JPH0153903B2 - - Google Patents
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- JPH0153903B2 JPH0153903B2 JP57196021A JP19602182A JPH0153903B2 JP H0153903 B2 JPH0153903 B2 JP H0153903B2 JP 57196021 A JP57196021 A JP 57196021A JP 19602182 A JP19602182 A JP 19602182A JP H0153903 B2 JPH0153903 B2 JP H0153903B2
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Description
本発明は、ゴムあるいはプラスチツクなどのエ
ラストマー成分に配合して優れた反撥弾性を維持
しつつ相対的に高水準の硬度、引張り強さ等の強
化性能を付与することができる新規特性の補強性
カーボンブラツクに関する。 一般に、補強性カーボンブラツクには具備特性
に応じた多様の品種があり、その品種特性が補強
性能を決定づける主要な因子となることから、通
常、エラストマー成分との配合に当つては目的用
途に最も適合する品種特性のカーボンブラツクを
選定使用する手法が採られている。このうち、粒
子径（または比表面積）およびストラクチアーは
配合エラストマーの物性に影響を与える代表的な
カーボンブラツクの性状特性で、前者は電子顕微
鏡、BET窒素吸着法あるいはよう素吸着法など
による測定値が、後者はDBP吸油量がそれぞれ
の指標として用いられている。ところが、配合エ
ラストマーに硬度と反撥弾性のような背反物性の
付与が要求される用途に対し、上記代表特性の調
整のみによつて性能目的を満足させることは実質
的に不可能に近い。この理由は硬度の増大につい
ては相対的に粒子径の小さいハード系品種のカー
ボンブラツクを選択するか配合量を多くすること
によつて有効に対拠できるが、反面いずれの場合
にも反撥弾性を損う結果を招き、また単にストラ
クチアーを高めたソフト系品種のカーボンブラツ
ク配合では、硬度の増大は図れるものの反撥弾性
についてはかなりの犠性が強いられることになる
からである。 発明者らは、配合するカーボンブラツクのコロ
イダル特性とエラストマー物性の関係について詳
細かつ多角的に研究を重ねた結果、粒子径が比較
的大きいMAFあるいはFEF級のソフト系領域に
属するカーボンブラツクであつても、ストラクチ
アーが高くかつ基本粒子ならびにその凝集体
（Aggregate）におけるストークモード径（以下、
「Dstモード径」という。）の状態が特定の選択範
囲内にある場合には、エラストマーに好適な反撥
弾性と相対的に高水準の強化性能を併せて付与す
ることができる事実を確認した。 本発明は、上記知見に基づいて開発された新規
の補強性カーボンブラツクを提供するもので、そ
の構成的特徴は、BET比表面積が35〜65m2／ｇ
の粒子径領域に位置するソフト系品種において、
DBP吸油量150ml／100ｇ以上で、Dstモード径
（mμ）が〔0.6（DBP）−3.96（N2SA）＋300〕式に
より得られる値以下の選択的特性を備えるところ
にある。 本発明に適用されるカーボンブラツクの各特性
数値は、以下の測定方法による値を用いる。 (1) BET比表面積（N2SA） ASTM D3037−78“Standard Methods of
Testing Carbon Black−Surface Areaby
Nitrogen Adsorption”Method Ｃによる。この
方法により測定したIRBNo.５のN2SAは80.3m2／
ｇである。 (2) DBP吸油量（DBP） JIS K6221（1975）「ゴム用カーボンブラツクの
試験方法」6.1.2項の吸油量Ａ法による。 (3) Dstモード径（Dst） JIS K6221（1975）6.2.1B法により乾燥したの
ち精秤採取したカーボンブラツク検体を少量の界
