JPH01500425A - 成形物品を調製するための方法及び組成物 - Google Patents
成形物品を調製するための方法及び組成物Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
成形物品を調製するための方法及び組成物本発明は、セメント、コンクリート高
性能減水剤（ｃｏｎｃｒｅｔｅｓｕｐｅｒ ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ）、及び水
に基づく結合剤マトリックス、特にセメント、シリカに冨む粉末、コンクリート
高性能減水剤、及び水に基づく結合剤マトリックスを有する成形物品を調製する
ための方法及び複合材料配合物に関する。
ここでは、「成形物品（ｓｈａｐｅｄ ａｒｔｉｃｌｅ） Ｊなる用語は、その
ようなセメント含有配合物の凝結により形作られるあらゆる種類の構造物を指す
。
セメント及び水に基づく結合剤マトリックスを含んでなる成形物品を調製する場
合、配合物が、それが注型される（ｃａｓｔ）べきキャビティーを満たすように
適当な流動特性を有するということが、最終的な成形物品の品質のために非常に
重要である。例えば、最終的な注型物品（（ａ５ｊ Ｂｒｔｉｃｌｅ）の品質、
例えば耐久性に影響を及ぼすであろう、例えばシリカ粒子の凝集塊が大量に存在
しないように、配合物が高度に均一であることも重要である。従って、最終の成
形物品の品質、例えば圧縮強さ、耐久性等がよくなればなるほど、水含有量は少
な（なるということが知られてはいるように、理想は、良好な流動と高度の均一
性とを可能な限り低い水含有量で得ることである。うまく分散していない系にあ
っては、所要の流動性を得るため配合物に水をより多く含有させることが必要で
ある。水を更に加えることにより必要な流動性が得られるがもしれないが、十分
に分散されていない系においては、これは微細粒子の所望の均一性を保証しない
。均一性を達成することに関連する問題は、セメント及び細かいシリカに富む粉
末のような二種類の微細粉末を含んでなる結合剤マトリックス系を取扱う場合に
一層重要になるが、この理由は、均一性を得るための根本的必要性として、二種
類の異なる粉末を混ぜ合わせることが必要とされるからである。
細かいシリカに冨む粉末が小さくなればなるほど、拘束表面力（ｌｏｃｋｉｎｇ
５ｕｒｆａｃｅ ｆｏｒｃｅｓ）は均一分散を妨げる傾向があり、且つ拘束表
面力は粒子の大きさが減少すると共に増加するので、所望の均一性を得ることが
困難になる。従って、セメント（典型的な比表面積は４００ｍ／ｋｇ）のような
中程度の微細粒子から典型的には２５ 、０００ ｒｒｒ ／ ｋｇの表面を有
する超微細シリカヒユームまで及ぶ場合には、克服すべき表面力は劇的に増大す
る。これらの問題は、水含有量の少ない系において本質的に顕著であり、そして
また超微細シリカの含有量の多い系において非常に顕著である。
当業界では、表面活性分散剤、例えばコンクリート高性能減水剤のようなものを
加えることによりセメント配合物の水含有量を減少させ、又は流動性を向上させ
ることが知られている。ところが、コンクリート高性能減水剤を使用しても、低
い水含有量で良好な流動及び均一性を得ることに関連する問題が必ずしもなくな
るとは限らない。
本発明によれば、セメント、コンクリート高性能減水剤、及び水に基づく配合物
、特にセメント、微細なシリカに富む粉末、コンクリート高性能減水剤、及び水
に基づく配合物の流動性及び均一性は、セメントの（そして微細シリカが存在し
ている場合には微細シリカの）水溶性アルカリ含有量を低下させることによって
大いに改善される、ということが分った。
従って、一つの面において、本発明は、セメント、水、及びコンクリート高性能
減水剤を含んでなり、水とセメントとの重量比が０．３０以下、好ましくは０．
２５以下である配合物を調製し、この配合物を所望の形状に整え、そして配合物
を凝結させることによって、セメントに基づく結合剤マトリックスを有する成形
物品を調製する方法であって、上記の配合物中の鉱物性固形分に由来する当該配
合物中の水溶性アルカリの重量を、当該配合物中のセメントの重量に関し、Ｎａ
２Ｏ当量として計算して０．３０％以下、好ましくは０．２５％以下、より好ま
しくは０．２０％以下に減少させることを特徴とするものに関する。
微細なシリカに冨む粉末が混合されている非常に重要な態様においては、本発明
は、セメント、微細なシリカに冨む粉末、水、及びコンクリート高性能減水剤を
含んでなる配向物を調製し、この配合物を所望の形状に整え、そして配合物を凝
結させることによって、セメント及び微細なシリカに冨む粉末に基づ（結合剤マ
トリックスを有する成形物品を調製する方法であって、上記の配合物中の鉱物性
固形分に由来する当該配合物中の水溶性アルカリの重量を、当該配合物中のセメ
ントの重量に関し、ＮａｚＯ当量として計算して０．３０％以下、好ましくは０
．２５％以下、より好ましくは０．２０％以下に減少させることを特徴とするも
のに関する。
ここでは、「セメント」なる用語は、白色ポルトランドセメント、低アルカリセ
メント、耐硫酸塩セメント、ポルトランドスラグセメント、及びシリカセメント
を包含するポルトランドセメント型の全てのセメント、並びに、耐火又はアルミ
ン酸塩型のセメント、高炉セメント、及びポゾランセメントを指すものである。
セメント中の水溶性アルカリは、主として、セメントタリンカーにおいて独立し
