JPH0210281A - 超高温における磁気共鳴の分光測定用プローブ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、核磁気共鳴または電子常磁性共鳴において用
いられる共鳴器で行う測定のような、超高源における磁
気共鳴の分光測定用プローブに関する。

［従来の技ｔ４’ｉ］ 励起状態中に材料標本が示す核スピン系への工・ネルギ
ー伝達は、核標本を収めたプローブを介して行われ、平
衡状態に復するスピン系より放出されるエネルギーの回
収もまたプローブによって行われる。プローブは共鳴器
の必須部分をなす。共鳴の分光測定が行われるのは、こ
のプローブを通じてである。

プローブは標本を支える機械的部分と、無線周波共鳴器
または本来の意味における極超短波共鳴器をなすアンテ
ナ網を有する電子回路とで構成されている。このアンテ
ナ網は無線周波または極超短波域にある電磁派を発生さ
せ、その電磁派は標本を収納する容積内に収束される。

磁気共鳴において用いられる共鳴器によって超高温にお
ける共鳴分光測定を行うためには、次の二つの必須条件
が同時に満される必要がある。

（１）　ｅ３本は無線周波または極超短波の照射容積内
に収められていること。

（２）標本は、意図する温度で測定できるように。

同じ照射容積内で加熱されること。

現在のところ、標本の加熱は、標本を支えるマウントを
収めた共鳴器のチャンバを横切る、恒温に保たれた空気
流によって行われている。

また、温度ＷＡ節は、たとえば熱電対の付いた調節ルー
プによって、調節ケースに表示されａ＋ＩＩ定チャンバ
内で保たれている。たとえば＋１００℃という指示値に
合わせて行われる。

２００〜６００℃の範囲にある８１１定温度については
、現在は、磁気共鳴測定法で特殊な遮蔽プローブを用い
ており、プローブの冷却は熱抽出ポンプおよび液（一般
的には油）の全体によって確保されているが、共鳴器の
保護に必要なこの種の冷却機構は、ａｌｌ定プローブの
コスト増の大きな要因となっている。

標本の無線周波または極超短波の放出は、準備されてい
る無線周波または極超短波において検出器によって検出
されるが、従来、この検出器は＠１１本に直接に接触し
ていた。

標本と検出器は必然的に関連しているので、標本の温度
上昇は検出器の熱雑音の相関的な上昇となって現れ、検
出器は測定すべき信号をマスクするに至る。

しかも、キャプセル封じその他どんな断熱も。

キャプセル封じの場合は温度を維持することの；！８困
難について、また、その他種々の断熱法についてはその
断熱材が無線周波または極超短波に対して示すスクリー
ンの性格とその断熱材から発生するかも知れない妨害信
号の性格について、予め明らかにすることができない。

測定が意味を有するうえで重要な第二の条件は。

標本を変質させず、またそれを収めている容器とのあら
ゆる化学反応を避けることである。

実際には、加熱された標本は、標本を支えるマウントと
の反応によって、検出器の特性を変化させる可能性のあ
る独自の物理・化学特性を呈する。

この事実から、これらの温度上昇は、標本の内部にマウ
ントとの相互作用による化学反応を誘発し、標本の性質
が変化して、そのためＫ１１ｌ定を著しく歪める恐れが
ある。

更に、測定温度の著しい上昇は熱散逸により共鳴器に拡
散し、そのため共鳴器の作動特性を大きく変化させる。

［発明が解決しようとする課題］ 本発明は、目指す８１り定のため８００〜２，５００℃
の範囲にある超高温を実現できる条件において、加熱の
間、照射容積内に標本を保持しながら、標本と検出器と
の間の完全な独立を実現することを目的としている。

［課題を解決するための手段および作用］本発明は、固
体状態であれ液体状態であれ、耐火材、セラミック材な
ど高い耐熱性を有するある種の材料の挙動を観察するの
に望ましい著しい温度上昇に伴う多数の技術的制約を克
服することを可能にする。

そのため、本発明は、加熱手段としてレーザー光を標本
に集束することと、隔離手段として共鳴器の内部容積中
に標本を浮揚させることとを同時に用いることを特徴と
する。

本発明によって１次のような多数の利点が得られる。

（１）ｓｏｏ〜２，５００℃の範囲の超高温における測
定を可能にする、共鳴器と標本の間の完全な独立。

（２）既存のプローブに小規模な調整に限られる簡単な
修正をほどこすだけで、既存プローブをこの種のプロー
ブに代えることが可能。

（３）プローブの特性とセット全体の作動特性が温度に
関係なくほとんど一定であることの保証。

（４）製作が簡単であること。

（５）感度を失わせることなく、容易に高温を得ること
ができること。

（６）標本の浮揚によって得られる確実な隔離。

（７）浮揚気体流と、蒸発窒素流で保持されたコイルに
よって経路づけられた熱散逸。

本発明の全体的創意は、標本のその環境とその加熱手段
からの完全な独立性を確保するため、次のような二つの
主要手段を同時的に用いることにある。

一つは、ｄ、損気体の制御した流出を用いることによっ
て、標本を共１！β器の内部にたえず浮揚状態に保つこ
とであり、他の一つは、標本に集束するコヒーレント光
束によって標本を加熱すること、である。

