前のベースとし
て、その表面を完全度の高い表面に研磨加工することが
必要とされる。

ガリウム砒素基板は、ガリウム砒素単結晶を薄く切断し
、ラッピング、エツチング、ボリシング等の段階を経由
して、最後に最終ボリシングを行なうことによって仕上
げられる。最終ボリシングは、基板の表面を鏡面に仕上
げる工程であり、多くは鏡面研磨法によって実施される
。鏡面研磨法は、研磨布を貼付した回転定盤に研磨剤を
滴下しながら研磨を行なう方法で、化学的及び機械的研
磨作用を利用するものである。

各種化合物半導体の中でも特にガリウム砒素はＩＣへの
実用化が最近急速に進んでおり、研磨加工に対する要求
も、従来からのシリコン基板（ウェハー）とほぼ同水準
となってきている。

几米孜ｌこうした要求に答えるためには、基板の厚さ精度、平坦
度、表面粗さ、加工表面の無擾乱性、清浄性等の様々の
項目を高水準に且つ同時に満足させる必要がある。

研磨加工を行なうに当たり、最も重要な課題は最適の研
磨剤の選択である。

従来、ガリウム砒素基板用の研磨剤としては、Ｂｒｇ−
メタノール（Ｊ、　Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ、　Ｓｏｃ
。

Ｕム　（６）、　１９６３．　ｐｐ５８５　）　、次亜
塩素酸ナトリウム（ＮａＣ１０）水溶液（Ｊ、　Ｅｌｅ
ｃｔｒｏｃｈｅｍ、　Ｓｏｃ。

上、（１２）、　１９７２．９９１７７ｇ　　）或いは
次亜塩素酸ナトリウムに炭酸ナトリウムを添加した水溶
液（特公昭５５−２８４７１号）が発表され、実用に供
されてきた。更に、本件出願人は先に、次亜塩素酸ナト
リウム及び炭酸水素ナトリウムの混合水溶液から成る研
磨剤並びに次亜塩素酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム
及び塩化ナトリムの混合水溶液から成る研磨剤を提唱し
ている（特開昭６２−２９０１３６号）このうち、Ｂｒｘを含む研磨剤は、腐食性が激しいので
研磨装置がこれに耐えられず、工業的に使用するには問
題が大きかった。

次亜塩素酸ナトリウム及びそれをベースとする研磨剤は
、比較的良好な結果を与え、多用されてきた。

が　　　　　　　よ　　　と　　　るしかしながら、ますます高度化するデバイスメーカー側
からの要求に対応するには、ガリウム砒素基板表面の完
全性を一段と高める必要があり、こうした従来からの研
磨剤ではもはや要求に応じきれない状況となってきてい
る。特に、従来からの研磨剤では、加工面がオレンジビ
ール状になりやすく、良好な表面粗さが得難いという欠
点が改めて認識された。研磨装置の腐食等の実用上の問
題がないことももちろん必要である。

本発明の目的は、ガリウム砒素基板に対してますます厳
しくなる表面完全性への要求に対応するべく、良好な加
工精度、特に低表面粗さを実現しつる、新たなガリウム
砒素基板用研磨剤を開発することである。

・　を　ゞ　るための本発明者等は、これまで使用されてきた次亜塩素酸ナト
リウムが基本的にはガリウム砒素基板用研磨剤として非
常に優秀であることを再認識し、これを改善するべく検
討を重ねた。その結果、次亜塩素酸ナトリウムを含むガ
リウム砒素基板用研磨剤は、ｐＨによって研磨特性が変
化し、これまで用いられてきたアルカリ性側からｐＨ２
〜３の酸性側に変更することによって、上記目的を満足
する研磨性能が実現されるという驚くべき知見を得た。

上記知見に基づいて、本発明は、次亜塩素酸ナトリウム
を含むガリウム砒素基板用研磨剤において、ｐＨを２〜
３に調整したことを特徴とするガリウム砒素基板用研磨
剤を提供する。

ｐＨ調整のためには、リン酸二水素ナトリウム及びリン
酸の使用が好ましい。シリカ粒子を砥粒として含めるこ
とも表面粗さ改善に有用である。

免囲立且体皿ｌ旦ガリウム砒素単結晶から薄く切断されたガリウム砒素基
板（ウェハー）は、例えばラッピング、エツチング、ボ
リシング等の段階を経由して、最後に最終ボリシングと
しての鏡面研磨を行なうことによって仕上げられる。