た相を形成する硫酸ナトリウム又は硫酸カリウムのようなアルカリ硫酸塩の形で
存在している、ということは周知である（オスベーク（Ｂ、０ｓｂａｅｃｋ）：
”Ｚｅｍｅｎｔ−Ｋａｌｋ−Ｇｉｐｓ”、 ３７（１９８４） ９ 、第４８
６〜４９３頁参照）。しかしながら、水溶性アルカリの量は、通常アルカリ金属
酸化物（例えばＮａ、０又はに２０）当量として表わされる。シリカヒユーム及
びフライアッシュ中の水溶性アルカリは、表面に濃縮されたアルカリ硫酸塩とし
て存在していることがある。
出願人らは、アルカリ金属硫酸塩の形で水溶性アルカリが存在していることは、
一方では硫酸イオンが存在する結果としてその影響を及ぼしくこれの機構は下記
において更に詳細に検討する）、そして他方では、硫酸カルシウムに対立するも
のとしてのアルカリ金属硫酸塩の高溶解度生成物の結果としてその影響を及ぼす
、ということを立証した。水溶性アルカリが水酸化物の形で存在することが、下
記において検討するように同様の影響を及ぼす、ということも立証された。従っ
て、その含有量が本発明の方法によって望ましく減少させられる成分を水溶性ア
ルカリとして定義することは、セメントの標準組成を考える場合明らかに適用可
能である。しかしながら、先に検討したセメント中の水溶性アルカリの本来の組
成の結果として、水溶性アルカリは、先に記したように主としてアルカリ硫酸塩
である。
いずれの特定の理論にもとられれることなく、下記の例で詳しく述べる実験は、
セメント、水、及びコンクリート高性能減水剤を含んでなり、また任意に微細な
シリカに冨む粉末をも含んでなるセメント配合物中に水溶性アルカリがあまりに
高い含有量で存在することは、その配合物中の粒子表面へのコンクリート高性能
減水剤の吸着を減少させる、ということを示す。コンクリート高性能減水剤につ
いての現在の認識は、標準的には種々のスルホン酸であるコンクリート高性能減
水剤は粒子を分散させるためセメント又はシリカ粒子の表面に吸着されなければ
ならず、それにより配合物中の粒子の充填密度を一層高くし、そしてこの配合物
がより緻密な硬化セメント物質を与える、というものである。
上に示された水溶性アルカリ含有量に相当する濃度の硫酸イオンの存在が、セメ
ント又はシリカ粒子の表面へのコンクリート高性能減水剤の吸着過程を妨げるこ
とが考えられる。
この過程は、恐らく、細孔液（ｐｏｒｅ １ｉｑｕｉｄ）中の高濃度の硫酸塩が
、低アルカリセメントから作られたセメント配合物の細孔液に標準的に存在して
いる溶解カルシウムイオンの総量のうちの一部を沈殿させるためである。カルシ
ウムイオンは、恐らくは二価の性質のために、一方では粒状物質の表面に固定さ
れた成分（ケイ酸塩又はアルミン酸塩のような）と他方では負の電荷を有するス
ルホン酸含有コンクリート高性能減水剤との間の橋かけイオン（ｂｒｉｄｇｉｎ
ｇ １ｏｎｓ）として働くように思われる。過剰量の硫酸イオンが存在している
ため細孔液中のカルシウムイオン濃度が沈殿によって低下する場合は、負の電荷
を有するコンクリート高性能減水剤は粒子の表面へ吸着され得ない。この結果と
して、コンクリート高性能減水剤はその緻密充填促進効果を及ぼすことができず
、この事実は、セメント配合物の要求水量がもっと多くなり、そしてその結果配
合物の流動性が小さく且つ望ましくないものとなることにつながる。
配合物の水溶液においては、その配合物中の鉱物性固形分に由来する水溶性アル
カリは、結果として、カルシウムイオンの濃度を低下させるばかりでなく、アル
カリイオン、硫酸イオン、そしてわずかな程度は水酸イオンの濃度を上昇させる
。これはまた、水溶性アルカリが水酸化アルカリの形である場合にもそうである
。可溶性のカルシウム塩を生じさせることができる陰イオンを含んでなるアルカ
リ塩は、配合物の水溶液中のカルシウムイオンを沈殿させることができず、また
カルシウムイオン及び水酸イオンの濃度に認めうるほど影響を及ぼさない。コン
クリート高性能減水剤は、通常可溶性カルシウム塩を生じさせることのできる陰
イオンを含んでなる。粒子表面に吸着されうるコンクリート高性能減水剤のアル
カリ塩を過剰に加えることは、カルシウムイオン及び水酸イオン濃度に認めうる
ほど影響を及ぼさない。
可溶性カルシウム塩を生じさせることができる陰イオンを含んでなる塩の形のア
ルカリはまた、配合物の流動性にも悪影響を及ぼすが、配合物中の鉱物性固形分
に由来する水溶性アルカリよりもはるかに小さな程度までである。下記の例にお
いて、最適な流動性を与える量以上にアルカリをコンクリート高性能減水剤の塩
として配合物に持ち込むことは、配合物の流動性をわずかにしか減少させない、
ということが説明される。
鉱物性固形分に由来する水溶性アルカリの量を上述の限界値未満まで減少させる
ことは、
１）配合物中の水溶性アルカリの含有量を結果として上に明記された限界未満に
するセメント及び／又は微細なシリカに冨む粉末を選択すること、又は、
２）配合物に又はその成分のいずれかに、ｉ）硫酸イオンにより実質上不溶性の
沈殿物を生じさせることが可能な非アルカリ金属陽イオンを含んでなる水溶性の
塩、又は、ｉｉ）水溶性カルシウム塩を生じさせることが可能な塩、又は、ｉｉ
ｉ ）非アルカリ金属陽イオンを含んでなり且つ水酸化カルシウムとの反応によ
り可溶性カルシウム塩を生じさせることが可能である塩を加えること、
によって成し遂げられよう。
