JPH02120299A - ＳｉＣウイスカーへの黒鉛被膜形成法 - Google Patents
ＳｉＣウイスカーへの黒鉛被膜形成法Info
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- JPH02120299A JPH02120299A JP27255888A JP27255888A JPH02120299A JP H02120299 A JPH02120299 A JP H02120299A JP 27255888 A JP27255888 A JP 27255888A JP 27255888 A JP27255888 A JP 27255888A JP H02120299 A JPH02120299 A JP H02120299A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ＳｉＣウィスカーの表面に黒鉛の薄層被膜を
形成する方法に関する。
形成する方法に関する。
ＳｉＣウィスカーは金属、プラスチックなどの複合強化
材として実用されているが、セラミック材料の最大の欠
点である破壊靭性を改善するための複合化研究も盛んに
おこなわれている。
材として実用されているが、セラミック材料の最大の欠
点である破壊靭性を改善するための複合化研究も盛んに
おこなわれている。
ＳｉＣウィスカーの複合化による破壊靭性の向上は、セ
ラミック材料中に分散する高弾性で微小繊維質のＳｉＣ
ウィスカーが、発生するクランクを停止、抑制もしくは
進行方向を屈曲させて応力の集中を緩和し、同時にその
引き抜き効果によってクランク先端でのエネルギーを吸
収する働きをなすことによってもたらされるものとされ
ている。
ラミック材料中に分散する高弾性で微小繊維質のＳｉＣ
ウィスカーが、発生するクランクを停止、抑制もしくは
進行方向を屈曲させて応力の集中を緩和し、同時にその
引き抜き効果によってクランク先端でのエネルギーを吸
収する働きをなすことによってもたらされるものとされ
ている。
したがって、マトリックスとなるセラミック材料と複合
化するＳｉＣウィスカーの界面における結合力が余りに
高いと、上記の効果が減殺されて破壊靭性の改善が円滑
に進まない結果を招く、ところが、ＳｉＣウィスカーを
そのまま複合化するとセラミックマトリックスとの界面
結合力が著しく強くなりやすい。
化するＳｉＣウィスカーの界面における結合力が余りに
高いと、上記の効果が減殺されて破壊靭性の改善が円滑
に進まない結果を招く、ところが、ＳｉＣウィスカーを
そのまま複合化するとセラミックマトリックスとの界面
結合力が著しく強くなりやすい。
このため、ＳｉＣウィスカーの表面に炭素の被膜を形成
することによってセラミックマトリックスとの界面結合
力を緩和する試みがなされており、本出願人もすでに開
発技術を提案している（特願昭６２−１５７５２０号）
。
することによってセラミックマトリックスとの界面結合
力を緩和する試みがなされており、本出願人もすでに開
発技術を提案している（特願昭６２−１５７５２０号）
。
上記の特願昭６２−１５７５２０号による炭素被膜の形
成方法は、ＳｉＣウィスカーの表面に熱硬化性樹脂の薄
層を被着したのち、非酸化性雰囲気中で８００〜１２０
０°Ｃに焼成炭化することを構成要旨とするもので、引
き抜き効果のために有効な表面改質をおこなうことがで
きる。しかし、この炭素被膜を黒鉛に転化することがで
きれば、界面の滑りが良くなって、−層、引き抜き効果
の向上を図ることが可能となる。
成方法は、ＳｉＣウィスカーの表面に熱硬化性樹脂の薄
層を被着したのち、非酸化性雰囲気中で８００〜１２０
０°Ｃに焼成炭化することを構成要旨とするもので、引
き抜き効果のために有効な表面改質をおこなうことがで
きる。しかし、この炭素被膜を黒鉛に転化することがで
きれば、界面の滑りが良くなって、−層、引き抜き効果
の向上を図ることが可能となる。
