JPH02135655A - 大気圧イオン化質量分析計 - Google Patents
大気圧イオン化質量分析計Info
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- JPH02135655A JPH02135655A JP63287699A JP28769988A JPH02135655A JP H02135655 A JPH02135655 A JP H02135655A JP 63287699 A JP63287699 A JP 63287699A JP 28769988 A JP28769988 A JP 28769988A JP H02135655 A JPH02135655 A JP H02135655A
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Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は大気圧イオン化（ＡｔｏｍｏｓｐｈｅｒｉｃＰ
ｒｅｓｓｏｒｅ Ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ ）あるいは化
学イオン化など分子反応を利用したイオン化機能を有す
る大気圧イオン化質量分析計に係り、特にイオン化部の
針電極の配置の改良に関する。
ｒｅｓｓｏｒｅ Ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ ）あるいは化
学イオン化など分子反応を利用したイオン化機能を有す
る大気圧イオン化質量分析計に係り、特にイオン化部の
針電極の配置の改良に関する。
大気圧イオン化（以下、ＡＰＩと略称する）を利用した
液体クロマトグラフ直結形質量分析計（以下、ＬＣ／Ａ
ＰＩ質量分析計と略称する）は。
液体クロマトグラフ直結形質量分析計（以下、ＬＣ／Ａ
ＰＩ質量分析計と略称する）は。
従来の電子衝撃形イオン化（以下、ＥＩと略称する）を
利用したガスクロマＩ−グラフ直結形質量分析計（以下
、ＧＣ質量分析計と略称する）に比べ、そのイオン化機
構において衝撃の少ない穏やかなイオン化手段を用いて
いるため、試料をイオン化する際分解することが少なく
、分子イオンが１１ ａｌ’１しやすい特徴を有し、Ｇ
Ｃ質量分析計では、得られない多くの知見を有している
。
利用したガスクロマＩ−グラフ直結形質量分析計（以下
、ＧＣ質量分析計と略称する）に比べ、そのイオン化機
構において衝撃の少ない穏やかなイオン化手段を用いて
いるため、試料をイオン化する際分解することが少なく
、分子イオンが１１ ａｌ’１しやすい特徴を有し、Ｇ
Ｃ質量分析計では、得られない多くの知見を有している
。
第１図にＬＣ／ＡＰＩ質量分析計の概略を示す。
液体クロマトグラフ１ （以下、ＬＣと略称する）より
溶出する試料および移動相は、テフロンパイプ２を通し
て霧化部３に送られ、ここで熱を加えられることにより
霧化される。霧化された試料および移動相は分子状態と
なりイオン化室４において針電極５より発生するコロナ
放電によってイオン化される。イオン化された移動相分
子は試料分子と分子反応を起こし、イオン化がまだされ
ていない試料分子へプロトンを移すことによって試料分
子をイオン化する。この分子反応によって試料分子は穏
やかに且つほぼすべての分子がイオン化される。イオン
化された試料分子は第１細孔６を通り、更に第２細孔７
を通って質量分析部８に送られ質量分析される。
溶出する試料および移動相は、テフロンパイプ２を通し
て霧化部３に送られ、ここで熱を加えられることにより
霧化される。霧化された試料および移動相は分子状態と
なりイオン化室４において針電極５より発生するコロナ
放電によってイオン化される。イオン化された移動相分
子は試料分子と分子反応を起こし、イオン化がまだされ
ていない試料分子へプロトンを移すことによって試料分
子をイオン化する。この分子反応によって試料分子は穏
やかに且つほぼすべての分子がイオン化される。イオン
化された試料分子は第１細孔６を通り、更に第２細孔７
を通って質量分析部８に送られ質量分析される。
しかしながらこれまでの試料あるいは移動相をイオン化
するイオン化部は、コロナ放電を発生する針電極を１本
で構成しているため、イオン化された試料あるいは移動
相は、針電極の高電圧によって発生する電界により排気
側に押し出されてしまい、効率よく第１細孔電極の穴を
通過できないという欠点を有していた。
するイオン化部は、コロナ放電を発生する針電極を１本
で構成しているため、イオン化された試料あるいは移動
相は、針電極の高電圧によって発生する電界により排気
側に押し出されてしまい、効率よく第１細孔電極の穴を
通過できないという欠点を有していた。
本発明の目的は、イオン化された試料あるいは移動相を
効率よく第１細孔電極の穴を通過させ、より高感度で測