水溶性アルカリの量を減少させるための選択１）の原理は、上記の機構の検討に
基づき当業者に理解されるであろう。同様に、選択２）ｉ）の理論も、下記の例
において説明する実験はもちろん、上記の検討を参照するならば明らかである。
選択２）ｉｉ＞の可能性は、細孔液への酸の添加が配合物中の固形水酸化カルシ
ウムの一部を溶解させ、それによりカルシウムイオンを細孔液へ放出させ、そし
てそれが配合物中の鉱物性固形分に由来する水溶性アルカリの影響を中和するで
あろう、という事実に基づく。従って、理論上は塩酸又は硝酸を使用することが
できるであろうが、好ましい酸はスルホン酸基を含有している酸の形態のコンク
リート高性能減水剤（ナトリウム塩の形のもののような標準的に使用される塩の
形態に対立するが）である。同様に、２）ｉｉｉ）の原理は、非アルカリ陽イオ
ンを有する塩を加えることによって、水酸化カルシウムより溶解するのが少ない
水酸化物を有する溶液に更にカルシウムを持ち込むことに基づく。
２）ｉ） 、２）ｉｉ） 、及び２）ｉｉｉ＞における添加量は、配合物中の水
溶性アルカリの量を上に示したレベル未満まで減少するようにすべきであり、ま
た、ここでの教示に基づき簡単な予備実験によって当業者により容易に決定され
よう。
硫酸イオンを用いて実質的に不溶性の沈殿物を生じさせることが可能な非アルカ
リ金属陽イオンの好ましい例は、Ｃａ”。
イオンである。このような陽イオンの添加は、細孔液中の望まれざる硫酸イオン
を沈殿させる。
セメント及び水に基づ（マトリックスを用いて成形物品を調製する標準的な技術
によれば、骨材のような追加の物体、特に砂及び／又は石も、標準的に配合物に
混ぜられる。更に、繊維類、例えば、鋼繊維、プラスチック繊維、ケブラー（Ｋ
ｅｖｌａｒ）繊維、ガラス繊維、アスベスト繊維、セルロース繊維、鉱物繊維、
高温繊維のようなもの、黒鉛ホイスカーやＡｌ２Ｏ３ホイスカーのような非金属
ホイスカー及び鉄ホイスカーのような金属ホイスカーを含むホイスカー類、並び
に、プラスチック繊維のような有機繊維を、配合物に取入れてもよい。
微細なシリカに冨む粉末は、セメントと同じ粉末度又はより大きい粉末度を有す
るどのような粉末でもよく、代表的には、ブレーン表面積が約２００％／ｇから
、特に約４００ｒｒｒ／ｇから、約２５０００ ｒｄ ／ ｋｇ又はそれ以上ま
でであるシリカに富む粉末である。微細なシリカに富む粉末の例は、気相から製
造された超微細シリカ（「シリカヒユーム」）のような人工の微細なシリカに冨
む粉末、発電所からのフライアッシュのようなフライアッシュ、特にそのうちの
微細なフラクション、及びケイソウ土のような天然産品である。特に興味をそそ
られる微細なシリカに冨む粉末は、電気炉においてケイ素又はフェロシリコンを
製造する際の副生物として製造される超微細ヒユームドシリカである。
鉱物性固形分のないポルトランドセメント中のアルカリは、セメントタリンカー
の焼成のための原料に由来するものであって、その一部はセメントの粉砕中に水
溶性になる。スラグ、アルミン酸塩型のセメント、シリカヒユーム、及びフライ
アッシュ中のアルカリも、高温処理の間に持ち込まれる。
「配合物の鉱物性固形分に由来する」とは、水溶性プルカリ （特にカリウム及
びナトリウム）が配合物に混ぜられたセメント及びシリカ又は他の鉱物性粉末に
由来するということを示すものであり、このアルカリは、鉱物性固形分を製造す
るのに高温処理が使用される時にその高温処理の間に取込まれる。高性能減水剤
の塩（高性能減水剤が塩である場合、下記参照）として配合物に取込まれたどの
ようなアルカリも、上述の割合では含まれない。
配合物は、標準的には、流体−可塑性配合？１（ｆｌｕｉｄ ｔ。
ｐｌａｓｔｉｃ ｍ１ｘ）であって、水とセメント＋シリカとの重量比が３５以
下、好ましくは３０以下であるものとして調製される。
水含有量の少ない配合物、例えば水とセメント＋シリカとの重量比が２５以下で
ある、２０以下のようなもの、例えば１５重量パーセント以下のものも、非常に
興味深い。
セメント及び微細なシリカに富む粉末に基づく本発明の原理に従う多くの興味深
いマトリックスにおいては、配合物中の微細なシリカ粉末の割合は、セメント＋
微細シリカに基づいて計算してしばしば少なくとも１０重量パーセントであって
、少なくとも１５重量パーセントのような例えば少なくとも２０重量パーセント
の割合であり、少なくとも３０重量パーセントのような例えば少なくとも４０重
量パーセントの割合である。
コンクリート高性能減水剤の例としては、縮合ナフタレン−スルホン酸／ホルム
アルデヒド縮合物及びメラミンスルホン酸／ホルムアルデヒド縮合物の塩を挙げ
ることができる。
本発明によれば、塩の形のコンクリート高性能減水剤であってこのコンクリート
高性能減水剤の塩生成陽イオンの少なくとも一部が非アルカリ陽イオンであるも
のを使用する場合、これはセメント中の含有量が多少高過ぎる水溶性アルカリを
補償するのに利用されるであろう、ということが分った。従って、本発明の方法
の変形によれば、配合物中の鉱物性固形分に由来する配合物中の水溶性アルカリ
含有量は、上述のそれぞれの含有量より高くなるであろうが、このより高い含有
量は、コンクリート高性能減水剤の全モル陽イオン容量にたとえられる当該減水
剤中のアルカリ陽イオンの相当する不足分を補償される。下記の例においては、
コンクリート高性能減水剤の「標準の」ナトリウム含有量の一部をカルシウムと
