JPH02100262A - ポリマー二次電池及びその製造方法 - Google Patents
ポリマー二次電池及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH02100262A JPH02100262A JP63253403A JP25340388A JPH02100262A JP H02100262 A JPH02100262 A JP H02100262A JP 63253403 A JP63253403 A JP 63253403A JP 25340388 A JP25340388 A JP 25340388A JP H02100262 A JPH02100262 A JP H02100262A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polypyrrole
- cation exchange
- exchange resin
- secondary battery
- uniform film
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/60—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of organic compounds
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は固体高分子電解質からなる膜が基板上に形成さ
れてなる電極を有するポリマー二次電池、及びその製造
方法に関する。
れてなる電極を有するポリマー二次電池、及びその製造
方法に関する。
導電性を有する高分子化合物にその導電率を上昇させる
ようなイオン化合物をドープすることにより、二次電池
（蓄電池）の電極として作用し得る膜とすることができ
ることが発見され、実用化に向けて種々の試みがなされ
ている。
ようなイオン化合物をドープすることにより、二次電池
（蓄電池）の電極として作用し得る膜とすることができ
ることが発見され、実用化に向けて種々の試みがなされ
ている。
その一つにポリアセチレンにＡｓＦ５、！ 、Ｂｒ等を
ドーピングして導電率を上昇させ、それをＬ＋ＣＪ！Ｏ
ｎを含有する電解液に浸漬することにより二次電池とし
たものがある（「ハイテク高分子材料」、■アグネ、１
９８７年２月１０日第１版第２刷発行、第９１〜９２頁
）。
ドーピングして導電率を上昇させ、それをＬ＋ＣＪ！Ｏ
ｎを含有する電解液に浸漬することにより二次電池とし
たものがある（「ハイテク高分子材料」、■アグネ、１
９８７年２月１０日第１版第２刷発行、第９１〜９２頁
）。
また最近、導電性高分子としてポリピロールが注目され
、それを電極に用いることが提案された。
、それを電極に用いることが提案された。
例えば、特開昭５９−１６６５２９号及び同６２−２４
６８号はそれぞれ導電性ポリピロールの膜を電極に用い
、ポリマー二次電池とすることを開示している。
６８号はそれぞれ導電性ポリピロールの膜を電極に用い
、ポリマー二次電池とすることを開示している。
また、Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｌｅｔｔｅｒｓ、Ｉ）ｆｌ
、１２４３−１２４６ （１９８６）は、基板上にナフ
ィオン１１７ の膜を形成し、その上にピロールの電解
重合法によりポリピロールを形成させ、ナフィオン１１
７ とポリピロールとの複合膜とすることを提案してい
る。ナフィオン１１７ とポリピロールとの複合膜は、
ナフィオン中のスルホン酸基とポリピロールの導電性の
ために、二次電池の電極材料として良好な電気的特性を
有している。
、１２４３−１２４６ （１９８６）は、基板上にナフ
ィオン１１７ の膜を形成し、その上にピロールの電解
重合法によりポリピロールを形成させ、ナフィオン１１
７ とポリピロールとの複合膜とすることを提案してい
る。ナフィオン１１７ とポリピロールとの複合膜は、
ナフィオン中のスルホン酸基とポリピロールの導電性の
ために、二次電池の電極材料として良好な電気的特性を
有している。
しかしながら、ナフィオン膜上にポリピロールの膜を電
解重合法により形成する方法では、得られる膜厚が数十
μｍと比較的薄く、二次電池の電極用に十分な厚さ（数
ｍｍ程度）とすることができず、また重合されるポリピ
ロール鎮の配向が不規則であるので電気的特性及び力学