面活性剤（分散媒）を含む20％エタノール水溶液
と混合してカーボンブラツク濃度100mg／の分
散液を作成し、超音波で十分に分散させて試料と
する。デイスク・セレトリフユージ装置（英国
Joyes Loebl社製）を6000rpmの回転速度に設定
し、スピン液（２％グリセリン水溶液）を10〜20
mlの範囲内で加えたのち１mlのバツフアー液（エ
タノール水溶液）を注入する。ついで、試料液
0.5〜1.0mlを注射器で加えて遠心沈降を開始し、
同時に記録計を作動させて光学的に凝集体を分別
記録し、そのヒストグラムを記録する。モード径
は、凝集体のヒストグラムにおける最多頻度（最
大吸光度）のストークス相当径（mμ）とする。 本発明を構成するカーボンブラツク特性項目の
うち、BET比表面積35〜65m2／ｇの粒径範囲は
MAFあるいはFEF級のソフト系領域に属し、通
常、配合物に反撥弾性を付与するために好適であ
るが、硬度、引張り強さ等の面では有効に機能し
ない。本発明のカーボンブラツクは、上記粒径範
囲において、DBP吸油量150ml／100ｇ以上およ
びDstモード径（mμ）が〔0.6（DBP）−3.96
（N2SA）＋300〕式により得られる値以下の選択
的特性を備えるもので、これら特性要件を全面的
に満足することにより粒径範囲相当の優れた反撥
弾性を損うことなく相対的に高水準の硬度、引張
り強さ等の強化性能付与が可能となる。 上記の選択的特性は、従来品種のカーボンブラ
ツクに比べて、ストラクチアーの発達度合が著し
いうえに粒径ならびにストラクチアー水準におけ
る凝集体の分布状態がシヤープ化した独特のコロ
イダル特性を示しており該特有のコロイダル特性
が複合的に作用して粒径に見合う良反撥弾性を維
持する一方、相対的に高水準の硬度ならびに引張
り強さの増大化に効果的に機能する。 したがつて、DBP吸油量が150ml／100ｇを下
廻る場合には硬度の上昇が阻害され、またDstモ
ード径（mμ）が〔0.6（DBP）−3.96（N2SA）＋
300〕値を越える際には引張り強さの低下を招き、
いずれも目的を達成することができない。 本発明のカーボンブラツクは緩除に収斂、開拡
する狭径主反応域をもつ円筒炉を用い、燃料油と
空気または酸素を含む適宜な酸化剤とによる高温
かつ高旋回流の燃焼ガス中に原料油の霧化気流を
軸方向に特に二段に分割して噴入することにより
製造される。 原料油にはクレオソート油、エチレンボトム油
などの高芳香族系重質油が用いられ、燃焼ガス流
との急激な撹拌接触とカーボンブラツク中間生成
状態における相互衝突を増進させるため、高旋回
の高温燃焼ガス流中に細分化した微粒子気流の状
態で炉内に導入する。このため原料油噴射ノズル
は先端部に細かい多孔の噴出口を設けたチツプ部
を備え、炉軸方向に進退可能な外筒ノズルとこれ
に挿着された伸縮自在な中軸筒ノズルからなる水
冷式の二重筒構造のものを用いて燃焼バーナーと
は別に炉頭部に挿着する。原料油は霧化用空気と
ともに外筒ノズルおよび中軸筒ノズルの各多孔チ
ツプを介して二段階に分割導入されるが、原料油
導入位置は外筒ノズルの進退と中軸筒ノズルの伸
縮により適宜変更することができる。 上記の製造装置を用い、通常の方法により全供
給空気量と全原燃料油導入量との比率を調節して
BET比表面積35〜65m2／ｇの粒子径領域をもつ
カーボンブラツクを生成させるが、さらに燃焼用
酸化剤の旋回力をスワール数0.60以上、燃料油の
燃焼率150〜170％、原料導入位置における燃焼ガ
スの流速を90m／秒以上、反応生成ガスの炉内滞
留時間を300〜400ミリ秒に保持するなどの条件を
設定することにより、本発明で特定した範囲の
DBP吸油量、Dstモード径の特性が付与される。 本発明に係るカーボンブラツクは常法により各
種ゴムあるいはプラスチツクなどのエラストマー
成分に配合されるが、得られる組成物は優れた反
撥弾性と相対的に高水準の硬度ならびに引張り強
さを併有する。したがつて、高度のステツフネス
ならびに弾性が要求されるエラストマー工業部品
の補強材として極めて有用である。 実施例 下流部分が緩やかに収斂する燃焼室（内径700
