JPH02184520A - ２型無水セッコウ繊維の製造方法 - Google Patents
２型無水セッコウ繊維の製造方法Info
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- JPH02184520A JPH02184520A JP397589A JP397589A JPH02184520A JP H02184520 A JPH02184520 A JP H02184520A JP 397589 A JP397589 A JP 397589A JP 397589 A JP397589 A JP 397589A JP H02184520 A JPH02184520 A JP H02184520A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ＩＩ型無水セッコウ繊維の製造方法、詳しく
は、石灰化合物のアルコール溶液又はアルコール懸濁液
と、硫酸のアルコール溶液とを用いて、直接、ＩＩ型無
水セッコウ繊維を製造する方法に関するものである。
は、石灰化合物のアルコール溶液又はアルコール懸濁液
と、硫酸のアルコール溶液とを用いて、直接、ＩＩ型無
水セッコウ繊維を製造する方法に関するものである。
従来、セッコウ繊維の製造方法としては、三水セッコウ
の水熱反応により溶解度の高い半水セッコウの生成域に
おいて繊維状半水セッコウを晶出し、該繊維状半水セッ
コウを難溶化及び安定化するために焼成し、繊維状■型
無水セッコウを得る方法がある。
の水熱反応により溶解度の高い半水セッコウの生成域に
おいて繊維状半水セッコウを晶出し、該繊維状半水セッ
コウを難溶化及び安定化するために焼成し、繊維状■型
無水セッコウを得る方法がある。
上記の従来の方法は、三水セッコウの水熱反応及び繊維
状半水セッコウの焼成にコストがかかる欠点があり、そ
のため、セッコウ繊維の工業材ネ１としての利用が乏し
い原因となっている。
状半水セッコウの焼成にコストがかかる欠点があり、そ
のため、セッコウ繊維の工業材ネ１としての利用が乏し
い原因となっている。
従って、本発明の目的は、ＩＩ型無水セッコウ繊維を低
コストで製造できる方法を提供することにある。
コストで製造できる方法を提供することにある。
本発明者等は、前記目的を達成すべく種々検討した結果
、石灰化合物のアルコール溶液又はアルコール懸濁液と
、硫酸のアルコール溶液とを用いて、直接、■型態水セ
ッコウ繊維を製造できることを知見した。
、石灰化合物のアルコール溶液又はアルコール懸濁液と
、硫酸のアルコール溶液とを用いて、直接、■型態水セ
ッコウ繊維を製造できることを知見した。
本発明は、上記知見に基づきなされたもので、下記の第
１発明及び第２発明を提供するものである。
１発明及び第２発明を提供するものである。
（第１発明）
石灰化合物と濃度９９％以上のアルコールとからなる、
石灰化合物のアルコール溶液又はアルコール懸濁液と、
硫酸と濃度９９％以上のアルコールとからなる、硫酸の
アルコール溶液とを混合反応させて、セッコウのオルガ
ノゲルを生成させる第１工程、及び 第１工程で生成したオルガノゲルを熟成させた後、アル
コールを濾過してオルガノゲルから分離して、ＩＩ型無
水セッコウ繊維を晶出させる第２工程 からなるＩＩ型無水セッコウ繊維の製造方法。
石灰化合物のアルコール溶液又はアルコール懸濁液と、
硫酸と濃度９９％以上のアルコールとからなる、硫酸の
アルコール溶液とを混合反応させて、セッコウのオルガ
ノゲルを生成させる第１工程、及び 第１工程で生成したオルガノゲルを熟成させた後、アル
コールを濾過してオルガノゲルから分離して、ＩＩ型無
水セッコウ繊維を晶出させる第２工程 からなるＩＩ型無水セッコウ繊維の製造方法。
（第２発明）
石灰化合物のアルコール溶液又はアルコール懸濁液と、
硫酸のアルコール溶液とを混合反応させて、セッコウの
オルガノゲルを生成させる第１工程、及び 第１工程で生成したオルガノゲルを熟成させた後、アル
コールを濾過してオルガノゲルから分離して、半水セッ
コウの繊維を晶出させ、晶出した半水セフコラの繊維を
６００〜８００℃で焼成して、ＩＩ型無水セッコウ繊維
を得る第２工程からなるＩＩ型無水セッコウ繊維の製造
方法。
硫酸のアルコール溶液とを混合反応させて、セッコウの
オルガノゲルを生成させる第１工程、及び 第１工程で生成したオルガノゲルを熟成させた後、アル
コールを濾過してオルガノゲルから分離して、半水セッ
コウの繊維を晶出させ、晶出した半水セフコラの繊維を
６００〜８００℃で焼成して、ＩＩ型無水セッコウ繊維
を得る第２工程からなるＩＩ型無水セッコウ繊維の製造
方法。