通常、炭素を黒鉛に転化するためには２５００°Ｃを越
える高熱処理が必要であり、とくに上記の先願発明によ
り形成されるようなガラス状カーボン質の炭素被膜は難
黒鉛化性であって、容易には黒鉛の結晶構造に移行しな
いことが知られている。したがって、ＳｉＣウィスカー
の変質を伴わない２０００°Ｃ以下の温度域で、黒鉛の
被膜を形成することは技術的に不可能とされていた。
える高熱処理が必要であり、とくに上記の先願発明によ
り形成されるようなガラス状カーボン質の炭素被膜は難
黒鉛化性であって、容易には黒鉛の結晶構造に移行しな
いことが知られている。したがって、ＳｉＣウィスカー
の変質を伴わない２０００°Ｃ以下の温度域で、黒鉛の
被膜を形成することは技術的に不可能とされていた。
ところが、発明者らは先願発明の周辺技術を開発する研
究過程で、この特願昭６２−１５７５２０号発明によっ
て形成した炭素被膜に限って１５００〜１８００°Ｃの
温度域でも黒鉛被膜に転化するという驚くべき事実を解
明した。
究過程で、この特願昭６２−１５７５２０号発明によっ
て形成した炭素被膜に限って１５００〜１８００°Ｃの
温度域でも黒鉛被膜に転化するという驚くべき事実を解
明した。
本発明は、上記の知見に基づいて開発されたもので、そ
の目的は従来技術で不可能とされていた低温度の熱処理
により黒鉛被膜を形成することのできるＳｉＣウィスカ
ーへの黒鉛被膜形成法を提供するところにある。
の目的は従来技術で不可能とされていた低温度の熱処理
により黒鉛被膜を形成することのできるＳｉＣウィスカ
ーへの黒鉛被膜形成法を提供するところにある。
すなわち、本発明によるＳｉＣウィスカーへの黒鉛被膜
形成法は、熱硬化性樹脂を有機溶媒に溶解して十分に均
相化した溶液中にＳｉＣウィスカーを分散させ、濾過乾
燥して有機溶媒を除去し、ついで被着した熱硬化性樹脂
を加熱硬化したのち、非酸化性雰囲気中で１５００〜１
８００°Ｃの温度で処理することを構成上の特徴とする
ものである。
形成法は、熱硬化性樹脂を有機溶媒に溶解して十分に均
相化した溶液中にＳｉＣウィスカーを分散させ、濾過乾
燥して有機溶媒を除去し、ついで被着した熱硬化性樹脂
を加熱硬化したのち、非酸化性雰囲気中で１５００〜１
８００°Ｃの温度で処理することを構成上の特徴とする
ものである。
ＳｉＣウィスカーとしては、直径０．１〜２【、長さ３
０〜１００ ｎのアスペクト性状を有する針状単結晶が
使用される。
０〜１００ ｎのアスペクト性状を有する針状単結晶が
使用される。
二のＳｉＣウィスカーを分散させる溶液は、熱硬化性樹
脂を有ａ溶媒に溶解して長時間静置し、樹脂を構成する
高分子が有機溶媒に微視的に均一な相を形成する均相化
状態とする。
脂を有ａ溶媒に溶解して長時間静置し、樹脂を構成する
高分子が有機溶媒に微視的に均一な相を形成する均相化
状態とする。
熱硬化性樹脂には、フェノール系樹脂、フラン系樹脂、
ジビニルベンゼン樹脂など高炭化性のものが好適に用い
られ、有機溶媒としては、エタノール、アセトン、ベン
ゼン、トルエンなどが適用される。また、溶液濃度は、
熱硬化性樹脂として１．０％以下の希薄な濃度に設定す
ることが望ましく、１．０％を越えると均質な樹脂の薄
膜を被着することが困難となる。
ジビニルベンゼン樹脂など高炭化性のものが好適に用い
られ、有機溶媒としては、エタノール、アセトン、ベン
ゼン、トルエンなどが適用される。また、溶液濃度は、
熱硬化性樹脂として１．０％以下の希薄な濃度に設定す
ることが望ましく、１．０％を越えると均質な樹脂の薄
膜を被着することが困難となる。
ＳｉＣウィスカーは、上記により作成した均相化樹脂溶
液に入れ、攪拌混合して均一に分散する。
液に入れ、攪拌混合して均一に分散する。
この際、ＳｉＣウィスカーの添加量は、分散度合からみ
て５０〜２００ｇ／ ｆの範囲に設定することが望まし
い。
て５０〜２００ｇ／ ｆの範囲に設定することが望まし
い。