mm、長さ1000mm）が内径200mm、長さ400mmの狭径
部を介して開拡するテーパー状反応域（長さ9000
mm）に連続する耐火レンガ内張製の円筒構造を有
し、炉頭部に接線方向空気供給口を備えたウイン
ドボツクスを、また後部反応室の下流域に位置変
更しえるクエンチノズルを各設置してなる反応炉
において、炉頭から炉中心軸に沿つて水冷式二重
筒ノズル構造の原料油噴射ノズルを挿着し、その
周辺に４本の燃焼バーナーを同軸的に設置した。
原料油噴射ノズルは外筒ノズル先端チツプ部に直
径2.0mmの噴出孔が等間隔に16個、中軸筒ノズル
先端チツプ部には同直径の噴出孔が５個穿設され
た構造のものを用い、上流側の原料油導入点（外
筒ノズルの噴出孔）が収斂部位に、また下流側原
料油導入点（中軸筒ノズルの噴出孔）は狭径部に
それぞれ位置するように調整した。 上記の反応炉により、表−に示した発生条件
を適用してBET比表面積35〜65m2／ｇの粒子径
領域のソフト系カーボンブラツクを製造した。 燃料油には、比重（15／４℃）0.903、粘度
（Cst50℃）16.1、残炭分5.4％、硫黄分1.8％、引
火点96℃の炭化水素油を用い、原料油は比重
（15／４℃）1.0703、粘度（エングラー、40／20
℃）2.10、ベンゼン不溶分0.03％、相関係数
（BMCI）140、初期沸点103℃の高芳香族系炭化
水素油を用いた。
ラストマー成分に配合して優れた反撥弾性を維持
しつつ相対的に高水準の硬度、引張り強さ等の強
化性能を付与することができる新規特性の補強性
カーボンブラツクに関する。 一般に、補強性カーボンブラツクには具備特性
に応じた多様の品種があり、その品種特性が補強
性能を決定づける主要な因子となることから、通
常、エラストマー成分との配合に当つては目的用
途に最も適合する品種特性のカーボンブラツクを
選定使用する手法が採られている。このうち、粒
子径（または比表面積）およびストラクチアーは
配合エラストマーの物性に影響を与える代表的な
カーボンブラツクの性状特性で、前者は電子顕微
鏡、BET窒素吸着法あるいはよう素吸着法など
による測定値が、後者はDBP吸油量がそれぞれ
の指標として用いられている。ところが、配合エ
ラストマーに硬度と反撥弾性のような背反物性の
付与が要求される用途に対し、上記代表特性の調
整のみによつて性能目的を満足させることは実質
的に不可能に近い。この理由は硬度の増大につい
ては相対的に粒子径の小さいハード系品種のカー
ボンブラツクを選択するか配合量を多くすること
によつて有効に対拠できるが、反面いずれの場合
にも反撥弾性を損う結果を招き、また単にストラ
クチアーを高めたソフト系品種のカーボンブラツ
ク配合では、硬度の増大は図れるものの反撥弾性
についてはかなりの犠性が強いられることになる
からである。 発明者らは、配合するカーボンブラツクのコロ
イダル特性とエラストマー物性の関係について詳
細かつ多角的に研究を重ねた結果、粒子径が比較
的大きいMAFあるいはFEF級のソフト系領域に
属するカーボンブラツクであつても、ストラクチ
アーが高くかつ基本粒子ならびにその凝集体
（Aggregate）におけるストークモード径（以下、
「Dstモード径」という。）の状態が特定の選択範
囲内にある場合には、エラストマーに好適な反撥
弾性と相対的に高水準の強化性能を併せて付与す
ることができる事実を確認した。 本発明は、上記知見に基づいて開発された新規
の補強性カーボンブラツクを提供するもので、そ
の構成的特徴は、BET比表面積が35〜65m2／ｇ
の粒子径領域に位置するソフト系品種において、
DBP吸油量150ml／100ｇ以上で、Dstモード径
（mμ）が〔0.6（DBP）−3.96（N2SA）＋300〕式に
より得られる値以下の選択的特性を備えるところ
にある。 本発明に適用されるカーボンブラツクの各特性
数値は、以下の測定方法による値を用いる。 (1) BET比表面積（N2SA） ASTM D3037−78“Standard Methods of
Testing Carbon Black−Surface Areaby
Nitrogen Adsorption”Method Ｃによる。この