的特性に劣ることがわかった。
解重合法により形成する方法では、得られる膜厚が数十
μｍと比較的薄く、二次電池の電極用に十分な厚さ（数
ｍｍ程度）とすることができず、また重合されるポリピ
ロール鎮の配向が不規則であるので電気的特性及び力学
的特性に劣ることがわかった。
従って本発明の目的は、ナフィオンのようなカオチン交
換樹脂とポリピロールとからなり、優れた電気的・力学
的特性を有するとともに十分に厚い電極を有するポリマ
ー二次電池を提供することである。
換樹脂とポリピロールとからなり、優れた電気的・力学
的特性を有するとともに十分に厚い電極を有するポリマ
ー二次電池を提供することである。
本発明のもう１つの目的は、かかるポリマー二次電池を
製造する方法を提供することである。
製造する方法を提供することである。
上記目的に鑑み鋭意研究の結果、本発明者等はピロール
と支持塩とをカオチン交換樹脂の溶液に混合して均一溶
液とし、それを用いて電解重合することにより、ポリピ
ロールと支持塩のイオンとカチオン交換樹脂との均一な
膜を形成することができ、かつ膜中においてポリピロー
ルが十分に規則的に配向していることを発見し、本発明
を完成した。
と支持塩とをカオチン交換樹脂の溶液に混合して均一溶
液とし、それを用いて電解重合することにより、ポリピ
ロールと支持塩のイオンとカチオン交換樹脂との均一な
膜を形成することができ、かつ膜中においてポリピロー
ルが十分に規則的に配向していることを発見し、本発明
を完成した。
すなわち、本発明のポリマー二次電池は、正極の電極基
板上にポリピロールと支持塩のイオンとカチオン交換樹
脂との均一な膜が形成されていることを特徴とする。
板上にポリピロールと支持塩のイオンとカチオン交換樹
脂との均一な膜が形成されていることを特徴とする。
また本発明のポリマー二次電池の製造方法は、０．０１
〜１モル／ｉのピロールと、０．０１〜１モル／ｌの支
持塩と２〜２００ｇ／ｌのカチオン交換樹脂とが均一に
溶解した溶液中に正極の電極用基板を浸漬し、電解重合
を行うことにより、ポリピロールと支持塩のイオンとカ
チオン交換樹脂との均一な膜を前記基板上に形成するこ
とを特徴とする。
〜１モル／ｉのピロールと、０．０１〜１モル／ｌの支
持塩と２〜２００ｇ／ｌのカチオン交換樹脂とが均一に
溶解した溶液中に正極の電極用基板を浸漬し、電解重合
を行うことにより、ポリピロールと支持塩のイオンとカ
チオン交換樹脂との均一な膜を前記基板上に形成するこ
とを特徴とする。
本発明を以下詳細に説明する。
本発明において使用し得るカチオン交換樹脂は、スルホ
ン酸基等の陰性の極性基を有し、電解重合法によりポリ
ピロールとの複合膜を形成し得るものである。このよう
なカチオン交換樹脂として、パーフルオロカーボンスル
ホン酸樹脂が好ましい。
ン酸基等の陰性の極性基を有し、電解重合法によりポリ
ピロールとの複合膜を形成し得るものである。このよう
なカチオン交換樹脂として、パーフルオロカーボンスル
ホン酸樹脂が好ましい。
パーフルオロカーボンスルホン酸樹脂系カチオン交換樹
脂としては、デュポン社からナフィオン（Ｎａｆ １ｏ
ｎ） の商品名で市販されているものがある。
脂としては、デュポン社からナフィオン（Ｎａｆ １ｏ
ｎ） の商品名で市販されているものがある。
このナフィオンの構造式は必ずしも明確にされていない
が、例えばナフィオン１１７ は下記構造式により表さ
れるものと推定される。
が、例えばナフィオン１１７ は下記構造式により表さ
れるものと推定される。
一４ＣＦ、−ＣＦ２←＝−４ＣＦ、−ＣＦｈ ・
・ ・（１）ＣＦ。
・ ・（１）ＣＦ。
Ｐ −ＣＦ。
ｈ
ＳＯ，−Ｈ”
又は
ただし、（１）の出典は特開昭６２−１９５８５５号で
あり、（２）の出典は「化学Ｏｎｅ Ｐｏ１ｎｔ ３燃
料電池」、共立出版■発行、第５５〜５６頁である。
あり、（２）の出典は「化学Ｏｎｅ Ｐｏ１ｎｔ ３燃
料電池」、共立出版■発行、第５５〜５６頁である。
支持塩は一般にルイス酸塩であり、水溶性又は非水溶性
のいずれでもよいが、非水溶性の場合、電解液として非
水溶媒を使用する必要がある。好ましい支持塩はＬ＋Ｃ
ｊ！Ｆ、、ＬＩＢＦ４ 、パラトルエンスルホン酸ナト
リウム、α−ナフタレンスルホン酸ナトリウム等である
。支持塩はピロールの電解重合により得られる膜中にイ
オンの形で取り込まれる。従って、正極においては負の
イオン（例えばＣＩＦ、−，８ｒＦ、−″等）として取
