JPH0210435Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】

この考案は悪臭防止法によつて規制されている
悪臭物質のごとき気体試料捕集装置に関し、さら
に詳しくは試料吸込管が、三方切換弁を介して不
活性ガス供給源および冷却槽に収容された試料捕
集管の一端とに連結され、該試料捕集管のもう一
つの一端が、吸込量制御器の付随した定量吸込み
ポンプに連結され、かつ該試料捕集管が三方切換
弁と定量吸込ポンプとの間で冷却槽と共に着脱自
在とし、三方切換弁の切換および吸込量制御器の
付随した定量ポンプの作動によつて試料捕集管に
試料ガスを導入した後不活性ガスを導入し、少な
くとも該捕集管内を不活性ガスで置換するよう構
成された気体試料捕集装置に関する。 悪臭防止法によつて規制されている悪臭物質の
硫黄化合物類は従来、次のようにして分析されて
いる。即ち、まず測定点において一定量の試料ガ
スを採気瓶中に採取し、次いでこの試料ガスを液
体酸素を用いた低温捕集法で濃縮し、次いで加熱
してガスクロマトグラフに導入して分析される。
しかしながらこの硫黄化合物類は、採取してから
すみやかに分析しないと経時変化を起し、分析を
行なつても採取時の含有量とは異なつた分析値が
得られることが知られている。このため、測定点
で試料ガスの採取および濃縮を行なえば、上記の
経時変化を受けずかつ分析の能率を大巾に向上で
き、その試料ガスの濃縮手段として液体酸素の使
用が考えられる。しかしこのように所望の試料ガ
スを濃縮しても濃縮試料の周囲に共雑部分が残留
し、その残留共雑成分によつても経時変化を受け
ることが考えられる。なお、上述のような試料ガ
スの濃縮に用いる液体酸素を測定点に運搬するこ
とは安全上問題があり、実際には不可能な場合が
多い。 この考案は、上記の様な状況に鑑みなされたも
のである。本考案の気体試料捕集装置の第一の特
徴は、冷却槽で冷却されている試料捕集管を有す
ること、第二の特徴は一定量の試料ガスを採取し
て前記試料捕集管で濃縮し直ちにこの試料捕集管
内を不活性ガスで置換する装置を有すること、第
三の特徴は前記試料捕集管および冷却槽は、本考
案の装置から着脱自在としたことである。またこ
の捕集装置は安全で運搬が容易であり、この装置
を用いて試料ガスを採取濃縮しかつ不活性ガスで
装置内を置換しておけば、試料ガスの経時変化が
なく試料採取時の濃度を正確に測定することがで
きかつ分析の能率を大巾に向上させることができ
る。 以下図に示す実施例に基づいてこの考案の装置
を説明する。 第１図はこの考案の一実施例の悪臭物質試料捕
集装置の機能説明図である。 第１図において悪臭物質試料捕集装置１は、試
料吸込管２が、三方切換弁３を介して不活性ガス
供給源４および取扱いが容易で安全な冷媒を充填
した冷却槽８に収容された試料捕集管５の一端と
に連結され、該試料捕集管５のもう一つの一端が
吸込量制御器１０の付随した定量吸込ポンプ９に
連結され、かつ該試料捕集管５が三方切換弁３と
定量吸込ポンプ９との間で冷却槽８と共に着脱自
在な構成を有している。上記の定量吸込ポンプ９
としては逆止弁付プランジヤーポンプ等が挙げら
れる。また本装置を後述のように作動させる際、
三方切換弁３および吸込量制御器１０を連動して
作動させる通常の装置を設置することもできる。 また前記試料捕集管５の中には、測定する悪臭
物質の硫黄化合物類の硫化水素、メチルメルカプ
タンおよび硫化メチルの中もつとも沸点の低い硫
化水素の保持容量：V_R（）の大きい試料捕集管
用充填剤が充填されている。この充填剤としては
下記第１表に示すようなものが挙げられる。

【表】 また冷媒としてはドライアイス等の安全で運搬
の容易な冷媒が用いられる。また不活性ガスとし
ては窒素ガス、ヘリウムまたはアルゴン等が用い
られる。 次にこの装置を用いて悪臭物質を分析する際の
作動を説明する。 測定点において、三方切換弁３の不活性ガス供
給源４側を閉じて試料吸込管２側を開き、一定量
の悪臭物質を、試料吸込管２から三方切換弁３を
介して定量吸込ポンプ９の作動で吸込み、冷却槽
８の中に収容された予め試料捕集管用充填剤６を
充填した試料捕集管５に捕集濃縮させる。次いで
三方切換弁３の試料吸込管２側を閉じ不活性ガス
供給源４側を開き不活性ガスを三方切換弁３を介
して定量吸込ポンプ９の作動で吸込み試料捕集管
５に通じて本装置内を充分置換しうる量の不活性
ガスで置換する。次いで試料捕集管５を冷却槽８
に入れたまゝで連結部１１で取外しガスクロマト
グラフに接続する。なお以上の作動において、三
方切換弁３の開閉は、吸込量制御器１０の作動と
連動させて行なうこともできる。 次いで、試料捕集管５にキヤリヤーガスを通じ
