JPH0211756A - 被膜の形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、例えば建築用や自動車用のガラス板等の基材
上に酸化物や窒化物等の被膜を形成する方法に関するも
のである。

〔従来の技術〕

気体のアーク放電を利用して被膜を形成する方法は、米
国特許第３．６２５．８４８号、第３，７８３．２３１
号、第３，７９３，１７９号各明細書等に開示されてい
る。

これらの方法では、被膜を形成すべき材料を陰極として
処理室（チャンバー）内に配置し、この陰極とチャンバ
ー壁との間、或いは、この陰極と、別に設置した陽極と
の間で低電圧−１−り放電を生起させる。アーク電流は
、一般に大電流であり、例えば数１０乃至数１０ＯＡで
ある。この電流が、カソード上の極めて小さなアークス
ボ・ノドに集中し、発生するジュール熱によってカソー
ド材料を蒸発させる。そして、これにより、チャンバー
内に配置した基材上に被膜が形成される。この方法にお
いては、通常アークスポットがカソード表面」二をラン
ダムに動き回るので、大面積の基材上に非常に高速度で
被膜を形成できるという利点があこのような７−り放電
を、反応性ガスの存在しないチャンバー内で行うか、或
いは、アルゴンのような不活性ガスの存在するチャンバ
ー内で行うと、陰極材料である金属の被膜が基材上に形
成される。一方、窒素や酸素のような反応性ガスをチャ
ンバー内に導入して行うと、陰極材料の窒化物や酸化物
が被膜として形成される。このうち、金属窒化物は、比
較的低い電気抵抗値を示すものが多いが、金属酸化物は
、一部のものを除いて電気絶縁体である。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、電気絶縁体である上記のような金属化合
物を、アーク放電を利用した従来公知の技術によって連
続的に形成しようとすると、長時間にわたって安定的に
反応性ガスとの化合物被膜を形成することができないと
いう問題点があった。

即ち、このような成膜工程を連続的に行うと、チャンバ
ーの内壁面にも化合物被膜が形成されて、次第にその抵
抗が高くなり、ついには、必要な数１０Ａから数１００
Ａの電流を安定的に通電させることが困難になって、放
電が極めて不安定になり、チャンバーの内壁部に蓄積さ
れた電荷による異常放電の発生、チャンバーの一部に電
流が集中するアノードスポットの発生等による装置の損
傷といった重大な問題を生じていた。

アーク放電を利用して金属化合物被膜を形成する方法は
、現在−射的に用いられているスパッタ法よりも成膜速
度がはるかに速いという特徴があるにもかかわらず、上
述のような問題点の為に、その工業化が著しく制限され
ているのが現状である。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は、上記の問題点を解決する為になされたもので
あって、ガラス板等の基材−ヒに、長時間にわたって安
定的に反応性ガスとの化合物被膜を形成することのでき
る方法を提供しようとするものである。

即ち、本発明においては、まず、第１図に示すように、
化合物被膜を形成すべき材料を処理室３内の陰極６上に
配置する。そして、この処理室３内を減圧して、この処
理室３内でアーク放電を起こさせる。被膜を形成させる
ガラス基板１９等の基材は、ベルトコンヘヤー１８等の
搬送手段により、陰極６に対向する空間位置を通過する
経路内を移動させられる。

被膜の形成は、基材が、陰極６に対向する位置にあると
きに最も効果的に行われる。そこで、本発明では、上記
経路内を移動する基材が、陰極６に対向する空間位置に
あるかどうかを検出し、暴利がこの陰極６に対向する空
間位置にあるときにのみ、処理室３内に酸素や窒素等の
反応性ガスを導入するようにしている。基材が、処理室
３内の陰極６に対向する空間位置以外の位置にあるとき
には、反応性ガスの供給を停止するが、このとき、処理
室３内に不活性ガスを導入するようにすると、より効果
的である。

基Ｈの検出は、光電スイッチ１４．１５等の光検出手段
によって行うのが好ましい。そして、反応性ガスを導入
する為のガス導入手段１１に電磁バルブ９を設け、上記
光検出手段の検出出力に基づいてこの電磁バルブ９を制
御して、基材が、陰極６に対向する空間位置にあるとき
にのみ、処理室３内に反応性ガスを供給し、それ以外の
ときには、反応性ガスの供給を停止する。処理室３内に
不活性ガスを導入する場合、この不活性ガスの導入手段
１２にも電磁バルブを設け、上記光検出手段の検出出力
に応じて、この電磁バルブも同時に制御するように構成
すると、より効果的である。

なお、検出する暴利が、ガラス基板１９のような透明体
である場合には、これを不ｉ！明なキャリヤー１３に乗
せて移送し、このキャリヤー１３を光検出手段によって
検出するようにすれば良い。或いは、ガラス基板１９に
スポットマーク等の被検出部を設しＪても良い。

