JPH02212320A - 高い磁性を有する窒化鉄の製造方法 - Google Patents
高い磁性を有する窒化鉄の製造方法Info
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- JPH02212320A JPH02212320A JP3279389A JP3279389A JPH02212320A JP H02212320 A JPH02212320 A JP H02212320A JP 3279389 A JP3279389 A JP 3279389A JP 3279389 A JP3279389 A JP 3279389A JP H02212320 A JPH02212320 A JP H02212320A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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- H01F10/00—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure
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- H01F10/14—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys containing iron or nickel
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、高磁性、特に、高い飽和磁化の値を有する窒
化鉄の製造方法に係る。
化鉄の製造方法に係る。
〔従来の技術コ
高い磁性を有する窒化鉄に関する研究は、１９７２年「
固体物理、ｖｏｌ ７．Ｎｏ、９．３〜１５頁（高橋実
著）に発表されて以来、現存する磁性材料としては最高
の飽和磁化を有する材料として注目され、多くの研究が
なされてぎた。その製造は、ＮＨ３とＮ２の混合ガス雰
囲気を約５００℃付近に保持し、純鉄と反応させＮ２を
拡散させて過飽和状態として焼入れ、続いて３００℃付
近で焼鈍して針状にα −ＦｅｓＮ２を析出させていた
。しかしα −Ｆ ｅ ＋６ Ｎ ２は準安定相である
ため、熱処理で単相とする事は困難であり、化学的溶媒
による抽出もほとんど不可能であった。
固体物理、ｖｏｌ ７．Ｎｏ、９．３〜１５頁（高橋実
著）に発表されて以来、現存する磁性材料としては最高
の飽和磁化を有する材料として注目され、多くの研究が
なされてぎた。その製造は、ＮＨ３とＮ２の混合ガス雰
囲気を約５００℃付近に保持し、純鉄と反応させＮ２を
拡散させて過飽和状態として焼入れ、続いて３００℃付
近で焼鈍して針状にα −ＦｅｓＮ２を析出させていた
。しかしα −Ｆ ｅ ＋６ Ｎ ２は準安定相である
ため、熱処理で単相とする事は困難であり、化学的溶媒
による抽出もほとんど不可能であった。
そこで高橋は充分に清浄に保ったベルヂャー内に９９．
９９９％のＮ２ガスを２×ｌＯ°Ｓ〜７Ｘ１０−’Ｔｏ
ｒｒ満たし、鉄を蒸発させてａ −Ｆ ｅ ＋ｂ Ｎ
２の形成を試みた。この試みでも蒸着後に得られたも
のは、ａＦｅ （ｂ、ｃ、ｃ、） ＋ａ Ｆｅ１６Ｎ
２（ｂ、ｃ、ｔ、）の二相共存であった。
９９９％のＮ２ガスを２×ｌＯ°Ｓ〜７Ｘ１０−’Ｔｏ
ｒｒ満たし、鉄を蒸発させてａ −Ｆ ｅ ＋ｂ Ｎ
２の形成を試みた。この試みでも蒸着後に得られたも
のは、ａＦｅ （ｂ、ｃ、ｃ、） ＋ａ Ｆｅ１６Ｎ
２（ｂ、ｃ、ｔ、）の二相共存であった。
その後多くの研究者が反応性スパッタ法、イオンブレー
ティング法、粉末法、プラズマ法等を用いて、Ｆｅｌ６
Ｎ２の形成を試みてきたが、純粋な形で抽出するに至っ