鏡面研磨法は、前述したように、貼付プレートにワック
ス等の接着剤で基板を貼着し、研磨布を貼付けた回転自
在の円形定盤に所定の負荷をかけつつ円形定盤を回転し
ながら研磨を行なうものである。研磨剤が研磨布に滴下
される。こうした研磨装置については、幾つかの型式の
ものが知られており、例えば特公昭４８−２５８１７号
に例示されている。本発明が使用する加工（研磨）条件
を例示すれば次の通りである。但し、これ・以外でも、
研磨は実施可能である。

定盤直径＝　　　　３００〜６５０ｍｍ定盤回転数：　
　　　　２０〜１１００ｒｐ加工圧；　　　　　　２０
〜１５０１７０ｍ”研磨時間：　　　　　３０〜１２０
　　分研磨剤流量：　　　　　２〜２０　忍／ｈｒガリ
ウム砒素基板用研磨剤としての次亜塩素酸ナトリウム（
ＮａＣ１０）水溶液は、酸性からアルカリ性までｐＨに
依存して異なった研磨挙動を示すことが見出された。　
　ＮａＣ１０水溶液に様々な試薬を添加し、そのｐＨを
酸性からアルカリ性まで全領域にわたって調整したもの
を用いてガリウム砒素単結晶基板を鏡面研磨した結果を
示す、尚、ここでは、アルカリ性領域では、ＫＯＨ、Ｎ
ａ＝ＣＯｓ、及びＮａＨＣＯｎを、中性領域ではＮａ＝
ＣＯｓ”　２Ｈ！０を、そして酸性領域ではＨＩＰＯ４
をそれぞれ用いた。

結果を第１図に示す。第１図において、白丸はＮａＣ１
０濃度が５ｍρ／βのＮａ（：１０水溶液の場合の上記
試験例を示し、他方黒丸は０．０５μｍ直径のＳｉＯ□
粒子をそこに５重量％添加した場合の例である。グラフ
かられかるように、研磨剤がアルカリ性の場合には、表
面粗さが大きく、そして中性では加工が全く進行しない
、これに対し、酸性領域においては、表面粗さが小さな
良好な加工面が適度な加工速度において得られる。研磨
剤に５ｉＯａ粒子な砥粒として添加したものは、添加し
ない場合より一層表面粗さを低減しつる。

更に、研磨剤のｐＨと加工（研磨）特性との関係につい
て仔細に調査したところ、ｐＨが２未満ではＮａＣｌ０
が急速に分解し、塩素ガスの放出が激しくなるので、実
用化は困難であることが判明した。また、ｐＨが３を超
える酸性の範囲では、加工速度が許容以上に低減ししか
も表面粗さも本発明の目的を満足しないことが判明した
。こうして、ＮａＣ１０水溶液研磨剤は、ｐＨが２〜３
の範囲において、加工面がオレンジビール状にならず、
研磨装置の腐食等の実用上の問題を呈することなく、良
好な加工精度、特に低表面粗さを十分の加工速度の下で
実現することができることが確認されたのである。

ＮａＣ１０水溶液中のＮａＣ１０濃度は、研磨装置の種
類及び研磨条件に応じて決定され、一般に０．５〜１０
ｍβ／Ｉ２、好ましくは１〜６ｍρ／Ｃの範囲である。

所定の条件下で、２０Å以下の表面粗さを実現するよう
濃度を選定する８本発明においては、次亜塩素酸ナトリ
ウムを含むガリウム砒素基板用研磨剤とは、ＮａＣ１０
を単独で或いは主体として含有する水溶液を総称する。

既知添加剤を含んでもよい。

研磨剤のｐＨな調整するのに特に好ましい酸はリン酸（
ＨｓＰＱ＋　）であることも判明した。研磨剤のｐＨを
酸性側で一定に保つために緩衝剤を同時に添加すること
が好ましく、緩衝剤としてはリン酸二水素ナトリウム（
ＮａＨ＊ＰＯ−・２Ｈ，Ｏ）の使用が特に有効である。

コロイダルシリカのような砥粒シリカ粒子を添加する場
合には、過度に添加して傷発生の原因とならない程度ま
で、一般に１０重量％まで、通常は１〜８重量％の範囲
で添加される。