ついで、ＳｉＣウィスカーをｔ濾過、乾燥して残留する
有機溶媒を揮散除去する。この段階では、ＳｉＣウィス
カーは絡み合った集合体を呈するため、これをほぐし、
１５０〜１８０°Ｃの温度に加熱して被着した樹脂層を
硬化する。
有機溶媒を揮散除去する。この段階では、ＳｉＣウィス
カーは絡み合った集合体を呈するため、これをほぐし、
１５０〜１８０°Ｃの温度に加熱して被着した樹脂層を
硬化する。
樹脂膜が形成されたＳｉＣウィスカーは、加熱炉に移し
、炉内をアルゴン、窒素などの非酸化性雰囲気に保持し
た状態で１５００〜１８００°Ｃの温度で処理する。処
理温度が１５００°Ｃ未満では黒鉛化の移行が十分進行
せず、一方、１８００°Ｃを上廻るとＳｉＣウィスカー
の変質化を招く。
、炉内をアルゴン、窒素などの非酸化性雰囲気に保持し
た状態で１５００〜１８００°Ｃの温度で処理する。処
理温度が１５００°Ｃ未満では黒鉛化の移行が十分進行
せず、一方、１８００°Ｃを上廻るとＳｉＣウィスカー
の変質化を招く。
なお、炉の昇温は出来るだけ緩徐におこなうことが良く
、１０″Ｃ／！ｌ１ｉｎ程度の昇温速度に調整すること
が望ましい。
、１０″Ｃ／！ｌ１ｉｎ程度の昇温速度に調整すること
が望ましい。
このようにして形成される被膜は、完全な黒鉛の性状を
備える厚さ１０〜７０人程度の均質薄層である。
備える厚さ１０〜７０人程度の均質薄層である。
上記の工程において、ＳｉＣウィスカーの表面に被着し
た熱硬化性樹脂の炭化から黒鉛化に至る過程は次のよう
に説明することができる。
た熱硬化性樹脂の炭化から黒鉛化に至る過程は次のよう
に説明することができる。
（１）樹脂の被膜は４００°Ｃ付近から徐々に炭化しは
じめ、８００〜１０００°Ｃの温度段階では、第１図に
示すようにランダムな結晶面を有する炭素膜を形成する
。
じめ、８００〜１０００°Ｃの温度段階では、第１図に
示すようにランダムな結晶面を有する炭素膜を形成する
。
（２）更に温度が上昇すると、基材のＳｉＣウィスカー
および周囲の炭素被膜は熱膨張を起す、しかし、その熱
膨張はＳｉＣウィスカーの方が皇かに大きく、この差は
炭素被膜にＳｉＣウィスカーの長袖方向の引っ張り応力
を与え、この作用を介して第２図に示すように結晶面が
黒鉛化構造に近づく状態に揃ってくる。
および周囲の炭素被膜は熱膨張を起す、しかし、その熱
膨張はＳｉＣウィスカーの方が皇かに大きく、この差は
炭素被膜にＳｉＣウィスカーの長袖方向の引っ張り応力
を与え、この作用を介して第２図に示すように結晶面が
黒鉛化構造に近づく状態に揃ってくる。
（３）そして、１５００〜１８００℃に至ると、第３図
のように結晶面が層状に配列した完全な黒鉛構造に転化
する。
のように結晶面が層状に配列した完全な黒鉛構造に転化
する。
このような機構によって、１５００〜１８００°Ｃとい
った低温処理でも黒鉛被膜の形成が実現する。
った低温処理でも黒鉛被膜の形成が実現する。
したがって、本発明で黒鉛被膜を形成したＳｉＣウィス
カーを強化材として複合されたセラミック材料（ＦＲＣ
）は、引き抜き効果が高まって破壊靭性が著しく改善さ
れる。
カーを強化材として複合されたセラミック材料（ＦＲＣ
）は、引き抜き効果が高まって破壊靭性が著しく改善さ
れる。
フェノール樹脂〔群栄化学■製、“レジトップＰＧＡ−
４５０８”］４５ｇをエタノール５０００ｄ中に溶解（
樹脂濃度０．９ｗｔ％）したのち、７日間静置してフェ
ノール樹脂の高分子鎖がエタノールに均相化した溶液を
調製した。
４５０８”］４５ｇをエタノール５０００ｄ中に溶解（
樹脂濃度０．９ｗｔ％）したのち、７日間静置してフェ
ノール樹脂の高分子鎖がエタノールに均相化した溶液を
調製した。
この溶液中にＳｉＣウィスカー（直径０．１〜２−１長
さ３０〜１００ ｎ） ５００ ｇを入れ、十分に攪拌
混合して分散させた。ついで、分散液をｐ遇し、得られ
たＳｉＣウィスカーを風乾して残留するエタノールを揮
散除去し、絡みをほぐして、１７０ ℃で２時間の条件