取替えることが、水溶性アルカリ含有量が非常に多いため配合物が塩生成陽イオ
ンとしてもっばら水溶性アルカリを含有する同じ高性能減水剤を用いては十分流
動する配合物にならないでめろうセメントを使用して、そのようなカルシウム変
性高性能減水剤を用いて十分流動する配合物を調製することが、いかにして可能
になるかが説明される。そのような場合、配合物中に許容されうる鉱物性固形分
由来の水溶性アルカリの「余分の」含有量は、高性能減水剤により配合物に持ち
込まれたアルカリ陽イオンの「減少した」量とむしろよく一致するように思われ
る。
本発明の重要な面においては、調製された配合物は、国際特許出願ＷＯ８０１０
０９５９及びＷＯ８１１０３１７０、並びにカナダ国オタワでの１９８１年６月
１０〜１２日の第２回国際会議にバラへ（Ｈ，Ｈ，Ｂａｃｈｅ）により提出され
た「緻密化セメント／超微細粒子に基づく材料（Ｄｅｎｓｉｆｉｅｄ Ｃｅｍｅ
ｎｔ／Ｕｌｔｒａ−Ｆｉｎｅ Ｐａｒｔｉｃｌｅ−Ｂａｓｅｄ Ｍａｔｅｒｉａ
ｌｓ）Ｊに開示された種類の、いわゆるｒＤＳＰ材料」 （高密度、高品質のセ
メント／超微細シリカに基づく材料）を製造するための配合物である。
この面においては、例えば、本発明は微細なシリカに富む粉末の粒度が約５０人
から約０．５−までであり、セメント粒子が０．５から１００陶までの大きさで
あり且つそれぞれの微細なシリカに冨む粒子よりも少なくとも一層（ｏｎｅ ｏ
ｒｄｅｒ ｏｆｍａｇｎｉ ｔｕｄｅ）大きく、このセメント粒子が任意に、実
質的に同じ大きさの、例えば微細な砂、フライアンシュ、又は微細なチョークの
ような他の粒子と混ぜ合わされ、このセメント粒子と、任意に、同じ粒度範囲の
他の粒子とが、配合物に実質上緻密に充填され、上記の微細なシリカに冨む粒子
がセメント粒子及び同じ粒度の任意の他の粒子間の容積に実質上均一に分配され
、当該配合物が追加して任意に、上記のセメント粒子の大きさよりも少なくとも
一層大きい寸法を少なくとも一つ有する追加の物体を含んでなり、当該配合吻合
が微細なシリカに冨む粒子の均一分布を確実にするのに十分な量の有効なコンク
リート高性能減水剤を含んでなる、上記において説明した方法として表現されよ
う。上記において緻密充填とは、実質上、拘束表面力がどのような有意の効果も
生じない幾何学的に等しく成形された大きな粒子の系への穏やかな機械的影響に
より得ることが可能なものに相当する充填のことである。標準的に分散剤の量は
、５ ｋｇ ／ ｇ未満、好ましくは１００ ｇ ／ ａａ未滴の低応力場で配
合物に流体−可塑性コンシステンシー（ｆｌｕｉｄ ｔｏ ｐｌａｓｔｉｃ ｃ
ｏｎｓｉｓｔｅｎｃｙ）を付与するのに十分な量である。これらの配合物につい
て使用される練り混ぜ時間は、従来のコンクリート技術において用いられる通常
の練り混ぜ時間よりも標準的に長く、往々にしてかなり長く、しばしば５〜１０
分のオーダー又は更に一層長い時間である。
本発明のこの態様での微細なシリカに冨む粒子の比表面積は、代表的には約５０
，０００〜２．ＯＯＯ，０ＯＯｃＪ／ ｇ 、・特に約２５０．０００ｃｔａ／
ｇである。セメント粒子及び同じ粒度範囲の任意の他の粒子の少なくとも２０重
量パーセント、又は少なくとも５０重量パーセントがポルトランドセメントを含
むことが、しばしば好ましい。
本発明のこの面においては、高性能減水剤乾燥物質の量は、セメント及びシリカ
に冨む微粉末の総重量に基づいて計算して、しばしば１〜４重量パーセントの範
囲であり、また水とセメント（及びセメントの大きさの他の粒子）十微細なシリ
カに冨む粒子との重量比は、標準的に０．１２と０．３０との間の範囲、好まし
くは０．１２〜０．２５、例えば０．１２〜０．２０であろう。
これらの物質に関するなお一層の詳細は、請求の範囲より明らかになる。
本発明はまた、上記の必要条件を満たす配合物にも関する。
これらの配合物は湿式配合物でよく、あるいはそれらは、適当量の水を加えた時
に上記の必要条件を満たすように適合させられた組成を有する乾式配合物でよい
。
以下に掲げる例でもって本発明を一層詳細に説明する。
貫よ
この例では、水溶性アルカリの含有量（Ｎａ、０当量として表わした）が様々で
ある１５種類の異なるセメントを、良好な流動性を有するＤＳＰ混合物を与える
能力につぃて試験した。
■
・セメント
１、 デンマーク製ポルトランドセメント（タイプＰＣ（Ａ／Ｌ／Ｓ））、低ア
ルカリ耐硫酸塩型、デンマーク国アールボーグ（Ａａｌｂｏｒｇ）のアールボー
グ・ポルトランド・セメント・ファブリク社（Ａａｌｂｏｒｇ Ｐｏｒｔｌａｎ
ｄ−Ｃｅｍｅｎｔ−Ｆａｂｒｉｋ）より入手。
２、 デンマーク製ポルトランドセメント（タイプＰＣ（Ｒ／Ｌ／Ｈ））、白色
ポルトランドセメント、デンマーク国アールボーグのアルーボーグ・ポルトラン
ド・セメント・ファブリク社より入手。
３、 デンマーク製ポルトランドセメント （タイプＰＣ（Ａ））、デンマーク
国アールポーグのアールボーグ・ポルトランド・セメント・ファブリク社より入
手。
４、米国セメントタイプＩ （ＡＳＴＭ Ｃ１５０に準拠）、米国インディペン
デント・セメント社（Ｉｎｄｅｐｅｎｄｅｎｔ Ｃｅｍｅｎｔ Ｃｏ、）より入
手。
５、米国セメントタイプｎ （ＡＳＴＭ Ｃ１５０に準拠）、米国メドゥーサ・
セメント社（Ｍｅｃｌｕｓａ Ｃｅｍｅｎｔ Ｃｏ、）より入手。
６、米国セメントタイプｍ （ＡＳＴＭ Ｃ１５０に準拠）、米国マーチン−マ
