JPH021534A - 酸素センサの多孔質保護層の検査方法 - Google Patents
酸素センサの多孔質保護層の検査方法Info
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- JPH021534A JPH021534A JP1048091A JP4809189A JPH021534A JP H021534 A JPH021534 A JP H021534A JP 1048091 A JP1048091 A JP 1048091A JP 4809189 A JP4809189 A JP 4809189A JP H021534 A JPH021534 A JP H021534A
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/403—Cells and electrode assemblies
- G01N27/406—Cells and probes with solid electrolytes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は酸素センナの多孔質保護層の検査方法に関する
ものである。
ものである。
（従来の技術）
ＺｒＯ２のような固体電解質の内外両表面に電極を形成
しておき、内外の酸素濃度差を起電力として取り出すよ
うにした酸素センサは、内燃機関の排ガス中の酸素濃度
の検出等に従来から広く用いられている。一般にこのよ
うな酸素センサの電極には白金が用いられているが、特
に外側の電極は被測定ガス中に晒されるためその外表面
に多孔質の保護層が形成されている。ところがこの保護
層が粗で薄い場合には十分な保護機能が発揮できず、耐
久性に劣り、逆に密で厚い場合には酸素の拡散が阻害さ
れて応答性が劣るため適正な範囲に設定する必要かあ・
る。このため酸素センサの製造工程においては、この多
孔質保護層の状態が適正な設定範囲内にあるか否かを検
査する必要がある。
しておき、内外の酸素濃度差を起電力として取り出すよ
うにした酸素センサは、内燃機関の排ガス中の酸素濃度
の検出等に従来から広く用いられている。一般にこのよ
うな酸素センサの電極には白金が用いられているが、特
に外側の電極は被測定ガス中に晒されるためその外表面
に多孔質の保護層が形成されている。ところがこの保護
層が粗で薄い場合には十分な保護機能が発揮できず、耐
久性に劣り、逆に密で厚い場合には酸素の拡散が阻害さ
れて応答性が劣るため適正な範囲に設定する必要かあ・
る。このため酸素センサの製造工程においては、この多
孔質保護層の状態が適正な設定範囲内にあるか否かを検
査する必要がある。
この目的で従来行われていた検査方法は、多孔質保護層
を切断してその断面を写真撮影し空洞部の面積率を測定
する方法、あるいは水銀を多孔質保護層に圧入しポロシ
ティを測定する方法であった。しかしこれらの従来法は
測定誤差が大きいばかりでなく測定値が要求される機能
を直接表現するものではなく、また抜き取り検査しか行
えないという欠点があった。
を切断してその断面を写真撮影し空洞部の面積率を測定
する方法、あるいは水銀を多孔質保護層に圧入しポロシ
ティを測定する方法であった。しかしこれらの従来法は
測定誤差が大きいばかりでなく測定値が要求される機能
を直接表現するものではなく、また抜き取り検査しか行
えないという欠点があった。
（発明が解決しようとする課題）
本発明は上記したような従来の問題点を解決して、多孔
質保護層に要求される特性を直接正確に検査することが
でき、また工程内検査にも適用することができる酸素セ
ンサの多孔質保護層の検査方法を目的として完成された
ものである。
質保護層に要求される特性を直接正確に検査することが
でき、また工程内検査にも適用することができる酸素セ
ンサの多孔質保護層の検査方法を目的として完成された
ものである。
（課題を解決するための手段）