てから冷却槽８を取外しこの冷却槽の代りに200
〜220℃の加熱炉をセツトし、急速加熱して悪臭
物質をガスクロマトグラフに導入して定量され
る。 次に本考案の装置を用いて悪臭物質を分析した
実験例を示す。 実験例 １ 試料ガスの調製 窒素ガスで置換した１のパイレツクス製ガラ
ス球に硫化水素１ml、メチルメルカプタン１ml、
硫化メチル2μ、二硫化メチル5μを添加し完
全に気化均一化させ試料ガスＡを作成した。次に
20mlの試料ガスＡを１の窒素ガスで希釈し試料
ガスＢを作成した。さらに５容積のテドラバツ
グに合成空気を入れ、水100μを添加し完全に
気化したところへ１mlの試料ガスＡを入れ試料ガ
スＣを作成した。 ２ 試料捕集管、充填剤、冷媒およびガスクロマ
トグラフ 試料捕集管はパイレツクスガラス製で内径３mm
長さ100mmで充填剤はポラパツクＮを用いた。ま
た冷媒としては入手が容易で安全性の高いドライ
アイスを粉砕して用いた。 なお以下の試料ガスの分析は、島津ガスクロマ
トグラフGC−7APrFFを用い、またカラムは
PPE10％on Shimalite TPA（60〜80メツシユ）
を用い、カラム温度は60℃とし他の条件は悪臭分
析法に準じて行なつた。 ３ 試料ガス捕集効率の測定 ２mlの試料ガスＢを、第１図の本考案の捕集装
置１の試料吸込管２より三方切換弁３を介し、冷
却槽８で冷却中の試料捕集管５に導入して捕集濃
縮し冷却状態で一定時間放置後ガスクロマトグラ
フで含有する硫黄化合物を分析した。その結果一
定時間放置してもH₂Sの溶出は認められず試料ガ
ス採取量0.5〜1.0の範囲において捕集効率が完
全であることを確認した。 ４ 試料ガスの分析試験 ａ 試料を捕集濃縮後、試料捕集管内を合成空気
で置換した場合 ２mlの試料ガスＢを前記したのと同様に試料ガ
ス捕集管５に捕集濃縮させた。次いで合成空気50
mlを通気して装置内を合成空気で置換後、一定時
間放置しガスクロマトグラフによつて硫黄化合物
類を分析した。その結果硫化水素およびメチルメ
ルカプタンのピークは低くなり、二硫化メチルの
ピークが高くなる傾向が認められかつ硫化水素、
メチルメルカプタン、二硫化メチル分析値の再現
性が不良であつた。 ｂ 試料を捕集濃縮後、試料捕集管内を窒素ガス
で置換した場合 ２mlの試料ガスＢを前記ａと同様に試料ガス捕
集管５に捕集濃縮させた。次いで窒素ガス50mlを
通じ装置内を窒素ガスで置換後、一定時間放置し
ガスクロマトグラフによつて硫黄化合物類を分析
した。その結果、前記ａの実験結果と異なり硫化
水素およびメチルメルカプタンのピークは高くな
り、二硫化メチルのピークが低くなる傾向が認め
られた。 ｃ 再現性および定量性の検討 試料ガスＣを調製し、前記ｂと同様に装置内を
窒素ガスで置換後、ガスクロマトグラフで分析し
た。９回分析を繰返して分析したが硫化水素はピ
ークの高さで±2.6％のバラツキでありメチルメ
ルカプタン、硫化メチル、二硫化メチルも良好な
再現性が得られた。 以上の実験例で明らかな如く、本考案の実施例
の装置を用いて悪臭物質の硫黄化合物類を捕集濃
縮してガスクロマトグラフにて分析すると、該硫
黄化合物類の経時変化がなくなり、測定点におい
て採取した試料ガスの正確な分析ができることが
分る。また本考案の装置は運搬が容易で安全であ
りさらに分析の操作も１操作少なくなり分析の再
現性も良好であつた。従つて本考案の装置は、多
数の測定点における気体試料の分析を迅速正確に
行なうのに極めて有用である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案の一実施例の悪臭物質試料捕集
装置の機能説明図である。 １……悪臭物質試料捕集装置、２……試料吸込
管、３……三方切換弁、４……不活性ガス供給
源、５……試料捕集管、６……試料捕集管用充填
剤、７……冷媒、８……冷却槽、９……定量吸込
みポンプ、１０……定量吸込みポンプの吸込量制
御器および１１……連結部。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 試料捕集管と、この試料捕集管を収容する冷却
   槽と、測定点から気体試料を吸込むための試料吸
   込管と、不活性ガス供給源と、試料捕集管の一端
   に連結され、吸込量制御器を付随した定量吸込み
   ポンプと、試料捕集管の他端と試料吸込管及び不
   活性ガス供給源との間に接続された、三方切換弁
   と、試料捕集管の一端と定量吸込みポンプとの間
   及び試料捕集管の他端と三方切換弁との間にそれ
   ぞれ設けられ、試料捕集管を三方切換弁及び定量
   吸込みポンプから取外してガスクロマトグラフに
   接続するための１対の連結部とから構成された気
   体試料捕集装置。