JPH02226046A - 粒度分布測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は粒子による光の散乱現象を利用した粒度分布測
定装置に関する。

〈従来の技術〉 光の散乱現象ないしは回折現象を利用した粒度分布測定
装置として、従来、レーザ回折／散乱式粒度分布測定装
置が実用化されている。

このレーザ回折／散乱式粒度分布測定装置では、レーザ
光源からの一定波長のレーザ光を分散飛翔状態の粒子群
に照射し、粒子による回折光ないしは散乱光の強度分布
、つまり各回折／散乱角度と光強度の関係から、フラウ
ンホープ１回折理論ないしはミー散乱理論等に基づいて
粒度分布を求める。

〈発明が解決しようとする課題〉 以上のようなレーザ回折／散乱式粒度分布測定装置では
、まず、レーザ光源を使用すること、および、測光セン
サとして、光の強度分布を測定するため例えばリングデ
テクタと称される特殊なものを用いる必要があることか
ら、高価なものとなる。

また、照射光の波長を短くすることによって測定可能な
粒子径下限を小さくすることができるものの、短波長の
レーザ光源は極めて高価となるため、光源としては一般
にＨｅ−Ｎｅガスレーザが使用され、この場合の波長６
３２．８ｎｍでは、測定粒子径下限は０．１μｍ程度と
なり、それ以下の粒度の測定は不可能である。

なお、レーザ回折／を乱式の粒度分布測定装置において
、従来、通常のレーザ光源に加えて、ハロゲンランプ、
波長フィルタおよび偏光フィルタからなる光源を別途設
け、この光源からの光の散乱光強度を測定することによ
って測定粒子径の下限をより小さくしたものがある。こ
の従来装置では、ハロゲンランプからの光を通過させる
波長フィルタを交換することで照射光の波長を３種類程
度に変化させるとともに、各波長の光をそれぞれ偏光方
向を９０″変化させ、合計６回程度の測定を行う。そし
て、各波長における基準波面および９０’偏光時での散
乱光強度の差（あるいは比）と粒子径の関係を用いて、
粒度分布を算出する。ところが、このような波長フィル
タを用いて照射光の波長を変化させる方式では、波長純
度（半径幅）が悪いことと、多数の波長を使用できない
等の機能上の問題があるはかりではなく、通常のレーザ
光学系に別途この光学系を付加するので、高価であると
いう欠点がある。

また、レーザ回折／敗乱式以外の原理を用いて比較的微
粒子域の粒度分布を測定する方式として、粒子のブラウ
ン運動に基づくスポット光のゆらぎを測定する動的光散
乱法や、偏平なカラム内で拡散しつつ流されている粒子
に力を作用させ、粒子の流速度の変化からその粒度を求
めるＦＦＦ法等があるが、いずれも高価であるばかりで
なく、動的光散乱法では試料濃度や分布範囲に制約があ
ること、また、ＦＦＦ法では測定時間が長くなる等の欠
点がある。

以上のように、従来、サブミクロン領域以下の粒度分布
を精度良く測定可能で、かつ、安価な装置はなく、本発
明の目的はこれを実現することにある。

〈課題を解決するための手段〉 上記の目的を達成するための構成を、実施例に対応する
第１図を参照しつつ説明すると、本発明は、媒体に分散
させた試料粒子を収容する測定セル１と、その測定セル
１に指令に基づく任意波長の単色光を照射するモノクロ
メータ２と、その照射光１５の測定セル１内の試料粒子
による散乱光のうち、散乱角０°以外の一定散乱角の光
を入射する測光センサ（例えばフォトマルチプライヤ）
３と、モノクロメータ２の出力波長を順次変化させつつ
測光センサ３の出力を採り込み、各波長時における測光
センサ３の出力値から試料の粒度分布を算出する演算制
御部（マイクロコンピュータ）４を備えたことによって
、特徴づけられる。

く作用〉 粒子による光の散乱現象は、一定強度の光を照射したと
き、同じ屈折率を持つ粒子について、照射光の波長が一
定であれば粒子径によってその散乱パターン（各散乱角
での光強度）が決まる。これを利用したのが従来のレー
ザ回折／敗乱弐粒度分布測定装置である。

一方、照射光の波長を変えると同じ粒子径でもその散乱
パターンは変化する。つまり、ある散乱角に着目すると
、その角度における散乱光強度は、同じ粒子径でも照射
光の波長を変化させることによって変化する。そして、
その一定角度での散乱光強度の、照射光波長の変化に伴
う変化の仕方は、粒子径によって決まる。本発明はこの
点を利用したものである。