リｘ、タ社（Ｍａｒｔｉｎ−Ｍａｒｉｅｔｔａ Ｃｏｒｐ、）より入手・７、
米国セメ７ トタイ７”Ｖ（ＡＳＴＭ Ｃ１５０ニｌ拠）８、 白色セメント、
イタリア国イタルセメンティ社（Ｉｔａｌ−ｃｅｍｅｎｔｉ）より入手。
９、 白色セメント、イタリア国。
１０、白色セメント、タイブラファージ・スーパーブランク（Ｌａｆａｒｇｅ
５ｕｐｅｒｂｌａｎｃ）、フランス国うファージ社（Ｌａｆａｒｇｅ）より入手
。
１１、白色セメント、西ドイツ国アルゼンーブライテンプルク社（Ａｌｓｅｎ−
Ｂｒｅｉｔｅｎｂｕｒｇ）より入手。
１２、第３のセメントと第２のセメントの１：１混合物。
１３．１．４重量％のに２ＳＯ，を加えた第１のセメント。
１４、白色セメント、米国テキサス州ワコ（Ｗａｃｏ）のレハイ・セメント社（
Ｌｅｈｉｇｈ Ｃｅｍｅｎｔ Ｃｏ、）より入手。
１５、第２のセメント７０重量％と第３のセメント３０重量％との混合物。
・高性能減水剤
１、Ｎａ−ケムミックス（Ｎ ａ −ＣｅｍＭｉｘ） 、ホルムアルデヒド−縮
合ナフタレンスルホナートのナトリウム塩の４２重量％水溶液、花王石鹸社より
入手。
２、Ｃａ−ケムミックス、これはＮａ−ケムミックスに相当するものであるがナ
トリウムイオン含有物の一部をカルシウムイオンで置き換えたもの（Ｎａ ５．
４２％、Ｃａ ７．４７％）、花王石鹸社より入手。
３、 フルーベＣＲ１４０（Ｆｌｕｂｅ ＣＲ１４０）、ホルムアルデヒド−縮
合ナフタレンスルホナートのカルシウム／ナトリウム塩（Ｎａ ２．０２％、Ｃ
ａ ６．１５％（乾燥物質について））、イタリア国ギオバンニーボゼット社（
Ｇｉｏｖａｎｎｉ−Ｂｏｚｅｔｔ、ｏ）より入手。
・シリカヒユーム
エルケムシリ力（Ｅｌｋｅｍ ５ｉｌｉｃａ）、ノルウェー国エルケム・スピゲ
ルベルケト社（Ｅｌｋｅｍ−Ｓｐｉｇｅｒｖｅｒｋｅｔ）より入手。
粒度分布：
〉４４− ０．３〜３．５％
＞１０ 廂 １．５％
〉 ５ μ ７ ％
〉 １ 陶 １０ ％
〉０．５側 １９ ％
比表面積：１８〜２２ボ／ｇ
１決
ＤＳＰ混合物を次のやり方で調製した。すなわち、セメント３８７ｇ、シリカヒ
ユーム９２ｇ、ケイ砂（０〜０．２５１重）９９ｇ、ケイ砂（０，２５〜１ ｎ
ｕ） １９７ ｇ、ケイ砂（１〜４ ｍｍ）３９５ ｇ、高性能減水剤４２％水
溶液２９ｇ、及び水５５ｇを、ホバート（Ｈｏｂａｒｔ）ミキサーで１０分間１
４０ｒｐｍで練り混ぜた。その後、更に高性能減水剤７ｇと水１４ｇを加え、続
いて同じ条件で６分間練り混ぜた。最後に、混合物の流動特性をＡＳＴＭ Ｃ２
３０のフローテーブルで、初めに初期フローを測定し、続いて２０ストローク後
のフローを測定することにより測定した。
結果は、最初の（コーン）直径の増加として表わされた。
カリウム及びナトリウムの含有量は、ＡＳＴＭ Ｃ１１４に従い原子吸光分光測
光で測定を行ない、それぞれに２０当量及びＮａ ２０当量として計算した。
下記の第１表に、種々のセメントについて次のデータ、すなわち、種々のセメン
ト鉱物（ｃ３ｓ、 ｃ、ｓ、 ｃ３Ｌ ＣａＡＦ、ＣａＳＯ４、遊離Ｃａｂ、
ＫＺＯＩ ＮａｚＯ） 、水溶性に、０及びＮａｚＯの含有量、強熱減量、プレ
ー・ン表面積（ａＪ／ｇ）、ＤＳＰ混合物の練り混ぜの間のコンシスチンシー又
はフローの変化のための時間（分）、ＤＳＰ混合物の凝集（ｃｏｈｅｒｅｎｃｅ
） （＋ ／ −）、ＤＳＰ混合物の一般的流動性（＋／−） 、並びに、ＡＳ
ＴＭ Ｃ２３０のフローテーブルで測定した流動性、を示す。この表に包含され
た実験では、Ｎａ−ケムミックスのみを使用した。
下記の第２表には、カルシウム含有高性能減水剤を用いた上述のセメントのうち
のいくつか、すなわち第１、第３、第６、及び第７のセメントでの実験について
のデータを示す。
各実験について、この表は、セメント及び高性能減水剤、フローの変化のための
時間、凝集（ｃｏｈｅｓ １ｏｎ）、一般的流れ、並びにＡＳＴＭ Ｃ２３０に
よるフロー値を掲載する。
第１表
セメント番号 １２３４５６７
ｃ、ｓ ％ ５４．４ ７１．８ ４９ ５１．４ ５２．６ ４９．４ ４９
．７Ｃ，Ｓ ％ 公、２ １４．５ ２１ ２２．１ ２２．５ ２２．９ ２
５．９Ｃ＋Ａ ％ １，２０ ３．６８ ９ ８．５９ ３．３４ ７．３９
３．３０Ｃ，ＡＦ ％ ８．８６ １．１０ ９ ５．５７ １０．１０ ５．
８７ ９．９８ＣａＳ（Ｌ ％ ３．３４ ２．８３ ３ ３．１９ ２．５６
５．４５ ２．４９遊郵釦ａＯ％ ００羽 ３．２２ １．２ ０．８１ ０
．９７ １．０４ ０．８１に２０ ％ ０．１Ｂ ０．０６ ０．５２ ０．
８４ ０．７３ ０．９１ ０．６９Ｎａ、Ｏ％ ０．１８ ０．１８ ０．３
０ ０．１８ ０．１５ ０．１７ ０．１６水溶性に２０ ％ ０．０６ ０
．０２ ０．２６ ０．６２ ０．４０ ０．５４ ０．４０水溶性Ｎａ、Ｏ％
０．０２ ０．０３ ０．０６ ０．０７ ０．０４ ０．０６ ０．０５水
溶性Ｎａ 、０当量 ％ ０．０６ ０．０４３ ０．２３ ０．４７ ０．３
０ ０．４１ ０．３１強熱減量 ％ １．１．０ １．６４ − １．０１
０．８８ １．３５ ０．８３ブレ一ン表面積 ｅＪ／ｇ ２９２０ ３５２５
３７０５ ５２４５ ３６３０フロ一変化時間 分 １ ３ ３ ３．５ １．
２５ − ２凝集 十乙 ÷ ＋ ＋＋ ＋−＋
初期７０− ｃｍ ８．９ ８．５ ０．１ ０．０ ０．０ ０．０ ０．１
２０ストローク後 ■ １１．３ １０．５ ５．１ １．７ １．９ − ３
