JPH0157072B2 - - Google Patents
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- JPH0157072B2 JPH0157072B2 JP56162823A JP16282381A JPH0157072B2 JP H0157072 B2 JPH0157072 B2 JP H0157072B2 JP 56162823 A JP56162823 A JP 56162823A JP 16282381 A JP16282381 A JP 16282381A JP H0157072 B2 JPH0157072 B2 JP H0157072B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
本発明は新規な組成のアルミナ磁器に関するも
のであり、特に螢光体等の焼成用容器として、ま
た透光性に優れた性質を有する改良されたアルミ
ナ磁器に関する。 アルミナ磁器は機械的強度及び耐蝕性が大き
く、更に透光性を有する等の優れた素材であるの
で、各種用途に使用されている。 螢光体製造の分野においても原料を焼成する際
の容器（ルツボ）としてアルミナ磁器が使用され
ている。ところで、螢光体は一般に母体構成原
料、付活剤構成原料及び融剤を混合し、これを焼
成することによつて製造される。 ここで、融剤としては一般に原料全体の約20〜
80重量％のアルカリ金属化合物及び／又はアルカ
リ士類金属化合物が用いられる。この様な螢光体
製造において、アルミナ磁器ルツボを繰り返し使
用すると、殆どの場合数回で割れてしまう。その
原因としては、ルツボ内壁部のアルミナ（α―
Al2O3）が螢光体原料の融剤中のアルカリ金属及
び／又はアルカリ士類金属と反応してβ―Al2O3
に変化してルツボ外壁部のアルミナとは相の異な
るものとなり、その結果熱膨張係数に差が生じ、
従つて高温焼成及び冷却の繰り返しにおいて歪を
生じるためと考えられる。 これを防止するために、従来Al2O3に微量の
MgO、TiO2、CaOあるいはLa2O3、Y2O3、
Er2O3等の希士類元素酸化物を単独であるいは混
合して添加することが行われていたが、この様な
従来の添加剤を含むアルミナルツボを用いた場合
でも、上記の如きアルカリ金属化合物及び／又は
アルカリ士類金属化合物を大量に含む原料を焼成
する螢光体製造においては、破損する迄の繰り返
し使用回数は依然として少ない。 そこで、本発明者は、螢光体製造の如き大量の
アルカリ金属化合物及び／又はアルカリ士類金属
化合物との接触下での高温焼成においても十分な
機械的強度及び耐蝕性をもち、多数回の繰り返し
使用に耐えるアルミナ磁器を製造すべく種々検討
の結果、特定の２種の添加剤を特定割合で特定量
混合することにより目的が達成されることを見出
した。 即ち、本発明は、MgO及びZrO2を重量比で
２：８〜７：３にて含み、その合計量がAl2O3に
対し0.1〜0.65重量％であることを特徴とするア
ルミナ磁器である。 本発明のアルミナ磁器は、常法に従いMgO粉
末及びZrO2粉末をAl2O3粉末と混合して分散せし
め、これを成形後焼成することによつて製造され
る。MgO粉末及びZrO2粉末はそれぞれ単独の粉
末としてAl2O3粉末に添加してもよいし、また予
めMgO粉末とZrO2粉末とを適宜の割合で混合
し、焼結し、その後粉砕した焼結体粉末をAl2O3
粉末に添加してもよい。Al2O3粉末は一般に0.1〜
5μの平均粒径のものが使用され、MgO粉末は平
均粒径0.5〜2μのものが、ZrO2粉末は平均粒径0.4
〜3μのものが、またMgO・ZrO2焼結体粉末は平
均粒径0.5〜3μのものが使用される。尚、Al2O3、
MgO及びZrO2の代わりに、焼成によりこれらに
変化し得るもの、たとえばAl、Mg及びZrの硫酸
塩、硫化物又は塩化物等を用いることもできる。 本発明のアルミナ磁器の製造においては、原料
であるMgO粉末、ZrO2粉末及びMgO・ZrO2焼
結体粉末の平均粒径はAl2O3の平均粒径の0.5〜２
倍であることが好ましく、これによりAl2O3中へ
の添加剤の分散の均一性が高められ、焼結密度等
の諸特性の向上に役立つ。 また、これら原料の粒度分布はできるだけシヤ
ープであることが磁器の耐久性向上に役立つので
好ましい。均一な粒度をもつ原料の製造にはゾル
ゲル法と称される新しい方法を用いることが好ま
しい。ゾルゲル法とは、例えば金属のアルコキシ
ドを調製し、これを加水分解して解膠することに
よりゾルを形成し、これをゲル化する方法であ