すなわち、モノクロメータ２によって照射光の波長を広
い波長範囲に亘って変化させつつ、測光センサ３により
一定角度の散乱光強度を多くの波長において測定するこ
とで、粒度分布の算出を可能としている。

〈実施例〉 第１図は本発明実施例の構成図で、第２図はその測定セ
ル１に試料懸濁液Ｓを供給するためのサンプリング装置
の構成図である。

ガラス等の透明材料で形成された測定セル１は、液入口
１ａと液出口１ｂを備えたいわゆるフローセルであって
、第２図に示すサンプリング装置によってその内部に試
料懸濁液Ｓが流される。すなわち、試料粒子を媒液中に
分散させた試料懸濁液Ｓは、試料槽２１内において超音
波槽２２と攪拌器２３によって粒子が均一に分散された
状態で、送液ポンプ２４によりこの試料槽２１と測定セ
ル１間を循環される。

この測定セル１に、モノクロメータ２がらの単色出力光
が照射される。モノクロメータ２は、分光光度計に多用
される公知のもので、例えば光源ランプと、その光源ラ
ンプからの光を入射する回動自在のグレーティング、そ
のグレーティングを回動させるモータ、および入口、出
口スリット等を備え、指令信号に基づいてその出力光波
長を広い波長範囲に亘って変化させることができる。

モノクロメータ２からの照射光りの光軸に対して９０″
の位置にスリット４が設けられており、測定セル１内の
試料粒子による散乱光のうち、９０’方向の成分のみが
このスリット４を通過するよう構成されている。

そして、このスリット４を通過した９０＠散乱光は、３
個のプリズム５．６および７を介してフォトマルチプラ
イヤ３の受光面に導かれる。

また、モノクロメータ２からの照射光りの、測定セル１
を透過した光はビームストッパ８によって遮蔽され、フ
ォトマルチプライヤ３に入射しないように配慮されてい
る。

以上の本発明実施例の測定光学系で注目すべき点は、モ
ノクロメータ２、測定セル１およびフォトマルチプライ
ヤ３が一直線上に配列されている点であり、この構成は
通常の分光光度計の構成と同一である。すなわち、この
実施例は、分光光度計の測光系をそのまま利用し、測定
セル１をフローセルタイプに変更したことと、９０’散
乱光のみをフォトマルチプライヤ３に導くための光学系
を付加するだけで、比較的安価に製造することができる
。

さて、フォトマルチプライヤ３の出力は増幅器１０、Ａ
−Ｄ変換器１１を介してマイクロコンピュータ１２に採
り込まれる。また、前記したモノクロメータ２への指令
信号も、このマイクロコンピュータ１２からインターフ
ェース１３を介して供給される。

第３図はマイクロコンピュータ１２のＲＯＭに書き込ま
れたプログラムの内容を示すフローチャートで、この図
を参照しつつ以下に作用を述べる。

測定セル１内に懸濁液Ｓを流した状態で、まず、照射光
りの波長をあらかじめ設定された第１の波長λ、にセッ
トし、その状態でのフォトマルチプライヤ３からの測光
データを採取し、そのデータをＩＡ＋としてＲＡＭ内に
格納する。

次に、照射光りの波長を変化させて同じくあらかじめ設
定された第２の波長λ２にして、同様にフォトマルチプ
ライヤ３からの測光データを採取し、そのデータをＴＪ
ｖとしてＲＡＭ内に格納する。

この繰り返しにより、波長をλ１〜らまで変化させ、各
波長時における測光データＩ□〜■Ａ、、をＲＡＭ内に
格納した後、このデータ１人、〜Ｉいを用いて試料、の
粒度分布を算出する。

この算出法を以下に説明する。

一定散乱角での各波長λ１における散乱光強度１、ｕ（
ｉ　＝　１・−ｎ）と粒子径ＤＪ（ｊ　＝　ｌ　−ｍ）
の関係は、ＷＪを試料粒子中の粒子径Ｄ４の粒子の重量
％、ａｉｊを、粒子径Ｄｊの単位型量分の粒子が波長λ
、の光を照射されたときの上述の一定角度での散乱光強
度とすると、 で表される。