方法により測定したIRBNo.５のN2SAは80.3m2／
ｇである。 (2) DBP吸油量（DBP） JIS K6221（1975）「ゴム用カーボンブラツクの
試験方法」6.1.2項の吸油量Ａ法による。 (3) Dstモード径（Dst） JIS K6221（1975）6.2.1B法により乾燥したの
ち精秤採取したカーボンブラツク検体を少量の界
面活性剤（分散媒）を含む20％エタノール水溶液
と混合してカーボンブラツク濃度100mg／の分
散液を作成し、超音波で十分に分散させて試料と
する。デイスク・セレトリフユージ装置（英国
Joyes Loebl社製）を6000rpmの回転速度に設定
し、スピン液（２％グリセリン水溶液）を10〜20
mlの範囲内で加えたのち１mlのバツフアー液（エ
タノール水溶液）を注入する。ついで、試料液
0.5〜1.0mlを注射器で加えて遠心沈降を開始し、
同時に記録計を作動させて光学的に凝集体を分別
記録し、そのヒストグラムを記録する。モード径
は、凝集体のヒストグラムにおける最多頻度（最
大吸光度）のストークス相当径（mμ）とする。 本発明を構成するカーボンブラツク特性項目の
うち、BET比表面積35〜65m2／ｇの粒径範囲は
MAFあるいはFEF級のソフト系領域に属し、通
常、配合物に反撥弾性を付与するために好適であ
るが、硬度、引張り強さ等の面では有効に機能し
ない。本発明のカーボンブラツクは、上記粒径範
囲において、DBP吸油量150ml／100ｇ以上およ
びDstモード径（mμ）が〔0.6（DBP）−3.96
（N2SA）＋300〕式により得られる値以下の選択
的特性を備えるもので、これら特性要件を全面的
に満足することにより粒径範囲相当の優れた反撥
弾性を損うことなく相対的に高水準の硬度、引張
り強さ等の強化性能付与が可能となる。 上記の選択的特性は、従来品種のカーボンブラ
ツクに比べて、ストラクチアーの発達度合が著し
いうえに粒径ならびにストラクチアー水準におけ
る凝集体の分布状態がシヤープ化した独特のコロ
イダル特性を示しており該特有のコロイダル特性
が複合的に作用して粒径に見合う良反撥弾性を維
持する一方、相対的に高水準の硬度ならびに引張
り強さの増大化に効果的に機能する。 したがつて、DBP吸油量が150ml／100ｇを下
廻る場合には硬度の上昇が阻害され、またDstモ
ード径（mμ）が〔0.6（DBP）−3.96（N2SA）＋
300〕値を越える際には引張り強さの低下を招き、
いずれも目的を達成することができない。 本発明のカーボンブラツクは緩除に収斂、開拡
する狭径主反応域をもつ円筒炉を用い、燃料油と
空気または酸素を含む適宜な酸化剤とによる高温
かつ高旋回流の燃焼ガス中に原料油の霧化気流を
軸方向に特に二段に分割して噴入することにより
製造される。 原料油にはクレオソート油、エチレンボトム油
などの高芳香族系重質油が用いられ、燃焼ガス流
との急激な撹拌接触とカーボンブラツク中間生成
状態における相互衝突を増進させるため、高旋回
の高温燃焼ガス流中に細分化した微粒子気流の状
態で炉内に導入する。このため原料油噴射ノズル
は先端部に細かい多孔の噴出口を設けたチツプ部
を備え、炉軸方向に進退可能な外筒ノズルとこれ
に挿着された伸縮自在な中軸筒ノズルからなる水
冷式の二重筒構造のものを用いて燃焼バーナーと
は別に炉頭部に挿着する。原料油は霧化用空気と
ともに外筒ノズルおよび中軸筒ノズルの各多孔チ
ツプを介して二段階に分割導入されるが、原料油
導入位置は外筒ノズルの進退と中軸筒ノズルの伸
縮により適宜変更することができる。 上記の製造装置を用い、通常の方法により全供
給空気量と全原燃料油導入量との比率を調節して
BET比表面積35〜65m2／ｇの粒子径領域をもつ
カーボンブラツクを生成させるが、さらに燃焼用
酸化剤の旋回力をスワール数0.60以上、燃料油の
燃焼率150〜170％、原料導入位置における燃焼ガ
スの流速を90m／秒以上、反応生成ガスの炉内滞
留時間を300〜400ミリ秒に保持するなどの条件を
設定することにより、本発明で特定した範囲の