により被着樹脂を加熱硬化した。
さ３０〜１００ ｎ） ５００ ｇを入れ、十分に攪拌
混合して分散させた。ついで、分散液をｐ遇し、得られ
たＳｉＣウィスカーを風乾して残留するエタノールを揮
散除去し、絡みをほぐして、１７０ ℃で２時間の条件
により被着樹脂を加熱硬化した。
このようにして樹脂膜を形成したＳｉＣウィスカーを高
周波加熱炉に移し、炉内をアルゴンガス雲囲気に保ち、
昇温速度１０°Ｃ／ｓｉｎで１０００℃および１６００
°Ｃまで昇温しこの温度に２時間保持した。
周波加熱炉に移し、炉内をアルゴンガス雲囲気に保ち、
昇温速度１０°Ｃ／ｓｉｎで１０００℃および１６００
°Ｃまで昇温しこの温度に２時間保持した。
上記の処理によって形成された炭素質被膜（厚さ約５０
人）の黒鉛化度を調査するため、表面改質ＳｉＣウィス
カーの真比重および圧縮電気比抵抗を測定した。その結
果を表１に示した。
人）の黒鉛化度を調査するため、表面改質ＳｉＣウィス
カーの真比重および圧縮電気比抵抗を測定した。その結
果を表１に示した。
表 １
表２
表１の結果から、１６００°Ｃの処理例は１０００℃処
理例に比べて黒鉛化が進行していることが認められる。
理例に比べて黒鉛化が進行していることが認められる。
また、１６００℃処理例および１０００℃処理例の表面
結晶構造を観察した透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ、倍率１
５０万倍）写真を、それぞれ第４図と第５図に示した。
結晶構造を観察した透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ、倍率１
５０万倍）写真を、それぞれ第４図と第５図に示した。
第４図（１６００°Ｃ処理例）は第５図に比べ、明らか
に表面の黒鉛結晶面が層状に配列していることが確認さ
れる。
に表面の黒鉛結晶面が層状に配列していることが確認さ
れる。
次に、得られた表面改質ＳｉＣウィスカーを、粉末焼結
法を用いて窒化けい素に複合化した。そのＦＲＣの破壊
靭性および曲げ強度を測定し、表２に示した。
法を用いて窒化けい素に複合化した。そのＦＲＣの破壊
靭性および曲げ強度を測定し、表２に示した。
表２から、ＳｉＣウィスカーの配合率に拘わらず１００
０℃処理品よりも１６００°Ｃ処理品において破壊靭性
、曲げ強度ともに向上した結果を示した。
０℃処理品よりも１６００°Ｃ処理品において破壊靭性
、曲げ強度ともに向上した結果を示した。
以上のとおり、本発明によれば熱硬化性樹脂の薄膜を１
５００〜１８００°Ｃという低温で処理することによっ
てＳｉＣウィスカーの表面に黒鉛の被膜を形成すること
が可能となる。したがって、とくに炭化けい素、炭化チ
タン、窒化けい素、アルミナといつな各種セラミック材
料に複合化することによって、破壊靭性、曲げ強度等の
複合性能を向上することができる。
５００〜１８００°Ｃという低温で処理することによっ
てＳｉＣウィスカーの表面に黒鉛の被膜を形成すること
が可能となる。したがって、とくに炭化けい素、炭化チ
タン、窒化けい素、アルミナといつな各種セラミック材
料に複合化することによって、破壊靭性、曲げ強度等の
複合性能を向上することができる。
第１〜３図はＳｉＣウィスカー表面の熱処理過程におけ
る結晶面状態の模式図で、第１図は８００〜ｔｏｏｏ’
ｃの処理段階、第２図は１０００〜１５００°Ｃの処理
段階、そして第３図は１５００〜１８００°Ｃの処理段
階を示すものである。 第４図は実施例による１６００°Ｃ処理品の表面結晶構
造を示した透過型電子顕微鏡写真（倍率１５０万倍）、
第５図は比較例による１０００°Ｃ処理品の表面結晶構
造を示した透過型電子顕微鏡写真（倍率１５０万倍）で
ある。 １・・・ＳｉＣウィスカー ２・・・炭素質被膜、３・
・・結晶面。 特許出願人 東海カーボン株式会社
る結晶面状態の模式図で、第１図は８００〜ｔｏｏｏ’