この（１）式は、通常のレーザ回折／散乱式粒度分布測
定装置の、各散乱各θ、における散乱光強度？　＋（ｉ
　＝　１−−−ｎ）と粒子径Ｄｉ（ｊ　＝　１−−−ｍ
）の関係式、 と式の形は同じであり、（２）式におけるｂ　ｆｊが粒
子径Ｄｊの単位ａｔ分の粒子が散乱角θ、方向に散乱さ
れる光の強度であるのに対し、この係数ｂ　ｉｊが前記
したａｉｊに変わるだけである。

従って、従来の散乱光強度分布に基づく粒度分布演算法
と同じ算法により、係数ｂ　ｉｊをａｉｊに変更するこ
とで、データＩλ１・・・Ｉハを粒度分布に換算できる
。

以上のような通常の分光光度計を利用した実施例を用い
て、９０’散乱光のみを測定した場合、その粒度分布の
測定範囲は約１μｍ〜約０．０２μｍとなる。

この測定範囲の上限は、より小さい角度の散乱光をも測
定するようにすると、１０７７ｍ以上にまで拡張できる
。第４図は小角度の散乱光を測光する場合の光学系の要
部を示す図で、新宅の角度の散乱光をスリット４１を介
して取り出し、２個のミラー４２．４３でフォトマルチ
プライヤ３に導いている９この光学系と第１図の光学系
とを選択できるようにすれば、あるいは測定散乱角を任
意に変更できるようにすれば、全体として１０μｍ以上
〜０．０２μｍの粒径範囲の測定が可能となる。

なお、以上の各側において、モノクロメータ２からの照
射光りの波長を変えると、一般にはその強度モ変化する
が、シングルビームのモノクロメータを使用する場合に
は、実際の測定に先立ち、測定セル１内に媒液のみを流
した状態で各波長λ。

での測光データ１゜Ａ、をサンプリングしておき、これ
を参照光データとして実際の測光データＩＡｉに補正を
加えればよい。

また、ダブルビームのモノクロメータを使用するときに
は、分光光度計と同様に参照光測光用のセルを設けてそ
の中に媒液のみを流しておき、実際の測光データｔＡｔ
と同時に参照光の測光データＩａｘｉを採取して補正を
加えればよい。

更に、測定セル１をフローセルタイプにしたのは、試料
粒子の媒液中での沈降速度が速い場合に、波長のスキャ
ン中に照射ビーム内に存在する粒子の粒度分布が変化す
るのを防止するためであって、粒子の沈降速度が遅い場
合には通常のバッチセルタイプを使用することができる
。

また更に、第１図の構成においてプリズム５゜６．７を
それぞれミラーに代えてもよく、また、本発明の測光系
に分光光度計の測光系を利用しない場合には、フォトマ
ルチプライヤ３の配設位置を例えば第１図の例において
スリット４の直後にすればよく、この点は何ら限定され
るものではない。

〈発明の効果〉 以上説明したように、本発明によれば、分散状態の試料
粒子に照射する単色光の波長を、モノクロメータを用い
て広い波長範囲で変化させつつ、その各波長における散
乱光を一定の散乱角において測光することによって試料
の粒度分布を算出するので、高価な短波長のレーザ光源
やリングデテクタ等の特殊な測光センサを用いることな
く、例えば通常の安価な分光光度計に簡単なパーツとソ
フトフェアを追加するだけで、微小粒子の粒度分布を高
精度に測定することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明実施例の構成図、 第２図はその測定セル１に試料懸濁液Ｓを供給するため
のサンプリング装置の構成図、第３図は本発明実施例の
マイクロコンピュータ１２のＲＯＭに書き込まれたプロ
グラムの内容を示すフローチャート、 第４図は本発明の他の実施例の光学系の要部構成図であ
る。 １　・ ２　・ ３　・ ４　・ ５、　６．　７　　・ ８　・ １１　・ １２　・

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 媒体に分散させた試料粒子を収容する測定セルと、その
   測定セルに指令に基づく任意波長の単色光を照射するモ
   ノクロメータと、その照射光の上記測定セル内の試料粒
   子による散乱光のうち、散乱角０°以外の一定散乱角の
   光を入射する測光センサと、上記モノクロメータの出力
   波長を順次変化させつつ上記測光センサの出力を採り込
   み、各波長時における上記測光センサの出力値から試料
   の粒度分布を算出する演算制御部を備えた粒度分布測定
   装置。