DBP吸油量、Dstモード径の特性が付与される。 本発明に係るカーボンブラツクは常法により各
種ゴムあるいはプラスチツクなどのエラストマー
成分に配合されるが、得られる組成物は優れた反
撥弾性と相対的に高水準の硬度ならびに引張り強
さを併有する。したがつて、高度のステツフネス
ならびに弾性が要求されるエラストマー工業部品
の補強材として極めて有用である。 実施例 下流部分が緩やかに収斂する燃焼室（内径700
mm、長さ1000mm）が内径200mm、長さ400mmの狭径
部を介して開拡するテーパー状反応域（長さ9000
mm）に連続する耐火レンガ内張製の円筒構造を有
し、炉頭部に接線方向空気供給口を備えたウイン
ドボツクスを、また後部反応室の下流域に位置変
更しえるクエンチノズルを各設置してなる反応炉
において、炉頭から炉中心軸に沿つて水冷式二重
筒ノズル構造の原料油噴射ノズルを挿着し、その
周辺に４本の燃焼バーナーを同軸的に設置した。
原料油噴射ノズルは外筒ノズル先端チツプ部に直
径2.0mmの噴出孔が等間隔に16個、中軸筒ノズル
先端チツプ部には同直径の噴出孔が５個穿設され
た構造のものを用い、上流側の原料油導入点（外
筒ノズルの噴出孔）が収斂部位に、また下流側原
料油導入点（中軸筒ノズルの噴出孔）は狭径部に
それぞれ位置するように調整した。 上記の反応炉により、表−に示した発生条件
を適用してBET比表面積35〜65m2／ｇの粒子径
領域のソフト系カーボンブラツクを製造した。 燃料油には、比重（15／４℃）0.903、粘度
（Cst50℃）16.1、残炭分5.4％、硫黄分1.8％、引
火点96℃の炭化水素油を用い、原料油は比重
（15／４℃）1.0703、粘度（エングラー、40／20
℃）2.10、ベンゼン不溶分0.03％、相関係数
（BMCI）140、初期沸点103℃の高芳香族系炭化
水素油を用いた。
【表】
＊＊ 生成カーボンブラツク含有ガスの水
冷点までの滞溜時間
表−に製造された各カーボンブラツクの諸特
性を市販のMAFならびにFEF級ソフト系カーボ
ンブラツクおよびIRBNo.５カーボンブラツク試料
と対比して示した。
冷点までの滞溜時間
表−に製造された各カーボンブラツクの諸特
性を市販のMAFならびにFEF級ソフト系カーボ
ンブラツクおよびIRBNo.５カーボンブラツク試料
と対比して示した。
【表】
次に、表−の各種カーボンブラツク試料を表
−に示す配合比率でスチレンブタジエン系
（SBR）の成ゴム成分に配した。
−に示す配合比率でスチレンブタジエン系
（SBR）の成ゴム成分に配した。
【表】
【表】
表−の配合物を145℃の温度で加硫処理して
得たゴム組成物につき各種ゴム特性を測定した。 その結果を、表−のカーボンブラツク試料に
対応させて表−に示した。
得たゴム組成物につき各種ゴム特性を測定した。 その結果を、表−のカーボンブラツク試料に
対応させて表−に示した。
【表】
表−の結果から、本発明カーボンブラツクを
配合したゴム組成物（RunNo.１〜３）はMAFあ
るいはFEF級配合ゴムと同等の高反撥弾性を有
しながら相対的に硬度ならびに引張り強さが増大
しており、その他のゴム物性も良好であることが
判明する。なお、本発明の特性要件を外れたカー
ボンブラツク配合比較例（RunNo.４，５）では硬
度、引張り強さの増大効果は得られなかつた。
配合したゴム組成物（RunNo.１〜３）はMAFあ
るいはFEF級配合ゴムと同等の高反撥弾性を有
しながら相対的に硬度ならびに引張り強さが増大
しており、その他のゴム物性も良好であることが
判明する。なお、本発明の特性要件を外れたカー
ボンブラツク配合比較例（RunNo.４，５）では硬
度、引張り強さの増大効果は得られなかつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ BET比表面積が35〜65m2／ｇの粒子径領域
に位置するソフト系品種において、DBP吸油量
150ml／100ｇ以上で、Dstモード径（mμ）が
〔0.6（DBP）−3.96（N2SA）＋300〕式により得られ
る値以下の選択的特性を有する補強性カーボンブ