り込まれる。
のいずれでもよいが、非水溶性の場合、電解液として非
水溶媒を使用する必要がある。好ましい支持塩はＬ＋Ｃ
ｊ！Ｆ、、ＬＩＢＦ４ 、パラトルエンスルホン酸ナト
リウム、α−ナフタレンスルホン酸ナトリウム等である
。支持塩はピロールの電解重合により得られる膜中にイ
オンの形で取り込まれる。従って、正極においては負の
イオン（例えばＣＩＦ、−，８ｒＦ、−″等）として取
り込まれる。
ピロールは下記一般式：
（ただし、Ｒは水素又は低級アルキル基である。）によ
り表される化合物であり、電解重合により下記構造の繰
り返し単位を有するポリピロールとなる。
り表される化合物であり、電解重合により下記構造の繰
り返し単位を有するポリピロールとなる。
置換ピロールの場合、ＲはＣｔ−Ｃｔの低級アルキル基
であるのが好ましく、具体的には、Ｎ−メチルピロール
、Ｎ−エチルピロール、Ｎ−プロピルピロール、Ｎ−ブ
チルピロール、Ｎ−インブチルピロール等が挙げられる
。またＮ以外の位置においても置換基を有していてもよ
い（例えば３．４−ジメチルピロール）。
であるのが好ましく、具体的には、Ｎ−メチルピロール
、Ｎ−エチルピロール、Ｎ−プロピルピロール、Ｎ−ブ
チルピロール、Ｎ−インブチルピロール等が挙げられる
。またＮ以外の位置においても置換基を有していてもよ
い（例えば３．４−ジメチルピロール）。
ポリピロールと支持塩のイオンとカチオン交換樹脂との
均一な膜は以下の方法により製造することができる。
均一な膜は以下の方法により製造することができる。
まずピロールと支持塩とカチオン交換樹脂が溶解した溶
液を調製する。カチオン交換樹脂としてナフィオンを使
用する場合、そのままでは溶解しないが、市販のナフィ
オン水溶液（アルドリッチケミカル社製）を使用するこ
とができる。
液を調製する。カチオン交換樹脂としてナフィオンを使
用する場合、そのままでは溶解しないが、市販のナフィ
オン水溶液（アルドリッチケミカル社製）を使用するこ
とができる。
溶液中のピロールの濃度は０．０１〜１モル／ｌである
。ピロールの濃度が０．０１モル／ｌ未満であると製膜
に時間がかかりすぎ、また１モル／ｌを超える濃度にし
てもそれに応じた効果の向上が得られず、またピロール
の溶解も困難となる。好ましいピロール濃度は０．１〜
１モル／ｌである。
。ピロールの濃度が０．０１モル／ｌ未満であると製膜
に時間がかかりすぎ、また１モル／ｌを超える濃度にし
てもそれに応じた効果の向上が得られず、またピロール
の溶解も困難となる。好ましいピロール濃度は０．１〜
１モル／ｌである。
支持塩の濃度は０．０１〜１モル／ｌである。支持塩の
濃度が０．０１モル／ｌ未満であるとドープ効果が不十
分であり、得られる膜に十分な導電性を付与することが
できない。また１モル／ｌを超える濃度としても効果の
向上は認められない。好ましい支持塩の濃度は０．１〜
０．５モル／ｌである。
濃度が０．０１モル／ｌ未満であるとドープ効果が不十
分であり、得られる膜に十分な導電性を付与することが
できない。また１モル／ｌを超える濃度としても効果の
向上は認められない。好ましい支持塩の濃度は０．１〜
０．５モル／ｌである。
カチオン交換樹脂の濃度は２〜２００ｇ／ｌである。カ
チオン交換樹脂の濃度が２ｇ／ｌ未満であるとポリピロ
ールが配向した良好な電極膜を得ることができない。ま
た２００ｇ／ｊ２を超えても効果の向上が認められない
。好ましいカチオン交換樹脂の濃度は２〜１００ ｇ
／ Ｒである。
チオン交換樹脂の濃度が２ｇ／ｌ未満であるとポリピロ
ールが配向した良好な電極膜を得ることができない。ま
た２００ｇ／ｊ２を超えても効果の向上が認められない
。好ましいカチオン交換樹脂の濃度は２〜１００ ｇ
／ Ｒである。
溶媒として水を使用するのが好ましいが、水辺外にもア
セトニトリル等の極性溶媒を使用することができる。
セトニトリル等の極性溶媒を使用することができる。
電解重合は上記溶液中に電極用基板を浸漬することによ
り行う。基板としては白金、金、ニッケル、ステンレス
等を使用することができる。
り行う。基板としては白金、金、ニッケル、ステンレス
等を使用することができる。
電解重合を行う際の対電極としてはＮｉスポンジ等を使
用する。上記基板を正極側に接続し、対電極を負極側に
接続し、両者間に０．５〜０．９Ｖ（対標準カロメル電
極（ＳＣε））の電流を流す。電流は一定電流として流
すこともできるが、パルス状電流とすることもできる。