共鳴器の電子機構を蒸発窒素流の下に保持することが重
要である。

［実施例］ 以下実施例を取り上げながら本発明についてより詳細に
説明しよう。しかし、本発明が説明を行った特定の手段
だけに限定されるものでないことは言うまでもない。

本発明によるプローブは、超伝導コイルの磁石２のなか
に在来のプローブの代わりに挿入されるプローブ本体１
を有している。プローブ本体１は共鳴器−浮揚装置３を
収めている。

本発明では、共＋ｌｈ器は光導体４の役割を果たす導管
によって光学的に外部に接続されており、該導管は適当
な波長のレーザー６が放出するコヒーレント光束を終端
の窓５を通して受は取り、該光束は光素子７により場合
によって集束された後、反射鏡８によって上記の窓５の
方へ向けられる。

レーザー光は、なかに標本９が置かれている共鳴器−浮
揚装置３を横切り、集束によって、該標本９が占める共
鳴器の中心部を局部的に加熱することができる。

一実施例として、金属に対しては波長１．０６℃ｍのレ
ーザーを採用し、また絶縁体、すなわち、酸化物、ハロ
ゲンおよびその他に対しては１０゜６℃ｍの二酸化炭素
レーザーを採用する。

標本加熱法としてのレーザー６のこの独創的な使用は、
標本９が占める容積内へのエネルギーの大きな集束を確
保し、かつ著しい温度上昇を可能にするものである。

もう一つの独創的な特性は、分析すべき標本９の隔離手
段に関するもので、それによると、本発明によるプロー
ブの共鳴器−浮揚装置３は、銅あるいは他の適当な非磁
性台ＭＥまたは素材で作られた、全体の外形が円筒状の
、側面の閉じた中空の本体１０を呈しており、該本体１
０は金属座１１に載っており、該金属座１１は蒸発窒素
の循環路１２によって冷却されている。

共鳴器−浮揚装置３の諸部品が無線周波アンテナ１３を
構成している。好ましい実施態様では。

それらの部品は、先細次いで先太の二重ノズル１４をな
す双円錐形の内部形１ぷを呈している。このノズル１４
は下側（先細円錐）空洞１５次いで上側（先太円錐）空
洞１６を有する自由な内部容積を限定しており、これら
の空洞は通路（円形通路）１７をなす絞り部分によって
隔てられている。

その挙動を測定すべき標本９は、上側空洞１６のなかに
置かれる。

標本９の寸法は、二つの空洞１５および１６の間の絞り
部分の通路１７を通り抜けることがないように選択する
ものとする。

実際、浮揚力が存在しないときは、標本は低い点に来る
ので、標本が上側空洞１６内に留まっていることが重要
である。

本発明では、上側空洞１６のなかに置かれてい。

る標本９は、加熱レーザー光束が伝わる光導体４によっ
て導入された浮揚気体１８の制御された流れによって浮
揚状態に維持されている。

この浮揚気体１８の流れは流量計１９によって制御され
、適当な装置によって調節される。

先細次いで先太の二重ノズルという形態によってもたら
されるベンチュリ効果は、熱散逸だけでなく気体流の浮
揚力をも著しく改善している。

一実施例として、双円錐形の内部容積は２０ＩＩｎの合
計高さを呈し、半角は６０°、また通路直径は２〜３．
５ｍの範囲とする。

ここで浮揚装置の本体は、例えば、波長１０゜６ηｍの
レーザー（二酸化炭素レーザー）光の場合は銅製であり
、波長１．０６ηｍのレーザーと組み合わせて使用すべ
きときはセラミック製であることを明π己する６ ？／揚低気体１８体積流量は１分間１〜１．５リットル
の範囲にある。

これらの手段によって、質量が２０〜１２０　ｍｇの間
にある標本９の場合の安定浮揚状態は、約１時間にわた
って維持することができる。

無線周波アンテナまたは本来の意味での共鳴器は誘電挙
動を有する電流ループによって形成されなければならな
い。

そのため、共鳴器−浮揚装置３の本体は導体セグメント
と絶縁体セグメント、そして好ましくは銅製セグメント
とセラミック製セグメントの交互の連続による積み重ね
によって作られている。