ラツク。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19602182A JPS5986663A (ja) | 1982-11-10 | 1982-11-10 | 補強性カ−ボンブラツク |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19602182A JPS5986663A (ja) | 1982-11-10 | 1982-11-10 | 補強性カ−ボンブラツク |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5986663A JPS5986663A (ja) | 1984-05-18 |
| JPH0153903B2 true JPH0153903B2 (ja) | 1989-11-16 |
Family
ID=16350897
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19602182A Granted JPS5986663A (ja) | 1982-11-10 | 1982-11-10 | 補強性カ−ボンブラツク |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5986663A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2886258B2 (ja) | 1990-05-08 | 1999-04-26 | 昭和キャボット株式会社 | カーボンブラック及びそれを含有するゴム組成物 |
| JP6149347B2 (ja) * | 2012-04-24 | 2017-06-21 | 横浜ゴム株式会社 | タイヤ用ゴム組成物 |
| JP6149348B2 (ja) * | 2012-04-25 | 2017-06-21 | 横浜ゴム株式会社 | タイヤ用ゴム組成物 |
| JP6149349B2 (ja) * | 2012-04-25 | 2017-06-21 | 横浜ゴム株式会社 | タイヤ用ゴム組成物 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5274647A (en) * | 1975-12-17 | 1977-06-22 | Tokai Carbon Kk | Rubber compositions |
| JPS53109546A (en) * | 1977-03-08 | 1978-09-25 | Tokai Carbon Kk | Rubber composition |
| JPS5794030A (en) * | 1980-12-02 | 1982-06-11 | Tokai Carbon Co Ltd | Carbon black for tire rubber formulation |
-
1982
- 1982-11-10 JP JP19602182A patent/JPS5986663A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5274647A (en) * | 1975-12-17 | 1977-06-22 | Tokai Carbon Kk | Rubber compositions |
| JPS53109546A (en) * | 1977-03-08 | 1978-09-25 | Tokai Carbon Kk | Rubber composition |
| JPS5794030A (en) * | 1980-12-02 | 1982-06-11 | Tokai Carbon Co Ltd | Carbon black for tire rubber formulation |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5986663A (ja) | 1984-05-18 |
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