以下、本発明のＩＩ型無水セッコウ繊維の製造方法につ
いて詳述する。
いて詳述する。
先ず、第１発明について説明する。
第１発明で用いられる石灰化合物としては、炭酸カルシ
ウム、水酸化カルシウム、酸化カルシウム、塩化カルシ
ウム、高炉スラグ等が挙げられる。
ウム、水酸化カルシウム、酸化カルシウム、塩化カルシ
ウム、高炉スラグ等が挙げられる。
また、アルコールとしては、メタノール、エタノールが
用いられる。また、硫酸としては、濃度９６％以上のも
のが好ましい。
用いられる。また、硫酸としては、濃度９６％以上のも
のが好ましい。
第１工程で用いられる石灰化合物のアルコール溶液（又
は懸濁液）は、用いる石灰化合物の種類、アルコールの
濃度及び硫酸の濃度等によって異なるが、通常、石灰化
合物１００重量部に対しアルヨールフロ０〜１６０００
重景部を添加混合することにより調製される。具体的に
は、例えば９９゜６％アルコールを用いる場合は、石灰
化合物１００重量部に対し９９．６％アルコール７００
〜１６０００重量部添加混合すると良い。
は懸濁液）は、用いる石灰化合物の種類、アルコールの
濃度及び硫酸の濃度等によって異なるが、通常、石灰化
合物１００重量部に対しアルヨールフロ０〜１６０００
重景部を添加混合することにより調製される。具体的に
は、例えば９９゜６％アルコールを用いる場合は、石灰
化合物１００重量部に対し９９．６％アルコール７００
〜１６０００重量部添加混合すると良い。
また、硫酸のアルコール溶液も、用いる石灰化合物の種
類、アルコールの濃度及び硫酸の濃度等によって異なる
が、通常、硫酸１００重量部に対しアルコール７２０〜
１６０００重量部を添加混合することにより調製される
。具体的には、例えば９６％硫酸及び９９．６％アルコ
ールを用いる場合は、９６％硫酸１００重量部に対し９
９．６％アルコール７２０＝１６０００重量部添加混合
すると良い。
類、アルコールの濃度及び硫酸の濃度等によって異なる
が、通常、硫酸１００重量部に対しアルコール７２０〜
１６０００重量部を添加混合することにより調製される
。具体的には、例えば９６％硫酸及び９９．６％アルコ
ールを用いる場合は、９６％硫酸１００重量部に対し９
９．６％アルコール７２０＝１６０００重量部添加混合
すると良い。
前記の石灰化合物のアルコール溶液（又は懸濁液）と前
記の硫酸のアルコール溶液との反応は、両者を好ましく
は０〜６０℃、より好ましくは３０〜４０℃の温度下で
混合、撹拌することにより行われ、その際、硫酸の使用
量が、石灰化合物に対するセッコウ生成当量より好まし
くは０．０５〜１０％過剰、より好ましくは０．１〜４
％過剰となるように、両者を混合すると良い。また、前
記の石灰化合物のアルコール溶液（又は懸濁液）と前記
の硫酸のアルコール溶液とは、凡そ１：４の体積比で混
合するのが好ましい。
記の硫酸のアルコール溶液との反応は、両者を好ましく
は０〜６０℃、より好ましくは３０〜４０℃の温度下で
混合、撹拌することにより行われ、その際、硫酸の使用
量が、石灰化合物に対するセッコウ生成当量より好まし
くは０．０５〜１０％過剰、より好ましくは０．１〜４
％過剰となるように、両者を混合すると良い。また、前
記の石灰化合物のアルコール溶液（又は懸濁液）と前記
の硫酸のアルコール溶液とは、凡そ１：４の体積比で混
合するのが好ましい。
上記の如くして、前記の石灰化合物のアルコール溶液（
又は懸濁液）と前記の硫酸のアルコール溶液とを混合反
応させることにより、セッコウのオルガノゲルが生成す
る。
又は懸濁液）と前記の硫酸のアルコール溶液とを混合反
応させることにより、セッコウのオルガノゲルが生成す
る。
また、第２工程における、第１工程で生成したオルガノ
ゲルの熟成は、オルガノゲルを好ましくは０〜６０℃、
より好ましくは３０〜４０℃の温度下に、約】０分〜７
２時間保持することにより行われる。
ゲルの熟成は、オルガノゲルを好ましくは０〜６０℃、
より好ましくは３０〜４０℃の温度下に、約】０分〜７
２時間保持することにより行われる。
また、アルコールの濾過分離は、吸引濾過等、通常の方
法によって行えば良い。
法によって行えば良い。
第１発明においては、アルコールを濾過してオルガノゲ
ルから分離すると同時に■型無水セッコウ繊維が晶出す
る６尚、硫酸の使用量が石灰化合物に対し当量の場合、
三水セッコウ繊維が晶出するので、上記のオルガノゲル
の熟成時に更に硫酸を０．１〜４％過剰となるように加
え、オルガノゲルの熟成及びアルコールの濾過分離を上
記と同様に行えば良く、それにより、アルコールの濾過
分離と同時に■型無水セッコウ繊維が晶出する。
ルから分離すると同時に■型無水セッコウ繊維が晶出す
る６尚、硫酸の使用量が石灰化合物に対し当量の場合、