る。ここで、ゲル化の際にゾルを非水溶媒中にオ
リフイスから滴下させ、これを乾燥せしめること
により粒度分布の良好なゲルを得ることができ
る。例えば、アルミナのゲルを得るためには、ア
ルミニウムイソプロポキシドを加水分解し、塩酸
を添加して解膠し、このゾルをオリフイスからヘ
キサン中に滴下し、撹拌し、乾燥する。得られる
ゲルの粒度は撹拌速度によりコントロールでき
る。同様にMgO及びZrO2についてもゾルゲル法
により所望の均一な粒径のものを得ることができ
る。 以上の如き本発明のアルミナ磁器は、大結晶粒
子を含まず、密度が高く、アルカリ金属化合物及
びアルカリ士類金属化合物に対する耐蝕性が良好
であり、螢光体製造用ルツボとして使用した場合
にも従来のルツボに比較して極めて多数回の使用
に耐える。 尚、本発明のアルミナ磁器を製造する際に、水
素雰囲気中で焼成を行なうと透光性焼成焼結体が
得られ、これはアルカリ金属蒸気にもおかされな
いためナトリウムランプ等のアルカリ金属蒸気放
電灯の発光管として使用可能である。 以下、実施例により本発明を説明する。 実施例 １ 平均粒子径0.3μの純度99.8％のα―Al2O3、な
らびに平均粒子径0.5μのMgO、ZrO2及びMgO・
ZrO2焼結体をそれぞれの添加量を変化させ、十
分に分散混合しスプレードライヤーで乾燥後、ラ
バープレス（1500Kg／cm2）で内径50mm、高さ50mm
の円筒形に成形し、1650℃で２時間焼結してアル
ミナ磁器ルツボを製造した。 このルツボ中にて螢光体の焼成を行うために、
螢光体の母体構成原料：酸化イツトリウム（平均
粒径3μ）、付活剤原料：酸化ユーロピウム、融
剤：炭酸ナトリウム及び炭酸カリウムを従来の組
成比にて調合し、十分混合したものを装入した。
これを1100℃の温度で２時間焼成した。この焼成
をルツボが割れる迄繰り返し行つた。 ルツボの各組成における焼結密度と繰り返し使
用回数とを表―１に示す。
のであり、特に螢光体等の焼成用容器として、ま
た透光性に優れた性質を有する改良されたアルミ
ナ磁器に関する。 アルミナ磁器は機械的強度及び耐蝕性が大き
く、更に透光性を有する等の優れた素材であるの
で、各種用途に使用されている。 螢光体製造の分野においても原料を焼成する際
の容器（ルツボ）としてアルミナ磁器が使用され
ている。ところで、螢光体は一般に母体構成原
料、付活剤構成原料及び融剤を混合し、これを焼
成することによつて製造される。 ここで、融剤としては一般に原料全体の約20〜
80重量％のアルカリ金属化合物及び／又はアルカ
リ士類金属化合物が用いられる。この様な螢光体
製造において、アルミナ磁器ルツボを繰り返し使
用すると、殆どの場合数回で割れてしまう。その
原因としては、ルツボ内壁部のアルミナ（α―
Al2O3）が螢光体原料の融剤中のアルカリ金属及
び／又はアルカリ士類金属と反応してβ―Al2O3
に変化してルツボ外壁部のアルミナとは相の異な
るものとなり、その結果熱膨張係数に差が生じ、
従つて高温焼成及び冷却の繰り返しにおいて歪を
生じるためと考えられる。 これを防止するために、従来Al2O3に微量の
MgO、TiO2、CaOあるいはLa2O3、Y2O3、
Er2O3等の希士類元素酸化物を単独であるいは混
合して添加することが行われていたが、この様な
従来の添加剤を含むアルミナルツボを用いた場合
でも、上記の如きアルカリ金属化合物及び／又は
アルカリ士類金属化合物を大量に含む原料を焼成
する螢光体製造においては、破損する迄の繰り返
し使用回数は依然として少ない。 そこで、本発明者は、螢光体製造の如き大量の
アルカリ金属化合物及び／又はアルカリ士類金属
化合物との接触下での高温焼成においても十分な
機械的強度及び耐蝕性をもち、多数回の繰り返し
使用に耐えるアルミナ磁器を製造すべく種々検討
の結果、特定の２種の添加剤を特定割合で特定量
混合することにより目的が達成されることを見出
した。 即ち、本発明は、MgO及びZrO2を重量比で
２：８〜７：３にて含み、その合計量がAl2O3に
対し0.1〜0.65重量％であることを特徴とするア
ルミナ磁器である。 本発明のアルミナ磁器は、常法に従いMgO粉
末及びZrO2粉末をAl2O3粉末と混合して分散せし
め、これを成形後焼成することによつて製造され
る。MgO粉末及びZrO2粉末はそれぞれ単独の粉
末としてAl2O3粉末に添加してもよいし、また予
めMgO粉末とZrO2粉末とを適宜の割合で混合
し、焼結し、その後粉砕した焼結体粉末をAl2O3
粉末に添加してもよい。Al2O3粉末は一般に0.1〜
5μの平均粒径のものが使用され、MgO粉末は平