用する。上記基板を正極側に接続し、対電極を負極側に
接続し、両者間に０．５〜０．９Ｖ（対標準カロメル電
極（ＳＣε））の電流を流す。電流は一定電流として流
すこともできるが、パルス状電流とすることもできる。
電解重合温度については、−船釣に低い程良好な膜が得
られる。好ましい電解重合温度は一１０〜０℃である。
られる。好ましい電解重合温度は一１０〜０℃である。
電解重合温度液を攪拌する必要はないが、均一かつ良好
な電気特性の膜を得るためには、適度に攪拌をする方が
よい。
な電気特性の膜を得るためには、適度に攪拌をする方が
よい。
以上のような電解重合法により得られた膜は数ｍ１１１
以上の厚さとすることができる。また膜中ではポリピロ
ールが規則的に配向し、かつカチオン交換樹脂の線状分
子とポリピロールの線状分子とが均一に混ざり合った構
造となっている。このため、ナフィオンを用いた場合そ
の弾力性を有する膜となり、優れた電気特性（導電性、
充放電特性）及び力学的特性を有する。
以上の厚さとすることができる。また膜中ではポリピロ
ールが規則的に配向し、かつカチオン交換樹脂の線状分
子とポリピロールの線状分子とが均一に混ざり合った構
造となっている。このため、ナフィオンを用いた場合そ
の弾力性を有する膜となり、優れた電気特性（導電性、
充放電特性）及び力学的特性を有する。
得られた膜は支持塩を含有するので、それを除去する（
アンド−ピング）。これにより膜は微小な孔を有するよ
うになり、そこに電解後のイオンが出入りする。
アンド−ピング）。これにより膜は微小な孔を有するよ
うになり、そこに電解後のイオンが出入りする。
このような膜を正極の電極基板上に有するポリマー二次
電池は、電解液としてＬＬＢＦ４ 、ＬｔＣｊ！Ｏｓ、
ＬｔＡｓＦｓ等のイオン化合物を含有する溶液を用いる
。
電池は、電解液としてＬＬＢＦ４ 、ＬｔＣｊ！Ｏｓ、
ＬｔＡｓＦｓ等のイオン化合物を含有する溶液を用いる
。
電解溶媒は水でも、プロピレンカーボネート、ジメチル
エーテル等の非水系極性溶媒でもよい。
エーテル等の非水系極性溶媒でもよい。
本発明のポリマー二次電池を、ポリピロールとナフィオ
ンと１ｉＢｒＦ＜からなる正極を存する場合について、
第１図を参照して説明する。ポリマー二次電池の正極１
はポリピロール−ナフィオン−ＢＦ４−からなり、負極
２はｉ母体−Ｌｉ“からなり、電解液３はＬｉＢＦｍ
を含有する。この系において、放電の場合、正極１から
ＢＦ４−イオンが放出され、負極２からＬｉ＋イオンが
放出される。一方充電の場合正極１にＯＦ、−イオンが
吸引され、負極２にＬｉ＋イオンが吸引される。このプ
ロセスを繰り返すことにより充放電を行うことができる
。なおこの系の出力電圧は３Ｖである。
ンと１ｉＢｒＦ＜からなる正極を存する場合について、
第１図を参照して説明する。ポリマー二次電池の正極１
はポリピロール−ナフィオン−ＢＦ４−からなり、負極
２はｉ母体−Ｌｉ“からなり、電解液３はＬｉＢＦｍ
を含有する。この系において、放電の場合、正極１から
ＢＦ４−イオンが放出され、負極２からＬｉ＋イオンが
放出される。一方充電の場合正極１にＯＦ、−イオンが
吸引され、負極２にＬｉ＋イオンが吸引される。このプ
ロセスを繰り返すことにより充放電を行うことができる
。なおこの系の出力電圧は３Ｖである。
電解重合中、カチオン交換樹脂の分子鎖は触媒ガイドと
して作用し、規則的に配向したポリピロールを形成させ
る。またポリピロールの重合分子鎮中にカチオン交換樹
脂の分子鎖も渾然一体に取り込まれ、均一な膜となるの
で、電気的特性のみならず力学的特性にも優れた膜とな
る（カチオン交換樹脂が強度材として作用）。
して作用し、規則的に配向したポリピロールを形成させ
る。またポリピロールの重合分子鎮中にカチオン交換樹
脂の分子鎖も渾然一体に取り込まれ、均一な膜となるの
で、電気的特性のみならず力学的特性にも優れた膜とな
る（カチオン交換樹脂が強度材として作用）。
本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説明する。
実施例１
水にピロール０．１ モル／リットルと、支持塩として
ＬｉＢＦ４０．１ モル／リットルと、濃度２．５ｇ
／ｌのナフィオン１１７溶液（アルドリッチケミカル社
製）２０ ｍｆ／水３００ ｍｌとを溶解し、面積１
ｃｆｆｌの白金電極基板を浸漬した。対電極としてＰｔ
ワイヤを用い、室温において２ｍ Ａの定電流を５００