ていない。
ティング法、粉末法、プラズマ法等を用いて、Ｆｅｌ６
Ｎ２の形成を試みてきたが、純粋な形で抽出するに至っ
ていない。
［発明が解決しようとする課ｙＩｎ］
本発明は、比較的実施し易い方法によって、できるだけ
純粋なＦｅ１６Ｎ２を製造しようとするものである。
純粋なＦｅ１６Ｎ２を製造しようとするものである。
［課題を解決するための手段］
本発明は半導体に対する不純物添加法として発達してき
たイオン注入法を用いて体心正方品（ｂ、ｃ、Ｌ、ｃ
−８，２９人、ｃ／ａ−１，１０）のＦ ｅ ＋ｂ Ｎ
２の形成を行なった。
たイオン注入法を用いて体心正方品（ｂ、ｃ、Ｌ、ｃ
−８，２９人、ｃ／ａ−１，１０）のＦ ｅ ＋ｂ Ｎ
２の形成を行なった。
すなわち、本発明の構成は、下記のとおりの高い磁性を
有する窒化鉄の製造方法である。
有する窒化鉄の製造方法である。
（１）非磁性の基板上に形成されている鉄薄膜に、窒素
イオン（Ｎ＋）を注入し、続いて窒素イオン（Ｎ２”）
を注入し、所定の組成の窒化鉄とする、高い磁性を有す
る窒化鉄の製造方法。
イオン（Ｎ＋）を注入し、続いて窒素イオン（Ｎ２”）
を注入し、所定の組成の窒化鉄とする、高い磁性を有す
る窒化鉄の製造方法。
（２）非磁性基板が酸化マグネシウムの単結晶であり、
その上に形成されている鉄薄膜が、エピタキシャル成長
させた鉄単結晶である、上記（１）項記載の高い磁性を
有する窒化鉄の製造方法。
その上に形成されている鉄薄膜が、エピタキシャル成長
させた鉄単結晶である、上記（１）項記載の高い磁性を
有する窒化鉄の製造方法。
（３）窒素イオン（Ｎ＋）のイオン注入工程において、
鉄薄膜の厚さ方向で表面から３／４の深さに窒素イオン
濃度が極大になるように注入し、次の窒素イオン（Ｎ２
”）の注入は、上記窒素イオン（Ｎ＋）の注入による窒
素イオン濃度と、２回目以降の窒素イオン（Ｎ２”）の
注入による窒素イオン濃度との和が鉄薄膜中で台形分布
（第１図参照）となるように注入する、上記（１）項ま
たは（２）項記載の高い磁性を有する窒素鉄の製造方法
。
鉄薄膜の厚さ方向で表面から３／４の深さに窒素イオン
濃度が極大になるように注入し、次の窒素イオン（Ｎ２
”）の注入は、上記窒素イオン（Ｎ＋）の注入による窒
素イオン濃度と、２回目以降の窒素イオン（Ｎ２”）の
注入による窒素イオン濃度との和が鉄薄膜中で台形分布
（第１図参照）となるように注入する、上記（１）項ま
たは（２）項記載の高い磁性を有する窒素鉄の製造方法
。
（４）窒素イオン（Ｎ”およびＮ２＋）の注入の結果、
鉄薄膜中の生成物が、Ｆｅ＠Ｎ２およびＦｅｈＮ２形成
前段組成物が主相となるようにする上記（１）項ないし
く３）項の何れかに記載の高い磁性を有する窒化鉄の製
造方法。
鉄薄膜中の生成物が、Ｆｅ＠Ｎ２およびＦｅｈＮ２形成
前段組成物が主相となるようにする上記（１）項ないし
く３）項の何れかに記載の高い磁性を有する窒化鉄の製
造方法。
（５）上記（３）項に記載の製造方法で製造した窒化鉄
薄膜を、熱処理することによって飽和磁化の値を増大さ
せる高い磁性を有する窒化鉄の製造方法。
薄膜を、熱処理することによって飽和磁化の値を増大さ
せる高い磁性を有する窒化鉄の製造方法。
近年のイオン注入法は高濃度に注入でき、添加深さを高
制度に制御でき、しかも室温で熱溶解度以上に高濃度注
入ができる特徴をもっている。
制度に制御でき、しかも室温で熱溶解度以上に高濃度注
入ができる特徴をもっている。
しかし単に窒素イオンを規定量鉄薄膜中に注入しても、
注入された窒素イオンは薄膜中でガウス分布をとって存
在するために、目的とするＦｅ１Ｎ２は、それを形成す
るに適した窒素イオン濃度をもつ限定された領域にしか
存在しなくなり、実用材料としては好ましくない。