定が可能なＬＣ／ＡＰＩ質量分析計を提供することにあ
る。
効率よく第１細孔電極の穴を通過させ、より高感度で測
定が可能なＬＣ／ＡＰＩ質量分析計を提供することにあ
る。
上記目的は、第１細孔電極の穴を中心にしコロナ放電を
発生する針電極を放射状に複数設けることによって達成
される。
発生する針電極を放射状に複数設けることによって達成
される。
第１細孔電極の穴を中心に複数の針電極を放射状に設け
ることは、各々の針電極に印加される高電圧によって発
生する電界により、イオン化された試料あるいは移動相
を第１細孔電極の穴部に集束させることが可能となる。
ることは、各々の針電極に印加される高電圧によって発
生する電界により、イオン化された試料あるいは移動相
を第１細孔電極の穴部に集束させることが可能となる。
したがって生成されたイオンは第１細孔電極の穴を通過
することが容易となり、質量分析部により多くのイオン
を送ることができ高感度で測定が可能となる。
することが容易となり、質量分析部により多くのイオン
を送ることができ高感度で測定が可能となる。
以下、本発明の実施例を第２図により説明する。
ＬＣＩから溶出する試料あるいは移動相は霧化部３に送
られ、ここで熱を印加されることによって非常に細かな
霧として試料心入パイプ１ｏの先端より噴出される。噴
出された試料あるいは移動相は脱溶媒室１１を通ること
によって分子状態となりイオン化室４に達する。イオン
化室４では複数の針電極５によって発生するコロナ放電
よりイオン化が行われる。通常イオン化室４での試料分
子と移動相分子の数の比率は、試料分子１に対して移動
相分子は１０’〜１０５倍と桁違いに多く存在するため
、コロナ放電によるイオン化はまず移動相分子が行われ
、移動相分子イオンと試料分子が衝突し、プロトン移動
反応により試料分子イオンが生成される。
られ、ここで熱を印加されることによって非常に細かな
霧として試料心入パイプ１ｏの先端より噴出される。噴
出された試料あるいは移動相は脱溶媒室１１を通ること
によって分子状態となりイオン化室４に達する。イオン
化室４では複数の針電極５によって発生するコロナ放電
よりイオン化が行われる。通常イオン化室４での試料分
子と移動相分子の数の比率は、試料分子１に対して移動
相分子は１０’〜１０５倍と桁違いに多く存在するため
、コロナ放電によるイオン化はまず移動相分子が行われ
、移動相分子イオンと試料分子が衝突し、プロトン移動
反応により試料分子イオンが生成される。
イオン化された試料分子あるいは移動相分は、針電極５
が第３図のように放射状に複数本配置されていることか
ら、従来の技術のように発散してしまうことはなく、第
１細孔電極６の穴部に集束することになる。これは各々
の針電極５へは同電位の高電圧（約７ｋＶ〜１０にいが
印加されており、又、複数の針電極５の中心部に向って
第１細孔電極６（約３ｋＶ〜４ ｋＶ）の先端が突き出
している構造となっていることから、針電極５の中心部
の電位が低い状態となり、生成されたイオンは必然的に
中心部に集束され第１細孔′？ｒｊ、極６の先端に槃ま
ることになる。第４図にその構造と電界の分布を示す。
が第３図のように放射状に複数本配置されていることか
ら、従来の技術のように発散してしまうことはなく、第
１細孔電極６の穴部に集束することになる。これは各々
の針電極５へは同電位の高電圧（約７ｋＶ〜１０にいが
印加されており、又、複数の針電極５の中心部に向って
第１細孔電極６（約３ｋＶ〜４ ｋＶ）の先端が突き出
している構造となっていることから、針電極５の中心部
の電位が低い状態となり、生成されたイオンは必然的に
中心部に集束され第１細孔′？ｒｊ、極６の先端に槃ま
ることになる。第４図にその構造と電界の分布を示す。
これよりイオンは、第１細孔電極６の穴より入り込む第
２細孔電極７からの電界によって第１細孔電極６の穴に
引き込まれ易くなり、したがって従来より５〜１０倍以
上のイオン量を質量分析部８へ送り込むことが可能とな
る。
２細孔電極７からの電界によって第１細孔電極６の穴に
引き込まれ易くなり、したがって従来より５〜１０倍以
上のイオン量を質量分析部８へ送り込むことが可能とな
る。
又、第５図に本発明の変形例を示す。これは複数設けた
各々の針電極５と針電極電源１２との間を高抵抗１３を
介して接続したことが第３図と異なる点である。この目
的はコロナ放電を常に発生させ安定して試料あるいは移
動相のイオン化を行うところにある。第３図において、
複数設けた針電極５の１本にコロナ放電が発生し多量の
放電電流が流れた場合、その放電電流によって高抵抗１
３に電圧降下が発生するため、他の複数の針電極もすべ
て同時に電位が下がってしまいコロナ放電が不安定にな
るという欠点を有している。しかしながら第５図の場合
は、電圧降下により電位が下がるのはコロナ放電を発生
している針電極だけであり、他の針電極は電位が下がら