こうして構成された共鳴回路を、必要な容量およびイン
ダクタンスの付加によって、関与する作業周波数に一致
させ適合させる。

種々の測定および観察機器および装置がプローブを取り
囲んでいる。浮揚状態の標本９を観察するためのカメラ
２０およびビデオモニター２１、また同期検出２４によ
ってコンピュータ２３に接続された高温計２２などであ
る。コンピュータは分光計２５に接続されており、レー
ザーの出力自動制御にも用いられる。

本来の方式では、分光計２５は共鳴器−浮揚装置３の本
体をなす無線周波アンテナ１３にも接続されている。な
ぜなら、測定の一般原理にしだがい、該アンテナ１３が
検出器の役割も果たしているからである。

プローブ出力部には、使用されるレーザー光のための吸
収材料、たとえばセラミック製のシャッター２６を予想
している。

標本温度の１ｌｌｌ’ｌ定は光高温計によって、２〜１
０ηｍの範囲で、また使用される材料が透過性を有せず
、単位に近い放射率を示す範囲において行われる。

共鳴器本体の変形実施形態は第３図に示されている。こ
の変形では、上側空洞１５と下側空洞１６は全体がピラ
ミッド形を採り、通路１７は単純な三角のスリン１−と
なっている。

もちろん、これらの空洞は、気体流にその浮揚効果を発
揮させるように側面が閉じられている。

浮揚については上で詳細に説明した。しかしながら、単
純な多様な変更、付加、直接的な変異形、同等の諸手段
による置換が本発明の枠内に含まれることは言うまでも
ない。

［発明の効果］ 以上述べたように、本発明による超高温における磁気共
鳴の分光測定用プローブは、耐火材、セラミック材等高
耐熱性を有する材料の挙動を観察するに望ましい超高温
環境を可能とするものであって、実用的効果は極めて大
きい。

【図面の簡単な説明】

添付図面中、第１図はプローブと、その測定・分析セラ
１〜の全体図、第２図は標本を置いた、浮揚機構付き共
鳴器の本体の透視概略図、第３図は変形浮揚機構付き共
鳴器の本体の平面詳細図である。 １・・・プローブ本体、３・・・共鳴器−浮揚装置、４
・・・光導体、６・・・レーザー、９・・・標本、１１
・・・金属座、１４・・・二重ノズル、１５・・・下側
空洞、１６・・・上側空洞、１７・・・通路、１８・・
・浮揚気体。

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. （１）超空中の共鳴器を有し、該共鳴器が分析すべき標
   本を収めている高温における磁気共鳴の分光測定のため
   のプローブであって、標本の加熱手段としてコヒーレン
   ト光束、および該標本のその環境からの隔離手段として
   共鳴器の内部容積のなかにある浮揚装置を同時に用いる
   ことを特徴とする超高温における磁気共鳴の分光測定用
   プローブ。
2. （２）共鳴器が同時に浮揚装置であることを特徴とする
   請求項１記載の超高温における磁気共鳴の分光測定用プ
   ローブ。
3. （３）浮揚が、共鳴器−浮揚装置の本体を縦に通過する
   、流量の制御され調節されている気体流によって行われ
   ることを特徴とする請求項１および２記載の超高温にお
   ける磁気共鳴の分光測定用プローブ。
4. （４）共鳴器−浮揚装置の本体が中空で、側面で閉じ、
   下側空洞と上側空洞を有しており、両空洞が通路をなし
   ている絞り域によって分離されていることを特徴とする
   請求項１、２及び３記載の超高温における磁気共鳴の分
   光測定用プローブ。
5. （５）標本が通路の断面積より寸法が小さいことを特徴
   とする請求項４記載の超高温における磁気共鳴の分光測
   定用プローブ。
6. （６）共鳴器−浮揚装置の本体が導体セグメントと絶縁
   体セグメントの交互の連続による積み重ねによって作ら
   れていることを特徴とする請求項１乃至５記載の超高温
   における磁気共鳴の分光測定用プローブ。
7. （７）連続的セグメントが銅製セグメントとセラミック
   製セグメントの交互の連続であることを特徴とする請求
   項６記載の超高温における磁気共鳴の分光測定用プロー
   ブ。
8. （８）共鳴器−浮揚装置の本体が金属座に載っており、
   該金属座が気体を入れた冷却楯環路によって冷却される
   ことを特徴とする請求項１乃至７記載の超高温における
   磁気共鳴の分光測定用プローブ。
9. （９）レーザー光が光導体によってプローブと共鳴器−
   浮揚装置の本体のなかに導入されることを特徴とする請
   求項１乃至８記載の超高温における磁気共鳴の分光測定
   用プローブ。
10. （１０）レーザー光吸収スクリーンによって遮断されて
    いることを特徴とする請求項１乃至９記載の超高温にお
    ける磁気共鳴の分光測定用プローブ。