．２第１表頷き〉
セメント番号 ８ ９ １０ １１ １．２ １３ １４ １５Ｃｐｓ ％６４
．９４７．３６８．７５９．１６０．４５３．７４５．０６５．０ＣＺＳ ％１
３．８３０．１１３．４２０．６１７．９２７．８３３．７１６．５Ｃ３Ａ 九
８゜８９１０．６６７．３３９．５６６゜３１．１８９．４０５．３Ｃ４ＡＦ
九０゜８Ｂ ０．８５１．０７０．９１５．１ Ｂ、７４０．９７３．５ＣａＳ
Ｏａ 九３゜１６１．９２１．７７３．７２２．９９３．２９３．１３２．９ｔ
ａｃａＯ九１゜５７２．１５３．２８１．９５２．２０．８５３．６２２．６に
２０ 九０゜１２０．１２０．２７０．０３０．２９０．９４０．０８０．２Ｏ
ＮａｚＯ九０゜７９０．０９０．１００．１００．２４０．１８０．０８０．２
２水溶性に２０ ％ ０．０６７ ０．０００ ０．１２ ０．００４ ０．１
４ ０．８２ ０．００？ ０．０９水溶性Ｎａ、Ｏ％ ０．１７ ０．０１４
０．０４ ０．０２２ ０．０５ ０．０２ ０．０１６ ０．０４水溶性Ｎ
ａ、Ｏ当量 ％ ０．２１ ０．０１４ ０．１２ ０．０２５０．１４ ０．
５．’５ ０．０２ ０．１０□量 九２゜９９４．４３２．７２２．釘 −−
２，５５−ブレーン表面積 ｃｓｌ／ｇ ４５７０ ４０８５ ３９０５ ３７
２５ ２９２０ ４１７５フロ一変化時間 分 ３ ５ １ １．５ ４．５
２ ４ ３儀 ＋乙 ＋ ＋＋＋ ＋ ÷ ＋ ＋流れ 十乙 −（＋） ＋
＋ （＋） −（＋） ＋初期フロー ｃｍ Ｏ，２４，９Ｂ、０ ６．３ ４
．０ ０．６ ５．６ ６．７２０ストローク後 ａ１４．１ ７．８ １０．
１ ９．１ ？、０ ６．３ ９．６ ９．８第２表
第１表に包含された実験においては、高性能減水剤からのナトリウムの寄与はセ
メントに基づいて計算して０．５％であった。この表より、水溶性アルカリを０
．２％より多く （ＮａｚＯ当量として計算して）含有しているセメントは、こ
れらのセメントをＤＳＰ混合物を調製するのにきわめて不適当なものにする非常
に低い流動性を示したことが明らかであろう。ところが、第２表は、高性能減水
剤中のナトリウムの一部をカルシウムで置き換え、それにより配合物中の鉱物性
固形分に由来する当該配合物中の水溶性アルカリの量を減少させることが、第３
、第６、及び第７のセメントについての流動性を回復するのを助けたことを示す
。
肛
本例の実験は、高性能減水剤の一部として加えられたアルカリはＤＳＰ混合物の
流動性に望ましくないどのような影響も与えないけれども、ＤＳＰ混合物にセメ
ントに基づいて計算しておよそ０．２５重量パーセントを超える量で水溶性アル
カリを水酸化カリウム又は水酸化ナトリウムの形でもって加えると、ＤＳＰ混合
物の流動性が望ましくなく低下する、ということを立証するために行なった。
この実験では、ＤＳＰ混合物を調製するのに白色セメントを使用し、また色々な
量のＫＯＨ，ＮａＯＨ、そしてまた高性能減水剤を加えた。使用したセメントの
データは次に示すとおりで篩分は残留物、０．０２ｍｍ ％ ０．１１篩分は残
留物、０．０９ｕ ％ ０．２５００アルカリを様々に添加したセメントから多
数のＤＳＰ混合物を調製した。データを下記の第４表に示す。
この表において、符号に６５及び８０の数字を有する混合物は、高性能減水剤に
由来する水溶性アルカリをそれぞれ総計０．６５％−〇、８０％Ｎａ、Ｏ当量含
有している。「Ｋ」及びｒＮＪＯ印を付けた試料では、０．４３％Ｎａ 、０当
量がフルーベ高性能減水剤（４２重量％水溶液として加えられたもの、この高性
能減水剤は乾燥物質に基づいて計算して１１％Ｎａ、Ｏ当量を含有している）に
由来する。セメントはそれ自体０．０３％の水溶性Ｎａ 、０当量を含有してい
るので、６５Ｋ及び６５Ｎで指示した試料は、高性能減水剤に由来しない０．２
％の水溶性Ｎａ、Ｏ当量を含有している。同様に、８０Ｋ及び８ＯＮで指示した
試料は、高性能減水剤に由来しない０．３５％の水溶性Ｎａ、０当量を含有して
いる。６５Ｋ及び８０にで指示した試料においては、Ｎａ、Ｏ当量は水酸化カリ
ウムとして加えられた。６５Ｎ及び８ＯＮで指示した試料においては、Ｎａ、Ｏ
当量は水酸化ナトリウムとして加えられた。６５Ｆ及び８０Ｆで指示した試料に
おいては、添加されたＮａｚＯ当量の全体量が高性能減水剤として加えられた。
更に、ＤＳＰ混合物を例１におけるように調製した。
配合物にＮａＯＨ又はＫＯＨを加えることによる流動性への有害な影響は、結果
として生ずるｐｎ及びイオン環境（ｉｏｎｉｃ ｅｎｖｉ−ｒｏｎｍｅｎｔ）の
変化が沈殿した硫酸塩の細孔液への溶解を促進するかもしれず、それによりこの
結果の影響で硫酸イオンが増加する、という事実のためであると思われる。
第４表
混合物 （０） ６５Ｋ ８０Ｋ ６５Ｎ ８ＯＮ ６５Ｆ ８０Ｆセメント
３９８．０ ３８５．７ ３＆４．６ ３８６．０ ３８５．３ ３Ｂ７．０
３８７．０フルー＜４３％溶液 ｇ ２９．０ ２９．０ ２９．０ ２９．０
器、０ ５１．９ ６４．５水 ｇ ５５．０ ５５．０ ５５．０ ５５．
０ ５５．０ ４４．８ ３４．４ＫＯ）ｌ ｇ Ｏ，０１，３３２，３８０，
００，００，００，０ＮａＯＨｇ Ｏ，００，００，００，９５１，７００，０
０，０フル一爛２％？容夜 ｇ ７．０ ７．０ ７．０ ７．０ ７．０ ７
．０ ７．０水 ｇ １４．０ １４．０ １４．０ １４．０ １４．０ １
４．０ １４．０フロー変化のための時間 分 ４３５４５３３自己（ａｕｔｏ