研磨剤の組成例を参考までに示す。

ＮａＣ１０１〜３　ｍＡＮａＨａＰＯ４’　２Ｈｚ０　　　８〜１２　ｇＨｓＰ
Ｏ４０，８〜２　ｎｕコロイダルシリカ　８０〜１２０　ｍρ水　　　　　　
　　　　　８８０〜９２０ｍ４２本研磨剤は酸性ではあ
るが、Ｂｒ、−メタノールのような激しい腐食性を示さ
ないので、通常のステンレス鋼で構成した研磨装置で充
分使用可能である。

鏡面研磨されたガリウム砒素基板は、研磨時に付着した
ワックス等を除去するため有機洗浄その他の処理後、層
形成のため次工程に送られる。

支１匠及旦且上ｊ研磨装置として定盤径６１０ＩＩ１ｍΦのものを使用し
、２７０＋＋ａ＋Φの貼付プレートに３”Φの（１００
）方位のガリウム砒素単結晶基板４枚をワックスにて貼
付けた。研磨布（ポリシャー）は発泡ポリウレタン製人
工皮革である。

研磨剤としては、約２．６のｐＨを有する次の組成の液
を調製した。

ＮａＣ１０２ｍｊ２ＮａＨ＊ＰＯ４’　２Ｈ＊０　　　　　１０　　　ｇＨ
ｓＰ０４　　　　　　　　　　　　１．５　　ｍ忍コロ
イダルシリカ　１００ｆｆｉρ 水　　　　　　　　　　　　９００ｍＩ２研磨剤は１２
Ｉ２／ｈｒの流量で研磨布上に供給した。加工圧力は５
０　ｇ／ｃｍ”そして回転数は８０ｒｐｍとし、１時間
加工した。

その結果、加工量は４μｍで、加工面表面粗さは第２（
ａ）図に示すように、基板全面で２０Å以下となった。

基板の平坦度も３μｍと良好であった。

比較目的で、研磨剤として、 ■　ＮａＣ１０２ｔａｇＮａＨＣＯａ　　　　２０　ｇＮａｓＣＯｍ　　　　　５　ｇ水　　　　　１０００ｍｇｐＨ〜９ ■　１％Ｂｒｔ−メタノールを使用し、他の研磨条件は同一として試験を行なった。

第２（ｂ）及び（ｃ）図に示すように、加工面表面粗さ
はそれぞれ１００人及び６０人程度となり、良好な鏡面
を得ることは出来なかった。

免亙立ガ１本発明の研磨剤を使用すれば、研磨装置の腐食等の実用
的な弊害なく、加工精度（表面粗さ、平坦度等）の良好
なガリウム砒素基板を再現性良く得ることが出来る。加
工面表面粗さは基板全面で２０Å以下の高い水準を実現
しつる。従って、今後ＩＣ用としての品質を充分満足さ
せるガリウム砒素基板の生産技術の確立に寄与するとこ
ろは極めて大きい。

【図面の簡単な説明】

第１図は、ガリウム砒素基板を次亜塩素酸ナトリウム研
磨剤を使用して研磨した場合のｐＨと加工特性との関係
を示すグラフである。ここで、白丸はＮａＣｌ０濃度が
５ｆｌＩＣ／Ｉ２のＮａＣ１０水溶液の場合であり、そ
して黒丸はそこに０．０・５μｍ直径のＳｉｎ、粒子を
５重量％添加した場合の例である。第２（ａ）図は、本発明に従いｐＨが約２．６のＮａＣ
ｌ０水溶液を研磨剤とした実施例で得られたガリウム砒
素基板表面粗さを示す。第２（ｂ）図は、ｐＨが約９のＮａＣ１０系研磨剤によ
り得られた表面粗さを示す。第２（ｃ）図は、Ｂｒｔ−メタノール系研磨剤により得
られた表面粗さを示す。

Claims

【特許請求の範囲】１）次亜塩素酸ナトリウムを含むガリウム砒素基板用研
磨剤において、ｐＨを２〜３に調整したことを特徴とす
るガリウム砒素基板用研磨剤。２）ｐＨ調整のためリン酸二水素ナトリウム及びリン酸
を含有する特許請求の範囲第１項記載のガリウム砒素基
板用研磨剤。３）シリカ粒子を砥粒として含む特許請求の範囲第１項
或いは２項記載のガリウム砒素基板用研磨剤。