本発明は外側に多孔質保護層を備えた酸素センナを、外
側の雰囲気を所定の酸素過剰または酸素不足の状態に保
ったまま、外側電極と内側電極との間に電圧を印加し、
限界電流値を測定してその値により多孔質保護層の良否
を判定することを特徴とするものである。
側の雰囲気を所定の酸素過剰または酸素不足の状態に保
ったまま、外側電極と内側電極との間に電圧を印加し、
限界電流値を測定してその値により多孔質保護層の良否
を判定することを特徴とするものである。
本発明においては、第１図に示されるように酸素センサ
のＺｒＯ□のような固体電解質（１）の外表面に形成さ
れた外側電極（２）と内表面に形成された内側電極（３
）とを直流電源（４）に接続し、該電極間に抵抗分極に
よる電圧降下分に加えて２ボルト以下の直流電圧を印加
する。このとき、酸素センサの内部にはヒータ（５）を
挿入して６００〜ｓｏｏ’ｃ程度に加熱しておくものと
する。また外側電極（２）を酸素濃度が一定で水蒸気ま
たはＣｏｔ等の酸素原子を含む気体を混合した雰囲気中
に置くもの２する。このように外側の雰囲気中に水蒸気
またはＣＯ□等の酸素原子を含む気体を混合するのはＺ
ｒＯ，ｉｉ器の分解を防止するためであって、例えば一
定濃度の酸素を含有したガスを水中に通す等の方法を取
ればよい。
のＺｒＯ□のような固体電解質（１）の外表面に形成さ
れた外側電極（２）と内表面に形成された内側電極（３
）とを直流電源（４）に接続し、該電極間に抵抗分極に
よる電圧降下分に加えて２ボルト以下の直流電圧を印加
する。このとき、酸素センサの内部にはヒータ（５）を
挿入して６００〜ｓｏｏ’ｃ程度に加熱しておくものと
する。また外側電極（２）を酸素濃度が一定で水蒸気ま
たはＣｏｔ等の酸素原子を含む気体を混合した雰囲気中
に置くもの２する。このように外側の雰囲気中に水蒸気
またはＣＯ□等の酸素原子を含む気体を混合するのはＺ
ｒＯ，ｉｉ器の分解を防止するためであって、例えば一
定濃度の酸素を含有したガスを水中に通す等の方法を取
ればよい。
上記のようにして酸素センサを加熱しＺｒＯ□の固有抵
抗値を下げたうえ、例えば外側の雰囲気を所定の酸素過
剰−状態にしたとき、外側か−、内側が十の直流電圧を
印加すると、外側電極（２）がＺｒＯ□磁器に接する３
相界面の０□が０！−に還元されてＺｒＯ□磁器内を移
動し、内側に０□として放出される。このとき、外側電
極（２）の３相界面に十分なＯ２が存在しておれぼ印加
電圧とＺｒＯ□を流れる電流は直線的関係にあるが、０
．が外側電極（２）や多孔質保護層（６）によって拡散
を律速されると、印加する電圧を上げても電流は増加せ
ず、一定量しか流れない状態が生ずる。この電流を限界
電流といい、外側電極（２）及び多孔質保護層（６）に
おける０□の拡散律速状態を表している。このとき、外
側電極（２）は高温度では十分に触媒能力があり多孔質
保護層（６）の１ ／２００〜１７５０程度の厚さを持
つにすぎないため、０□の拡散は多孔質保護層（６）に
よって律速されることとなり、この状態における限界電
流１９の値が多孔質保護Ｍ（６）の０□拡散能力を直接
に示すこととなる。
抗値を下げたうえ、例えば外側の雰囲気を所定の酸素過
剰−状態にしたとき、外側か−、内側が十の直流電圧を
印加すると、外側電極（２）がＺｒＯ□磁器に接する３
相界面の０□が０！−に還元されてＺｒＯ□磁器内を移
動し、内側に０□として放出される。このとき、外側電
極（２）の３相界面に十分なＯ２が存在しておれぼ印加
電圧とＺｒＯ□を流れる電流は直線的関係にあるが、０
．が外側電極（２）や多孔質保護層（６）によって拡散
を律速されると、印加する電圧を上げても電流は増加せ
ず、一定量しか流れない状態が生ずる。この電流を限界
電流といい、外側電極（２）及び多孔質保護層（６）に
おける０□の拡散律速状態を表している。このとき、外
側電極（２）は高温度では十分に触媒能力があり多孔質
保護層（６）の１ ／２００〜１７５０程度の厚さを持