ないため安定してコロナ放電を起こすことが可能となる
。したがって安定して試料あるいは移動相をイオン化で
きるという利点を有する。しかしながら反面、複数の針
電極５は各々放電電流が異なることから針電極５の夫々
の電位が異なることとなり、生成されたイオンは必ずし
も中心部に集束されないという欠点も有することにもな
る。しかし実際に測定を行った場合、第３図の方法と同
様に従来の技術より５〜１０倍のイオン量を質量分析部
へ送り込むことが可能である。
各々の針電極５と針電極電源１２との間を高抵抗１３を
介して接続したことが第３図と異なる点である。この目
的はコロナ放電を常に発生させ安定して試料あるいは移
動相のイオン化を行うところにある。第３図において、
複数設けた針電極５の１本にコロナ放電が発生し多量の
放電電流が流れた場合、その放電電流によって高抵抗１
３に電圧降下が発生するため、他の複数の針電極もすべ
て同時に電位が下がってしまいコロナ放電が不安定にな
るという欠点を有している。しかしながら第５図の場合
は、電圧降下により電位が下がるのはコロナ放電を発生
している針電極だけであり、他の針電極は電位が下がら
ないため安定してコロナ放電を起こすことが可能となる
。したがって安定して試料あるいは移動相をイオン化で
きるという利点を有する。しかしながら反面、複数の針
電極５は各々放電電流が異なることから針電極５の夫々
の電位が異なることとなり、生成されたイオンは必ずし
も中心部に集束されないという欠点も有することにもな
る。しかし実際に測定を行った場合、第３図の方法と同
様に従来の技術より５〜１０倍のイオン量を質量分析部
へ送り込むことが可能である。
本発明によれば生成されたイオンを第１細孔電極の先端
部に集束させることができるので、従来より５〜１０倍
のイオン量を質量分析部に送り込むことが可能となり、
したがって高感度で測定が可能となる。
部に集束させることができるので、従来より５〜１０倍
のイオン量を質量分析部に送り込むことが可能となり、
したがって高感度で測定が可能となる。
第１図はＬＣ／ＡＰＩ質量分析計の概略図、第２図は本
発明の実施例を示す図、第３図は本発明の針電極を複数
本放射状に配置した一例を示す図、第４図は本発明の針
電極を複数本放射状に設けたときの電界分布図、第５図
は本発明の変形例を示す図である。 ■・・・液体クロマトグラフ、３・・・霧化部、４・・
・イオン化室、５・・・針電極、６・・・第１細孔電極
、７・・・第２細孔電極、８・・・質量分析部、１０・
・・試料導入パイプ、１２・・・針電極電源、１３・・
・高抵抗。 第１図 第２図 （ドリフト電；原） （ドリフ１−１Ｚ）名） 第３図 第４図 第 図
発明の実施例を示す図、第３図は本発明の針電極を複数
本放射状に配置した一例を示す図、第４図は本発明の針
電極を複数本放射状に設けたときの電界分布図、第５図
は本発明の変形例を示す図である。 ■・・・液体クロマトグラフ、３・・・霧化部、４・・
・イオン化室、５・・・針電極、６・・・第１細孔電極
、７・・・第２細孔電極、８・・・質量分析部、１０・
・・試料導入パイプ、１２・・・針電極電源、１３・・
・高抵抗。 第１図 第２図 （ドリフト電；原） （ドリフ１−１Ｚ）名） 第３図 第４図 第 図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、大気圧あるいはそれに近い圧力で動作するイオン化
部を備え、二段階の差動排気を用いて上記イオン化部で
生成したイオンを、中間圧力領域を経て分析部に導入し
うるＬＣ／ＡＰＩ質量分析計において、上記イオン化部
に針電極を放射状に複数本設けたことを特徴とする大気
圧イオン化質量分析計。 ２、複数の針電極と高電圧を印加する電源間をそれぞれ
高抵抗を介して接続したことを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の大気圧イオン化質量分析計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63287699A JPH02135655A (ja) | 1988-11-16 | 1988-11-16 | 大気圧イオン化質量分析計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63287699A JPH02135655A (ja) | 1988-11-16 | 1988-11-16 | 大気圧イオン化質量分析計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02135655A true JPH02135655A (ja) | 1990-05-24 |
Family
ID=17720593