三水セッコウ繊維が晶出するので、上記のオルガノゲル
の熟成時に更に硫酸を０．１〜４％過剰となるように加
え、オルガノゲルの熟成及びアルコールの濾過分離を上
記と同様に行えば良く、それにより、アルコールの濾過
分離と同時に■型無水セッコウ繊維が晶出する。
次に、第２発明について説明する。
第２発明で用いられる石灰化合物及び硫酸は、第１発明
で用いられるものと同様のものが用いられる。また、ア
ルコールも第１発明と同様、メタノール、エタノールが
用いられるが、第２発明においては、アルコール濃度が
９９％以下のもの、好ましくはアルコール濃度が６０％
以上のものを用いる。
で用いられるものと同様のものが用いられる。また、ア
ルコールも第１発明と同様、メタノール、エタノールが
用いられるが、第２発明においては、アルコール濃度が
９９％以下のもの、好ましくはアルコール濃度が６０％
以上のものを用いる。
第２発明の第１工程は、上記石灰化合物、上記硫酸及び
上記アルコールを用い、第１発明の第１工程と同様にし
て実施される。
上記アルコールを用い、第１発明の第１工程と同様にし
て実施される。
また、第２工程における、第１工程で生成したオルガノ
ゲルの熟成及びオルガノゲルからのアルコールの濾過分
離は、第１発明の第２工程と同様にして実施される。
ゲルの熟成及びオルガノゲルからのアルコールの濾過分
離は、第１発明の第２工程と同様にして実施される。
また、第２工程における半水セッコウの繊維の焼成は、
６００〜８００℃で、通常１〜３時間行えば良い。
６００〜８００℃で、通常１〜３時間行えば良い。
第２発明においては、アルコールとして濃度が９９％未
満のものを用いた場合は、第１発明のようにオルガノゲ
ルからアルコールを分離すると同時に■型無水セッコウ
繊維が晶出することはな（、繊維状の半水セッコウが生
成し、該半水セッコウを上記の如く焼成することにより
、■型無水セッコウ繊維が得られる。
満のものを用いた場合は、第１発明のようにオルガノゲ
ルからアルコールを分離すると同時に■型無水セッコウ
繊維が晶出することはな（、繊維状の半水セッコウが生
成し、該半水セッコウを上記の如く焼成することにより
、■型無水セッコウ繊維が得られる。
尚、第１発明の第２工程で分離したアルコール及び第２
発明の第２工程で分離したアルコールは、１溜により又
はゼオライト、活性炭等の吸着剤により脱水してアルコ
ールの濃度を上げて、それぞれ再度第１工程で使用する
ことができる。
発明の第２工程で分離したアルコールは、１溜により又
はゼオライト、活性炭等の吸着剤により脱水してアルコ
ールの濃度を上げて、それぞれ再度第１工程で使用する
ことができる。
上述の第１発明及び第２発明で得られる■型無水セッコ
ウ繊維は、水に難溶性で、微細な繊維が絡み合ったもの
であり、複合材料の強化、断熱化、不燃化及び軽量化等
を目的として、紙、プラスチック、ゴム及び塗料等に配
合使用できる。
ウ繊維は、水に難溶性で、微細な繊維が絡み合ったもの
であり、複合材料の強化、断熱化、不燃化及び軽量化等
を目的として、紙、プラスチック、ゴム及び塗料等に配
合使用できる。
（作用〕
本発明の作用は、セッコウが水に対する溶解度に比しア
ルコール溶媒に対する溶解度が低いため、アルコール溶
媒中で石灰化合物と硫酸とを反応させると、該反応によ
り生成したセッコウのオルガノゲルの微細な表面にメチ
ル基又はエチル暴等が吸着し、結晶成長が抑制され、そ
して、反応後、高エネルギーであるオルガノゲルからア
ルコールを分離すると、アルコールの分離と同時に安定
な低エネルギーの結晶が成長し、その際、特定面が成長
する結果、一定の配向性をもつセッコウ繊維が得られる
ものと解される。
ルコール溶媒に対する溶解度が低いため、アルコール溶
媒中で石灰化合物と硫酸とを反応させると、該反応によ
り生成したセッコウのオルガノゲルの微細な表面にメチ
ル基又はエチル暴等が吸着し、結晶成長が抑制され、そ
して、反応後、高エネルギーであるオルガノゲルからア
ルコールを分離すると、アルコールの分離と同時に安定
な低エネルギーの結晶が成長し、その際、特定面が成長
する結果、一定の配向性をもつセッコウ繊維が得られる
ものと解される。
以下に本発明の実施例を挙げ、本発明を更に詳細に説明
するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではな
い。
するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではな
い。
実施例１
塩化カルシウム１００ｇを９９．６％メタノール７９１
０ｇに溶解した溶液と、９６％硫酸５５２ｇ（石灰化合