注入された窒素イオンは薄膜中でガウス分布をとって存
在するために、目的とするＦｅ１Ｎ２は、それを形成す
るに適した窒素イオン濃度をもつ限定された領域にしか
存在しなくなり、実用材料としては好ましくない。
このような欠点を克服するために、本発明では注入窒素
イオンの種類、加速電圧、注入量を変えて複数回注入す
る事により、第１図に示すように、基板（サブストレー
ト）上の鉄薄膜の厚さ方向に窒素濃度の一定の領域を出
現させることに特徴がある。
イオンの種類、加速電圧、注入量を変えて複数回注入す
る事により、第１図に示すように、基板（サブストレー
ト）上の鉄薄膜の厚さ方向に窒素濃度の一定の領域を出
現させることに特徴がある。
第１図において曲線１はイオン注入装置の放電部でイオ
ン化された窒素イオンは、次々と加連管で連続加速され
、所定の加速電圧に加圧される。続いてマスアナライザ
一部に達した窒素イオンは、磁界強度を変化させること
によりＮ＋とＮ２＋に分離することができる。先ず最初
にＮ＋を磁界により９０°に曲げ、次のＱＰ（クオドロ
・ポール）部へ送り込まれ、更にディフレクタ一部で中
性粒子を除去するため直流電圧をかけ７°曲げて、鉄薄
膜面へ達する。
ン化された窒素イオンは、次々と加連管で連続加速され
、所定の加速電圧に加圧される。続いてマスアナライザ
一部に達した窒素イオンは、磁界強度を変化させること
によりＮ＋とＮ２＋に分離することができる。先ず最初
にＮ＋を磁界により９０°に曲げ、次のＱＰ（クオドロ
・ポール）部へ送り込まれ、更にディフレクタ一部で中
性粒子を除去するため直流電圧をかけ７°曲げて、鉄薄
膜面へ達する。
窒素イオンが鉄薄膜中に叩き込まれると単位電荷量（電
流）が記録され、これを積分計算してイオン注入量を知
ることができる。必要注入量は形成しようとおもう組成
から必要窒素量を算出し、次にイオン注入法で得られる
窒素のガウス分布図（例えば第４図）と照合して、第１
図にみるような分布曲線を計算により作る。第１図の
１． ２．３の各分布曲線は表１の注入順序１． ２．
３に相当し、この各曲線の積分された結果が第１図の中
に示される台形の曲線であり、この曲線の上部平坦部の
窒素濃度が所望組成のそれと一致しなくてはならないこ
とは当然た曲線を鉄薄膜中に形成するのに必要な窒素イ
オンの種類、加速電圧、それによる窒素イオンの平均投
射飛程（平均侵入深さ）、注入量が決定される。窒素イ
オンの選択法は上述したが、平均投射飛程は加速電圧に
依存する。
流）が記録され、これを積分計算してイオン注入量を知
ることができる。必要注入量は形成しようとおもう組成
から必要窒素量を算出し、次にイオン注入法で得られる
窒素のガウス分布図（例えば第４図）と照合して、第１
図にみるような分布曲線を計算により作る。第１図の
１． ２．３の各分布曲線は表１の注入順序１． ２．
３に相当し、この各曲線の積分された結果が第１図の中
に示される台形の曲線であり、この曲線の上部平坦部の
窒素濃度が所望組成のそれと一致しなくてはならないこ
とは当然た曲線を鉄薄膜中に形成するのに必要な窒素イ
オンの種類、加速電圧、それによる窒素イオンの平均投
射飛程（平均侵入深さ）、注入量が決定される。窒素イ
オンの選択法は上述したが、平均投射飛程は加速電圧に
依存する。
ＭｇＯ単結晶基板上のエピタキシャル成長させた鉄薄膜
は（１００）に配向した単結晶の薄膜であり、これに注
入された窒素イオンは第２図にみる如くＣ軸に選択的に
入り、Ｃ軸を若干伸ばした形のす、ｃ、ｔ、構造か、規
定のＮ位置にきちんと入っていない前段階組織（マルテ
ンサイト組織とも呼ぶ）となる。
は（１００）に配向した単結晶の薄膜であり、これに注
入された窒素イオンは第２図にみる如くＣ軸に選択的に
入り、Ｃ軸を若干伸ばした形のす、ｃ、ｔ、構造か、規