つにすぎないため、０□の拡散は多孔質保護層（６）に
よって律速されることとなり、この状態における限界電
流１９の値が多孔質保護Ｍ（６）の０□拡散能力を直接
に示すこととなる。
しかし、多孔質保護層の厚さに対して電極の厚さが１１
５０以上では電極層の拡散律速も合わせて示す場合があ
り、この場合は多孔質保護層の表面から磁器と電極との
界面、即ち３相界面までの拡散抵抗を示す。
５０以上では電極層の拡散律速も合わせて示す場合があ
り、この場合は多孔質保護層の表面から磁器と電極との
界面、即ち３相界面までの拡散抵抗を示す。
第２−１図は上記した電圧と電流の関係を示すグラフで
あって、■は多孔質保護層（６）を透過する酸素量がＺ
ｒＯ□磁器内に移動する酸素量より多い状態、■は■と
は逆に少ない状態、■は水蒸気またはＣＯ２等の混合気
体の分解を示し、また■の勾配はＺｒ（ｈ６Ｉ！器の１
／Ｒ（Ｒ： Ｚｒ０ｔＫｎ器の固有抵抗）を示す。本発
明はこの■の状態を利用して多孔質保護層（６）の検査
を行うものであり、限界電流ｔｐの読み取り方法として
は■の状態が読み取れればよく、例えば第３図に示す２
つの方法が考えられる。
あって、■は多孔質保護層（６）を透過する酸素量がＺ
ｒＯ□磁器内に移動する酸素量より多い状態、■は■と
は逆に少ない状態、■は水蒸気またはＣＯ２等の混合気
体の分解を示し、また■の勾配はＺｒ（ｈ６Ｉ！器の１
／Ｒ（Ｒ： Ｚｒ０ｔＫｎ器の固有抵抗）を示す。本発
明はこの■の状態を利用して多孔質保護層（６）の検査
を行うものであり、限界電流ｔｐの読み取り方法として
は■の状態が読み取れればよく、例えば第３図に示す２
つの方法が考えられる。
即ち、■の状態における直線り、と■の状態における平
行な直線Ｌ３との中央の位置に平行な直線し２を引き、
この直線Ｌ２がグラフと交わった点Ｐの電流値を限界電
流とするＡの方法と、この点Ｐにおけるグラフの接線が
直線り、と交わった点Ｑの電流値を限界ｉｉ流とするＢ
の方法である。本発明においてはいずれの方法を採るこ
ともできる。また、本発明は■の状態が概ね分っていれ
ば、一定電圧の印加によって″限界電流！ｐを読み取っ
ても良い。
行な直線Ｌ３との中央の位置に平行な直線し２を引き、
この直線Ｌ２がグラフと交わった点Ｐの電流値を限界電
流とするＡの方法と、この点Ｐにおけるグラフの接線が
直線り、と交わった点Ｑの電流値を限界ｉｉ流とするＢ
の方法である。本発明においてはいずれの方法を採るこ
ともできる。また、本発明は■の状態が概ね分っていれ
ば、一定電圧の印加によって″限界電流！ｐを読み取っ
ても良い。
第２−２図は本発明の更なる実施例であって、外側電極
（２）を所定の酸素不足の状態にして、保護層の良否を
検査する場合を示す。酸素不足の状態とは１１□、Ｃｏ
、ＣＩ＋、等の可燃成分を含んだ状態をいう、この状態
でははじめ酸素センサの起電力を生じているが、外側電
極に＋、内側電極に−の直流電圧を印加すると、内側電
極がＺｒ０１磁器に接する３相界面の０！がＯｌ−に還
元されて、ＺｒＯ□磁器内を移動し、外側で可燃成分と
反応燃焼する。このとき、外側電極（２）の３相界面に
十分な可燃成分が存在しておれぼ印加電圧とＺｒ０ｚを
流れる電流は直線的関係にあるが、可燃成分が外側電極
（２）や多孔質保護層（６）によって拡散を律速される
と、印加する電圧を上げても流れる電流量が変化せず、
一定量となる限界電流値を示す。この限界電流値を酸素
過剰状態の場合と同様な方法で読み取ることによζ、多
孔質保護層（６）の拡散抵抗を測定できる。
（２）を所定の酸素不足の状態にして、保護層の良否を
検査する場合を示す。酸素不足の状態とは１１□、Ｃｏ
、ＣＩ＋、等の可燃成分を含んだ状態をいう、この状態
でははじめ酸素センサの起電力を生じているが、外側電
極に＋、内側電極に−の直流電圧を印加すると、内側電
極がＺｒ０１磁器に接する３相界面の０！がＯｌ−に還
元されて、ＺｒＯ□磁器内を移動し、外側で可燃成分と