物に対するセッコウ生成当量より０゜５％過剰）を９９
．６％メタノール３１６４０ｇに溶解した溶液とを、３
０℃の温度下で混合、攪拌して反応させた。反応後、生
成したオルガノゲルを３０℃で４０時間熟成させた。熟
成後、アルコールを吸引濾過してオルガノゲルから分離
すると、このアルコールの分離と同時に■度無水セッコ
ウ繊維が晶出した。晶出したＩＩ型無水セッコウ繊維の
物性を、配合及び生成条件と共に下記第１表に示す。
０ｇに溶解した溶液と、９６％硫酸５５２ｇ（石灰化合
物に対するセッコウ生成当量より０゜５％過剰）を９９
．６％メタノール３１６４０ｇに溶解した溶液とを、３
０℃の温度下で混合、攪拌して反応させた。反応後、生
成したオルガノゲルを３０℃で４０時間熟成させた。熟
成後、アルコールを吸引濾過してオルガノゲルから分離
すると、このアルコールの分離と同時に■度無水セッコ
ウ繊維が晶出した。晶出したＩＩ型無水セッコウ繊維の
物性を、配合及び生成条件と共に下記第１表に示す。
実施例２
下記第１表に示す配合及び生成条件により実施例１と同
様にして■度無水セッコウ繊維を得た。
様にして■度無水セッコウ繊維を得た。
得られた■度無水セッコウ繊維の物性を下記第１表に示
す。
す。
第１表
実施例３
塩化カルシウム１００ｇを９０％メタノール７９１０ｇ
に溶解した溶液と、９６％硫酸５５２ｇ（石灰化合物に
対するセッコウ生成当量より０．５％過剰）を９０％メ
タノール３１６４０ｇに溶解した溶液とを、３０℃の温
度下で混合、攪拌して反応させた。反応後、生成したオ
ルガノゲルを３０℃で４０時間熟成させた。熟成後、ア
ルコールを吸引濾過してオルガノゲルから分離した。ア
ルコールの分離後、晶出した半水セッコウの繊維を８０
０℃で２時間焼成して、■度無水セッコウ繊維を得た。
に溶解した溶液と、９６％硫酸５５２ｇ（石灰化合物に
対するセッコウ生成当量より０．５％過剰）を９０％メ
タノール３１６４０ｇに溶解した溶液とを、３０℃の温
度下で混合、攪拌して反応させた。反応後、生成したオ
ルガノゲルを３０℃で４０時間熟成させた。熟成後、ア
ルコールを吸引濾過してオルガノゲルから分離した。ア
ルコールの分離後、晶出した半水セッコウの繊維を８０
０℃で２時間焼成して、■度無水セッコウ繊維を得た。
得られた■型態水セッコウ繊維の物性は次の通りであっ
た。
た。
繊 維 径 ０．４ μｍ繊 維
長 ５０〜８０ μｍ アスペクト比１２５〜２００ かさ比重 ０．５ ｐ Ｈ５，５〜６．０ 〔発明の効果〕 本発明の■度無水セッコウ繊維の製造方法によれば、石
灰化合物を一種に限定しないことにより多量に産出する
石灰化合物を利用でき、且つ直接■型態水セッコウ繊維
を製造できるため、■度無水セッコウ繊維を低コストで
製造でき、セッコウ繊維の工業材料としての利用を拡大
することができる。
長 ５０〜８０ μｍ アスペクト比１２５〜２００ かさ比重 ０．５ ｐ Ｈ５，５〜６．０ 〔発明の効果〕 本発明の■度無水セッコウ繊維の製造方法によれば、石
灰化合物を一種に限定しないことにより多量に産出する
石灰化合物を利用でき、且つ直接■型態水セッコウ繊維
を製造できるため、■度無水セッコウ繊維を低コストで
製造でき、セッコウ繊維の工業材料としての利用を拡大
することができる。
Claims (7)
- （１）石灰化合物と濃度９９％以上のアルコールとから
なる、石灰化合物のアルコール溶液又はアルコール懸濁
液と、硫酸と濃度９９％以上のアルコールとからなる、
硫酸のアルコール溶液とを混合反応させて、セッコウの
オルガノゲルを生成させる第１工程、及び 第１工程で生成したオルガノゲルを熟成させた後、アル
コールを濾過してオルガノゲルから分離して、II型無水
セッコウ繊維を晶出させる第２工程 からなるII型無水セッコウ繊維の製造方法。 - （２）石灰化合物が、炭酸カルシウム、水酸化カルシウ
ム、酸化カルシウム、塩化カルシウム又は高炉スラグで
ある、請求項（１）記載のII型無水セッコウ繊維の製造
方法。 - （３）アルコールが、メタノール又はエタノールである
、請求項（１）記載のII型無水セッコウ繊維の製造方法
。 - （４）硫酸の使用量が、石灰化合物に対するセッコウ生
成当量より０．０５〜１０％過剰となる量である、請求
項（１）記載のII型無水セッコウ繊維の製造方法。 - （５）第２工程で分離したアルコールを、蒸溜により又
はゼオライト、活性炭等の吸着剤により脱水してアルコ
ールの濃度を上げて、再度第１工程で使用する、請求項
（１）記載のII型無水セッコウ繊維の製造方法。 - （６）石灰化合物のアルコール溶液又はアルコール懸濁
液と、硫酸のアルコール溶液とを混合反応させて、セッ