均粒径0.5〜2μのものが、ZrO2粉末は平均粒径0.4
〜3μのものが、またMgO・ZrO2焼結体粉末は平
均粒径0.5〜3μのものが使用される。尚、Al2O3、
MgO及びZrO2の代わりに、焼成によりこれらに
変化し得るもの、たとえばAl、Mg及びZrの硫酸
塩、硫化物又は塩化物等を用いることもできる。 本発明のアルミナ磁器の製造においては、原料
であるMgO粉末、ZrO2粉末及びMgO・ZrO2焼
結体粉末の平均粒径はAl2O3の平均粒径の0.5〜２
倍であることが好ましく、これによりAl2O3中へ
の添加剤の分散の均一性が高められ、焼結密度等
の諸特性の向上に役立つ。 また、これら原料の粒度分布はできるだけシヤ
ープであることが磁器の耐久性向上に役立つので
好ましい。均一な粒度をもつ原料の製造にはゾル
ゲル法と称される新しい方法を用いることが好ま
しい。ゾルゲル法とは、例えば金属のアルコキシ
ドを調製し、これを加水分解して解膠することに
よりゾルを形成し、これをゲル化する方法であ
る。ここで、ゲル化の際にゾルを非水溶媒中にオ
リフイスから滴下させ、これを乾燥せしめること
により粒度分布の良好なゲルを得ることができ
る。例えば、アルミナのゲルを得るためには、ア
ルミニウムイソプロポキシドを加水分解し、塩酸
を添加して解膠し、このゾルをオリフイスからヘ
キサン中に滴下し、撹拌し、乾燥する。得られる
ゲルの粒度は撹拌速度によりコントロールでき
る。同様にMgO及びZrO2についてもゾルゲル法
により所望の均一な粒径のものを得ることができ
る。 以上の如き本発明のアルミナ磁器は、大結晶粒
子を含まず、密度が高く、アルカリ金属化合物及
びアルカリ士類金属化合物に対する耐蝕性が良好
であり、螢光体製造用ルツボとして使用した場合
にも従来のルツボに比較して極めて多数回の使用
に耐える。 尚、本発明のアルミナ磁器を製造する際に、水
素雰囲気中で焼成を行なうと透光性焼成焼結体が
得られ、これはアルカリ金属蒸気にもおかされな
いためナトリウムランプ等のアルカリ金属蒸気放
電灯の発光管として使用可能である。 以下、実施例により本発明を説明する。 実施例 １ 平均粒子径0.3μの純度99.8％のα―Al2O3、な
らびに平均粒子径0.5μのMgO、ZrO2及びMgO・
ZrO2焼結体をそれぞれの添加量を変化させ、十
分に分散混合しスプレードライヤーで乾燥後、ラ
バープレス（1500Kg／cm2）で内径50mm、高さ50mm
の円筒形に成形し、1650℃で２時間焼結してアル
ミナ磁器ルツボを製造した。 このルツボ中にて螢光体の焼成を行うために、
螢光体の母体構成原料：酸化イツトリウム（平均
粒径3μ）、付活剤原料：酸化ユーロピウム、融
剤：炭酸ナトリウム及び炭酸カリウムを従来の組
成比にて調合し、十分混合したものを装入した。
これを1100℃の温度で２時間焼成した。この焼成
をルツボが割れる迄繰り返し行つた。 ルツボの各組成における焼結密度と繰り返し使
用回数とを表―１に示す。
【表】
【表】
Al2O3に対するMgO＋ZrO2の添加量が0.3重量
％である場合のMgO／ZrO2（重量比）と繰り返
し使用回数（回）との関係を図示すると第１図の
ようになる。また、MgO／ZrO2の重量比が50／
50である場合のAl2O3に対するMgO＋ZrO2の添
加量（重量％）と繰り返し使用回数（回）との関
係を図示すると第２図のようになる。第１図から
明らかなように、顕著な効果の達成される
MgO／ZrO2（重量比）の範囲は２：８〜７：３
である。また、第２図から明らかなように、顕著
な効果の達成されるAl2O3に対するMgO＋ZrO2
の添加量（重量％）は0.1〜0.65である。 実施例 ２ 市販のアルミニウムイソプロポキシドに水を加
えて加水分解した後、塩酸を0.2モル添加して70
℃で７日間かけて解膠を行い、これを無水ヘキサ
ン中に0.1mm径のオリフイスより滴下し、強力に
撹拌することにより平均粒子径0.3μの透明なアル
ミナを得た。同様にしてマグネシウムとジルコニ
ウムのイソプロポキシドからそれぞれゾルを調製
し、ゲル化させた。それぞれ0.3μ及び0.5μの平均
粒子径を有する透明体であつた。 上記アルミナに対しそれぞれ0.15重量％の上記
酸化マグネシウム及び酸化ジルコニウムを添加
し、乾燥後、実施例１におけると同様な成形体と
し、1300℃で焼成して透明な焼結体（ルツボ）を
得た。この時の焼結密度は3.96であつた。 このルツボを使用して実施例１と同様な螢光体
焼成繰り返しテストを行つたところ、35回をすぎ
ても何ら変化がなかつた。