〔作用〕

上述した本発明の方法によれば、基材が、陰極６に対向
する空間位置を通過している間だけ、処理室３内に反応
性ガスを導入し、それ以外のときには、ガスを全く導入
しないか、或いは、不活性ガスを導入するようにしてい
る。従って、処理室３の内壁面には、電気的に絶縁性の
化合物被膜と、電気的に良導性の金属被膜とが交互に形
成されるごとになる。この結果、処理室３の内壁面の抵
抗が、安定な放電を維持できなくなるほど高くなるまで
の時間が、従来の方法に比べてはるかに増大する。

〔実施例〕

以下、本発明の実施例を添付図面を参照して説明する。

第１図は、本発明の一実施例による成膜方法を実施する
為の装置の概略図であり、真空槽１は、体に形成された
３つの室２．３．４を有している。

第１の室２は、その上に被膜を形成させるガラス基板１
９を供給する為の室で、この室２因に設けられたベルト
コンベヤー１８上に連続的にガラス基板１９が供給され
る。ガラス基板１９は、不透明なキャリヤー１３上に載
置されて移送されるようになっている。

第２の室３は、成膜処理を行う処理室であり°、その底
部に電気絶縁体５を介してアーク放電用カソード６が設
置されている。このアーク放電用カソード６は、スイッ
チ８を介して直流電源７に接続されてり、この直流型６
ｇ、７には、また、アーク放電を生起させる為のトリガ
ー１６がスーイソチ１７を介して接続されている。ガラ
ス基板１９」二に被膜を形成すべき金属拐料は、アーク
放電用カソード６の上に配置される。

この処理室３には、また、電磁バルブ９を備えた酸素ガ
ス供給管１１が設置されており、更に、バルブ１０を備
えた不活性ガス供給管１２が設けられている。第１の室
２から供給されたガラス基板１９とキャリヤー１３は、
この処理室３のほぼ中央部に水平に設置されたヘルドコ
ンヘヤー１８により、アーク放電用カソード６の真上の
空間を通って移送される。

処理室３内のアーク放電用カソード６の前後位置には、
キャリヤー１３の通過を検出する為のリミットスイッチ
１４．１５が夫々設けられている。

各リミットスイッチ１４．１５は、光導電セル等から成
る光検出スイッチで構成されている。そして、これらの
りミツトスイッチ１４．１５の出力は制御回路３０に送
られ、この制御回路３０によって、酸素ガス供給管１１
の電磁バルブ９が制御される。即ち、第１のりミソトス
イ・ノチ１４によって、ガラス基板１９を載せたキャリ
ヤー１３が通過したことを検出すると、制御回路３０の
制御により、酸素ガス供給管１１の電磁ノ＼ルブ９がオ
ンされ、処理室３内に酸素が供給される。一方、第２の
りミントスイッチ１５が片ヤリャー１３の通過を検出す
ると、再び制御回路３０の制御によって、電磁バルブ９
がオフされ酸素ガスの供給が停止される。

このようにして、本例においては、ガラス基板Ｘ９が、
陰極６に対向する空間位置を通過している間だけ、処理
室３内に酸素ガスを供給し、それ以外のときには、不活
性ガスのみを供給するようにしている。なお、不活性ガ
ス供給管１２のバルブ１０も電磁バルブで構成し、制御
回路３０によって、不活性ガスの供給をオン／オフ制御
するようにしても良い。

ガラス基板１９上に形成される被膜の厚さは、ヘルドコ
ンヘヤー１８の移動速度によって調節される。

第３の室４は、成膜処理を終えたガラス基板１９をこの
真空槽１から取り出す為の室で、処理室３から送られて
きたガラス基板１９をヘルドコンヘヤー１８により移送
して、真空槽１外に取り出す。

真空槽１の各室２〜４は、ゲート２０．２１によって互
いに仕切られており、これらのゲート２０．２１を開閉
して、ガラス基板Ｉ９とキャリヤ１３が一枚ずつ移送さ
れるようになっている。

また、真空槽ｌのハウジングはアースされている。

以上のように構成された真空成膜装置を用いて、実際に
ガラス基板」二に酸化ジルコニウムの被膜を形成した手
順を説明する。

まず、アーク放電用カソード６の上面にＺｒを蒸着用ソ
ースとして配置した。次いで、被膜を形成させるガラス
基板１９を４・ヤリャー１３に保持させて、第１の室２
のヘルドコンヘヤー１８上に供給した。しかる後、図示
省略した真空ポンプにより真空槽１の全ての室２〜４を
１Ｏ−３Ｐａまで減圧し、ゲート２０．２１を開けた。