反応燃焼する。このとき、外側電極（２）の３相界面に
十分な可燃成分が存在しておれぼ印加電圧とＺｒ０ｚを
流れる電流は直線的関係にあるが、可燃成分が外側電極
（２）や多孔質保護層（６）によって拡散を律速される
と、印加する電圧を上げても流れる電流量が変化せず、
一定量となる限界電流値を示す。この限界電流値を酸素
過剰状態の場合と同様な方法で読み取ることによζ、多
孔質保護層（６）の拡散抵抗を測定できる。
第４図は検査装置の具体例を示すものであり、ＯＩりは
酸素センサ、（１１）は酸素センサを加熱するとともに
その外側を一定条件に保つ電気炉であって、例えば空気
量３．５ｍ ｌ ／分、Ｎ２間２．２１分の混合ガスが
内部に供給される。θりは酸素センサの内部に挿入され
たヒータ（５）のための電源、Ｑ３）は電圧発生器であ
る。実゛際の測定は標準センサを用い、限界Ｎ 流１
ｐが例えば３．９±Ｏ，１ｍ ＡとなるようにＮ、ｌを
調整したガスを用いて行う。
酸素センサ、（１１）は酸素センサを加熱するとともに
その外側を一定条件に保つ電気炉であって、例えば空気
量３．５ｍ ｌ ／分、Ｎ２間２．２１分の混合ガスが
内部に供給される。θりは酸素センサの内部に挿入され
たヒータ（５）のための電源、Ｑ３）は電圧発生器であ
る。実゛際の測定は標準センサを用い、限界Ｎ 流１
ｐが例えば３．９±Ｏ，１ｍ ＡとなるようにＮ、ｌを
調整したガスを用いて行う。
第５図は電気が０１）の設定炉内温度と電圧−電流曲線
との関係を示すグラフである。炉内設定温度が４００°
Ｃ（ヒータ（５）が入っているために酸素センサ自体の
温度は５００’Ｃ）ではＺｒＯ□磁器の固有抵抗が高い
ために限界電流が読み取れない。炉内設定ｌ温度が５０
０’Ｃでも平行直線が計測しにくいうえ、ＺｒＯ□Ｋｌ
２３の分解が生ずる電圧以上となるのでやはり好まし
くない。６００“Ｃや７００゛Ｃになると計測は容易に
なり理想的な曲線となるが、高温での測定は炉やセンサ
のｆＪ’ｌ傷が大きくなるので、第５図の例では６００
°Ｃ程度（酸素センサの温度は７１０±１０’Ｃ）が最
も適当である。
との関係を示すグラフである。炉内設定温度が４００°
Ｃ（ヒータ（５）が入っているために酸素センサ自体の
温度は５００’Ｃ）ではＺｒＯ□磁器の固有抵抗が高い
ために限界電流が読み取れない。炉内設定ｌ温度が５０
０’Ｃでも平行直線が計測しにくいうえ、ＺｒＯ□Ｋｌ
２３の分解が生ずる電圧以上となるのでやはり好まし
くない。６００“Ｃや７００゛Ｃになると計測は容易に
なり理想的な曲線となるが、高温での測定は炉やセンサ
のｆＪ’ｌ傷が大きくなるので、第５図の例では６００
°Ｃ程度（酸素センサの温度は７１０±１０’Ｃ）が最
も適当である。
第６図と第７図は酸素センサの外側に流すガス流量と電
圧−電流曲線との関係を示すグラフである。第６図はＮ
２■を一定に保ち空気量を変化させた例であり、空気量
を増加させれば限界電流値ｒｐは大となる。第７図は空
気量を一定に保ちＮ、量を変化させた例であり、Ｎｚｆ
！を減少させれば限界電流値１ｐは大となる。従ってガ
ス流量のコントロールは厳密に行う必要があり、標準セ
ンサを用いて微調整を行うことが好ましい。いうまでも
なく、外側に流すガスはＮ、の単独ガスであっても良く
、この場合は、微量の０．含を状態である。
圧−電流曲線との関係を示すグラフである。第６図はＮ
２■を一定に保ち空気量を変化させた例であり、空気量
を増加させれば限界電流値ｒｐは大となる。第７図は空
気量を一定に保ちＮ、量を変化させた例であり、Ｎｚｆ
！を減少させれば限界電流値１ｐは大となる。従ってガ
ス流量のコントロールは厳密に行う必要があり、標準セ
ンサを用いて微調整を行うことが好ましい。いうまでも
なく、外側に流すガスはＮ、の単独ガスであっても良く
、この場合は、微量の０．含を状態である。
このように本発明の方法によれば、限界電流値Ｉｐの大
きさを利用して多孔質保護層（６）の酸素拡散状態を正
確に知ることができ、１１品との対比によって限界電流