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63287699A Pending JPH02135655A (ja) | 1988-11-16 | 1988-11-16 | 大気圧イオン化質量分析計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02135655A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0854370A (ja) * | 1994-08-10 | 1996-02-27 | Hitachi Ltd | キャピラリー電気泳動・質量分析計 |
| EP1093151A2 (en) * | 1999-09-20 | 2001-04-18 | Hitachi, Ltd. | Mass spectrometer, mass spectrometry, and monitoring system |
| WO2005036584A1 (ja) * | 2003-10-10 | 2005-04-21 | Japan Science And Technology Agency | スプレーグロー放電イオン化方法及び装置 |
| JP2005539358A (ja) * | 2002-09-18 | 2005-12-22 | アジレント・テクノロジーズ・インク | 多モードイオン化源 |
| JP2009008417A (ja) * | 2007-06-26 | 2009-01-15 | Shimadzu Corp | 大気圧化学イオン化質量分析装置 |
| EP2297769A4 (en) * | 2008-05-30 | 2016-12-07 | Perkinelmer Health Sci Inc | SINGLE AND MULTIPLE MODE ION SOURCES WITH CHEMICAL IONIZATION AT ATMOSPHERIC PRESSURE |
-
1988
- 1988-11-16 JP JP63287699A patent/JPH02135655A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0854370A (ja) * | 1994-08-10 | 1996-02-27 | Hitachi Ltd | キャピラリー電気泳動・質量分析計 |
| EP1093151A2 (en) * | 1999-09-20 | 2001-04-18 | Hitachi, Ltd. | Mass spectrometer, mass spectrometry, and monitoring system |
| EP1093151A3 (en) * | 1999-09-20 | 2006-05-03 | Hitachi, Ltd. | Mass spectrometer, mass spectrometry, and monitoring system |
| EP2296167A1 (en) * | 1999-09-20 | 2011-03-16 | Hitachi, Ltd. | Ion source, mass spectrometer, detector and monitoring system |
| JP2005539358A (ja) * | 2002-09-18 | 2005-12-22 | アジレント・テクノロジーズ・インク | 多モードイオン化源 |
| JP2011082181A (ja) * | 2002-09-18 | 2011-04-21 | Agilent Technologies Inc | 多モードイオン化源 |
| WO2005036584A1 (ja) * | 2003-10-10 | 2005-04-21 | Japan Science And Technology Agency | スプレーグロー放電イオン化方法及び装置 |
| US7525086B2 (en) | 2003-10-10 | 2009-04-28 | Japan Science And Technology Agency | Spray glow discharge ionization method and system |
| JP2009008417A (ja) * | 2007-06-26 | 2009-01-15 | Shimadzu Corp | 大気圧化学イオン化質量分析装置 |
| EP2297769A4 (en) * | 2008-05-30 | 2016-12-07 | Perkinelmer Health Sci Inc | SINGLE AND MULTIPLE MODE ION SOURCES WITH CHEMICAL IONIZATION AT ATMOSPHERIC PRESSURE |
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