ｃの処理段階、第２図は１０００〜１５００°Ｃの処理
段階、そして第３図は１５００〜１８００°Ｃの処理段
階を示すものである。 第４図は実施例による１６００°Ｃ処理品の表面結晶構
造を示した透過型電子顕微鏡写真（倍率１５０万倍）、
第５図は比較例による１０００°Ｃ処理品の表面結晶構
造を示した透過型電子顕微鏡写真（倍率１５０万倍）で
ある。 １・・・ＳｉＣウィスカー ２・・・炭素質被膜、３・
・・結晶面。 特許出願人 東海カーボン株式会社
Claims (1)
- １、熱硬化性樹脂を有機溶媒に溶解して十分に均相化し
た溶液中にＳｉＣウィスカーを分散させ、ろ過乾燥して
有機溶媒を除去し、ついで被着した熱硬化性樹脂を加熱
硬化したのち、非酸化性雰囲気中で１５００〜１８００
℃の温度で処理することを特徴とするＳｉＣウイスカー
への黒鉛被膜形成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27255888A JPH02120299A (ja) | 1988-10-28 | 1988-10-28 | ＳｉＣウイスカーへの黒鉛被膜形成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27255888A JPH02120299A (ja) | 1988-10-28 | 1988-10-28 | ＳｉＣウイスカーへの黒鉛被膜形成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02120299A true JPH02120299A (ja) | 1990-05-08 |
| JPH0476360B2 JPH0476360B2 (ja) | 1992-12-03 |
Family
ID=17515581
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27255888A Granted JPH02120299A (ja) | 1988-10-28 | 1988-10-28 | ＳｉＣウイスカーへの黒鉛被膜形成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02120299A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20090038427A1 (en) * | 2007-08-06 | 2009-02-12 | Shimano Inc. | Bicycle operating device |
| JP2009132343A (ja) * | 2007-12-03 | 2009-06-18 | Bridgestone Cycle Co | ブレーキレバー調整装置 |
-
1988
- 1988-10-28 JP JP27255888A patent/JPH02120299A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20090038427A1 (en) * | 2007-08-06 | 2009-02-12 | Shimano Inc. | Bicycle operating device |
| US8393244B2 (en) * | 2007-08-06 | 2013-03-12 | Shimano Inc. | Bicycle operating device |
| JP2009132343A (ja) * | 2007-12-03 | 2009-06-18 | Bridgestone Cycle Co | ブレーキレバー調整装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0476360B2 (ja) | 1992-12-03 |
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