％である場合のMgO／ZrO2（重量比）と繰り返
し使用回数（回）との関係を図示すると第１図の
ようになる。また、MgO／ZrO2の重量比が50／
50である場合のAl2O3に対するMgO＋ZrO2の添
加量（重量％）と繰り返し使用回数（回）との関
係を図示すると第２図のようになる。第１図から
明らかなように、顕著な効果の達成される
MgO／ZrO2（重量比）の範囲は２：８〜７：３
である。また、第２図から明らかなように、顕著
な効果の達成されるAl2O3に対するMgO＋ZrO2
の添加量（重量％）は0.1〜0.65である。 実施例 ２ 市販のアルミニウムイソプロポキシドに水を加
えて加水分解した後、塩酸を0.2モル添加して70
℃で７日間かけて解膠を行い、これを無水ヘキサ
ン中に0.1mm径のオリフイスより滴下し、強力に
撹拌することにより平均粒子径0.3μの透明なアル
ミナを得た。同様にしてマグネシウムとジルコニ
ウムのイソプロポキシドからそれぞれゾルを調製
し、ゲル化させた。それぞれ0.3μ及び0.5μの平均
粒子径を有する透明体であつた。 上記アルミナに対しそれぞれ0.15重量％の上記
酸化マグネシウム及び酸化ジルコニウムを添加
し、乾燥後、実施例１におけると同様な成形体と
し、1300℃で焼成して透明な焼結体（ルツボ）を
得た。この時の焼結密度は3.96であつた。 このルツボを使用して実施例１と同様な螢光体
焼成繰り返しテストを行つたところ、35回をすぎ
ても何ら変化がなかつた。
第１図は本発明のアルミナ磁器における
MgO／ZrO2（重量比）と繰り返し使用回数（回）
との関係を示すグラフである。第２図は本発明の
アルミナ磁器におけるAl2O3に対するMgO＋
ZrO2の添加量（重量％）と繰り返し使用回数
（回）との関係を示すグラフである。
MgO／ZrO2（重量比）と繰り返し使用回数（回）
との関係を示すグラフである。第２図は本発明の
アルミナ磁器におけるAl2O3に対するMgO＋
ZrO2の添加量（重量％）と繰り返し使用回数
（回）との関係を示すグラフである。
Claims (1)
- １ アルミナ磁器において、MgO及びZrO2を重
量比で２：８〜７：３にて含み、その合計量が
Al2O3に対し0.1〜0.65重量％であることを特徴と
するアルミナ磁器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56162823A JPS5864262A (ja) | 1981-10-14 | 1981-10-14 | アルミナ磁器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56162823A JPS5864262A (ja) | 1981-10-14 | 1981-10-14 | アルミナ磁器 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1131495A Division JPH0214874A (ja) | 1989-05-26 | 1989-05-26 | アルミナ磁器の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5864262A JPS5864262A (ja) | 1983-04-16 |
| JPH0157072B2 true JPH0157072B2 (ja) | 1989-12-04 |
Family
ID=15761903
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56162823A Granted JPS5864262A (ja) | 1981-10-14 | 1981-10-14 | アルミナ磁器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5864262A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63197510A (ja) * | 1987-02-10 | 1988-08-16 | Ngk Insulators Ltd | セラミツクフィルタ |
-
1981
- 1981-10-14 JP JP56162823A patent/JPS5864262A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5864262A (ja) | 1983-04-16 |
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