秒間流し、ピロールの電解重合を行った。なお攪拌は行
わなかった。
ＬｉＢＦ４０．１ モル／リットルと、濃度２．５ｇ
／ｌのナフィオン１１７溶液（アルドリッチケミカル社
製）２０ ｍｆ／水３００ ｍｌとを溶解し、面積１
ｃｆｆｌの白金電極基板を浸漬した。対電極としてＰｔ
ワイヤを用い、室温において２ｍ Ａの定電流を５００
秒間流し、ピロールの電解重合を行った。なお攪拌は行
わなかった。
ポリピロール−ナフィオン−ＢＦ、−の膜が形成された
基板を取り出し、水洗後、４０℃で一昼夜真空乾燥した
。得られた膜を基板から剥離し、膜厚、固有抵抗（導電
率） を測定した。また外観状態を評価した。さらに膜
の充放電容量を０．５ＭのＬｉＢＦ＜を含有するアセト
ニ） ＩＪル溶液中で測定した。結果を第１表に示す。
基板を取り出し、水洗後、４０℃で一昼夜真空乾燥した
。得られた膜を基板から剥離し、膜厚、固有抵抗（導電
率） を測定した。また外観状態を評価した。さらに膜
の充放電容量を０．５ＭのＬｉＢＦ＜を含有するアセト
ニ） ＩＪル溶液中で測定した。結果を第１表に示す。
比較例１
ナフィオン１１７を含有しない以外同じ重合溶液を用い
て電解重合を行い、得られた膜の特性を実施例１と同様
にして測定した。結果を第１表に示す。
て電解重合を行い、得られた膜の特性を実施例１と同様
にして測定した。結果を第１表に示す。
第 １ 表
〔発明の効果〕
以上に詳述した通り、本発明においてはカチオン交換樹
脂を重合溶媒に溶解し、ピロールの電解重合によりポリ
ピロールとともに基板上に析出させるので、得られる膜
は良好な電気的特性及び力学的特性を有する。このよう
な膜を正極に有するポリマー二次電池は良好な充放電特
性を有するとともに軽量であるので、軽量化が必要な種
々の、用途に使用することができる。
脂を重合溶媒に溶解し、ピロールの電解重合によりポリ
ピロールとともに基板上に析出させるので、得られる膜
は良好な電気的特性及び力学的特性を有する。このよう
な膜を正極に有するポリマー二次電池は良好な充放電特
性を有するとともに軽量であるので、軽量化が必要な種
々の、用途に使用することができる。
第１ｒＸｉは本発明の一実施例によるポリマー二次電池
の原理を示す概略図である。 １・ ・正極 ２・ ・負極 ３・ ・電解液
の原理を示す概略図である。 １・ ・正極 ２・ ・負極 ３・ ・電解液
Claims (2)
- （１）正極の電極基板上にポリピロールと支持塩とカチ
オン交換樹脂との均一な膜が形成されていることを特徴
とするポリマー二次電池。 - （２）０．０１〜１モル／ｌのピロールと、０．０１〜
１モル／ｌの支持塩と２〜２００ｇ／ｌのカチオン交換
樹脂とが均一に溶解した溶液中に正極の電極用基板を浸
漬し、電解重合を行うことによりポリピロールと支持塩
のイオンとカチオン交換樹脂との均一な膜を前記基板上
に形成することを特徴とするポリマー二次電池の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63253403A JPH02100262A (ja) | 1988-10-07 | 1988-10-07 | ポリマー二次電池及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63253403A JPH02100262A (ja) | 1988-10-07 | 1988-10-07 | ポリマー二次電池及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02100262A true JPH02100262A (ja) | 1990-04-12 |
Family
ID=17250894
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63253403A Pending JPH02100262A (ja) | 1988-10-07 | 1988-10-07 | ポリマー二次電池及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02100262A (ja) |
-
1988
- 1988-10-07 JP JP63253403A patent/JPH02100262A/ja active Pending
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