定のＮ位置にきちんと入っていない前段階組織（マルテ
ンサイト組織とも呼ぶ）となる。
前述の他の種々の製造方法では窒素量の正確な制御がで
きないため、Ｆｅ１６Ｎ２より安定なＦｅ＊Ｎ、Ｆｅｚ
ＮやＦｅｚＮといった、目的とするＦｅｌ６Ｎ２より高
次の窒化物ができてしまう。
きないため、Ｆｅ１６Ｎ２より安定なＦｅ＊Ｎ、Ｆｅｚ
ＮやＦｅｚＮといった、目的とするＦｅｌ６Ｎ２より高
次の窒化物ができてしまう。
しかし本発明の製造方法は注入する窒素イオンの注入エ
ネルギーの他に、その種類を選択する点に特徴があり、
鉄薄膜の底部に注入するには窒素イオン（Ｎ＋）を選ぶ
。この場合窒素は炭素と殆ど似た質量を有するため、炭
素の分離を充分に行なわねばならない。
ネルギーの他に、その種類を選択する点に特徴があり、
鉄薄膜の底部に注入するには窒素イオン（Ｎ＋）を選ぶ
。この場合窒素は炭素と殆ど似た質量を有するため、炭
素の分離を充分に行なわねばならない。
［実施例］
次に本発明の詳細を実施例で説明するが、これに限定さ
れるものではない。
れるものではない。
実施例１
２０ｍｍＸ ２０ｍ５のＭｇＯ単結晶基板上に、Ａｒ電
圧、３Ｐ ａ Ｘ高周波電力４００Ｗで鉄の単結晶膜を
形成した。膜面のＸ線回折から（１００）方位に配向さ
れている事を確認した。次に表１で示す条件でイオン注
入を行なった。
圧、３Ｐ ａ Ｘ高周波電力４００Ｗで鉄の単結晶膜を
形成した。膜面のＸ線回折から（１００）方位に配向さ
れている事を確認した。次に表１で示す条件でイオン注
入を行なった。
注入後の試料を高感度試料振動型磁束計で測定した結果
を第３図に示す。
を第３図に示す。
比較例としてイオン注入前の試料の飽和磁化の値（σ）
を示した。両者のσ値の比は注入後σ／油注入前−１，
１５であった。
を示した。両者のσ値の比は注入後σ／油注入前−１，
１５であった。
実施例２
Ｍｇ０の単結晶基板上に鉄の単結晶膜を２０００人の厚
さで形成し、これに窒素イオンを加速電圧１４０ｋｅＶ
、注入量４Ｘ １０１６ｉｏｎｓ／ａｓ ２（Ｎ ２
” ）の条件で注入した。この膜の窒素イオンの注入状
態をオージェ・デプス・・プロファイリングで深さ方向
に調べた結果を第４図に示す。
さで形成し、これに窒素イオンを加速電圧１４０ｋｅＶ
、注入量４Ｘ １０１６ｉｏｎｓ／ａｓ ２（Ｎ ２
” ）の条件で注入した。この膜の窒素イオンの注入状
態をオージェ・デプス・・プロファイリングで深さ方向
に調べた結果を第４図に示す。
第４図では横軸はＡ「ガスによるスパッタ時間で示して
いるが、これは試料の厚さ方向の距離と比例している。
いるが、これは試料の厚さ方向の距離と比例している。
試料最表面は酸素の付着が認められる。深さ方向のほぼ
中心付近で窒素濃度が凡そｌＯ％程度であることが判り
、この付近での鉄濃度との比較からＦｅ１ＧＮ２に相当
することが判る。
中心付近で窒素濃度が凡そｌＯ％程度であることが判り
、この付近での鉄濃度との比較からＦｅ１ＧＮ２に相当
することが判る。
この試料を注入直後と、５ＸＩＯ−７↑ｏｒｒの真空中
で１５０℃、２時間の熱処理を行なった後のＸ線回折図
を第５図に示す。第５図ａは窒素イオンの注入前で、第
５図すは注入後を示す。エピタキシャルに成膜されたＦ
ｅの（２００）面目折線は窒素イオンの注入によりＦｅ
１６Ｎ２の強い（００４）面反射と弱い残留Ｆｅの（２
００）反射に分離した。さらに回折強度を上げると第５
図Ｃに示すように２θ−２８＠付近にＦｅ１６Ｎ２の（
００２）反射が認められ、Ｆｅｌ６Ｎ２の形成を裏付け
た。
で１５０℃、２時間の熱処理を行なった後のＸ線回折図
を第５図に示す。第５図ａは窒素イオンの注入前で、第
５図すは注入後を示す。エピタキシャルに成膜されたＦ