コウのオルガノゲルを生成させる第１工程、及び 第１工程で生成したオルガノゲルを熟成させた後、アル
コールを濾過してオルガノゲルから分離して、半水セッ
コウの繊維を晶出させ、晶出した半水セッコウの繊維を
６００〜８００℃で焼成して、II型無水セッコウ繊維を
得る第２工程 からなるII型無水セッコウ繊維の製造方法。 - （７）アルコール濃度が、６０％以上である、請求項（
６）記載のII型無水セッコウ繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1003975A JP2768713B2 (ja) | 1989-01-11 | 1989-01-11 | ▲ｉｉ▼型無水セッコウ繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1003975A JP2768713B2 (ja) | 1989-01-11 | 1989-01-11 | ▲ｉｉ▼型無水セッコウ繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02184520A true JPH02184520A (ja) | 1990-07-19 |
| JP2768713B2 JP2768713B2 (ja) | 1998-06-25 |
Family
ID=11572061
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1003975A Expired - Lifetime JP2768713B2 (ja) | 1989-01-11 | 1989-01-11 | ▲ｉｉ▼型無水セッコウ繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2768713B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5376351A (en) * | 1992-07-01 | 1994-12-27 | Tioxide Group Services Limited | Process for preparing calcium sulphate |
| CN107200489A (zh) * | 2017-06-22 | 2017-09-26 | 合肥通用机械研究院 | 一种分离石膏的离心式生产系统 |
| KR101865882B1 (ko) * | 2017-05-23 | 2018-06-12 | 주식회사 태원 | 건식 중화법에 의해 폐황산으로부터 석고를 제조하는 방법 |
| CN111747664A (zh) * | 2020-07-14 | 2020-10-09 | 贵州川恒化工股份有限公司 | 一种半水磷石膏基耐水型胶凝材料及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63282117A (ja) * | 1987-05-11 | 1988-11-18 | Norio Shimizu | 硫酸カルシウムの製造方法 |
-
1989
- 1989-01-11 JP JP1003975A patent/JP2768713B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63282117A (ja) * | 1987-05-11 | 1988-11-18 | Norio Shimizu | 硫酸カルシウムの製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US5376351A (en) * | 1992-07-01 | 1994-12-27 | Tioxide Group Services Limited | Process for preparing calcium sulphate |
| KR101865882B1 (ko) * | 2017-05-23 | 2018-06-12 | 주식회사 태원 | 건식 중화법에 의해 폐황산으로부터 석고를 제조하는 방법 |
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| CN111747664A (zh) * | 2020-07-14 | 2020-10-09 | 贵州川恒化工股份有限公司 | 一种半水磷石膏基耐水型胶凝材料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2768713B2 (ja) | 1998-06-25 |
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