次いで、バルブ１０を開りて、不活性ガス供給管１２か
ら真空槽１内にアルゴンガス５ＱＳＣＣＭを導入した。

このとき、真空槽１内の圧力を１０−’Ｐａに調節した
。次いで、アーク放電用カソード６のスイッチ８をオン
にし、更に、トリガー１６のスイッチ１７をオンにして
、カソード６に１０ＯＡの電流を流し、アーク放電を開
始させた。このとき、放電電圧は２１Ｖであった。

シカる後、ヘルドコンヘヤー１８を６００１１／分の速
度で走行させ、ガラス基板］９とキャリヤ１３を処理室
３内に搬送した。そして、キャリヤー１３の先頭位置が
リミットスイッチ１４の間を通過した時に、制御回路３
０の制御によって、電磁バルブ９をオンし、酸素ガス供
給管１１から真空槽１内に酸素ガス５０３ＣＣＭを導入
した。そして、カソード６から蒸発したＺｒと酸素とが
反応して得られた酸化ジルコニウムをガラス基板１９上
に被着させた後、キャリヤー１３の最後尾がリミットス
イッチ１５の間を通過した時に、再び制御回路３０の制
御によって、電磁バルブ９をオフし、酸素の供給を停止
した。

被膜の形成されたガラス基板１９とキャリヤー１３が第
３の室４に達すると、ヘルドコンへ（−−１８を停止し
、カソード６のスイッチ８をオフして、放電を停止させ
た。次いで、不活性ガス供給管１２のバルブ１０を閉じ
、更に、各室間のゲート２０．２１を閉じた。しかる後
、第３の室４を大気圧に戻し、図示省略した扉を開けて
、酸化ジルコニウム被膜の形成されたガラス基板１９を
取り出した。

以上の手順を２０回繰り返し、酸化ジルコニラＪ、被膜
の形成されたガラス基板を２０枚連続的に得た。２０回
目の成膜操作において、放電電圧は約２５Ｖにまで増大
したが、実質上、何の異常放電も発生せず、極めて安定
的に酸化ジルコニウム被膜を得ることができた。このよ
うにして得られた酸化ジルコニウム被膜はほぼ完全に透
明であり、表面粗さ計によって測定した膜厚は約３２０
〜３６０人の範囲であった。

〔発明の効果〕

本発明によれば、アーク放電を利用した従来の技術では
安定的に連続して製造することが困難であった電気絶縁
性の化合物被膜をも、極めて安定的に連続して製造する
ことが可能となる。そして、本発明の方法は、一般にイ
ンライン式或いはロードロック式と呼ばれている真空成
膜装置を用いて工業的に成膜を行う場合に、特に有効な
手段である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例による成膜方法を実施する為
の装置の概略断面図である。 なお図面に用いた符号において、 １　−−−一−真空槽 ３−−−−−−〜処理室 ６−＝−−−−−−−−−−アーク放電用カソード９−
−−−−−−−電磁ハルブ 〕１−　　−酸素ガス供給管 １４．１５−−−　リミソＩ・スイッチ１９−−−−＝
−ガラス基板 である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、被膜を形成すべき材料を処理室内の陰極に配置する
   工程と、 この処理室内を減圧する工程と、 この処理室内でアーク放電を起こさせる工程と、被膜を
   形成させる基材を、前記処理室内の前記陰極に対向する
   空間位置を通過する経路内で移動させる工程と、 前記基材が、前記陰極に対向する空間位置を通過してい
   ることを検出する工程と、 前記検出に基づいて、前記基材が、前記陰極に対向する
   空間位置を通過している間だけ、前記処理室内に反応性
   ガスを導入する工程とを夫々具備した被膜の形成方法。 ２、前記基材が、前記処理室内の前記陰極に対向する空
   間位置以外の位置にあるときには、前記処理室内に不活
   性ガスを導入することを特徴とする請求項１記載の方法
   。 ３、減圧した処理室内において、被膜を形成すべき材料
   を陰極に配置し、この処理室内でアーク放電を起こさせ
   るとともに、この処理室内に反応性ガスを導入し、前記
   材料とこの反応性ガスとが反応して得られた化合物の被
   膜を、前記陰極に対向する空間位置を通過する基材上に
   形成させるようにした真空成膜装置であって、前記反応
   性ガスを導入する為のガス導入手段が電磁バルブを具備
   しており、且つ、前記基材が前記陰極に対向する空間位
   置を通過していることを検出する為の光検出手段が設け
   られていて、この光検出手段の出力に基づいて前記電磁
   バルブが制御されることを特徴とする請求項１記載の方
   法を実施する為の装置。