）フロー ｃｍ １３．０ １５．０ ５．５ １２．５ ３．０ １４．５
１２．０２０ストローク後 ｃｎ １５．５ １５．５ １０．０ １５．０
Ｂ、０ １５．５ １４．５約Ｕ時間後の密度 ｇ／ｌ ２４２３ ２４０７
２４１６ ２４２１ ２３２３ ２３８３ ２３４９虜イ日候茎二」上て！戊り
畦
混合物（０）：１０分の練り混ぜ時間後の標準の外観。
１０＋６分後、この混合物はフローテーブルの縁を越えて流れ出るので、流動性
非常に良好。
混合物６５に；混合物（０）のように挙動。
混合物８０Ｋ ： １０分の練り混ぜ後、この混合物はドウのようであり、［動
かず（ｄｅａｄ）Ｊ 、そして流動性がない。この混合物は時間がたてば固まる
と思われる。１０＋６分後には、練り混ぜ容器の側に沿って皮殻のような縁がで
きる傾向がある。
混合物６５Ｎ ： １０分後においても１０＋６分後においても混合物（０）の
ように挙動。
混合物８ＯＮ ： １０分の練り混ぜ後目に見える外観は混合物８０にのようで
あり、そして１０＋６分後においては、この混合物は混合物８０によりも一層泡
が多く且つ流動性に関して「動きがない（ｄｅａｄ） Ｊ。
混合物６５Ｆ＝この混合物は幾分粘着性であるが、それとは別に非常に良好な流
動性を有する。練り混ぜ容器に沿って硬皮ができる傾向がややある。
混合物８０Ｆ＝混合物６５Ｆのように挙動。
猪堕
混合物６５Ｆ及び８０Ｆは、余分の量の高性能減水剤を加えることのみにより準
備された場合、多量のアルカリは流動性に望ましくない影響を及ぼさない、とい
うことを証明する。他方において、水酸化カリウム及び水酸化ナトリウムの添加
を伴う混合物は、高性能減水剤に由来しない０．２％水溶性Ｎａ２Ｏ当量の含有
物は流動性に影響を与えないが、高性能減水剤に由来しない０．３５％の水溶性
Ｎａ ｚＯ当量の存在はＤＳＰ混合物の流動性を激烈に低下させる、ということ
を証明する。これは、およそ０．２５％未満（セメントに基づいて）の水溶性Ｎ
ａｚＯ当量の含有物（高性能減水剤に由来しないもの）は流動性に影響を与えな
いけれども、およそ０．２５％を超える含有物は流動性を低下させる傾向がある
という仮定を強固にする。
■１
本例に記載された実験は、水溶性アルカリの存在がセメント及びシリカヒユーム
の表面へのコンクリート高性能減水剤の吸着を低下させることを証明するために
行なった。水溶性アルカリは硫酸ナトリウムとして加えた。使用したセメントは
、デンマーク製ポルトランドセメント（タイプＰＣ（Ｒ／Ｌ／Ｈ））、すなわち
デンマーク国アールポーグのアールポーグ・ボルトランドーセメントーファブリ
ク社より入手した白色ポルトランドセメントであった。シリカヒユームは、スウ
ェーデン国バルゴン（ＶａｒＨｎ）でのフェロシリコン製造からの固く締ってい
ない（ｕｎｃｏ＋ｎｐａｃｔｅｄ）シリカヒユームであった。使用した高性能減
水剤は、フルーベＯＳ １３９、すなわちイタリア国ギオバンニーボゼット社よ
り入手したナフタレンスルホン酸／ホルムアルデヒド縮合物のナトリウム塩であ
った。
方迭
下記の組成の配合物を、マグネチソクスクーラーを用いて１０分間かき混ぜた。
第１組： セメント ２５ｇ
水 ２５ｇ
高性能減水剤 ｘｇ
第２組：第１組と同じ。但し、各配合物に硫酸ナトリウム１．４３ｇを加えた。
第３組： シリカヒユーム １０ｇ
水酸化カルシウム ０．５ｇ
水 ２５ｇ
高性能減水剤 ｘｇ
第４組：第３組と同じ、但し、各配合物に硫酸ナトリウム１．４３ｇを加えた。
配合物は、ろ過又は遠心分離により分離された。
ナフタレンスルホナート型の高性能減水剤は、紫外スペクトルの光を吸収し、２
３０ｎａ＋及び２９０ｎｍにおいて最大の吸収を示す。校正のために高性能減水
剤の既知含有量の溶液を使用して、配合物より分離した液に溶解した高性能減水
剤の濃度を、２９０ｒｖの波長を有する光の吸収を分光光度針（ラムダ３（Ｌａ
ｍｂｄａ ３）、パーキン・エルマー（Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ））で測定す
ることにより決定することが可能であった。吸着されなかった高性能減水剤の量
を計算し、そして、配合物に加えた高性能減水剤の量から吸着されなかった量を
差し引いて、セメント又はシリカヒユームの表面に吸着された高性能減水剤の量
を計算した。
硫酸ナトリウムに由来する第２組及び第４組の配合物の細孔溶液中のアルカリイ
オンン；度は、粉末に対する水の比が０．２０である配合物において０．４０％
ＮａｚＯの水溶性アルカリ含有量を示す鉱物性固形分に由来する細孔溶液中のア
ルカリイオン濃度と等しかった。
第１組（セメント重量の％）
第２組（セメント重量の％）
第３組（セメント重量の％）
第４ｍ（セメント重量の％）
硫酸ナトリウムの形で水溶性アルカリを加えると、セメント及びシリカヒユーム
の両者への高性能減水剤の吸着が劇的に減少する。
国際調査報告 ＰＭ／ｎＭ＋１７／ｎｎｎ（１１−一−＾−劇、、ｋＰＣＴ／Ｄ
Ｋ８７１０００９１１、．１．１＾−ｍｌ−一・ ＰＣＴ／ＤＫ８７１０００９
１
Claims (16)
- １．セメント、水、及びコンクリート高性能減水剤を含んでなり、水とセメント との重量比が０．３０以下、好ましくは０．２５以下である配合物を調製し、こ の配合物を所望の形状に整え、そしてこの配合物を凝結させることによって、セ メントに基づく結合剤マトリックスを有する成形物品を調製する方法であって、 上記の配合物中の鉱物性固形分に由来する当該配合物中の水溶性アルカリの重量 を、当該配合物中のセメントの重量に関し、Ｎａ２Ｏ当量として計算して０．３ ０％以下、好ましくは０．２５％以下、より好ましくは０．２０％以下に減少さ せることを特徴とする方法。