ｅの（２００）面目折線は窒素イオンの注入によりＦｅ
１６Ｎ２の強い（００４）面反射と弱い残留Ｆｅの（２
００）反射に分離した。さらに回折強度を上げると第５
図Ｃに示すように２θ−２８＠付近にＦｅ１６Ｎ２の（
００２）反射が認められ、Ｆｅｌ６Ｎ２の形成を裏付け
た。
（００４）面の反射は窒素イオン注入後には明瞭な回折
線は認められず、熱処理後にはっきりする。このことは
窒素イオン注入のままではＦｅ１６Ｎ２格子をきっちり
と形成していない領域も熱処理によりＦ ｅ ＋６ Ｎ
２格子を形成する領域へと変わることを意味する。第
４図のオージェ分析にみるようにイオン注入後の窒素の
分布はゆるやかな勾配を示し、その局部的な領域で調べ
るなら、Ｆｅ１６Ｎ２格子をきっちりと形成していない
領域が存在することも理解できる。
線は認められず、熱処理後にはっきりする。このことは
窒素イオン注入のままではＦｅ１６Ｎ２格子をきっちり
と形成していない領域も熱処理によりＦ ｅ ＋６ Ｎ
２格子を形成する領域へと変わることを意味する。第
４図のオージェ分析にみるようにイオン注入後の窒素の
分布はゆるやかな勾配を示し、その局部的な領域で調べ
るなら、Ｆｅ１６Ｎ２格子をきっちりと形成していない
領域が存在することも理解できる。
［発明の効果］
以上述べた如く 本発明方法による
Ｆｅｌ６Ｎ２化合物は極めて高い飽和磁化を有し、磁気
ヘッド材料、磁気遮蔽材料等軟質磁性材料としての広い
用途が見込まれる。
ヘッド材料、磁気遮蔽材料等軟質磁性材料としての広い
用途が見込まれる。
第１図は、本発明の窒化鉄の薄膜中の窒素濃度の一例を
示すグラフ、 第２図は、窒素が入った鉄の結晶構造を示す模式図、 第３図は、磁場の強さと飽和磁化の値の関係を示すグラ
フ、 第４図は実施例２の窒化鉄薄膜の深さ方向の成分の濃度
分布を示すグラフ、 第５図ａ −ｃは上記薄膜のＸ線回折図である。
示すグラフ、 第２図は、窒素が入った鉄の結晶構造を示す模式図、 第３図は、磁場の強さと飽和磁化の値の関係を示すグラ
フ、 第４図は実施例２の窒化鉄薄膜の深さ方向の成分の濃度
分布を示すグラフ、 第５図ａ −ｃは上記薄膜のＸ線回折図である。
Claims (5)
- （１）非磁性の基板上に形成されている鉄薄膜に、窒素
イオン（Ｎ＾＋）を注入し、続いて窒素イオン（Ｎ＿２
＾＋）を注入し、所定の組成の窒化鉄とすることを特徴
とする高い磁性を有する窒化鉄の製造方法。 - （２）非磁性基板が酸化マグネシウムの単結晶であり、
その上に形成されている鉄薄膜が、エピタキシャル成長
させた鉄単結晶であることを特徴とする上記請求項（１
）記載の高い磁性を有する窒化鉄の製造方法。 - （３）窒素イオン（Ｎ＾＋）のイオン注入工程において
、鉄薄膜の厚さ方向で表面から３／４の深さに窒素イオ
ン濃度が極大になるように注入し、次の窒素イオン（Ｎ
＿２＾＋）の注入は、上記窒素イオン（Ｎ＾＋）の注入
による窒素イオン濃度と、２回目以降の窒素イオン（Ｎ
＿２＾＋）の注入による窒素イオン濃度との和が鉄薄膜
中で台形分布（第１図参照）となるように注入すること
を特徴とする上記請求項（１）または（２）記載の高い
磁性を有する窒素鉄の製造方法。 - （４）窒素イオン（Ｎ＾＋およびＮ＿２＾＋）の注入の
結果、鉄薄膜中の生成物が、Ｆｅ＿１＿６Ｎ＿２および
Ｆｅ＿１＿６Ｎ＿２形成前段階組成物が主相となるよう
にすることを特徴とする上記請求項（１）ないし（３）
の何れかに記載の高い磁性を有する窒化鉄の製造方法。 - （５）上記請求項（３）に記載の製造方法で製造した窒
化鉄薄膜を、熱処理することによって飽和磁化の値を増
大させることを特徴とする高い磁性を有する窒化鉄の製
造方法。
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