＋ｐの適正な範囲を定めておけば、多孔質保護層層（６
）の良否を正確に検査できることとなる。
きさを利用して多孔質保護層（６）の酸素拡散状態を正
確に知ることができ、１１品との対比によって限界電流
＋ｐの適正な範囲を定めておけば、多孔質保護層層（６
）の良否を正確に検査できることとなる。
（発明の効果）
本発明は以上の説明からも明らがなように、酸素センサ
の多孔質保護層に要求される酸素拡散特性をセンサを破
壊することなく直接正確に検査することができるうえに
、従来の検査方法とは異なり工程内検査にも適用するこ
とができる利点ををする。よって本発明は従来の問題点
を一掃した酸素センサの多孔質保護層の検査方法として
、産業の発展に寄与するところは極めて大である。
の多孔質保護層に要求される酸素拡散特性をセンサを破
壊することなく直接正確に検査することができるうえに
、従来の検査方法とは異なり工程内検査にも適用するこ
とができる利点ををする。よって本発明は従来の問題点
を一掃した酸素センサの多孔質保護層の検査方法として
、産業の発展に寄与するところは極めて大である。
第１図は本発明の検査原理を説明する断面図、第２−１
図及び第２−２図は本発明方法における電圧−電流曲線
のグラフ、第３図は限界電流の読の取り方法を説明する
グラフ、第４図は測定装置の一例を示す回路図、第５図
は種々の温度における電圧−電流曲線のグラフ、第６図
はＮ２量を一定に保ったまま空気量を変化させた場合の
電圧−電流曲線のグラフ、第７図は空気量を一定に保っ
たまま５ｚｆｆｉを変化させた場合の電圧ラフである。 電流曲線のグ （１）：固体電解質、（２）：外側電極、（３）；内側
１掻、（６）：多孔質保護層。
図及び第２−２図は本発明方法における電圧−電流曲線
のグラフ、第３図は限界電流の読の取り方法を説明する
グラフ、第４図は測定装置の一例を示す回路図、第５図
は種々の温度における電圧−電流曲線のグラフ、第６図
はＮ２量を一定に保ったまま空気量を変化させた場合の
電圧−電流曲線のグラフ、第７図は空気量を一定に保っ
たまま５ｚｆｆｉを変化させた場合の電圧ラフである。 電流曲線のグ （１）：固体電解質、（２）：外側電極、（３）；内側
１掻、（６）：多孔質保護層。
Claims (1)
- 外側に多孔質保護層を備えた酸素センサを、外側の雰囲
気を所定の酸素過剰または酸素不足の状態に保ったまま
、外側電極と内側電極との間に電圧を印加し、限界電流
値を測定してその値により多孔質保護層の良否を判定す
ることを特徴とする酸素センサの多孔質保護層の検査方
法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1048091A JP2512548B2 (ja) | 1988-03-29 | 1989-02-28 | 酸素センサの多孔質保護層の検査方法 |
| DE19893910148 DE3910148A1 (de) | 1988-03-29 | 1989-03-29 | Verfahren zur pruefung einer poroesen schutzschicht eines sauerstoffuehlers |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63-75579 | 1988-03-29 | ||
| JP7557988 | 1988-03-29 | ||
| JP1048091A JP2512548B2 (ja) | 1988-03-29 | 1989-02-28 | 酸素センサの多孔質保護層の検査方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH021534A true JPH021534A (ja) | 1990-01-05 |
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