- ２．セメント、微細なシリカに富む粉末、水、及びコンクリート高性能減水剤を 含んでなる配合物を調製し、この配合物を所望の形状に整え、そしてこの配合物 を凝結させることによって、セメント及び微細なシリカに富む粉末に基づく結合 剤マトリックスを有する成形物品を調製する方法であって、上記の配合物中の鉱 物性固形分に由来する当該配合物中の水溶性アルカリの重量を、当該配合物中の セメントの重量に関し、Ｎａ２Ｏ当量として計算して０．３０％以下、好ましく は０．２５％以下、より好ましくは０．２０％以下に減少させることを特徴とす る方法。
- ３．前記水溶性アルカリがアルカリ硫酸塩である、請求の範囲第１項又は第２項 記載の方法。
- ４．水溶性アルカリの量を、 １）配合物中の鉱物性固形分に由来する水溶性アルカリの含有量を結果として請 求の範囲第１項又は第２項に明記された限界未満にするセメント及び／又は微細 なシリカに富む粉末を選択すること、又は、 ２）配合物に又はその成分のいずれかに、ｉ）硫酸イオンにより実質上不溶性の 沈殿物を生じさせることが可能な非アルカリ金属陽イオンを含んでなる水溶性の 塩、ｉｉ）可溶性カルシウム塩を生じさせることが可能な酸、又は、ｉｉｉ）非 アルカリ陽イオンを含んでなり且つ水酸化カルシウムとの反応により可溶性カル シウム塩を生じさせることが可能である塩を加えること、 によって減少させる、請求の範囲第１３項のいずれかに記載の方法。
- ５．前記非アルカリ金属陽イオンがＣａ２＋イオンである、請求の範囲第４項記 載の方法。
- ６．前記配合物に骨材及び／又は繊維のような追加の物体も取り入れられる、請 求の範囲第１５項のいずれかに記載の方法。
- ７．前記微細なシリカに富む粉末が、気相から製造される超微細シリカのような 人工の微細シリカ、発電所よりのフライアッシュのようなフライアッシュ、及び ケイソウ土のような天然製品より選択される、請求の範囲第１６項のいずれかに 記載の方法。
- ８．前記配合物が、水とセメント＋シリカとの重量比が０．３５以下、好ましく は０．３０以下であり、例えば０．２５以下、０．２０以下、０．１５以下であ る流動−可塑性配合物（ｆｌｕｉｄ ｔｏｐｌａｓｔｉｃ ｍｉｘ）として調製 される、請求の範囲第１〜７項のいずれかに記載の方法。
- ９．前記配合物中の微細なシリカ粉末の割合が、セメント＋微細シリカに基づい て計算して少なくとも１０重量パーセントであって、少なくとも１５重量パーセ ントのような例えば少なくとも２０重量パーセントの割合、少なくとも３０重量 パーセントのような例えば少なくとも４０重量パーセントの割合である、請求の 範囲第１〜８項のいずれかに記載の方法。
- １０．前記コンクリート高性能減水剤の塩生成陽イオンのうちの少なくとも一部 が非アルカリ陽イオンである、請求の範囲第１９項のいずれかに記載の方法。
- １１．前記配合物中の鉱物性固形分に由来する当該配合物中の水溶性アルカリ含 有量が請求の範囲第１項に述べられたそれぞれの含有量よりも多く、このより多 い含有量が前記コンクリート高性能減水剤の全モル陽イオン容量にたとえられる コンクリート高性能減水剤中の水溶性アルカリ陽イオンの相当する不足分により 補償される、請求の範囲第１０項記載の方法の改変法。
- １２．前記コンクリート高性能減水剤が、ナフタレンスルホン酸／ホルムアルデ ヒド縮合物又はメラミンスルホン酸／ホルムアルデヒド縮合物の塩である、請求 の範囲第１〜１１項のいずれかに記載の方法。
- １３．前記微細なシリカに富む粉末の粒度が約５０Åから約０．５μｍまでであ り、セメント粒子が０．５から１００μｍまでの大きさであり且つそれぞれの微 細なシリカに富む粒子よりも少なくとも一桁（ｏｎｅ ｏｒｄｅｒ ｏｆ ｍａ ｇｎｉｔｕｄｅ）大きく、このセメント粒子が任意に、実質的に同じ大きさの、 例えば微細な砂、フライアッシュ、又は微細なチョークのような他の粒子と混ぜ 合わされ、前記配合物が追加して任意に、上記のセメント粒子の大きさよりも少 なくとも一桁大きい寸法を少なくとも一つ有する追加の物体を含んでなる、請求 の範囲第１〜１２項のいずれかに記載の方法。
- １４．前記微細なシリカに富む粒子の比表面積が約５０，０００〜２，０００， ０００ｃｍ２／ｇ、特に約２５０，０００ｃｍ２／ｇであり、前記セメント粒子 及び同じ粒度範囲の任意の他の粒子の少なくとも２０重量パーセントがボルトラ ンドセメントを含む、請求の範囲第１３項記載の方法。
- １５．高性能減水剤乾燥物質の量が、セメントとシリカに富む微粉末との合計重 量に基づいて計算して１〜４重量％の範囲である、請求の範囲第１〜１４項のい ずれかに記載の方法。
- １６．請求の範囲第１〜１５項のいずれかに記載された特徴を示す湿式配合物、 又は、適当量の水を加えた時に請求の範囲第１〜１５項のいずれかに記載された 特徴を示すように適合させた組成の乾式配合物である、セメント、水、コンクリ ート高性能減水剤、及び任意に微細なシリカに富む粉末に基づく結合剤マトリッ クスを有する成形物品を調製するための配合物。
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